CN114558554A - 一种具有异质结的复合材料其制备和用途及降低水体中总磷浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种具有异质结的复合材料及其制备方法和用途及降低水体中总磷浓度的方法。所述复合材料包含：镧‑海藻酸基复合材料和C3N4；其中，所述镧‑海藻酸基复合材料和C3N4之间形成异质结。本发明将镧‑海藻酸基复合材料与C3N4通过异质结的复合有效提升光子利用效率，并提升催化的效率，同时协同提升吸附的活性位点数量，使更多有效的活性位点获得暴露。因此，镧‑海藻酸基复合材料与C3N4的复合材料相比于单独的镧‑海藻酸基复合材料或C3N4，吸附水体中总磷的效果更好。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种具有异质结的复合材料及其制备方法和用途及降低水体中总磷浓度的方法。
背景技术
磷是地球系统中维系生命的主要元素之一，也是构成生物体并参与新陈代谢过程必不可少的元素。元素的丰缺、磷的环境的优劣将直接影响包括人在内的一切生物的生长发育。近年来，水体富营养化已成为举世关注的问题，一般来讲，水体中总磷质量浓度超过20mg/L，即可认为水体处于富营养化。而引起水体富营养化的主要元素是磷和氮，磷对水体的富营养化有特殊的作用。含有大量营养成分的污水流入湖泊等封闭性水域，加速了水域的富营养化，这种现象在世界各地，包括我国都不断发生，给工业、水产业和农业以及旅游业都带来了极大的危害。
但是现有的磷去除方式包括生物除磷，仅针对低浓度；絮凝沉淀，虽然处理磷量大，但是会造成水的二次污染，产生大量淤泥；芬顿氧化法，是把亚磷催化成正磷，再沉淀去除，但是去除率低。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种具有异质结的复合材料，所述复合材料包含：镧-海藻酸基复合材料和C3N4；其中，所述镧-海藻酸基复合材料和C3N4之间形成异质结。
优选地，所述复合材料的形貌为层状交错结构，尺寸大小为20-100微米。
本发明第二方面提供第一方面任一项所述的具有异质结的复合材料的制备方法，当所述功能吸附材料为改性蒙脱土时，所述制备方法包括以下步骤：
步骤A、制备镧-海藻酸基复合材料：
将海藻酸钠水溶液滴加到硝酸镧溶液中，形成颗粒，然后交联反应12-24h后，过滤，洗涤后的胶凝材料冷冻干燥，得到镧-海藻酸干凝胶；
将制备镧-海藻酸干凝胶进行热解处理，得到镧-海藻酸基复合材料；
步骤B、将尿素或硫脲与镧-海藻酸基复合材料按照一定比例混合，并在500-650℃煅烧2-4小时，得到复合材料。
优选地，步骤B中，尿素与镧-海藻酸基复合材料的质量比例为100:1，硫脲与镧-海藻酸基复合材料的质量比例为100:1。
优选地，步骤A中，将制备镧-海藻酸干凝胶进行热解处理的方法是：采用氮气气氛热解时，将所述镧-海藻酸干凝胶放入管式炉，氮气气氛下进行高温烧制，反应温度为550摄氏度，升温条件10摄氏度/min，恒温2h，冷却后制得镧-海藻酸基复合材料。
本发明第三方面提供第一方面所述的具有异质结的复合材料用于去除水体中磷化物的用途。
本发明第四方面提供一种降低水体中总磷浓度的方法，所述方法为：将第一方面所述的复合材料附着在多孔基底上得到总磷吸附功能材料，然后将总磷吸附功能材料置于水上的浮岛或水中的转笼中，则第一方面所述的复合材料吸附水体中的磷化物以降低水体中总磷浓度。
优选地，所述多孔基底为陶粒或者混凝土盘片。
优选地，将第一方面所述的复合材料附着在多孔基底上的方法是：将第一方面所述的复合材料喷涂在多孔基底上。
