CN114574786A - 一种三元非晶合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元非晶合金薄膜及其制备方法,属于非晶合金材料技术领域。本发明提供的三元非晶合金薄膜包括如下原子百分比的组分:Ta44.5~45.5%,W35.5~36.5%和Co18.5~19.5%。本发明通过设置非晶合金薄膜为三元组分,相比于二元体系材料的非晶形成能力更强且热稳定性更高;同时选择Ta、W和Co三种原子,它们之间具有负的混合焓,提高了组成元素的混乱度和原子尺寸错配程度,进而提升了非晶形成能力,使非晶薄膜更加稳定,均匀且致密,力学性能更优良;而且Co的添加进一步提高了非晶薄膜的耐腐性性能。本发明提供的三元非晶薄膜的非晶形成能力强,热稳定性高,且力学性能和耐腐蚀性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合金材料技术领域,尤其涉及一种三元非晶合金薄膜及其制备方法。
背景技术
非晶合金由于短程有序和长程无序的原子结构特点,表现出许多优异的物理、化学及力学性能,在工业领域具有广阔的潜在应用前景。相比大尺寸的块体非晶合金而言,非晶合金薄膜几乎不受合金临界玻璃尺寸的影响,在基体材料上可以获得大尺寸的非晶合金薄膜,这种非晶合金薄膜材料仍旧表现出与块体非晶合金相似的优异性能,因此非晶合金薄膜具有广阔的应用前景。
然而,现有技术中制备的非晶合金主要集中研究非晶薄膜的硬度和弹性模量等力学性能,以用于提高刃具等工具的耐磨性,但是鲜有研究非晶薄膜的耐腐蚀性,主要是因为非晶薄膜的非晶形成能力较差,热稳定性低,难以形成均匀且致密的非晶体系,从而无法获得优良的耐腐蚀性。
因此,亟需提供一种三元非晶合金薄膜,使其能够具有优良的力学性能的同时,还具有良好的耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元非晶合金薄膜及其制备方法,本发明提供的三元非晶合金薄膜,具有优良的力学性能和耐腐蚀性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种三元非晶合金薄膜,包括如下原子百分比的组分:Ta 44.5~45.5%,W 35.5~36.5%和Co 18.5~19.5%。
优选地,所述的三元非晶合金薄膜包括如下原子百分比的组分:Ta 44.7~45.3%,W 35.7~36.3%和Co 18.7~19.3%。
优选地,所述的三元非晶合金薄膜包括如下原子百分比的组分:包括如下原子百分比的组分:Ta 44.9~45.1%,W 35.9~36.1%和Co 18.9~19.1%。
优选地,所述的三元非晶合金薄膜包括如下原子百分比的组分:包括如下原子百分比的组分:Ta 45%,W 36%和Co 19%。
本发明还提供了上述技术方案所述的三元非晶合金薄膜的制备方法,包括:以纯Ta、纯W和纯Co为靶材,在衬底表面进行磁控溅射,得到三元非晶合金薄膜。
优选地,所述磁控溅射时纯Ta靶材的溅射功率和纯W靶材的溅射功率独立地为210~300W,纯Co靶材的溅射功率为30~45W。
优选地,所述磁控溅射的温度为50~80℃,磁控溅射的时间为30~60min。
优选地,所述磁控溅射的氛围为真空通入氩气氛围;所述真空通入氩气氛围的压强为0.5~0.9Pa。
优选地,所述通入氩气的流量为40~85sccm。
优选地,所述衬底与纯Ta、纯W和纯Co靶材的距离独立地为90~110mm。
