JP2008133496A - サマリウム−鉄系永久磁石材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い磁気異方性を有するSm5Fe17金属間化合物を主相とする、新規な希土類永久磁石材料を提供する。
【解決手段】高い保磁力を有する新規な希土類系永久磁石材料は、希土類金属のサマリウム（Sm）と3d遷移金属の鉄（Fe）からなるSm5Fe17金属間化合物を主相とする合金であり、結晶粒径10 nm 〜1000 nmの微細な組織を有する。
【選択図】図１
【解決手段】高い保磁力を有する新規な希土類系永久磁石材料は、希土類金属のサマリウム（Sm）と3d遷移金属の鉄（Fe）からなるSm5Fe17金属間化合物を主相とする合金であり、結晶粒径10 nm 〜1000 nmの微細な組織を有する。
【選択図】図１
Description
本発明は、従来の永久磁石材料に代わる新しい永久磁石材料に関する技術である。
サマリウム−コバルト磁石やネオジウム−鉄−ボロン磁石などの希土類磁石は高性能磁石としてコンピュータ周辺機器、民生用電子機器、計測・通信機器から自動車、医療機器まで幅広く使用されており、その生産量は年々増加している。また、フェライト磁石は、高性能なネオジウム−鉄−ボロン磁石に比べて磁気特性は劣るが、酸化物磁石であるため価格が安く、また化学的にも安定であり、画鋲磁石からモータ類まで最も幅広く大量に使用されている磁石である。また、アルニコ磁石がその温度特性の良さから計測器などの使用されている。上記の希土類磁石、フェライト磁石、アルニコ磁石が現在使用されている代表的な磁石であり、磁石の使用量の９９％を占めるが、その他の磁石としてマンガンーアルミ磁石や鉄クロムコバルト磁石が実用化されている。
希土類金属のネオジウムを含むネオジウム−鉄−ボロン(Nd-Fe-B)磁石が開発されてから、永久磁石の研究は、主に新しい希土類金属の金属間化合物を見出すことを中心に行われてきた。
その結果、サマリウムと鉄の金属間化合物(Sm2Fe17)を窒化したサマリウム−鉄−窒素(Sm-Fe-N)磁石という新しい希土類磁石が開発され、実用化されている（例えば特許文献１参照）。このサマリウム−鉄−窒素磁石の基本磁気特性は、ネオジウム−鉄−ボロン磁石の磁気特性に匹敵するほど高いことが知られているが、この窒素を含む化合物は、高温で分解してしまうという欠点があるため、ネオジウム−鉄−ボロン磁石のような高性能な焼結磁石を作製することができない。そのため、このサマリウム−鉄−窒素磁石は、主に粉末のまま樹脂で結合したボンド磁石として使用されている。
また、その後も新しい希土類磁石として、新しい希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe1２)や、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe７)を窒化した窒化物磁石が開発された。しかし、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe1２)や、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe７)が、希土類金属（R）と鉄の２元系合金では得られず、チタン（Ti）などを微量に添加した希土類金属（R）と鉄とチタンの３元系合金としてしか得られないこと、またこれらの金属間化合物を窒化した希土類磁石の磁気特性がサマリウムと鉄の金属間化合物(Sm2Fe17)を窒化したサマリウム鉄窒素磁石(Sm-Fe-N)磁石より劣るため実用化されていない。
特開２００６−２１８７号公報
希土類金属のネオジウムを含むネオジウム−鉄−ボロン(Nd-Fe-B)磁石が開発されてから、永久磁石の研究は、主に新しい希土類金属の金属間化合物を見出すことを中心に行われてきた。
その結果、サマリウムと鉄の金属間化合物(Sm2Fe17)を窒化したサマリウム−鉄−窒素(Sm-Fe-N)磁石という新しい希土類磁石が開発され、実用化されている（例えば特許文献１参照）。このサマリウム−鉄−窒素磁石の基本磁気特性は、ネオジウム−鉄−ボロン磁石の磁気特性に匹敵するほど高いことが知られているが、この窒素を含む化合物は、高温で分解してしまうという欠点があるため、ネオジウム−鉄−ボロン磁石のような高性能な焼結磁石を作製することができない。そのため、このサマリウム−鉄−窒素磁石は、主に粉末のまま樹脂で結合したボンド磁石として使用されている。
また、その後も新しい希土類磁石として、新しい希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe1２)や、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe７)を窒化した窒化物磁石が開発された。しかし、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe1２)や、希土類金属（R）と鉄の金属間化合物(RFe７)が、希土類金属（R）と鉄の２元系合金では得られず、チタン（Ti）などを微量に添加した希土類金属（R）と鉄とチタンの３元系合金としてしか得られないこと、またこれらの金属間化合物を窒化した希土類磁石の磁気特性がサマリウムと鉄の金属間化合物(Sm2Fe17)を窒化したサマリウム鉄窒素磁石(Sm-Fe-N)磁石より劣るため実用化されていない。
この発明は、希土類金属（R）と鉄の２元系合金で、高性能な焼結磁石を得ることができる新しい永久磁石材料を提供することを課題とする。