现有技术中，一般将具有吸附功能的材料通过浸泡方式附着在多孔基底上。但是吸附功能的材料容易团聚进而堵塞多孔基底的孔道，反而影响对磷化物的吸附。
本发明中采用喷涂的方式，则复合材料分散更加均匀，复合材料不会团聚且不会堵塞多孔基底的孔道，不影响对磷化物的吸附。且具有可见光-光芬顿氧化作用，复合材料把亚磷等氧化成正磷，再进行沉淀脱除。
上述技术方案在不矛盾的前提下，可以自由组合。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的特点在于：将镧-海藻酸基复合材料与C3N4通过异质结的复合有效提升光子利用效率，并提升催化的效率，同时协同提升吸附的活性位点数量，使更多有效的活性位点获得暴露。因此，相比于单独的镧-海藻酸基复合材料或C3N4，吸附水体中总磷的效果更好。实施例具体表现为，吸附量高达1.5-3mg/g。
2、特别的，上述的异质结结构，对于磷化物有特异性吸附的原因如下：异质结提升了光芬顿氧化效率，同时提升了表面积和并增加了吸附活性位点的数量。
附图说明
图1为实施例1中所述复合材料的层状结构透射电镜表征图。
图2为实施例1中所述复合材料的异质结透射电镜表征图。
图3为实施例1中所述复合材料的异质结界面高分辨透射电镜表征图。
图4为应用例1中，总磷吸附功能材料的磷去除率随反应时间变化的曲线。
图5为不同温度下，总磷吸附功能材料随时间变化的吸附量曲线。纵坐标为总磷吸附功能材料的吸附量。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。C3N4为市场采购产品，为尿素或三聚氰胺高温煅烧分解而得。海藻酸钠、蒙脱土粉末为市场采购产品。
实施例1
一种具有异质结的复合材料，所述复合材料包含：功能吸附材料和C3N4；
其中，所述功能吸附材料和C3N4之间形成异质结，所述功能吸附材料为镧-海藻酸基复合材料。
上述复合材料的制备方法如下：
步骤A、制备镧-海藻酸基复合材料：
①制备镧-海藻酸干凝胶(LS)
称取2g海藻酸钠于100mL纯水中，配制成质量分数为2％(w/v)的海藻酸钠溶液。另称取0.1mol硝酸镧试剂于100mL纯水中，搅拌均匀，得到1mol/L的硝酸镧溶液。然后并采用滴加方式，将上述海藻酸钠溶液滴加进入硝酸镧溶液中，形成颗粒。再进行交联反应24h后，形成层状材料结构，通过过滤，洗涤后的胶凝材料通过冷冻干燥制备得到镧-海藻酸干凝胶(LS)。
②制备镧-海藻酸基复合材料
将制备镧-海藻酸干凝胶(LS)进行热解处理：采用氮气气氛热解时，将LS放入管式炉，氮气气氛下进行高温烧制，反应温度为550℃。升温条件10℃/min，恒温2h。冷却后得到镧-海藻酸基复合材料。
步骤B、改性镧-海藻酸和C3N4的原料(本实施例选自尿素)按照质量100:1混合，并在650℃煅烧2小时，得到复合材料。
对上述复合材料进行表征，如图1～3：CN-T是为镧-海藻酸基复合材料；CN-U是层状材料C3N4。
图1可见，所述复合材料的形貌为层状交错结构，尺寸大小为20-100微米。
图2可见，功能吸附材料和C3N4之间形成了异质结。
图3证明纳米片的层间间距是0.323nm。
应用例1
水体中总磷去除实验：
将实施例1所述的复合材料喷涂在多孔基底陶粒上得到总磷吸附功能材料，具体方法是：使用粒径为2-5cm的1000g陶粒，将实施例1所述的复合材料10g，加入到1000g水中混合后，均匀喷涂在陶粒上，干燥，得到总磷吸附功能材料。
然后将上述总磷吸附功能材料置于富含磷化物的、水上的浮岛或水中的转笼中，则复合材料吸附水体中的磷化物以降低水体中总磷浓度。
结果如图4所示。图4可见：反应60min时，水体中磷去除率达到了90％左右，反应120min时，水体中磷去除率达到了95％以上。这证明该总磷吸附功能材料的总磷去除效率和总磷去除率均较高。
