CN114561524B - 一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，包括以下步骤：将钐、铁金属原料按照2:17配料，熔炼后得到钐铁合金铸锭；将所述铸锭进行热处理；所述热处理为不同温度下不同目的的五个阶段的热处理。本申请提供的热处理方法有效消除了钐铁合金中α‑Fe相，提升了钐铁合金中Sm2Fe17的含量。
Description
技术领域
本发明涉及材料热处理技术领域，尤其涉及一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域中，在各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。1990年，Coey等人利用气相-固相反应制备出金属间化物R2Fe17Nx，其中Sm2Fe17Nx的优异磁性能引起广泛关注。
磁性能上Sm2Fe17Nx的饱和磁化强度可达到1.54T，Sm2Fe17Nx的居里温度为470℃，Sm2Fe17Nx的各向异性场达到了14T；物理化学性质方面，Sm2Fe17Nx耐腐蚀性、抗氧化性能以及耐高温等关键性能优良；价格上，钐、铁原料资源多，价格便宜，其中钐原料在我国是产能过剩，这样原料成本低，所以发展Sm2Fe17Nx磁体拥有广阔的市场前景和较高的市场价值，但是目前钐铁氮永磁体的生产量较低，原因在于渗氮工艺难以控制，其中重要原因在于：一、熔炼完成后未经处理的钐铁合金杂相较多，其中包括Sm、α-Fe、SmFe2、SmFe3等，特别是α-Fe含量可高达20-35％；二、渗氮处理时，钐铁合金中的α-Fe会优先与氮气形成氮化铁并阻碍氮原子进入钐铁合金形成钐铁氮金属间化物；三、α-Fe作为软磁相在无交换耦合作用下会严重影响钐铁氮磁性能，特别是会降低矫顽力，所以去除钐铁合金中的α-Fe相是必要的。
目前，消除钐铁合金中α-Fe的主要方法有：一、由添加如Cu、Zr等其他元素抑制α-Fe相形成，这虽然能在一定程度上抑制α-Fe相的形成，但是Cu会和Sm形成新的SmCu合金等杂相，对后续渗氮处理造成二次影响；二，采用熔融旋淬技术，此时能有效抑制α-Fe相形成，但是由于过快的冷却速率导致大量Sm无法和Fe及时反应，造成原料的浪费。此外SmFe合金在开放式环境中长时间存放，其中的α-Fe会与空气中的氧气发生反应导致氧化，影响后续处理。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，该热处理方法可提高2:17型SmFe合金相的含量。
有鉴于此，本申请提供了一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，包括以下步骤：
将钐、铁金属原料按照2:17配料，熔炼后得到钐铁合金铸锭；
将所述铸锭进行热处理；
所述热处理具体为：
将炉温升至1050℃，进行预热处理；
将炉温降至950～1050℃，进行提升处理；
将炉温降至850～950℃，进行固相处理；
将炉温降至790～810℃，进行自然冷却处理；
将炉温将至500℃，进行风冷处理。
优选的，所述热处理的真空度为3×10-3～10×10-3Pa。
优选的，所述钐金属原料中Sm的纯度不低于99.95％，所述铁金属原料中Fe的纯度不低于99.9％。
优选的，所述预热处理的升温速率为150～250℃/h，保温时间为0.5～1h。
优选的，所述提升处理的保温时间为10～20h。
优选的，所述固相处理的保温时间为5～7h。
优选的，所述自然冷却处理的方式为：停止退火炉中加热丝加热，降温过程在加热炉膛内进行，自然冷却。
优选的，所述风冷处理的方式为：当自然冷却至500℃后，风冷至室温。
本申请提供了一种陕铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，其通过多段热处理工艺，并限定各阶段的热处理温度，有效地提高了钐铁合金2:17型SmFe合金的含量，最终2:17型钐铁合金含量可达到90～97％；有效消除钐铁合金中α-Fe相，为后续的渗氮处理提供了良好的原料基础；采用本工艺在阶段3过程中钐铁合金会在表层形成一层50～200微米的特殊合金层，能有效的防止氧化。
附图说明
图1为本发明实施例1热处理前和热处理后的钐铁合金的SEM照片；