この発明においては、サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成り、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であるサマリウム−鉄系永久磁石材料によって、上記課題を解決する。
また、この発明においては、サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施して、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であるアモルファス合金とした後、このアモルファス合金に熱処理を施すことにより組織を微細化する方法により、サマリウム−鉄系永久磁石材料を製造する。
また、この発明においては、サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施して、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であるアモルファス合金とする。その急冷凝固法における冷却速度を制御して、組織を微細化する方法により、サマリウム−鉄系永久磁石材料を製造する。
また、この発明においては、サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施して、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であるアモルファス合金とした後、このアモルファス合金に熱処理を施すことにより組織を微細化する方法により、サマリウム−鉄系永久磁石材料を製造する。
また、この発明においては、サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施して、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であるアモルファス合金とする。その急冷凝固法における冷却速度を制御して、組織を微細化する方法により、サマリウム−鉄系永久磁石材料を製造する。
本発明によれば、サマリウム(Sm)と鉄の２元系合金で、高い保磁力を有する高性能な焼結磁石を得ることができる。
発明者は、新しい希土類磁石材料について、希土類金属と3d遷移金属以外の金属を含まない新しい希土類合金の永久磁石化について鋭意検討した結果、サマリウムと鉄からなるSm5Fe17型の金属間化合物が永久磁石として必須の保磁力を有することを見出し、さらに急冷凝固法などによりアモルファス合金を作製した後、熱処理を施すことにより微細な組織にすると、非常に高い保磁力を示すことを見出した。
さらに、このサマリウムと鉄からなるSm5Fe17型の金属間化合物を急冷凝固法により直接微細な組織にしても、永久磁石として必須の高い保磁力が生じることを見出した。
この合金は金属であり、そのまま永久磁石として使用可能である。また、希土類磁石やフェライト磁石と同様に磁石合金を粉砕して樹脂などで結合することによりボンド磁石としても使用可能である。
（実施例１）
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては、合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を図１に示す。図１において、横軸は試料に印加した磁界(単位Oe)を、縦軸は試料に生じた磁化(単位emu)を表す。なお、保磁力は磁化がゼロになった時の磁界、すなわちヒステリシス曲線の横軸との交点の値である。このアモルファス合金に７００℃で１時間熱処理を施した試料は、３６．８kOeという非常に大きな保磁力を示すことがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては、合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を図１に示す。図１において、横軸は試料に印加した磁界(単位Oe)を、縦軸は試料に生じた磁化(単位emu)を表す。なお、保磁力は磁化がゼロになった時の磁界、すなわちヒステリシス曲線の横軸との交点の値である。このアモルファス合金に７００℃で１時間熱処理を施した試料は、３６．８kOeという非常に大きな保磁力を示すことがわかった。
（比較例）
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。このサマリウム−鉄合金インゴットおよびこの合金インゴットに７００℃で１時間熱処理を施した試料の磁気特性を測定した。この高周波溶解により作製したサマリウム−鉄合金インゴットおよびそれに熱処理を施した試料は、1kOe以下の小さな保磁力しか示さないことがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。このサマリウム−鉄合金インゴットおよびこの合金インゴットに７００℃で１時間熱処理を施した試料の磁気特性を測定した。この高周波溶解により作製したサマリウム−鉄合金インゴットおよびそれに熱処理を施した試料は、1kOe以下の小さな保磁力しか示さないことがわかった。
（実施例２）
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中５００℃から８００℃で１時間熱処理を施して、その保磁力の変化を調べた。その結果を表１に示す。
