CN114574047A - 一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，包括以下原料：苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体、去离子水、碳酸氢钠、引发剂、乳化剂、无机填料、助剂；该钢管防锈涂料由以下步骤制成：第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速300‑500r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌2‑4h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

Description

一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法

技术领域

本发明属于机械设备加工技术领域，具体的，涉及一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法。

背景技术

在金属表面涂上防锈涂料能够有效的避免大气中各种腐蚀性物质的直接侵入，使得最大化的延长金属使用期限，可分为物理和化学性防锈漆两种，前者靠颜料和漆料的适当配合，形成致密的漆面以阻止腐蚀性物质的侵入，如铁红、铝粉、石墨防锈漆等，后者靠防锈颜料的化学抑锈作用，如红丹、锌黄防锈漆等，用于桥梁、船舶、管道等金属的防腐。

发明内容

现有技术中，防锈涂料防锈效果较差，不耐酸碱腐蚀，不耐磨损，不具有自修复作用。本发明的目的在于提供一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，包括以下重量份原料：苯乙烯40-50份、丙烯酸丁酯10-15份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-2份、甲基丙烯酸1份、磷酸酯单体1份、去离子水3-5份、碳酸氢钠1份、引发剂0.3份、乳化剂0.5份、无机填料2-4份、助剂1-2份；

该钢管防锈涂料由以下步骤制成：

第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速300-500r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；

第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌2-4h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

其中，所述无机填料由以下步骤制成：

步骤A1、将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇和氨水加入三口烧瓶中，转速80-120r/min条件下搅拌20min后，向三口烧瓶中加入正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，升温至55℃，转速100-200r/min搅拌反应24h，反应结束后，以2000r/min转速离心3min，将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，最后置于60℃真空干燥箱中干燥24h，得到改性颗粒；

步骤A2、将改性颗粒溶于质量分数40％的乙醇溶液中，频率20-40kHz下超声分散30min，然后加入十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶，室温条件下，磁力搅拌反应24h，反应结束后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3-5次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到无机填料。

进一步地，步骤A1中十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇、氨水、正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为0.35g：100-150mL：60mL：2mL：1.70g：0.5g，氨水的质量分数为20％。

进一步地，步骤A2中改性颗粒、乙醇溶液、十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶的用量比为0.2g：100-150mL：0.5g：0.1g：0.1g。

以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷制备出表面接枝端氨基偶联剂的无机填料，然后在缩合剂的作用下，使无机填料的端氨基与十二烯丁二酸的羧基发生酰胺反应，得到无机填料，其中二氧化硅作为无机纳米粒子，具有较大的比表面积，延缓了腐蚀介质的扩散,涂层与金属基体之间的界面处形成Si-O-Fe共价键，有效提高了涂层的耐腐蚀性能，经过十二烯丁二酸接枝后，疏水长链增加无机颗粒与基体的相容性。

其中，所述助剂的具体制备过程如下：

步骤1、将8-羟基喹啉和三乙胺溶于无水氯仿中，然后转移至圆底烧瓶中，于0℃冰浴条件下，转速60-100r/min搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加N-甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液，在氮气保护下,0℃冰浴中转速100r/min条件下，搅拌反应12h，反应结束后，真空抽滤除去三乙胺盐酸盐，收集滤液用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水依次洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，再次过滤后得到的液体减压旋蒸除去有机溶剂，最后利用硅胶柱层析法在正己烷和乙酸乙酯体积比1:1的洗脱剂中纯化，得到中间体1；

反应过程如下：

步骤2、将间苯三酚和1,4-二氧六环加入三口烧瓶中，转速60r/min条件下搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加浓硫酸，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，继续向三口烧瓶中滴加乙酰乙酸乙酯，10min内滴加结束，然后将三口烧瓶置于60℃的水浴锅中，转速100-200r/min条件下加热反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，将三口烧瓶转移至冰箱中于0-5℃下存储40min后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再于80℃烘箱中干燥至恒重后，用乙酸乙酯重结晶处理，得到中间体2；

反应过程如下：

步骤3、将中间体2和无水乙醇置于圆底烧瓶中，室温条件下，磁力搅拌20min，向圆底烧瓶中加入无水碳酸钾和四丁基溴化铵，转速100r/min条件下搅拌反应20min后，向圆底烧瓶中加入环氧氯丙烷，回流反应1-2h，反应结束后，过滤，用无水乙醇将滤饼洗涤3-5次，合并滤液，将滤液在旋转蒸发仪上旋转蒸发，得到粗产品，将粗产品用无水乙醇重结晶，得到中间体3；

