CN115254046A - 一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方法与应用 - Google Patents

一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学吸附技术领域，本发明提供了一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方法与应用。本发明提供的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的制备方法包括以下步骤：S1、将Fe(OH)3、碳粉和乙醇混合得到悬浊液，在保护气体下，对悬浊液进行煅烧得到磁性粉末；S2、将海藻酸钠与水混合得到凝胶液，凝胶液与磁性粉末混合得到磁性凝胶液；S3、将磁性凝胶液滴入金属盐溶液中，经固化后即得表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。本发明制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球作为吸附剂在吸附水体中无机磷的过程中具有很高的活性，并且还易于将吸附剂从水体中分离回收。

Description

一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及化学吸附技术领域，尤其涉及一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方法与应用。
背景技术
目前，随着各个行业的快速发展，污水的排放量也随之增大，水中的磷是造成环境污染的关键污染物，磷主要通过二次污染进入水系统，如工业、城市污水和污泥，其中80％随污水排放。磷营养化会加速有害藻类的繁殖和扩散，危害水生生物，破坏水体的自净能力，对人类健康以及环境构成直接威胁。虽然磷对水环境有害，但它也是植物生长发育的重要成分，含磷肥料是从不可再生的磷酸矿物资源中自然提取的。据统计，全球每年产生3000万吨污泥，其中磷的完全回收率仅为需求的5％，因此，从二次源中去除和回收磷是非常重要的，同时还可以提高资源安全性，减少对天然磷的开采，并减轻水体富营养化。广泛用于除磷的传统方法包括生物除磷，生态除磷和化学除磷。生物除磷涉及许多影响因素(溶解氧、温度、生物需氧量、有机物等)，导致处理和回收效果高度不稳定。此外，根据适用的排放法规，通常不能达到总磷处理标准；生态除磷法占地面积大，受温度影响大，因此这种方法不能在寒冷天气下使用。相比之下，包括结晶、离子交换和化学吸附在内的化学除磷方法因其易于操作且处理成本低而成为优先考虑的方法。然而目前报道的一些高效除磷的吸附材料多为纳米粉末状形态，吸附完成后难以实现在水体中的分离回收。
因此，如何提供一种吸附性强，易于回收处理的除磷吸附材料成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球及其制备方法与应用，其目的是解决现有除磷吸附材料的吸附性能差，难以回收等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe(OH)3、碳粉和乙醇混合得到悬浊液，在保护气体下，对悬浊液进行煅烧得到磁性粉末；
S2、将海藻酸钠与水混合得到凝胶液，凝胶液与磁性粉末混合得到磁性凝胶液；
S3、将磁性凝胶液滴入金属盐溶液中，经固化后即得表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
进一步的，所述步骤S1中，Fe(OH)3和碳粉的质量比为10～20：1；Fe(OH)3和碳粉的总质量与乙醇的体积比为8～10g：1L。
进一步的，所述步骤S1中，所述保护气体为氢气、氮气或惰性气体；所述煅烧的温度为500～700℃，煅烧的时间为2～5h。
进一步的，所述步骤S2中，海藻酸钠与水混合的温度为60～75℃；海藻酸钠与水的质量体积比为10～20g：1L。
进一步的，所述步骤S2中，海藻酸钠与磁性粉末的质量比为300：50～100。
进一步的，所述步骤S3中，金属盐为硝酸钙、氯化钙、硝酸镧、氯化镧和氯化镁中的一种或多种；金属盐溶液的浓度为0.02～0.2g/L。
进一步的，所述步骤S3中，所述固化的时间为20～40min。
本发明提供了上述制备方法所制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球，所述表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的粒径为1～3mm。