上記のようにして得られたアモルファス合金に適当な熱処理を施すと高い保磁力が得られることがわかった。なお、その保磁力の原因を調べるため透過電子顕微鏡観察を行った。図２にアモルファス合金に７００℃で１時間熱処理を施した試料（非常に高い保磁力36800Oeを示す試料）の組織写真を示す。このアモルファス合金に７００℃で１時間熱処理を施した試料は、非常に微細なSm5Fe17型の金属間化合物相（結晶粒径が約10nm）からなることがわかった。また、アモルファス合金に6００℃で１時間熱処理を施した試料（非常に高い保磁力27000Oeを示す試料）の組織も透過電子顕微鏡で調べたところ、非常に微細なSm5Fe17型の金属間化合物相（結晶粒径が約100nm）からなることがわかった。さらに、アモルファス合金に８００℃で１時間熱処理を施した試料（保磁力2600Oeを示す試料）の組織を走査型電子顕微鏡で調べたところ、幾分大きなSm5Fe17型の金属間化合物相（結晶粒径が約1000-2000nm）からなることがわかった。このことより、結晶粒径が10nm - 100nmの時に非常に高い保磁力が得られることが、また1000nm以上になってもまだ幾分保磁力を示すが、それほど大きな保磁力を示さないことがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中５００℃から８００℃で１時間熱処理を施して、その保磁力の変化を調べた。その結果を表１に示す。
(実施例３)
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。銅ロールの回転速度を変化させると、冷却速度が変化する。ここでは、銅ロールの回転速度が30m/s以上のときにアモルファス合金が得られたが、10-20m/sでは結晶粒径50〜500 nmの微細な結晶質を有する合金が得られた。この銅ロールの回転速度10-20m/sで作製した微細な結晶質を有する合金はアモルファス合金に適当な熱処理を施した試料と同様に高い保磁力を示すことがわかった。このことより、急冷凝固法により作製したアモルファス合金に熱処理を施すだけではなく、直接急冷凝固法の冷却速度を制御することにより、微細な結晶質を有する合金を作製できることがわかった。また、当該技術分野において習熟した者によってガスアトマイズ法やメカニカルアロイング法など他の製造法により組織を微細化することによっても保磁力が得られることは明らかである。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。銅ロールの回転速度を変化させると、冷却速度が変化する。ここでは、銅ロールの回転速度が30m/s以上のときにアモルファス合金が得られたが、10-20m/sでは結晶粒径50〜500 nmの微細な結晶質を有する合金が得られた。この銅ロールの回転速度10-20m/sで作製した微細な結晶質を有する合金はアモルファス合金に適当な熱処理を施した試料と同様に高い保磁力を示すことがわかった。このことより、急冷凝固法により作製したアモルファス合金に熱処理を施すだけではなく、直接急冷凝固法の冷却速度を制御することにより、微細な結晶質を有する合金を作製できることがわかった。また、当該技術分野において習熟した者によってガスアトマイズ法やメカニカルアロイング法など他の製造法により組織を微細化することによっても保磁力が得られることは明らかである。
(実施例４)
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットのサマリウムの一部を同じ希土類金属であるネオジウムで置換したサマリウム−ネオジウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。この得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を表２に示す。
このサマリウム−鉄合金インゴットのサマリウムの一部を同じ希土類金属であるネオジウムで10〜40％置換したサマリウム−ネオジウム−鉄のアモルファス合金に熱処理を施しても大きな保磁力を示すことがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットのサマリウムの一部を同じ希土類金属であるネオジウムで置換したサマリウム−ネオジウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。この得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を表２に示す。
(実施例５)
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットの鉄の一部を同じ3d遷移金属で磁性材料として知られているコバルト（Co）で置換したサマリウム−鉄−コバルト合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を表３に示す。
このサマリウム−鉄合金インゴットの鉄の一部を同じ3d遷移金属で磁性材料として知られているコバルトで1〜50％置換したサマリウム−鉄−コバルト合金のアモルファス合金に熱処理を施しても大きな保磁力を示すことがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットの鉄の一部を同じ3d遷移金属で磁性材料として知られているコバルト（Co）で置換したサマリウム−鉄−コバルト合金インゴットをアルゴン雰囲気中、高周波溶解により作製した。得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料の磁気特性を測定した。その結果を表３に示す。