反应过程如下：

步骤4、将中间体3和甲苯加入反应釜中，频率20-40kHz下超声分散10min后，向反应釜中加入中间体1，升温至40℃，转速100-200r/min条件下反应24h，反应结束后，将反应产物于旋转蒸发仪上处理去除甲苯，然后再于无水乙醇中重结晶，得到助剂。

反应过程如下：

进一步地，步骤1中8-羟基喹啉、三乙胺、无水氯仿、N-甲氨基甲酰氯和四氯化碳的用量比为5g：6mL：30mL：4g：10mL。

进一步地，步骤2中间苯三酚、1,4-二氧六环、浓硫酸和乙酰乙酸乙酯的用量比为0.1mol：40mL：3mL：0.1mol。

进一步地，步骤3中中间体2、无水乙醇、无水碳酸钾、四丁基溴化铵和环氧氯丙烷的用量比为0.1mol：100-150mL：0.3g：0.5g：0.2mol。

进一步地，步骤4中中间体3、甲苯和中间体1的用量比为0.1mol：80-100mL：0.1mol。

以8-羟基喹啉为起始物，使其在有机溶剂中与N-甲氨基甲酰氯发生取代反应，得到中间体1，以间苯三酚为底物，在1,4-二氧六环溶剂中与乙酰乙酸乙酯发生成环反应，得到中间体2，进而使中间体2上的酚羟基与环氧氯丙烷发生取代反应，得到中间体3，最后使含有环氧基的中间体3与含有伯氨基的中间体1发生开环反应，得到助剂，助剂含有醇羟基、仲氨基和香豆素基团，其中香豆素基团具有较大的π共轭体系以及较为刚性的平面结构，可以在不同波长紫外光照条件下进行逆光二聚反应和光解聚反应，当处于λ＞300nm紫外光照射条件时，两个香豆素基团之间会发生环加成反应而生成带有环丁烷结构的二聚体，而当改用λ＜300nm紫外光作用使，这些生成的带有环丁烷结构的二聚体则会发生均裂解聚，并生成原来的香豆素基团，整个过程是可逆的，无需添加任何催化剂，过程如下：

并且助剂中含有喹啉结构，其具有优异的缓蚀作用，当涂层存在物理损伤使得金属基体暴露于腐蚀介质中时，结构中的N原子和O原子可与金属离子相互作用形成螯合物，吸附在钢管基体表面，具有修复涂层受损处的屏障作用，阻挡腐蚀介质的渗入，令涂层具备自修复性，醇羟基、仲氨基能够参与涂料在基材的固化过程，使涂料固化形成的三维网络更加致密，据此助剂的加入赋予防锈涂层紫外线自修复性和受损自修复性，增加其使用寿命。

进一步地，所述磷酸酯单体为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。

进一步地，所述引发剂为过硫酸铵，乳化剂为乳化剂OP-10。

一种机械设备金属件表面防锈涂料的制备方法，具体步骤如下：

第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速300-500r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；

第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌2-4h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

本发明的有益效果：

1、本发明以苯乙烯单体与丙烯酸类单体进行共聚，加入磷酸酯单体和无机填料，助剂，制备出一种机械设备金属件表面防锈涂料，其中丙烯酸树脂具有耐热性、耐候性、耐腐蚀性、保光保色、附着力高，加入磷酸酯单体后，含有磷酸酯基团的丙烯酸乳液在成膜过程中，磷酸酯基团与金属表面相互作用，形成一层致密的磷酸酯保护膜，增强涂膜与金属表面的附着力，能够隔绝金属钢管腐蚀过程中需要的氧气和水分，提高抗闪蚀性能，提高涂膜的耐盐水性。

2、本发明以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷制备出表面接枝端氨基偶联剂的无机填料，然后在缩合剂的作用下，使无机填料的端氨基与十二烯丁二酸的羧基发生酰胺反应，得到无机填料，其中二氧化硅作为无机纳米粒子，具有较大的比表面积，延缓了腐蚀介质的扩散,使涂层与金属基体之间的界面处形成Si-O-Fe共价键，有效提高了涂层的耐腐蚀性能，经过十二烯丁二酸接枝后，疏水长链增加无机颗粒与基体的相容性。