图2为本发明实施例2热处理前和热处理后的钐铁合金的SEM照片；
图3为本发明实施例2制备的钐铁合金热处理后表面防氧化层的SEM照片；
图4为本发明不同热处理阶段的钐铁合金中Sm2Fe17相的变化简图；
图5为本发明对比例制备的钐铁合金的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中钐铁合金制备的难点，本申请提供了一纵钐铁合金提高2:17相含量的热处理方法，该方法可有效消除钐铁合金中α-Fe相，且提高Sm2Fe17相含量，具体的，本发明实施例公开了一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，包括以下步骤：
将钐、铁金属原料按照2:17配料，熔炼后得到钐铁合金铸锭；
将所述铸锭进行热处理；
所述热处理具体为：
将炉温升至1050℃，进行预热处理；
将炉温降至950～1050℃，进行提升处理；
将炉温将至850～950℃，进行固相处理；
将炉温降至790～810℃，进行自然冷却处理；
将炉温将至500℃，进行风冷处理。
本申请提供了一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，其首先将钐、铁金属原料按照2:17的比例配料，熔炼后即得到钐铁合金铸锭；在此过程中，所述钐金属原料中Sm的纯度不低于99.95％，铁金属原料中Fe的纯度不低于99.9％。
按照本发明，然后将得到的钐铁合金铸锭进行热处理，在热处理的过程中，分为了5个阶段，其中第一个阶段为炉温升至1050℃，进行预热处理，升温速率为150～250℃/h，保温时间为0.5～1h；更具体地，所述升温速率为210℃/h。此过程迅速将SmFe合金铸锭快速升温，使部分固态Sm转变为液态Sm，具体如图4中的第一图和第二图所示，第一图为室温下钐铁合金铸锭，其中含有固相Sm2Fe17、固相Sm和固相α-Fe，经过第一阶段后铸锭中的固相Sm转变成了液相Sm，固相α-Fe也转变成了γ-Fe。
在热处理的过程中，然后将炉温降至950～1050℃，进行提升处理，此过程中固相Sm进一步转变为液相Sm，并且Sm2Fe17的合成开始并反应持续进行；具体如图4中的第三图，固相Sm转变为液相Sm，其发生流动。所述提升处理的保温时间为10～20h。更具体地，所述提升处理的温度为980℃、1000℃、1020℃。所述提升处理的保温时间为10～20h。
按照本发明，再次将炉温降至850～950℃，进行固相处理，此过程中，液相Sm大量转化为Sm2Fe17，具体如图4的第四图。更具体地，所述固相处理的温度为900℃、920℃、940℃，所述固相处理的保温时间为5～7h。
本申请再次降低炉温至790～810℃，进行自然冷却处理。此阶段固相Sm出现，且合成Sm2Fe17的反应持续进行，具体如图4第五图。更具体地，所述自然冷却处理的温度为790℃、800℃或810℃，所述自然冷却处理具体是停止退火炉中加热丝加热，降温过程在加热炉膛内进行，自然冷却。
按照本发明，最后继续将炉温降至500℃，进行风冷处理，此阶段合成Sm2Fe17的反应持续进行，固相Sm持续减少，具体如图4第6图。所述风冷处理具体为：当自然冷却至500℃后，风冷至室温。
本申请所述热处理阶段优选在退火炉中进行，且真空度维持在3×10-3～10×10- 3Pa。
本发明的热处理工艺通过多段热处理工艺，有效地提高了钐铁合金2:17型SmFe合金的含量，最终2:17型钐铁合金含量可达到90～97％；有效的消除钐铁合金中α-Fe相，为后续的渗氮处理提供了良好的原料基础；采用本工艺在阶段3过程中钐铁合金会在表层形成一层50～200微米的特殊合金层，能有效的防止氧化。本热处理工艺简单，能有效节约物料成本和加工成本，创造有效经济价值。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1)将高纯度的钐、铁金属原料按照名义成分2：17进行配料，采用真空感应熔炼得到钐铁合金铸锭；
2)将步骤1)中所得铸锭放入管式真空退火炉中进行多阶段热处理以达到提高相含量的目的，热处理期间真空度保持在3-9×10-3Pa；
阶段1：将炉温升至1050℃，进行预热处理，升温速率为210℃/小时，保温时间0.5小时；
阶段2：将炉温降至1000℃，进行相含量提升处理，保温时间为15小时；
