CN112206747A - 一种利用镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球处理含磷废水的方法 - Google Patents

一种利用镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球处理含磷废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球处理含磷废水的方法的制备方法，属于吸附材料领域。其制备特点是以海藻酸钠和气凝胶混合溶液滴入氯化镧氯化钙的混合溶液中交联，最后经过40℃干燥，制得一种镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。本发明的目的是针对目前含磷废水处理技术中普遍存在的问题，制备了一种新型的除磷吸附材料。通过在材料制备中加入气凝胶和镧离子，实现了操作简单、安全环保、成本低廉以及废水中磷的高效去除。吸附后便于回收，不会对水体造成二次污染。具有应用前景。

Description

一种利用镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球处理含磷废水的方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球的制备及利用其处理含磷废水的应用。
背景技术
磷是动、植物进行生命活动的基本元素之一，其以磷酸盐为主要形式广泛存在于水环境中，并且通过水生食物链在水体中循环。然而，磷浓度过高会毒害水生生物并且使水体产生水华，降低水质并破坏水生生态系统。随着现代工业、农业的蓬勃发展，越来越多的含磷废水进入自然水体，导致了严重的磷污染问题。目前，工业废水、农业废水以及生活污水是导致水体磷污染的主因。我国《污水综合排放标准》规定磷酸盐（以P计）的一级标准为≤0.5 mg/L,二级标准为≤1 mg/L，然而由于污水处理厂处理技术与经济成本方面的限制，即使执行一级标准也难以缓解含磷废水污染自然水体的情况，解决水体中磷污染问题已经成为目前改善水环境的首要任务。
目前关于水体的除磷方法主要包括化学沉淀法、生物修复法以及吸附法等，这些方法虽然能达到了一定的除磷效果，但在运行过程中也出现了一些缺陷。传统化学沉淀法需要大量的化学药剂作为辅助，易出现二次污染。传统生物法虽然环境友好，但是其对废水可生化性要求高，且处理能力有限。吸附法优点在于吸附速率快，除磷效果好，且吸附介质/载体易于回收，一旦克服了吸附材料制备成本问题，将是一种极具潜力的除磷手段。
海藻酸钠主要存在于褐藻类的海带或马尾藻中，为多糖类碳水化合物。海藻酸钠具有较好的凝胶性、生物相容性和可降解性，这些独特性能使得海藻酸及盐在众多领域中获得了广泛应用。但是海藻酸钠有着机械强度低的缺点，使其在作为固定化载体上陷入瓶颈。气凝胶微球是一种具有高比表面积，其制备过程方便快捷且价格低廉的材料，在与海藻酸钠结合后，两者形成了凝胶微球。此外，稀土类元素镧对磷吸附具有较好的亲和力以及较快的吸附速率等优点，并且被广泛应用于除磷的吸附剂中。以这两类元素作为海藻酸钠/气凝胶微球的金属交联剂，既可以节约成本，又可以达到提高除磷效率的目的。基于含磷废水的特点以及磷吸附材料的研究瓶颈，制备了一种新型的镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球作为除磷吸附剂，其在价格低廉，制备过程简单的基础上可实现含磷废水的高效去除，从而实现了含磷废水的无害化处理。
发明内容
本发明的目的是针对目前含磷废水处理技术中普遍存在的问题，制备了一种新型的除磷吸附材料。通过在材料制备中加入气凝胶和镧离子，实现了操作简单、安全环保、成本低廉以及废水中磷的高效去除。吸附后便于回收，不会对水体造成二次污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
1)按照一定的质量比，分别称取气凝胶和海藻酸钠备用，将海藻酸钠溶解于90℃去离子水中，搅拌30分钟，配置成2wt%的海藻酸钠溶液；
2)将一定量称好的气凝胶加入到配置好的海藻酸钠溶液中，搅拌15-20分钟，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；
3)按照一定的镧钙质量比称取氯化镧和无水氯化钙备用，加入去离子水配置成3%-7%的混合离子溶液，作用交联剂备用；
4)用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；
5用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球，该球的直径为1-3mm；
6）将不同质量比条件下制备的微球投加到模拟含磷废水中，于水浴恒温震荡箱中进行吸附反应，反应条件为：微球投加量为0.1g/L，初始磷浓度为50mg/L，初始pH为6-7，反应温度为25℃，振荡器转速为200rpm。待反应平衡后对溶液中的剩余磷浓度进行测定。
7）反应结束后，用一次性注射器进行取样，并使用0.45μm醋酸纤维素过滤器过滤后，使用分光光度法进行磷浓度的测定。
优选的，所述的海藻酸钠/气凝胶混合液的质量比为海藻酸钠:气凝胶=1:3；
优选的，镧钙混合离子溶液浓度为7%；
优选的，镧钙比为4；1；
优选的，交联时间为10小时。
优选的，投加量为0.1g/L。
具体实施方式
实施例1：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将3.5g无水氯化钙与1.5g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例2：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将2.5g无水氯化钙与2.5g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例3：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将1g无水氯化钙与4g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例4：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将2g无水氯化钙与3g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例5：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将3g无水氯化钙与2g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例6：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将5g氯化镧溶于100ml水中，得到5%氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例7：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将4.9g无水氯化钙与2.1g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例8：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将3.5g无水氯化钙与3.5g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例9：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将1.4g无水氯化钙与5.6g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例10：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将2.8g无水氯化钙与4.2g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例11：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将4.2g无水氯化钙与2.8g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化钙氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球。
实施例12：
将0.6g海藻酸钠溶于30ml去离子水中，在90℃下搅拌30min直至完全溶解，得到2wt%的海藻酸钠溶液；将1.8g气凝胶加入上述溶液中，搅拌15min，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；将7g氯化镧溶于100ml水中，得到7%氯化镧混合溶液；用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧/海藻酸钠/气凝胶微球。
本发明不限于以上实施方案。

Claims (2)

1.一种利用镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球处理含磷废水的方法，具体方法包括：
1)按照一定的质量比，分别称取气凝胶和海藻酸钠备用，将海藻酸钠溶解于90℃去离子水中，搅拌30分钟，配置成2wt%的海藻酸钠溶液；
2)将一定量称好的气凝胶加入到配置好的海藻酸钠溶液中，搅拌15-20分钟，混合均匀，得到海藻酸钠/气凝胶混合液；
3)按照一定的镧钙质量比称取氯化镧和无水氯化钙备用，加入去离子水配置成3%-7%的混合离子溶液，作用交联剂备用；
4)用针头孔径1-3mm的注射器将海藻酸钠/气凝胶混合液匀速滴加至步骤3)中的混合离子溶液中，交联6-8h成球；
5)用去离子水反复冲洗3-4次，洗去表面未交联的金属离子，40℃干燥后得到镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球，该球的直径为1-3mm；
根据权利要求1所述镧钙/海藻酸钠/气凝胶微球的制备方法，其特征在于：海藻酸钠/气凝胶混合液的质量比为海藻酸钠:气凝胶=1:3。
2.根据权利要求1所制备的吸附材料，其特征在于在安全环保、成本低廉以及废水中磷的去除，吸附后便于回收，不会对水体造成二次污染。
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