CN114573931A - 用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法及应用，包括：将聚乙烯醇和高纯水混合搅拌，得到胶体A；将胶体A置于25℃恒温下，静置24‑36h，得到胶体B；将胶体B进行加热搅拌，得到胶体C；在胶体C中缓慢滴加刻蚀剂，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体。该胶体可用于光学元件表面损伤坑的修复，修复效率高，且可修复800μm以上的损伤坑，从而提升光学元件的抗激光损伤阈值。此修复方法是利用HF的刻蚀性，对损伤坑内部进行轻度刻蚀，使其内部平滑，可减缓激光通过光学元件时由于损伤坑所引起的光场调制，一方面可以避免损伤坑尺寸的进一步扩大，另一方面也能避免引起下游光学元件的损伤。

Description

用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备及应用
技术领域
本发明属于光学元件修复领域，具体涉及一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备及应用。
背景技术
高功率固体激光装置的建造需要数量巨大、种类繁多的光学元件，以NIF为例，全装置共包含7460块大口径光学元件(0.5～1.0m)，使其不仅成为世界最大的激光器，也是迄今为止最大的光学系统。在实际工程应用中，由于某些缺陷或表面污染，光学元件在高通量激光的作用下，表面不可避免会产生损伤，而且损伤尺寸会随激光发次的增加快速增长，严重影响到光学元件的稳定性和使用寿命。目前针对光学元件表面的损伤，可使用CO2激光对其进行修复，但该方法需要配备激光器、高分辨相机、CCD、图像处理软件以及高精度平台等一整套复杂且精密的专业设备，成本高、修复效率较低，且可修复损伤坑的最大尺寸约为800μm，对于更大的损伤坑修复效果较差，因此如何高效率修复较大尺寸的损伤坑是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙烯醇和高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置24-36h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B进行加热搅拌，得到胶体C；
S4：在步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加刻蚀剂，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体。
优选的是，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇PVA-105。
优选的是，所述聚乙烯醇与高纯水的质量比为1:3～5。
优选的是，所述步骤S3中加热搅拌的温度为120-180℃，搅拌速度为60-200r/min，时间为1～2h。
优选的是，所述步骤S3中，将步骤S2所制得的胶体B加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波，在处理温度为120～180℃下进行协同处理45～60min；将处理后的胶体B加入安装有搅拌器和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用二氧化碳将釜中的空气去除后通入二氧化碳，在形成超临界二氧化碳的温度和压力条件下搅拌30～45min，泄压，得到胶体C。
优选的是，所述协同处理的微波功率为800W，超声功率为300W，超声频率为35～55KHz；形成超临界二氧化碳的温度为60～80℃、压力为15～18MPa。
优选的是，所述步骤S4中胶体C与刻蚀剂的质量比为4～7:3。
优选的是，所述步骤S4中的刻蚀剂为HF溶液，其浓度为30～50wt％。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体在光学元件表面损伤坑修复中的应用。
优选的是，将胶体滴入光学元件表面损伤坑中，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体可修复800μm以上的损伤坑，是利用HF的刻蚀性，对损伤坑内部进行轻度刻蚀，使其内部平滑，可减缓激光通过光学元件时由于损伤坑所引起的光场调制，一方面可以避免损伤坑尺寸的进一步扩大，另一方面也能避免引起下游光学元件的损伤。该方法可修复800μm以上的损伤坑，从而提升光学元件的抗激光损伤阈值。
(2)本发明提供的修复胶体制备方法简单便捷，无需复杂实验设备，且可用于光学元件表面损伤坑的修复，修复效率高，且可修复损伤坑的尺寸大。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1的光学元件表面损伤坑的显微镜图片；
图3为本发明实施例1的光学元件表面损伤坑的显微镜图片(方块区域为测试粗糙度区域)。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g聚乙烯醇PVA-105和20g高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置24h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B进行加热至150℃，以100r/min的速度持续搅拌1h，得到胶体C；
S4：在5g步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加3g HF(40wt％)溶液，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体；
将步骤S4制得的胶体滴入光学元件表面损伤坑(直径约1800μm)中(注意用量，不要使胶体溢出损伤坑)，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出；
其中，修复前损伤坑内的粗糙度值Ra为20.2μm，修复后损伤坑内的粗糙度值Ra为13.3μm，修复后损伤坑内的粗糙度值变小了，说明修复胶体对其内部有平滑作用，也进一步说明了修复胶体的修复效果较好。
实施例2：
一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g聚乙烯醇PVA-105和25g高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置36h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B进行加热至140℃，以150r/min的速度持续搅拌1.5h，得到胶体C；
S4：在5g步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加3g HF(40wt％)溶液，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体；
将步骤S4制得的胶体滴入光学元件表面损伤坑(直径约2000μm)中(注意用量，不要使胶体溢出损伤坑)，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出。
其中，修复前损伤坑内的粗糙度值Ra为25.8μm，修复后损伤坑内的粗糙度值Ra为14.8μm，修复后损伤坑内的粗糙度值变小了，说明修复胶体对其内部有平滑作用，也进一步说明了修复胶体的修复效果较好。
实施例3：
一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g聚乙烯醇PVA-105和20g高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置24h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波，在处理温度为150℃下进行协同处理45min；将处理后的胶体B加入安装有搅拌器和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用二氧化碳将釜中的空气去除后通入二氧化碳，在温度为80℃、压力为15MPa的超临界二氧化碳条件下以100r/min的速度搅拌45min，泄压，得到胶体C；所述协同处理的微波功率为800W，超声功率为300W，超声频率为55KHz；通过该处理方法得到的胶体C与氢氟酸溶液搅拌溶解后得到的胶体对光学元件表面损伤坑的修复效果更优；
S4：在5g步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加3g HF(40wt％)溶液，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体；
将步骤S4制得的胶体滴入光学元件表面损伤坑(直径约1800μm)中(注意用量，不要使胶体溢出损伤坑)，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出；
其中，修复前损伤坑内的粗糙度值Ra为22.5μm，修复后损伤坑内的粗糙度值Ra为9.85μm，修复后损伤坑内的粗糙度值变小了，说明修复胶体对其内部有平滑作用，也进一步说明了修复胶体的修复效果较好。
实施例4：
一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g聚乙烯醇PVA-105和25g高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置36h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波，在处理温度为140℃下进行协同处理45min；将处理后的胶体B加入安装有搅拌器和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用二氧化碳将釜中的空气去除后通入二氧化碳，在温度为80℃、压力为15MPa的超临界二氧化碳条件下以150r/min的速度搅拌45min，泄压，得到胶体C；所述协同处理的微波功率为800W，超声功率为300W，超声频率为55KHz；
S4：在5g步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加3g HF(40wt％)溶液，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体；
将步骤S4制得的胶体滴入光学元件表面损伤坑(直径约2000μm)中(注意用量，不要使胶体溢出损伤坑)，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出。
其中，修复前损伤坑内的粗糙度值Ra为23.9μm，修复后损伤坑内的粗糙度值Ra为10.25μm，修复后损伤坑内的粗糙度值变小了，说明修复胶体对其内部有平滑作用，也进一步说明了修复胶体的修复效果较好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚乙烯醇和高纯水混合搅拌，得到胶体A；
S2：将步骤S1所制得的胶体A置于25℃恒温下，静置24-36h，得到胶体B；
S3：将步骤S2所制得的胶体B进行加热搅拌，得到胶体C；
S4：在步骤S3制成的胶体C中缓慢滴加刻蚀剂，并搅拌至充分溶解，得到用于光学元件表面损伤坑修复的胶体。
2.根据权利要求1所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇PVA-105。
3.根据权利要求1所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇与高纯水的质量比为1:3～5。
4.根据权利要求1所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加热搅拌的温度为120-180℃，搅拌速度为60-200r/min，时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2所制得的胶体B加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波，在处理温度为120～180℃下进行协同处理45～60min；将处理后的胶体B加入安装有搅拌器和压力传感器的不锈钢高压反应釜中，用二氧化碳将釜中的空气去除后通入二氧化碳，在形成超临界二氧化碳的温度和压力条件下搅拌30～45min，泄压，得到胶体C。
6.根据权利要求5所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述协同处理的微波功率为800W，超声功率为300W，超声频率为35～55KHz；形成超临界二氧化碳的温度为60～80℃、压力为15～18MPa。
7.根据权利要求1所述的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中胶体C与刻蚀剂的质量比为4～7:3。
8.根据权利要求1所述用于光学元件表面损伤坑修复的胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的刻蚀剂为HF溶液，其浓度为30～50wt％。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体在光学元件表面损伤坑修复中的应用。
10.如权利要求9所述的制备方法制备的用于光学元件表面损伤坑修复的胶体在光学元件表面损伤坑修复中的应用，其特征在于，将胶体滴入光学元件表面损伤坑中，待胶体凝固后，用针头将凝固后的胶体整体挑出。
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项震;侯晶;聂传继;许乔;张清华;王健;李瑞洁;: "化学刻蚀的光学元件面形修复", 光学精密工程 *

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CN114573931B (zh) 2023-05-09

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