CN114597496A - 一种电解液及含有其的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电解液及含有其的锂离子电池。所述电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括丁基磺内酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。本发明中电解液加入丁基磺内酯提高锂离子的电荷转移速率，形成阻抗更低、更薄的含硫SEI膜，大大降低低温下石墨极化；加入碳酸亚乙烯酯使界面形成的SEI膜更稳定，并增加电解质溶液低温下的电导率；通过引入氟代碳酸乙烯酯，利用氟代碳酸乙烯酯中的卤素原子强吸电子效应，增大溶剂的还原电位，减少SEI膜中Li的消耗，提高首效，使分子内的氢键增多，降低溶剂的熔点。本发明制备电解液的低温性能优异，并且其制备方法简单，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种电解液及含有其的锂离子电池。
背景技术
磷酸铁锂正极材料在充放电过程中具有优异的结构稳定性，在纯电动汽车、混合动力汽车上已得到广泛应用,但是目前磷酸铁锂动力电池在低温环境下出现明显的性能下降，电池容量衰减，续驶里程缩水等问题，因此磷酸铁锂电池的低温性能急需改善。
低温下，锂离子低温性能恶化主要表现为倍率放电容量衰减为常温50～70％以及电压平台的明显降低。锂离子电池的性能在低温下恶化主要原因有三点，低温下电解液离子导电性降低、粘度增大，固液界面SEI膜钝化层的阻抗变大，锂离子穿过SEI膜变得困难，导致锂离子在石墨电极中的扩散阻力增加。研制高低温电解液成为一种解决磷酸铁锂动力电池高、低温下电化学性能问题的有效方法。
目前商业化的锂电池电解液体系，主要以碳酸乙烯酯(EC)为主要溶剂，达30％以上，因为EC可以在电池老化时形成理化性能良好的固液界面SEI膜，充放电时只允许锂离子嵌入脱出并阻止电解液溶剂的进一步分解和石墨层的剥离。但是EC熔点过高，低温下溶解度降低，粘度增大，电解液容易结晶析出，导致锂离子扩散阻抗增大，宏观表现为极片浸润性变差，隔膜干涸出出现黑斑极大恶化了电池倍率放电性能和循环性能。
目前低温电解液主要有以下两种方法：(1)优化各组分溶剂组成，降低共熔点，提高电解液导电率，增大电解液粘度。(2)通过加入低温添加剂，改善SEI膜成膜质量，提高SEI膜锂离子导电性，防止低温下石墨表面电荷积累导致极化增强，锂离子在石墨表面析锂。
CN 110556582 A公开了一种磷酸铁锂电池、电解液及磷酸铁锂电池的制备方法，包括添加剂碳酸亚乙烯酯、丙磺酸内脂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯，可以提高电池的低温性能，提高电池在低温环境下的放电效率并延长磷酸铁锂电池的使用寿命。但是电池的SEI膜的阻抗高，导致电池在低温下会发生石墨极化现象，电池的阻抗变高。
CN 102496740A公开了一种可改善磷酸铁锂电池低温性能的非水电解液及其制备方法。采用了高电导率与低粘度的溶剂相混来保证电池在提高电导率的情况下，同时保持一定的粘度，从而改善磷酸铁锂的低温性能，用来提高容量和低温电导率，添加剂使用的是吡啶二酮类衍生物或者邻苯二甲酸酐，用来SEI成膜。但是电池的SEI膜厚度大，同样存在电池阻抗较高的问题。
因此，如何大规模低成本简单化制备一种低温性能优异的低温电解液，是本领域重要的研究方向。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种大规模低成本简单化制备一种低温性能优异的低温电解液及含有其的锂离子电池。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括丁基磺内酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。
本发明中电解液加入丁基磺内酯提高锂离子的电荷转移速率，形成阻抗更低、更薄的含硫SEI膜，大大降低低温下石墨极化；加入碳酸亚乙烯酯使界面形成的SEI膜更稳定，并增加电解质溶液低温下的电导率；通过引入氟代碳酸乙烯酯，利用氟代碳酸乙烯酯中的卤素原子强吸电子效应，增大溶剂的还原电位，减少SEI膜中Li的消耗，提高首效，使分子内的氢键增多，降低溶剂的熔点。本发明制备电解液的低温性能优异，并且其制备方法简单，易于实现规模化生产。
作为本发明优选的技术方案，按照体积分数计，所述丁基磺内酯占所述电解液的体积分数为0.5～1.5％，其中所述体积分数可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或1.5％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.8～1.2％。
作为本发明优选的技术方案，按照体积分数计，所述碳酸亚乙烯酯占所述电解液的体积分数为1.5～2.5％，其中所述体积分数可以是1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％或2.5％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1.8～2.2％。
作为本发明优选的技术方案，按照体积分数计，所述氟代碳酸乙烯酯占所述电解液的体积分数为1.5～2.5％，其中所述体积分数可以是1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％或2.5％等，优选为1.8～2.2％。
作为本发明优选的技术方案，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
作为本发明优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的质量比为1：(1～2)：(1～5)，所述质量比包括1：1：1、1：1：2、1：1：3、1：1：4、1：1：5、1：2：1、1：2：2、1：2：3、1：2：4、1：2：5、2：3：5或2：4：5等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的质量比包括1：1：1、2：3：5或2：4：5中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiClO4或LiAsF6中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：LiPF6和LiBF4的组合、LiBF4和LiBOB的组合、LiBOB和LiClO4的组合或LiClO4和LiAsF6的组合等。
优选地，所述锂盐包括LiPF6。
优选地，所述锂盐在所述电解液中的浓度为1.0～1.2mol/L，其中所述浓度可以是1.0mol/L、1.02mol/L、1.04mol/L、1.06mol/L、1.08mol/L、1.1mol/L、1.12mol/L、1.14mol/L、1.16mol/L、1.18mol/L或1.2mol/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如目的之一所述的电解液。
所述锂离子电池还包括正极、负极和隔膜。
作为本发明优选的技术方案，所述正极的活性物质包括磷酸铁锂。
作为本发明优选的技术方案，所述负极的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的电池的具有高的离子导电性和低温容量保持率，其中，离子导电性可以达到10.1S/m；低温容量保持率在-20℃/1C下可以达到85.01％
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例8和实施例9中不同含量丁基磺内酯电解液低温放电曲线图。
图2是本发明对比例4、对比例6和对比例7中不同含量碳酸亚乙烯酯电解液低温放电曲线图。
图3是本发明对比例5、对比例8和对比例9中不同含量氟代碳酸乙烯酯电解液低温放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电解液：
