CN114573424A - 一种基于mvr蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法。分解塔使用稀硫酸进行酸化,稀硫酸使用浓硫酸和脱盐水配置;饱和塔使用脱盐水清洗粗酚中的硫酸钠;尾气吸收塔使用碱液进行尾气吸收,碱液通过浓碱与脱盐水配置;通过工艺改进,控制MVR凝液废水指标,将上述脱盐水改为凝液废水,不仅降低了生产成本,还达到了节能减排、绿色环保的目标。
Description
技术领域
本发明涉及酚钠盐制备技术领域,尤其涉及一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法。
背景技术
酚钠盐加工装置采用连续操作的硫酸酸化法;酚盐经硫酸酸化分解后,得到粗酚和硫酸钠的含酚废水,粗酚去精制装置,含酚废水需脱酚、脱盐处理;含酚废水采用萃取脱酚+树脂脱酚;脱酚后的含硫酸钠废水去结晶蒸发器,结晶蒸发采用MVR蒸发形式,产生大量的凝液废水。在国家大力提倡加强节能减排、绿色环保新工艺的研发,实现清洁生产目标的背景下,如何开发出满足社会发展需求的新工艺,在激烈的市场竞争中站稳脚步,是各企业研发人员关注的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法,以解决上述技术问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案:一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法,包括如下步骤:
将酚钠盐原料进入蒸吹塔塔顶冷凝器管程,与蒸吹塔塔顶气相换热后进入蒸吹塔,蒸吹塔通蒸汽升温去除中性油,取样检测合格后塔釜液转入净酚钠废水槽,开启净酚钠废水泵与加酸泵,将净酚钠与稀硫酸同时进入分解塔,分解塔取样合格后,塔釜液采出至钠盐废水槽,塔顶粗酚进入粗酚收集槽;
粗酚收集槽内的粗酚与脱盐水以1:1的比例进入饱和塔进行水洗,塔顶饱和塔废水溢流回净酚钠废水槽;饱和塔塔顶不凝气去尾气吸收塔;塔釜取样检测合格后,采出至罐区粗酚大罐;
钠盐废水槽内的钠盐废水经泵进入萃取塔,萃取塔塔顶溢流的萃取物经萃取物槽进入酚塔,酚塔塔顶采出新鲜的萃取剂,萃取剂返萃取剂循环槽循环使用;在酚塔塔釜采出粗酚,作为精制的原料送至粗酚精制系统,萃取后后的脱酚废水进入水塔,水塔升温去除脱酚废水中的萃取剂,萃取剂回收利用,脱萃取剂废水进入吸附系统脱酚后,进入结晶蒸发部分;
结晶蒸发部分由蒸发结晶和离心甩干组成,吸附系统的废水经预热器加热后进入蒸发器,蒸发器采出的低压蒸汽经压缩机压缩后,得到高压蒸汽,高压蒸汽作为蒸发器的加热热源,高压蒸汽经蒸发器冷凝后凝结为冷凝水,高温的冷凝水作为预热器的热源,其经预热器冷却后所得凝液废水排放至生化系统,含盐的溶液经蒸发浓缩后得到过饱和硫酸钠液去离心机,经离心机后得到产品元明粉,其甩出的母液返回结晶器继续蒸发结晶,继续循环蒸发;
蒸发所得的凝液废水返回配酸系统,配置稀硫酸后进入分解塔,分解塔所产粗酚经粗酚收集槽进入饱和塔,饱和塔使用MVR凝液废水代替脱盐水,检测塔釜指标,部分MVR凝液废水用来代替脱盐水配置稀碱,进入尾气吸收塔,检测尾气吸收塔指标。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明优化了工艺流程,降低了废水的产生量,节约废水处理成本,降低了脱盐水使用量,节约水资源,有效的降低了装置的运行成本,并且将废水中的挥发酚进行回收,有效的达到了节能减排、绿色环保的目标。