阶段3：将炉温降至900℃，进行固相处理，保温时间5小时；
阶段4：将炉温降至800℃后停止管式退火炉中加热丝加热，降温过程在加热炉膛内进行，自然冷却；
阶段5：将炉温降至500℃后进行管式真空炉退车，打开冷却风扇，进行风冷至室温。
热处理完成后的钐铁合金进行金相制备，通过SEM进行观测，如图1所示，图1中左侧图为热处理前的SEM照片，右侧图为热处理后的SEM照片。
实施例2
将高纯度的钐、铁金属原料按照名义成分2：17进行配料，采用真空感应熔炼得到钐铁合金铸锭；
将步骤1)中所得铸锭放入管式真空退火炉中进行多阶段热处理以达到提高相含量的目的，热处理期间真空度保持在3-9×10-3Pa；
阶段1：将炉温升至1050℃，进行预热处理，升温速率为210℃/小时，保温时间1小时；
阶段2：将炉温降至1020℃，进行相含量提升处理，保温时间为20小时；
阶段3：将炉温降至930℃，进行固相处理，保温时间6小时；
阶段4：将炉温降至810℃后停止管式退火炉中加热丝加热，降温过程在加热炉膛内进行，自然冷却；
阶段5：将炉温降至500℃后进行管式真空炉退车，打开冷却风扇，进行风冷至室温。
热处理完成后的钐铁合金进行金相制备，通过SEM进行观测，如图2所示，图2中左侧图为热处理前的SEM照片，右侧图为热处理后的SEM照片。
热处理后钐铁合金表面形成了特殊的防氧化层，如图3所示。
对比例
1)将高纯度的钐、铁金属原料按照名义成分2：17进行配料，采用真空感应熔炼得到钐铁合金铸锭；
2)将步骤1)中所得铸锭放入管式真空退火炉中进行多段热处理以达到提高相含量的目的，热处理期间真空度保持在3-9×10-3Pa；
阶段1：将炉温升至1000℃，进行预热处理，升温速率为210℃/小时，保温时间6小时；
阶段2：将炉温降至450℃，进行相含量提升处理，保温时间为48小时。
热处理完成后的钐铁合金进行金相制备，通过SEM进行观测，如图5所示。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种钐铁合金提高2:17型相含量的热处理方法，包括以下步骤：
将钐、铁金属原料按照2:17配料，熔炼后得到钐铁合金铸锭；
将所述铸锭进行热处理；
所述热处理具体为：
将炉温升至1050℃，进行预热处理；所述预热处理的保温时间为0.5～1h；
将炉温降至950～1050℃，进行提升处理；所述提升处理的保温时间为10～20h；
将炉温降至850～950℃，进行固相处理；所述固相处理的保温时间为5～7h；
将炉温降至790～810℃，进行自然冷却处理；
将炉温将至500℃，进行风冷处理。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述热处理的真空度为3×10-3～10×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述钐金属原料中Sm的纯度不低于99.95％，所述铁金属原料中Fe的纯度不低于99.9％。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述预热处理的升温速率为150～250℃/h。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述自然冷却处理的方式为：停止退火炉中加热丝加热，降温过程在加热炉膛内进行，自然冷却。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述风冷处理的方式为：当自然冷却至500℃后，风冷至室温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Xu Lingyan Inventor after: Tu Yuanhao Inventor after: Lei Jian Inventor after: He Xinyi Inventor before: Zhao Yu Inventor before: Xu Lingyan Inventor before: Tu Yuanhao Inventor before: Lei Jian Inventor before: He Xinyi |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |