CN114591263A - 一种atc生产废液资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种ATC生产废液资源化处理方法。步骤为将ATC生产废液在65‑75℃的条件下进行加热蒸馏，蒸出低沸物；继续加热蒸发浓缩，析出氯化钠，趁热过滤得到废液过滤液；将所述废液过滤液冷却结晶，过滤得到ATC粗品。ATC生产方法为将ATC粗品加入到任意方法生产所得的ATC粗品中，精制后得到ATC成品。本发明的处理方法可以有效去除废液中的低沸物，使ATC能结晶析出，使ATC成品的总收率提高3％以上，方法简单，便于操作，解决了ATC生产废液资源综合处理的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种ATC生产废液资源化处理方法。
背景技术
ATC(中文名称：2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸)是一种白色粉末，主要用于生化法生产半胱氨酸、胱氨酸，也可用于食品添加剂和高级化妆品的生产。ATC是一种用途广泛的医药化工中间体，主要用于生产肝脏解毒、解热镇痛、溃疡药及祛痰药等。
现有ATC生产工艺通常以丙烯酸或丙烯酸甲酯为原料(例如《2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸合成工艺研究》，王仙菊，化学工程与装备，2011，7；《2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究》，吕亚萍，精细化工，2002，19(5))。ATC生产废液中含有大量的有机物、盐分等，现有技术对ATC生产废液处理仅对其中的盐进行回收，采用直接蒸发水分析出盐分，蒸发过程中废液容易随着蒸汽蒸发形成雾沫夹带现象，致使废液随着蒸汽气流带出蒸发器，严重时还会造成液泛，导致废液的含盐量提高。最终废液中水分全部蒸发完后形成的ATC高沸物非常粘稠，其中的氨氮、COD(化学需氧量)等指标较高，处理难度大，处理成本高。此外，ATC高沸物中还有一些白色固体颗粒，以往认为白色固体颗粒是盐，但是发明人经过实际测定还有ATC成品(参见验证实验)。由此反推出ATC生产废液中还含有未被回收的ATC成分。氯化钠盐为白色，ATC也为白色，而直接蒸发水分脱盐的处理技术，对二者难以辨别都作为氯化钠盐处理掉了，导致ATC成品的流失。但是，即使清楚废液中含有ATC成品，目前还停留在无法结晶析出废液中ATC成品的阶段，只能将ATC混在盐里一起处理。由此可见，解决ATC生产废液资源回收ATC，提高ATC产量，实现ATC生产废液资源综合处理的难题意义重大。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明在于提供一种ATC生产废液资源化处理方法，具有成本低廉，方法简便的优势。
本发明所述的处理方法，包括如下步骤：
(1)将ATC生产废液在65-75℃的条件下进行加热蒸馏，蒸出低沸物；
(2)继续加热蒸发浓缩，析出氯化钠，趁热过滤得到第一废液过滤液；
(3)将所述第一废液过滤液冷却结晶，分离得到ATC粗品和第二废液过滤液。
发明人发现现有技术无法结晶析出废液中ATC，究其原因在于废液中含有大量的低沸物，尤其是甲醇的存在，致使ATC无法结晶析出，只能混在盐里一起处理。发明人经过大量试验，试图将ATC生产废液中ATC进行回收。发明人首先通过低温蒸馏蒸出低沸物，以便ATC最终处理能够以结晶形式析出。然后，通过升温继续蒸发，由于氯化钠在水中的溶解随温度升高变化很小，而ATC在水中溶解度随温度变化较大，随着水分的不断蒸出，氯化钠能不断析出，趁热过滤析出的氯化钠。趁热过滤主要是防止温度降低后ATC发生结晶，使溶解在废液中的ATC析出后和先析出的氯化钠盐混在一起，又无法解决氯化钠盐和ATC先后析出分离的技术问题。
ATC生产废液在65-75℃的条件下进行加热蒸馏，温度不宜过低，过低的温度无法将低沸物蒸出，导致ATC无法结晶析出。