本实施例中电解液包括1.1mol/L LiPF6，占电解液体积分数为1％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为2％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为2％的氟代碳酸乙烯酯。溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电解液：
本实施例中电解液包括1.0mol/L LiPF6，占电解液体积分数为0.8％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为2.2％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为2.2％的氟代碳酸乙烯酯。溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
实施例3
本实施例中电解液包括1.2mol/L LiPF6，占电解液体积分数为1.2％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为1.8％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为1.8％的氟代碳酸乙烯酯。溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
实施例4
本实施例中电解液包括1.1mol/L LiPF6，占电解液体积分数为0.5％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为2.5％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为2.5％的氟代碳酸乙烯酯。溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
实施例5
本实施例中电解液包括1.1mol/L LiPF6，占电解液体积分数为1.5％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为1.5％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为1.5％的氟代碳酸乙烯酯。溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
实施例6
本实施例除将溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯替换为质量比为1：1：1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例除将溶剂选用质量比为2：3：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯替换为质量比为2：4：5的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例除将占电解液体积分数为2％的氟代碳酸乙烯酯替换为占电解液体积分数为1％的氟代碳酸乙烯酯外，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例除将占电解液体积分数为2％的氟代碳酸乙烯酯替换为占电解液体积分数为3％的氟代碳酸乙烯酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除将丁基磺内酯替换为1，3-丙磺酸内酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除将丁基磺内酯替换为乙基磺内酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除不添加丁基磺内酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例除不添加碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例除不添加氟代碳酸乙烯酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例6
本对比例除将占电解液体积分数为1％的丁基磺内酯替换为占电解液体积分数为2％的丁基磺内酯外，其他条件均与对比例4相同。
对比例7
本对比例除将占电解液体积分数为1％的丁基磺内酯替换为占电解液体积分数为3％的丁基磺内酯外，其他条件均与对比例4相同。
对比例8
本对比例除将占电解液体积分数为2％的碳酸亚乙烯酯替换为占电解液体积分数为1％的碳酸亚乙烯酯外，其他条件均与对比例5相同。
对比例9
本对比例除将占电解液体积分数为2％的碳酸亚乙烯酯替换为占电解液体积分数为3％的碳酸亚乙烯酯外，其他条件均与对比例5相同。
对实施例1-9和对比例1-9中的电解液进行电导率、粘度的测试。
将实施例1-9和对比例1-9中的电解液组装为锂离子电池，电池的型号为DW505070，电池的正极活性物质为磷酸铁锂，负极活性物质为天然石墨。对电池进行-20℃/1C下的容量保持率的测试，其中，实施例1、实施例8和实施例9中不同含量丁基磺内酯电解液低温放电曲线如图1所示；对比例4、对比例6和对比例7中不同含量碳酸亚乙烯酯电解液低温放电曲线如图2所示；对比例5、对比例8和对比例9中不同含量氟代碳酸乙烯酯电解液低温放电曲线如图3所示。测试结果如表1所示。
表1
通过上述结果可以看出电导率和粘度主要有溶剂组成决定，从实施例1和实施例6-7中可以看出2：3：5的溶剂组成电导率和粘度最优，这是影响电解液低温性能的主要因素；通过实施例1和实施例8-9可以得到，通过成膜添加剂比例的优化，可以有效调控电解液的低温性能，1％的丁基磺内酯，占电解液体积分数为2％的碳酸亚乙烯酯，占电解液体积分数为2％的氟代碳酸乙烯酯的低温电解液配比最优。
通过对比例1和对比例2，将丁基磺内酯替换为1，3-丙磺酸内酯和乙基磺内酯后，与实施例1相比，电池的容量保持率下降；通过对比例3，不添加丁基磺内酯，电池的容量保持率下降；通过实施例1、实施例8和实施例9中不同含量丁基磺内酯电解液低温放电曲线图通过对比例4、对比例6和对比例7(图2)、
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括丁基磺内酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，按照体积分数计，所述丁基磺内酯占所述电解液的体积分数为0.5～1.5％，优选为0.8～1.2％。
3.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，按照体积分数计，所述碳酸亚乙烯酯占所述电解液的体积分数为1.5～2.5％，优选为1.8～2.2％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，按照体积分数计，所述氟代碳酸乙烯酯占所述电解液的体积分数为1.5～2.5％，优选为1.8～2.2％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的质量比为1：(1～2)：(1～5)；
优选地，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的质量比包括1：1：1、2：3：5或2：4：5中的任意一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiClO4或LiAsF6中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述锂盐包括LiPF6；
优选地，所述锂盐在所述电解液中的浓度为1.0～1.2mol/L。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求1-7任一项所述的电解液；
所述锂离子电池还包括正极、负极和隔膜。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极的活性物质包括磷酸铁锂。
10.根据权利要求8或9所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨。
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