3、本发明以8-羟基喹啉为起始物，使其在有机溶剂中与N-甲氨基甲酰氯发生取代反应，得到中间体1，以间苯三酚为底物，在1,4-二氧六环溶剂中与乙酰乙酸乙酯发生成环反应，得到中间体2，进而使中间体2上的酚羟基与环氧氯丙烷发生取代反应，得到中间体3，最后使含有环氧基的中间体3与含有伯氨基的中间体1发生开环反应，得到助剂，助剂含有醇羟基、仲氨基和香豆素基团，其中香豆素基团具有较大的π共轭体系以及较为刚性的平面结构，可以在不同波长紫外光照条件下进行逆光二聚反应和光解聚反应，当处于λ＞300nm紫外光照射条件时，两个香豆素基团之间会发生环加成反应而生成带有环丁烷结构的二聚体，而当改用λ＜300nm紫外光作用使，这些生成的带有环丁烷结构的二聚体则会发生均裂解聚，并生成原来的香豆素基团，整个过程是可逆的，并且助剂中含有喹啉结构，其具有优异的缓蚀作用，当涂层存在物理损伤使得金属基体暴露于腐蚀介质中时，结构中的N原子和O原子可与金属离子相互作用形成螯合物，吸附在钢管基体表面，具有修复涂层受损处的屏障作用，阻挡腐蚀介质的渗入，令涂层具备自修复性，醇羟基、仲氨基能够参与涂料在基材的固化过程，使涂料固化形成的三维网络更加致密，据此助剂的加入赋予防锈涂层紫外线自修复性和受损自修复性，增加其使用寿命。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

助剂的具体制备过程如下：

步骤1、将8-羟基喹啉和三乙胺溶于无水氯仿中，然后转移至圆底烧瓶中，于0℃冰浴条件下，转速60r/min搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加N-甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液，在氮气保护下,0℃冰浴中转速100r/min条件下，搅拌反应12h，反应结束后，真空抽滤除去三乙胺盐酸盐，收集滤液用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水依次洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，再次过滤后得到的液体减压旋蒸除去有机溶剂，最后利用硅胶柱层析法在正己烷和乙酸乙酯体积比1:1的洗脱剂中纯化，得到中间体1；

步骤2、将间苯三酚和1,4-二氧六环加入三口烧瓶中，转速60r/min条件下搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加浓硫酸，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，继续向三口烧瓶中滴加乙酰乙酸乙酯，10min内滴加结束，然后将三口烧瓶置于60℃的水浴锅中，转速100r/min条件下加热反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，将三口烧瓶转移至冰箱中于0℃下存储40min后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再于80℃烘箱中干燥至恒重后，用乙酸乙酯重结晶处理，得到中间体2；

步骤3、将中间体2和无水乙醇置于圆底烧瓶中，室温条件下，磁力搅拌20min，向圆底烧瓶中加入无水碳酸钾和四丁基溴化铵，转速100r/min条件下搅拌反应20min后，向圆底烧瓶中加入环氧氯丙烷，回流反应1h，反应结束后，过滤，用无水乙醇将滤饼洗涤3次，合并滤液，将滤液在旋转蒸发仪上旋转蒸发，得到粗产品，将粗产品用无水乙醇重结晶，得到中间体3；

步骤4、将中间体3和甲苯加入反应釜中，频率20kHz下超声分散10min后，向反应釜中加入中间体1，升温至40℃，转速100r/min条件下反应24h，反应结束后，将反应产物于旋转蒸发仪上处理去除甲苯，然后再于无水乙醇中重结晶，得到助剂。

实施例2

无机填料由以下步骤制成：

步骤A1、将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇和氨水加入三口烧瓶中，转速80r/min条件下搅拌20min后，向三口烧瓶中加入正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，升温至55℃，转速100r/min搅拌反应24h，反应结束后，以2000r/min转速离心3min，将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，最后置于60℃真空干燥箱中干燥24h，得到改性颗粒；

步骤A2、将改性颗粒溶于质量分数40％的乙醇溶液中，频率20kHz下超声分散30min，然后加入十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶，室温条件下，磁力搅拌反应24h，反应结束后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到无机填料。

实施例3

助剂的具体制备过程如下：

步骤1、将8-羟基喹啉和三乙胺溶于无水氯仿中，然后转移至圆底烧瓶中，于0℃冰浴条件下，转速80r/min搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加N-甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液，在氮气保护下,0℃冰浴中转速100r/min条件下，搅拌反应12h，反应结束后，真空抽滤除去三乙胺盐酸盐，收集滤液用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水依次洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，再次过滤后得到的液体减压旋蒸除去有机溶剂，最后利用硅胶柱层析法在正己烷和乙酸乙酯体积比1:1的洗脱剂中纯化，得到中间体1；