本发明还提供了上述表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球作为吸附剂在吸附水体中无机磷中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在制备表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的过程中添加了磁性粉末，凝胶小球中丰富的羧基可以实现表面功能化，羧基基团能与钙离子、镁离子和镧离子反应生成海藻酸盐骨架，其表面的钙离子、镁离子和镧离子可对磷酸根进行有效吸附。此外，磁性介质使得吸附剂具有磁性，使其易于从溶液中分离，从而有效回收。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性粉末的XRD图像；
图2为实施例1制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的图像；
图3为吸附反应中不同浓度下磷酸根去除率随时间变化的图；
图4为吸附反应中不同金属盐制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球去除磷酸根的时间变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe(OH)3、碳粉和乙醇混合得到悬浊液，在保护气体下，对悬浊液进行煅烧得到磁性粉末；
S2、将海藻酸钠与水混合得到凝胶液，凝胶液与磁性粉末混合得到磁性凝胶液；
S3、将磁性凝胶液滴入金属盐溶液中，经固化后即得表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
在本发明中，所述步骤S1中，Fe(OH)3和碳粉的质量比为10～20：1，优选为12～18：1，进一步优选为14～16：1；Fe(OH)3和碳粉的总质量与乙醇的体积比为8～10g：1L，优选为9g：1L。
在本发明中，所述步骤S1中，所述保护气体为氢气、氮气或惰性气体，所述惰性气体优选为氦气、氖气或氩气，进一步优选为氖气或氩气；所述煅烧的温度为500～700℃，优选为540～660℃，进一步优选为580～620℃；煅烧的时间为2～5h，优选为2.5～4h，进一步优选为3～3.5h。
在本发明中，所述步骤S1中，悬浊液煅烧前需要平铺于瓷舟内，干燥成膜，干燥的温度为50～100℃，优选为60～90℃，进一步优选为70～80℃。
在本发明中，所述步骤S2中，海藻酸钠与水混合的温度为60～75℃，优选为62～73℃，进一步优选为66～70℃；海藻酸钠与水的质量体积比为10～20g：1L，优选为12～18g：1L，进一步优选为14～16g：1L。
在本发明中，所述步骤S2中，海藻酸钠与磁性粉末的质量比为300：50～100，优选为300：60～90，进一步优选为300：70～80。
在本发明中，所述步骤S3中，金属盐为硝酸钙、氯化钙、硝酸镧、氯化镧和氯化镁中的一种或多种，优选为氯化钙、硝酸镧、氯化镧和氯化镁中的一种或多种，进一步优选为氯化钙和/或硝酸镧；金属盐溶液的浓度为0.02～0.2g/L，优选为0.04～0.16g/L，进一步优选为0.08～0.12g/L。
在本发明中，所述步骤S3中，一滴磁性凝胶液形成一个表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球；磁性凝胶液的滴落速度为1～5mL/min，优选为2～4mL/min，进一步优选为3mL/min。
在本发明中，所述步骤S3中，所述固化的时间为20～40min，优选为22～36min，进一步优选为26～32min。
本发明提供了上述制备方法所制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球，所述表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的粒径为1～3mm，优选为1.2～2.5mm，进一步优选为1.5～2.0mm。
本发明还提供了上述表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球作为吸附剂在吸附水体中无机磷中的应用。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.3g Fe(OH)3，0.03g碳粉溶于40mL乙醇中，超声搅拌至形成分散均匀的悬浊液；将悬浊液平铺于瓷舟内，干燥成膜；然后置于管式炉中，在氢气中于600℃下煅烧2h，得到黑色磁性粉末；
将0.3g海藻酸钠加入到20mL水中，在70℃下搅拌溶解得到凝胶液；将80.0mg黑色磁性粉末加入到上述凝胶液中，超声搅拌至形成分散均匀的磁性凝胶液；
将浓度为0.05g/L的CaCl2溶液放置于摇床，用注射器抽取磁性凝胶液，滴入到CaCl2溶液中，使其表面固化30min得到表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