本发明提供了一种三元非晶合金薄膜,包括如下原子百分比的组分:Ta 44.5~45.5%,W 35.5~36.5%和Co 18.5~19.5%。本发明通过设置非晶合金薄膜为三元组分,相比于二元体系材料的非晶形成能力更强且热稳定性更高;同时选择Ta、W和Co三种原子,它们之间具有负的混合焓,提高了组成元素的混乱度和原子尺寸错配程度,进而提升了非晶形成能力,使非晶薄膜更加稳定,均匀且致密,力学性能更优良;而且Co的添加进一步提高了非晶薄膜的耐腐性性能。实验结果表明,本发明提供的三元非晶薄膜的纳米压痕硬度达10.7~12.5GPa,杨氏模量130~165GPa,晶化温度为950~1105K,腐蚀电流密度为3.84×10-5~1.09×10-4A/cm2,腐蚀电压为0.09~0.308V。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的三元非晶薄膜的实物图;
图2为本发明实施例1提供的三元非晶薄膜的侧面扫描电镜图;
图3为本发明实施例1中钽钨钴三元非晶合金薄膜的透射电镜微观结构图;
图4为本发明实施例1中钽钨钴三元非晶合金薄膜的纳米压痕位移载荷曲线图;
图5为本发明实施例1中钽钨钴三元非晶合金薄膜的极化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种三元非晶合金薄膜,包括如下原子百分比的组分:Ta 44.5~45.5%,W 35.5~36.5%和Co 18.5~19.5%。
按原子百分比计,本发明提供的三元非晶合金薄膜包括Ta 44.5~45.5%,优选为44.7~45.3%,更优选为44.9~45.1%,最优选为45%。本发明通过选择加入Ta并控制其含量在上述范围内,不仅利用Ta自身具有优良的耐腐蚀性可以提高非晶薄膜的耐腐蚀性,而且Ta与Co以及Ta与Co均具有较大负混合焓,能够保证合金具有稳定的非晶结构的前提下兼具耐腐蚀性和优异力学性能。
按原子百分比计,本发明提供的三元非晶合金薄膜包括W 35.5~36.5%,优选为35.7~36.3%,更优选为35.9~36.1%,最优选为36%。本发明通过选择加入W并控制其含量在上述范围内,可以使非晶合金薄膜具有优良的耐腐蚀性和力学性能。
按原子百分比计,本发明提供的三元非晶合金薄膜包括Co 18.5~19.5%,优选为18.7~19.3%,更优选为18.9~19.1%,最优选为19%。本发明通过添加Co并将其含量控制在上述范围内,提高非晶合金组成元素的混乱度和原子尺寸错配程度,进而提升了非晶合金薄膜的非晶形成能力,使其具有优良的力学性能和耐腐蚀性能。
本发明提供的三元非晶合金薄膜非晶形成能力强,具有较高的热稳定性,而且具有优良的力学性能和耐腐蚀性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的三元非晶合金薄膜的制备方法,包括:以纯Ta、纯W和纯Co为靶材,在衬底表面进行磁控溅射,得到三元非晶合金薄膜。
在本发明中,所述纯Ta、纯W和纯Co的纯度独立地优选≥99.9%。
在本发明中,所述磁控溅射时纯Ta靶材的溅射功率和纯W靶材的溅射功率独立地优选为210~300W,更优选为230~280W,最优选为240~260W;所述磁控溅射时纯Co靶材的溅射功率优选为30~45W,更优选为35~40W,最优选为38W。本发明通过控制纯Ta、纯W和纯Co靶材的溅射功率在上述范围内,能够使Ta、W和Co原子获得高的溅射率,并保持较高的能量轰击至衬底表面,从而获得均匀且致密的非晶薄膜。
在本发明中,所述衬底优选为非晶硅。
在本发明中,所述衬底在进行磁控溅射前优选进行预处理;所述预处理优选包括超声清洗、酒精清洗、水洗和辉光清洗。本发明对超声清洗、酒精清洗、水洗和辉光清洗的顺序、时间和次数没有特殊要求,采用本领域人员熟知的操作能够使衬底达到良好的清洁效果即可。
在本发明中,进行磁控溅射前优选先在挡板表面进行预磁控溅射;所述预磁控溅射的时间优选为3~5min。本发明对所述预磁控溅射的功率没有特殊要求,能够在上述时间范围内使靶材表面的氧化物消耗完即可。