步骤2、将间苯三酚和1,4-二氧六环加入三口烧瓶中，转速60r/min条件下搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加浓硫酸，控制滴加速度2滴/秒，滴加结束后，继续向三口烧瓶中滴加乙酰乙酸乙酯，10min内滴加结束，然后将三口烧瓶置于60℃的水浴锅中，转速150r/min条件下加热反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，将三口烧瓶转移至冰箱中于3℃下存储40min后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再于80℃烘箱中干燥至恒重后，用乙酸乙酯重结晶处理，得到中间体2；

步骤3、将中间体2和无水乙醇置于圆底烧瓶中，室温条件下，磁力搅拌20min，向圆底烧瓶中加入无水碳酸钾和四丁基溴化铵，转速100r/min条件下搅拌反应20min后，向圆底烧瓶中加入环氧氯丙烷，回流反应1.5h，反应结束后，过滤，用无水乙醇将滤饼洗涤4次，合并滤液，将滤液在旋转蒸发仪上旋转蒸发，得到粗产品，将粗产品用无水乙醇重结晶，得到中间体3；

步骤4、将中间体3和甲苯加入反应釜中，频率30kHz下超声分散10min后，向反应釜中加入中间体1，升温至40℃，转速150r/min条件下反应24h，反应结束后，将反应产物于旋转蒸发仪上处理去除甲苯，然后再于无水乙醇中重结晶，得到助剂。

实施例4

无机填料由以下步骤制成：

步骤A1、将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇和氨水加入三口烧瓶中，转速100r/min条件下搅拌20min后，向三口烧瓶中加入正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，升温至55℃，转速150r/min搅拌反应24h，反应结束后，以2000r/min转速离心3min，将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，最后置于60℃真空干燥箱中干燥24h，得到改性颗粒；

步骤A2、将改性颗粒溶于质量分数40％的乙醇溶液中，频率30kHz下超声分散30min，然后加入十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶，室温条件下，磁力搅拌反应24h，反应结束后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤4次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到无机填料。

实施例5

助剂的具体制备过程如下：

步骤1、将8-羟基喹啉和三乙胺溶于无水氯仿中，然后转移至圆底烧瓶中，于0℃冰浴条件下，转速100r/min搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加N-甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液，在氮气保护下,0℃冰浴中转速100r/min条件下，搅拌反应12h，反应结束后，真空抽滤除去三乙胺盐酸盐，收集滤液用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水依次洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，再次过滤后得到的液体减压旋蒸除去有机溶剂，最后利用硅胶柱层析法在正己烷和乙酸乙酯体积比1:1的洗脱剂中纯化，得到中间体1；

步骤2、将间苯三酚和1,4-二氧六环加入三口烧瓶中，转速60r/min条件下搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加浓硫酸，控制滴加速度3滴/秒，滴加结束后，继续向三口烧瓶中滴加乙酰乙酸乙酯，10min内滴加结束，然后将三口烧瓶置于60℃的水浴锅中，转速200r/min条件下加热反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，将三口烧瓶转移至冰箱中于5℃下存储40min后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再于80℃烘箱中干燥至恒重后，用乙酸乙酯重结晶处理，得到中间体2；

步骤3、将中间体2和无水乙醇置于圆底烧瓶中，室温条件下，磁力搅拌20min，向圆底烧瓶中加入无水碳酸钾和四丁基溴化铵，转速100r/min条件下搅拌反应20min后，向圆底烧瓶中加入环氧氯丙烷，回流反应2h，反应结束后，过滤，用无水乙醇将滤饼洗涤5次，合并滤液，将滤液在旋转蒸发仪上旋转蒸发，得到粗产品，将粗产品用无水乙醇重结晶，得到中间体3；

步骤4、将中间体3和甲苯加入反应釜中，频率40kHz下超声分散10min后，向反应釜中加入中间体1，升温至40℃，转速200r/min条件下反应24h，反应结束后，将反应产物于旋转蒸发仪上处理去除甲苯，然后再于无水乙醇中重结晶，得到助剂。

实施例6

无机填料由以下步骤制成：

步骤A1、将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇和氨水加入三口烧瓶中，转速120r/min条件下搅拌20min后，向三口烧瓶中加入正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，升温至55℃，转速200r/min搅拌反应24h，反应结束后，以2000r/min转速离心3min，将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，最后置于60℃真空干燥箱中干燥24h，得到改性颗粒；