附图说明
图1为本发明酚钠盐加工量趋势图;
图2为本发明分解塔累计用水量图;
图3为本发明饱和塔累计用水量图;
图4为本发明饱和塔塔釜酚含量图;
图5为本发明饱和塔塔釜PH趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法,包括如下步骤:
由罐区酚钠盐储罐来的酚钠盐原料,进入进入蒸吹塔塔顶冷凝器( E-0101)管程,与蒸吹塔塔顶气相换热后进入蒸吹塔,蒸吹塔通蒸汽升温去除中性油,取样检测合格后塔釜液转入净酚钠废水槽(V-0201)。开启净酚钠废水泵(P-0201A/B)与加酸泵(P-1002A/B),将净酚钠与稀硫酸同时进入分解塔,分解塔取样合格后,塔釜液采出至钠盐废水槽(V0301),塔顶粗酚进入粗酚收集槽(V-0302)。
粗酚收集槽(V-0302)内的粗酚与脱盐水以1:1的比例进入饱和塔进行水洗,塔顶饱和塔废水溢流回净酚钠废水槽( V-0201);饱和塔塔顶不凝气去尾气吸收塔( T-0401);塔釜取样检测合格后,采出至罐区粗酚大罐。
钠盐废水槽(V0301)内的钠盐废水经泵进入萃取塔,萃取塔塔顶溢流的萃取物经萃取物槽(V0701)进入酚塔,酚塔塔顶采出新鲜 的萃取剂,萃取剂返萃取剂循环槽(V0601)循环使用;在酚塔塔釜采出粗酚,作为精制的原料送至粗酚精制系统。萃取后后的脱酚废水进入水塔,水塔升温去除脱酚废水中的萃取剂,萃取剂回收利用,脱萃取剂废水进入吸附系统脱酚后,进入结晶蒸发部分。
结晶蒸发部分由蒸发结晶和离心甩干组成,其中蒸发采用 MVR 蒸发技术。吸附系统的废水经预热器加热后进入蒸发器,蒸发器采出的低压蒸汽经压缩机压缩后,得到高压蒸汽,高压蒸汽作为蒸发器的加热热源,高压蒸汽经蒸发器冷凝后凝结为冷凝水,高温的冷凝水作为预热器的热源,其经预热器冷却后所得凝液废水排放至生化系统, 含盐的溶液经蒸发浓缩后得到过饱和硫酸钠液去离心机,经离心机后得到产品元明粉,其甩出的母液返回结晶器继续蒸发结晶,继续循环蒸发。
MVR蒸发所得的凝液废水返回配酸系统,配置稀硫酸后进入分解塔,分解塔所产粗酚经粗酚收集槽(V0302)进入饱和塔,饱和塔使用MVR凝液废水代替脱盐水,检测塔釜指标。部分MVR凝液废水用来代替脱盐水配置稀碱,进入尾气吸收塔,检测尾气吸收塔指标。
酚钠盐加工工艺使用硫酸对酚钠盐溶液进行酸化分解,此工艺会产生大量的废水,还会消耗大量的脱盐水(配酸、水洗粗酚),若将MVR产生的废水进行回收套用,可有效降低废水的产生量,并节约了脱盐水使用量。本设计中提出优化并改造MVR蒸发系统,控制MVR凝液废水指标,将凝液废水回收套用至分解塔、饱和塔、尾气吸收塔。
中试试验从正常生产的蒸吹塔装置8:00开始计时,72小时后结束,分解塔的稀酸配置使用MVR凝液废水,饱和塔的脱盐水改为MVR凝液废水;期间每8小时记录一次FI-1002和FI-0501的累计值,试验期间尽量保持装置平稳运行,保证试验数据真实性与代表性。
试验结果与分析