在本发明中,所述磁控溅射的温度优选为50~80℃,更优选为55~75℃,最优选为60~65℃。本发明通过控制磁控溅射的温度在上述范围内,可以减少运动粒子的能量损失,降低衬底和非晶薄膜之间的应力,使薄膜更均匀且致密,从而有效提高非晶薄膜的力学性能和耐腐蚀性能。
在本发明中,所述磁控溅射的时间优选为30~60min,更优选为35~55min,最优选为40~45min。本发明通过控制磁控溅射的时间在上述范围内,可以使非晶合金薄膜获得适宜的沉积厚度。
在本发明中,所述磁控溅射的氛围优选为真空通入氩气氛围;所述真空的真空度优选≥4.5×10-4Pa;所述真空通入氩气氛围的压强优选为0.5~0.9Pa,更优选为0.6~0.8Pa,最优选为0.7Pa。本发明通过采用真空通入氩气氛围进行磁控溅射沉积并控制真空度以及氛围压强在上述范围内,可以提高等离子体密度并提高溅射率,同时降低非晶合金薄膜被空气污染的倾向。
在本发明中,所述通入氩气的流量优选为40~85sccm,更优选为50~80sccm,最优选为60~70sccm。本发明通过控制通入氩气的流量在上述范围内,可以提高等离子体密度并提高溅射率,使非晶合金薄膜更加均匀致密,力学性能和耐腐蚀性能更好。
在本发明中,所述衬底与纯Ta、纯W和纯Co靶材的距离独立地优选为90~110mm,更优选为95~105mm,最优选为100mm。本发明通过控制衬底与纯Ta、纯W和纯Co靶材的距离在上述范围内,可以降低溅射粒子的运动能量的损耗,保证溅射粒子高速轰击至衬底表面,使非晶合金薄膜更加均匀致密,力学性能和耐腐蚀性能更好。
在本发明中,所述三元非晶合金薄膜的厚度优选为9~11μm,更优选为10μm。本发明通过控制三元非晶合金薄膜的厚度在上述范围内,更有利于获得均匀的膜层。
本发明提供的制备方法制备得到的三元非晶合金薄膜的非晶形成能力强,热稳定性高,耐腐蚀性和力学性能优良,而且制备方法简单,参数易控,成本低。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种三元非晶合金薄膜,由以下原子百分比的组分组成:Ta45%,W 36%和Co 19%。
上述三元非晶合金薄膜的制备方法为:
以纯Ta、纯W和纯Co作为靶材,其规格均为φ60mm×3mm,纯度均为99.9%,将以上靶材放入溅射靶位。
选择单晶硅(20mm×20mm)作为衬底材料,将单晶硅放入超声清洗设备以去离子水为清洗剂清洗10min,取出后用酒精清洗,随后再次放入超声清洗设备丙酮清洗5min,取出后用去离子水和酒精清洗,干燥后备用。
将磁控溅射腔室抽真空至真空度4×10-4Pa,随后往溅射腔室内通入高纯度氩气,调节氩气流量70sccm,使溅射室内气压稳定至0.7Pa,打开离子源对单晶硅衬底进行辉光清洗5min后,将纯Ta靶材和纯W靶材溅射功率调整为250W,纯Co靶材溅射功率调整为30W,靶材与衬底之间的距离为100mm,同时衬底自转速度为6.4rpm。先在挡板表面进行预溅射5min,以除去靶材表面存在的氧化膜,待溅射辉光稳定后,移除挡板,保持氩气压、溅射功率、靶基距的稳定,进行磁控溅射,温度为60℃,时间为60min,获得厚度为10μm的三元非晶合金薄膜。
实施例2
将实施例1中的三元非晶合金薄膜的原子百分比组分替换为Ta 51%,W 45%和Co4%,其余技术特征与实施例1相同。
实施例3
将实施例1中的三元非晶合金薄膜的原子百分比组分替换为Ta 45%,W 36%和Co19%,其余技术特征与实施例1相同。
实施例4
将实施例1中的三元非晶合金薄膜的制备方法中的氩气流量替换为30sccm,其余技术特征与实施例1相同。
实施例5
将实施例1中的三元非晶合金薄膜的制备方法中的纯Ta靶材和纯W靶材溅射功率替换为200W,纯Co靶材溅射功率替换为20W,其余技术特征与实施例1相同。