本发明对ATC生产废液的处理方法，能解决ATC生产废液中ATC结晶析出得以回收的技术问题，提高ATC的产量，而且蒸馏出的低沸物可以作为菌种培养基的碳源使用。另外，蒸馏出的低沸物中大部分是甲醇，还有少量其他有机物和水，因此，低沸物还可以进一步精馏回收其中的甲醇。此外，析出的盐分可以作为工业盐使用。最终解决了ATC生产废液资源再利用的技术问题。
进一步，
步骤(3)还包括将所述第二废液过滤液返回到步骤(1)中，重复步骤(1)到(3)的操作。ATC生产废液反复加热蒸发浓缩直至将所有废液都处理完，无法再浓缩最终形成ATC高沸物为止。
进一步，
所述ATC粗品精制后得到ATC成品。ATC粗品精制得ATC成品的过程，可以根据ATC粗品颜色选择是否使用活性炭脱色；精制过程可以选择重结晶制备ATC成品或是将回收的ATC粗品加入到ATC生产制备得到的ATC粗品中一并处理纯化。本发明精制得到的ATC成品含量大于98％。
进一步，
步骤(2)温度加热至100-110℃。氯化钠的析出过程是随着水分的蒸发逐渐析出，趁热过滤析出的氯化钠。工业生产蒸发析出氯化钠盐的过程也可以依据废液是否剧烈沸腾来控制。待废液没有剧烈沸腾，此时，大部分钠盐已经析出，趁热过滤析出的氯化钠，得到废液过滤液。加热蒸发的温度不宜过高，温度过高容易形成雾沫夹带，甚至液泛。
根据本发明的实施例，步骤(2)所述蒸发浓缩在真空条件下进行，再常压趁热过滤。其中，真空加热的温度大于80℃，且小于100℃，具体如82℃，85℃，90℃，95℃，97℃等。真空度为-5kPa～-50kPa，具体如-5kPa，-25kPa，-50kPa等。
本发明对所述加热的速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热速率，加热至所述温度即可。在工业生产中，将析出钠盐的过程置于真空条件下时，真空度越高水的沸点越低，越有利于钠盐在低温下析出。提高真空度会使抽真空的生产成本相应提高，加热成本相应降低。真空条件下，废液中的水分会汽化的极快，氯化钠盐也能很快析出，蒸发的时间也较常压下明显缩短。但温度也不能过低，温度过低ATC也容易随氯化钠盐的析出而析出，不利于ATC的回收。因此，发明人结合多因素条件，经过大量实验，得到的真空度和加热温度适于ATC生产废液的工业处理，在保证ATC回收的同时，极大地提高了ATC生产废液处理的效率。
进一步，
所述步骤(3)中冷却结晶的温度0-5℃。
根据本发明的实施例，还可以在步骤(1)前对ATC生产废液进行初滤，用于滤出废液中的悬浮物。根据ATC生产废液的水体情况，可以采用初滤对废液中的悬浮物进行净化，但并不限定于必须采用初滤。具体地，初滤选自重力过滤、加压过滤、减压过滤或离心过滤；过滤的滤层选自滤纸、滤布或多孔膜；过滤中可以用到助滤剂，所述助滤剂选自纸浆、纤维素、二氧化硅、活性炭、聚酰胺或聚丙烯酰胺中的一种。所述过滤的次数优选为1-2次，在本发明的某些实施例中，所述过滤的次数为1次。
进一步，
所述步骤(3)中结晶过程摩擦容器壁或者加入晶种促进结晶。
所述结晶的过程中可以采用摩擦容器壁或者加入晶种诱导结晶，但并不限定于必须采用摩擦容器壁或者加入晶种诱导结晶，根据结晶情况，也可以不采用摩擦容器壁或者加入晶种直接进行结晶。采用ATC粉末晶种诱导结晶时，所述ATC粉末与ATC生产废水的质量比优选为0.01：100-150。在本发明的某些实施例中，所述ATC粉末与ATC生产废水的质量比为0.01：100，0.01：120或0.01：150。
进一步，
所述的ATC生产废液为以丙烯酸甲酯或丙烯酸为起始原料制备ATC产生的废液。
本发明还提供一种ATC的生产方法，包括如下步骤：
将上述任一处理方法得到的ATC粗品加入到任意方法生产制备得到的ATC粗品中，精制后得到ATC成品。具体地，生产制备得到的ATC粗品的方法例如背景技术中参考文献的以丙烯酸甲酯或丙烯酸为原料制备得来，但并不局限于此两种方法，只要是可以生产制备得到ATC粗品的方法都在本发明的保护范围内。
有益效果
与现有技术相比本发明取得的有益效果为：
(1)本发明的回收方法可以有效去除废液中的低沸物，使氯化钠盐和ATC盐先后结晶析出分离，最终解决从废液中回收有效成分ATC的技术问题；