本次试验酚钠盐加工装置运行72小时,共加工酚钠盐原料217吨, 得到FI-1002和FI-0501数据各9个,饱和塔塔釜取样分析结果9个,凝液废水取样分析结果9个,具体测试结果如下:
石脑油加工累计量;从8:00开始,确保酚钠盐原料进料稳定,每8小时记录一次,共记录数据9个,依次编号为8h,16h,24h,……加工量变化如图1所示,从图1中可以看出,加工量随时间变化均匀增长,这说明蒸吹塔进料稳定,为保证本次试验的准确性提供了前提。
FI-1002和FI-0501累计流量;FI-1002为分解塔配置稀酸累计用水量,FI-0501为饱和塔水洗粗酚累计用水量,试验数据记录如图2-3所示,从图中可以看出,分解塔用水量FI-1002与饱和塔用水量FI-0501变化趋势相对稳定,没有出现较大波动,增添了数据的说服力。分解塔72h累计套用废水50.9吨,饱和塔72h累计套用废水54.5吨。
产品粗酚含量及PH;从8:00开始,每8小时取样一次,检测饱和塔塔釜采出粗酚的含量与PH,共记录2组数据18个,依次编号为8h,16h,24h,……分析数据如图4-5所示;从图中可以看出,套用MVR凝液废水后,粗酚产品的酚含量保持在70%以上,PH在4左右,均与套用前一致,说明MVR凝液废水的套用对产品质量与指标无影响。
本次试验历经72小时,每隔8记录一次数据,共得到5组45个数据。本次试验共处理原料粗酚217吨,套用MVR凝液废水合计105.4吨,减少废水产生量105.4吨,节约脱盐水用量105.4吨。
以上所述为本发明较佳实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将酚钠盐原料进入蒸吹塔塔顶冷凝器管程,与蒸吹塔塔顶气相换热后进入蒸吹塔,蒸吹塔通蒸汽升温去除中性油,取样检测合格后塔釜液转入净酚钠废水槽,开启净酚钠废水泵与加酸泵,将净酚钠与稀硫酸同时进入分解塔,分解塔取样合格后,塔釜液采出至钠盐废水槽,塔顶粗酚进入粗酚收集槽;
粗酚收集槽内的粗酚与脱盐水以1:1的比例进入饱和塔进行水洗,塔顶饱和塔废水溢流回净酚钠废水槽;饱和塔塔顶不凝气去尾气吸收塔;塔釜取样检测合格后,采出至罐区粗酚大罐;
钠盐废水槽内的钠盐废水经泵进入萃取塔,萃取塔塔顶溢流的萃取物经萃取物槽进入酚塔,酚塔塔顶采出新鲜的萃取剂,萃取剂返萃取剂循环槽循环使用;在酚塔塔釜采出粗酚,作为精制的原料送至粗酚精制系统,萃取后后的脱酚废水进入水塔,水塔升温去除脱酚废水中的萃取剂,萃取剂回收利用,脱萃取剂废水进入吸附系统脱酚后,进入结晶蒸发部分;
结晶蒸发部分由蒸发结晶和离心甩干组成,吸附系统的废水经预热器加热后进入蒸发器,蒸发器采出的低压蒸汽经压缩机压缩后,得到高压蒸汽,高压蒸汽作为蒸发器的加热热源,高压蒸汽经蒸发器冷凝后凝结为冷凝水,高温的冷凝水作为预热器的热源,其经预热器冷却后所得凝液废水排放至生化系统,含盐的溶液经蒸发浓缩后得到过饱和硫酸钠液去离心机,经离心机后得到产品元明粉,其甩出的母液返回结晶器继续蒸发结晶,继续循环蒸发;
蒸发所得的凝液废水返回配酸系统,配置稀硫酸后进入分解塔,分解塔所产粗酚经粗酚收集槽进入饱和塔,饱和塔使用MVR凝液废水代替脱盐水,检测塔釜指标,部分MVR凝液废水用来代替脱盐水配置稀碱,进入尾气吸收塔,检测尾气吸收塔指标。
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