步骤A2、将改性颗粒溶于质量分数40％的乙醇溶液中，频率40kHz下超声分散30min，然后加入十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶，室温条件下，磁力搅拌反应24h，反应结束后，过滤，将滤饼用去离子水洗涤5次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到无机填料。

实施例7

一种机械设备金属件表面防锈涂料，包括以下重量份原料：苯乙烯40份、丙烯酸丁酯10份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、甲基丙烯酸1份、磷酸酯单体1份、去离子水3份、碳酸氢钠1份、引发剂0.3份、乳化剂0.5份、实施例2中的无机填料2份、实施例1中的助剂1份；

该钢管防锈涂料由以下步骤制成：

第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速300r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；

第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌2h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

实施例8

一种机械设备金属件表面防锈涂料，包括以下重量份原料：苯乙烯45份、丙烯酸丁酯12份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5份、甲基丙烯酸1份、磷酸酯单体1份、去离子水4份、碳酸氢钠1份、引发剂0.3份、乳化剂0.5份、实施例4中的无机填料3份、实施例3中的助剂1.5份；

该钢管防锈涂料由以下步骤制成：

第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速400r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；

第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌3h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

实施例9

一种机械设备金属件表面防锈涂料，包括以下重量份原料：苯乙烯50份、丙烯酸丁酯15份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2份、甲基丙烯酸1份、磷酸酯单体1份、去离子水5份、碳酸氢钠1份、引发剂0.3份、乳化剂0.5份、实施例6中的无机填料4份、实施例5中的助剂2份；

该钢管防锈涂料由以下步骤制成：

第一步、将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速500r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液，备用；

第二步、向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min后，加入无机填料和助剂，继续搅拌4h后，降至室温，即得一种机械设备金属件表面防锈涂料。

对比例1

将实施例1中的无机填料去除，其余原料及制备过程不变。

对比例2

将实施例2中的助剂去除，其余原料及制备过程不变。

对比例3

本对比例为市场上常见的一种防锈涂料。

将实施例7-9和对比例1-3的防锈涂料进行性能测试，采用GB/T 9286-1998测定涂膜的附着力，采用GB/T6739-2006测定涂膜的铅笔硬度，采用GB/T10834-1989测定涂膜的耐盐水性能，采用GB/T 1733-1993测试涂膜的耐水性，自修复性能：将1个铜刷置于涂层表面，让其在负重100g的条件下前后移动，移动距离大于30cm，速度为20次/min，进行摩擦试验，然后确认表面划痕，在λ＞300nm紫外光照射3-6，观察划痕能否变浅；

由上表可以看出，实施例7-9的防锈涂料在硬度、附着力、耐水性和耐盐水性测试过程中表现均优于对比例1-3，并且还具有紫外线照射修复性能，因此，本发明的防锈涂料在钢管在具有很大的应用价值。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，该方法步骤包括：

将苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，转速300-500r/min条件下搅拌30min后，得到乳化液；

向乳化液中加入碳酸氢钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、磷酸酯单体和引发剂，升温至80℃，转速300r/min条件下搅拌反应30min；

其特征在于：

在上述反应后，再加入无机填料和助剂。

2.根据权利要求1所述的一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，其特征在于，将改性颗粒溶于乙醇溶液中，超声分散后加入十二烯丁二酸、二环己基碳二亚胺、4-N,N-二甲基吡啶，室温条件反应过滤，得到无机填料。

3.根据权利要求2所述的一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，其特征在于，将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇和氨水加入三口烧瓶中，搅拌后，再加入正硅酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到改性颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，其特征在于，

将中间体3和甲苯超声分散后加入中间体1，升温反应，得到助剂。

5.根据权利要求4所述的一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，其特征在于，

将间苯三酚和1,4-二氧六环搅拌，滴加浓硫酸后，滴加乙酰乙酸乙酯，加热反应后，得到中间体2；

将中间体2和无水乙醇室温条件下磁力搅拌，加入无水碳酸钾和四丁基溴化铵，搅拌反应后加入环氧氯丙烷，回流反应，得到中间体3。

6.根据权利要求4所述的一种机械设备加工件表面防锈涂料的制备方法，其特征在于，

将8-羟基喹啉和三乙胺溶于无水氯仿中，冰浴条件搅拌，滴加N-甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液，氮气保护下,冰浴搅拌反应，收集滤液，洗涤、干燥、过滤、除去有机溶剂、纯化，得到中间体1。