(実施例６)
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットに少量のボロンおよび炭素を１原子％まで添加した合金インゴットを作製した。得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料をX線回折法で調べたところ、ボロンおよび炭素を添加しないサマリウム−鉄合金インゴットと同様にSm5Fe17型の金属間化合物相からなることがわかった。添加しないものと同じ条件で熱処理を施したものの磁気特性を比べると添加しないものよりわずかに保磁力が向上していることがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットに少量のボロンおよび炭素を１原子％まで添加した合金インゴットを作製した。得られた合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中７００℃で１時間熱処理を施したものを試料とした。得られた試料をX線回折法で調べたところ、ボロンおよび炭素を添加しないサマリウム−鉄合金インゴットと同様にSm5Fe17型の金属間化合物相からなることがわかった。添加しないものと同じ条件で熱処理を施したものの磁気特性を比べると添加しないものよりわずかに保磁力が向上していることがわかった。
（実施例7）
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中５００℃から８００℃で0.１時間熱処理を施して、その保磁力の変化を調べた。その結果を表４に示す。
アルゴン雰囲気中５００℃から８００℃で１時間熱処理を施した試料（表１）と比べると、高温（８００℃）での保磁力が大きくなっている。これは熱処理時間が短いため、結晶粒が粗大化しないで微細なまま試料が得られたためである。このように熱処理時間を変化させると熱処理温度を変化させることと同様な結果が得られることがわかった。このことより、得られたアモルファス合金に適当な熱処理時間と熱処理温度を選んだ熱処理条件で熱処理を施すと高い保磁力が得られることがわかった。
サマリウム22.6原子％(Sm22.6at%)および鉄77.4原子％(Fe77.4at%)からなるサマリウム−鉄合金インゴットをアルゴン雰囲気中高周波溶解により作製した。この得られたサマリウム−鉄合金インゴットに急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した。なお、急冷凝固法としては合金インゴットをアルゴン雰囲気中で高周波溶解した溶湯を高速で回転している銅ロール上に噴射して急冷凝固させるメルトスピン法を用いた。得られたアモルファス合金にアルゴン雰囲気中５００℃から８００℃で0.１時間熱処理を施して、その保磁力の変化を調べた。その結果を表４に示す。
Claims (7)
- サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成り、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であることを特徴とするサマリウム−鉄系永久磁石材料。
- サマリウム(Sm)の一部を他の希土類金属元素（R）で置換することにより、原子百分率で、R：10〜40％を含むことを特徴とする請求項１に記載のサマリウム−鉄系永久磁石材料。
- Ｆｅの一部をコバルト(Ｃｏ)で置換することにより、原子百分率で、Ｃｏ：１〜50％を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のサマリウム−鉄系永久磁石材料。
- 結晶粒の微細化のため、非金属元素Ｘ（Xは窒素 (Ｎ)、硼素 (Ｂ)、炭素 (Ｃ)の一種または二種以上の組み合わせ）を0.1〜5.0％含むことを特徴とする請求項１ないし３の何れかに記載のサマリウム−鉄系永久磁石材料。
- サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％を含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成り、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であり、結晶粒径10 nm 〜1000 nmの微細な組織を有することを特徴とするサマリウム−鉄系永久磁石材料。
- サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施してアモルファス合金を作製した後、このアモルファス合金に5００℃〜８００℃の温度範囲で、不活性ガスもしくは真空中で熱処理を施すことにより、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相である合金とすることを特徴とするサマリウム−鉄系永久磁石材料の製造方法。
- サマリウム(Sm)を原子百分率で10〜40％含み、残部が実質的に鉄(Ｆｅ)から成る合金に急冷凝固法を施して、主相がSm5Ｆｅ17金属間化合物相であり、結晶粒径が10 nm 〜1000 nmの微細な組織を有する合金とすることを特徴とするサマリウム−鉄系永久磁石材料の製造方法。
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