(2)本发明从废液中回收ATC，使ATC总收率提高3％以上，提高了ATC产品的产量；
(3)本发明对ATC生产废液的处理方法可以得到低沸物，低沸物可以作为菌种培养基的碳源，或是将低沸物精馏回收其中的甲醇，解决了ATC生产废液资源化利用的技术问题。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中来实现和获得。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下通过具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。
本发明中“低沸物”是指沸点低于75℃的低沸点混合物。“高沸物”是指沸点高于130℃的高沸点混合物。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
ATC高沸物中含有ATC成品的验证实验：
取ATC高沸物50g，其中含有淡黄色固体颗粒物，加入25ml水搅拌，高沸物中的有机物先溶解，剩余部分未溶解的淡黄色固体颗粒，将溶液迅速过滤，得到淡黄色固体颗粒，进行高效液相化验，证明该固体就是ATC成品。由于ATC高沸物中含有ATC成品，反推ATC生产废液中含有ATC成品未进行回收。
实施例1
(1)以丙烯酸甲酯为原料制备ATC成品90.7kg，纯度为98.6％，收率为74.0％，产生废液总质量为882.5kg，离心过滤1次，加热控制温度70℃蒸馏出低沸物，所述低沸物中的甲醇可以精馏回收；
(2)继续升温到105℃蒸发浓缩，随着水分的不断蒸出，氯化钠不断析出，蒸出废液总质量的60-65％的馏分后，趁热过滤析出的氯化钠，得到废液过滤液，氯化钠盐可以作为工业盐使用；
(3)将所述废液过滤液冷却到0℃结晶，离心过滤再重结晶，得到成品4.1kg，ATC纯度达98.5％，ACT成品的总收率为77.3％，提高了3.3％，剩余过滤液返回到ATC生产废液中继续处理。
实施例2
(1)以丙烯酸甲酯为原料制备ATC成品105.4g，纯度98.8％，其中ATC产品的收率为73.3％，产生废液总质量为1011.6g，加热控制温度65℃蒸馏出低沸物(经检测其中的甲醇含量52％)；
(2)继续升温到100℃，继续蒸发浓缩，随着水分的不断蒸出，氯化钠不断析出，蒸出废液总质量的60-65％的馏分后，趁热过滤析出的氯化钠，得到废液过滤液；
(3)将所述废液过滤液冷却到5℃结晶，离心过滤得到ATC粗品，将回收的ATC粗品加入到以丙烯酸甲酯为原料制备得到的ATC粗品中，重结晶后得到ATC成品，纯度为98.6％。
实施例3
(1)以丙烯酸甲酯为原料制备ATC成品19.7kg，纯度98.7％，ATC的收率为73.6％，产生废液总质量为198.5kg，控制温度75℃蒸馏出低沸物(经检测其中的甲醇含量51.4％)；
(2)将步骤(1)蒸出低沸物的废液在真空条件下加热蒸发浓缩，控制温95℃，压力-20kPa，蒸出废液总质量的60-65％的馏分后，常压条件下趁热过滤析出的氯化钠，得到废液过滤液；
(3)将所述废液过滤液冷却到3℃结晶，离心过滤再重结晶，得到ATC成品0.9kg，纯度98.2％，ATC成品的总收率为77.2％，提高了3.6％，剩余过滤液返回到ATC生产废液中继续处理。
由实施例1-3可知，经过对ATC生产废液中ATC的回收，能使ATC在现有收率的基础上使总收率提高3％以上，有效提高了ATC产品的产量。此外，以ATC生产废液制得的ATC产品的纯度大于98％，与生产制备的ATC产品质量无差异。
对比例1
以丙烯酸甲酯为原料制备ATC成品10.8kg，纯度98.7％，产生废液102kg，控制温度105℃将废液进行蒸发浓缩，废液中的盐不断析出，蒸出馏分后，冷却过滤析出的固体盐，可以作为工业盐使用。