对实施例1~5的三元非晶合金薄膜进行纳米压痕硬度、杨氏模量、晶化温度和耐腐蚀性能检测,检测结果如表1所示。
表1实施例1~5的三元非晶合金薄膜进行纳米压痕硬度、杨氏模量、晶化温度和耐腐蚀性能检测结果
由表1可知,本发明提供的三元非晶薄膜的纳米压痕硬度达10.7~12.5GPa,杨氏模量130~165GPa,晶化温度为950~1105K,腐蚀电流密度为3.84×10-5~1.09×10-4A/cm2,腐蚀电压为0.09~0.308V。
图1为本发明实施例1提供的三元非晶薄膜的实物图;图2为本发明实施例1提供的三元非晶薄膜的侧面扫描电镜图。
由图1~2可以看出,实物薄膜光滑平整,且侧面扫描电镜图中薄膜结构致密,与基底结合紧密,结合处连续且无明显缺陷,薄膜厚度为10μm。
图3是本发明实施例1提供的钽钨钴三元非晶合金薄膜透射电镜微观结构图。从图3中可知,该薄膜呈现出类似于迷宫的非晶态结构特征,相应的选区电子衍射图像则显示出典型的非晶态晕环,表明所制备的薄膜为非晶结构。
图4是本发明实施例1钽钨钴三元非晶合金薄膜的纳米压痕载荷位移曲线。由图4可以看出,实施例1中的钽钨钴三元非晶合金具有最小的蠕变阶段初始位移(h0=428nm),最小的蠕变阶段最大位移(hmax=432nm)和最大蠕变深度(hcreep=4nm)。
图5为本发明实施例1中钽钨钴三元非晶合金薄膜的极化曲线图,可以看出,该钽钨钴三元非晶合金薄膜具有优异的耐腐蚀性能,其腐蚀电流密度为3.84×10-5A/cm2,腐蚀电压为0.308V。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三元非晶合金薄膜,包括如下原子百分比的组分:Ta44.5~45.5%,W 35.5~36.5%和Co 18.5~19.5%。
2.如权利要求1所述的三元非晶合金薄膜,其特征在于,包括如下原子百分比的组分:Ta44.7~45.3%,W 35.7~36.3%和Co 18.7~19.3%。
3.如权利要求2所述的三元非晶合金薄膜,其特征在于,包括如下原子百分比的组分:Ta44.9~45.1%,W 35.9~36.1%和Co 18.9~19.1%。
4.如权利要求3所述的三元非晶合金薄膜,其特征在于,包括如下原子百分比的组分:Ta45%,W 36%和Co 19%。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的三元非晶合金薄膜的制备方法,包括:以纯Ta、纯W和纯Co为靶材,在衬底表面进行磁控溅射,得到三元非晶合金薄膜。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射时纯Ta靶材的溅射功率和纯W靶材的溅射功率独立地为210~300W,纯Co靶材的溅射功率为30~45W。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射的温度为50~80℃,磁控溅射的时间为30~60min。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射的氛围为真空通入氩气氛围;所述真空通入氩气氛围的压强为0.5~0.9Pa。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述通入氩气的流量为40~85sccm。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述衬底与纯Ta、纯W和纯Co靶材的距离独立地为90~110mm。
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