应用例2
将实施例2所述的复合材料附着在多孔基底混凝土盘片上得到总磷吸附功能材料，具体方法是：使用直径为30cm的500g混凝土盘片(20片)，将实施例1所述的复合材料100g与去离子水(1000g)制备成混合水溶液，将混凝土盘片(20片)在混合水溶液中反复浸泡10-20次，然后干燥得到总磷吸附功能材料。
然后将总磷吸附功能材料置于富含磷化物的水上的浮岛或水中的转笼中，则第一方面所述的复合材料吸附水体中的磷化物以降低水体中总磷浓度，如图5。
图5为不同温度下，总磷吸附功能材料随时间变化的吸附量曲线。纵坐标为总磷吸附功能材料的吸附量。
图5可见:
1、在20～40摄氏度内，随着温度升高，总磷吸附功能材料的吸附量整体是升高的趋势。
2、吸附时间在0～360min内，随着时间变化，总磷吸附功能材料的吸附量整体呈快速增加趋势，360min时，吸附量基本达到1500mg/L水以上(每升水，约1000g，因此吸附量1.5mg/g)。
3、吸附时间达到660min时，吸附量最高达到1700mg/L水(每升水，约1000g，因此吸附量1.7mg/g)。
Claims (9)
1.一种具有异质结的复合材料，其特征在于，所述复合材料包含：镧-海藻酸基复合材料和C3N4；其中，所述镧-海藻酸基复合材料和C3N4之间形成异质结。
2.根据权利要求1所述的具有异质结的复合材料，其特征在于，所述复合材料的形貌为层状交错结构，尺寸大小为20-100微米。
3.一种权利要求1～2任一项所述的具有异质结的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤A、制备镧-海藻酸基复合材料：
将海藻酸钠水溶液滴加到硝酸镧溶液中，形成颗粒，然后交联反应12-24h后，过滤，洗涤后的胶凝材料冷冻干燥，得到镧-海藻酸干凝胶；
将制备镧-海藻酸干凝胶进行热解处理，得到镧-海藻酸基复合材料；
步骤B、将尿素或硫脲与镧-海藻酸基复合材料按照一定比例混合，并在500-650℃煅烧2-4小时，得到复合材料。
4.根据权利要求3所述的具有异质结的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B中，尿素与镧-海藻酸基复合材料的质量比例为100:1，硫脲与镧-海藻酸基复合材料的质量比例为100:1。
5.根据权利要求3所述的具有异质结的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，将制备镧-海藻酸干凝胶进行热解处理的方法是：采用氮气气氛热解时，将所述镧-海藻酸干凝胶放入管式炉，氮气气氛下进行高温烧制，反应温度为500-650摄氏度，升温条件10摄氏度/min，恒温2-4h，冷却后制得镧-海藻酸基复合材料。
6.权利要求1所述的具有异质结的复合材料用于去除水体中磷化物的用途。
7.一种降低水体中总磷浓度的方法，其特征在于，所述方法为：将权利要求1所述的复合材料附着在多孔基底上得到总磷吸附功能材料，然后将总磷吸附功能材料置于水上的浮岛或水中的转笼中，则权利要求1所述的复合材料吸附水体中的磷化物以降低水体中总磷浓度。
8.根据权利要求7所述的降低水体中总磷浓度的方法，其特征在于，所述多孔基底为陶粒或者混凝土盘片。
9.根据权利要求7所述的降低水体中总磷浓度的方法，其特征在于，将权利要求1所述的复合材料附着在多孔基底上的方法是：将权利要求1所述的复合材料喷涂在多孔基底上。
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