从实施例1-3和对比例1可以得知，本发明的回收方法可以有效去除废液中的低沸物，使ATC能结晶析出，ATC成品的总收率能提高3％以上，提高了ATC产品的产量。从实施例1-3对8ATC废液回收的利用除了钠盐可以作为工业盐使用外，低沸物还可以回收甲醇或是作为菌种培养基的碳源使用具有多种使用用途，而现有ATC废液利用(对比例1)仅能对固体盐进行回收使用。本发明对ATC生产废液的处理有效实现了资源化再利用。
对比例2
同对比例1，区别在于趁热过滤析出的固体盐，再将废液过滤液冷却，无法的得到ATC结晶盐。
对比例2无法得到ATC结晶盐主要在于废液过滤液中还含有低沸物的存在，导致ATC无法结晶析出。
对比例3
取以丙烯酸甲酯为原料制备ATC产生的废液1000g，离心过滤1次，加热控制温度60℃，蒸馏50min，无法得到蒸馏产物。
由于对比例3蒸馏温度过低，无法蒸馏出ATC废液中的低沸物。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种ATC生产废液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将ATC生产废液在65-75℃的条件下进行加热蒸馏，蒸出低沸物；
(2)继续加热蒸发浓缩，析出氯化钠，趁热过滤得到第一废液过滤液；
(3)将所述第一废液过滤液冷却结晶，分离得到ATC粗品和第二废液过滤液。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
步骤(3)还包括将所述第二废液过滤液返回到步骤(1)中，重复步骤(1)到(3)的操作。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
步骤(2)温度加热至100-110℃。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
步骤(2)所述蒸发浓缩在真空条件下进行，再常压趁热过滤。
5.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，
真空加热的温度大于80℃，且小于100℃。
6.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，
真空度为-5kPa～-50kPa。
7.根据权利要求1-6任意所述的处理方法，其特征在于，
在步骤(1)前对ATC生产废液进行初滤。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，
所述初滤选自重力过滤、加压过滤、减压过滤或离心过滤；
所述过滤的滤层选自滤纸、滤布或多孔膜；
所述过滤中用到助滤剂，所述助滤剂选自纸浆、纤维素、二氧化硅、活性炭、聚酰胺或聚丙烯酰胺中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的ATC生产废液为以丙烯酸甲酯或丙烯酸为起始原料制备ATC产生的废液。
10.一种ATC的生产方法，其特征在于，
将权利要求1-9任一项所述的处理方法得到的ATC粗品加入到任意方法生产制备得到的ATC粗品中，精制后得到ATC成品。
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| CN102180842A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-09-14 | 河南省科学院化学研究所有限公司 | 一种2-氨基-δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法 |
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|---|
| 王仙菊: ""2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸合成工艺研究"", 《化学工程与装备》, no. 7, 31 July 2011 (2011-07-31), pages 21 - 24 * |
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