图1为本实施例制备的磁性粉末的XRD图像；图2为本实施例制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的图像。由图2可以得知，表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的粒径在1～3mm之间。
实施例2
将0.3gFe(OH)3，0.03g碳粉溶于40mL乙醇中，超声搅拌至形成分散均匀的悬浊液；将悬浊液平铺于瓷舟内，干燥成膜；然后置于管式炉中，在氢气中于650℃下煅烧3h，得到黑色磁性粉末；
将0.3g海藻酸钠加入到20mL水中，在65℃下搅拌溶解得到凝胶液；将70.0mg黑色磁性粉末加入到上述凝胶液中，超声搅拌至形成分散均匀的磁性凝胶液；
将浓度为0.1g/L的CaCl2溶液放置于摇床，用注射器抽取磁性凝胶液，滴入到CaCl2溶液中，使其表面固化40min得到表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
实施例3
将0.3gFe(OH)3，0.02g碳粉溶于40mL乙醇中，超声搅拌至形成分散均匀的悬浊液；将悬浊液平铺于瓷舟内，干燥成膜；然后置于管式炉中，在氢气中于700℃下煅烧3h，得到黑色磁性粉末；
将0.3g海藻酸钠加入到20mL水中，在65℃下搅拌溶解得到凝胶液；将90.0mg黑色磁性粉末加入到上述凝胶液中，超声搅拌至形成分散均匀的磁性凝胶液；
将浓度为0.15g/L的CaCl2溶液放置于摇床，用注射器抽取磁性凝胶液，滴入到CaCl2溶液中，使其表面固化35min得到表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
实施例4
将氯化钙溶液替换为浓度为0.05g/L的氯化镁溶液，其余步骤与实施例1相同。
实施例5
将氯化钙溶液替换为浓度为0.05g/L的氯化镧溶液，其余步骤与实施例1相同。
实施例6
将氯化钙溶液替换为浓度为0.05g/L的硝酸钙溶液，其余步骤与实施例1相同。
实施例7
将氯化钙溶液替换为浓度为0.05g/L的硝酸镧溶液，其余步骤与实施例1相同。
性能测试
测试一：分别量取不同浓度的100mL磷酸根储备溶液(PO4 3-的浓度分别为0.5mg/L，1mg/L，5mg/L)于锥形瓶中，再把B型磁力搅拌子加入锥形瓶中，将吸附除磷实验装置放置在25℃的恒温水浴磁力搅拌器中，搅拌速率为300rpm，保持匀速搅拌；在三个锥形瓶中分别加入2.1g实施例1制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球，开始吸附反应；具体操作步骤如下：
(1)在反应进行0、60、120、180和240min时，使用玻璃注射器从锥形瓶的反应液中取样(约1.5mL)；
(2)移取1mL样品在比色管中，再加水稀释至25mL，加入1mL浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，静置15s后再加入2mL显色剂，(显色剂由130g/L的钼酸铵溶液、3.5g/L的酒石酸锑钾溶液和50wt％的硫酸溶液组成，其体积比为1：1:：3)静置15min；
(3)使用紫外分光光度计(UV1000)测定磷酸根浓度。
吸附除磷实验中不同浓度下磷酸根的去除率随时间变化如图3所示，由图3可得，表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球吸附剂在吸附除磷的过程中，磷酸根去除率随时间的增加而上升，磷酸根去除效果随初始浓度增加而下降，0.5ppm初始浓度下磷酸根去除率达到78％。
测试二：分别量取三份100mL磷酸根储备溶液(PO4 3-的浓度为0.5mg/L)于锥形瓶中，再把B型磁力搅拌子加入锥形瓶中，将吸附除磷实验装置放置在25℃的恒温水浴磁力搅拌器中，搅拌速率为300rpm，保持匀速搅拌；在三个锥形瓶中分别加入2.1g实施例1、实施例4和实施例5制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球，开始吸附反应；具体操作步骤如下：
(1)在反应进行0、60、120、180和240min时，使用玻璃注射器从锥形瓶的反应液中取样(约2.5mL)；
(2)移取2mL样品在比色管中，再加水稀释至10mL，加入0.4mL浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，静置15s后再加入0.8mL显色剂，(显色剂由130g/L的钼酸铵溶液、3.5g/L的酒石酸锑钾溶液和50wt％的硫酸溶液组成，其体积比为1：1:：3)，静置15min；
(3)使用紫外分光光度计(UV1000)测定磷酸根浓度。
吸附除磷实验中不同金属盐制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球对磷酸根的去除率随时间变化如图4所示。由图4可得，不同金属盐制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球在吸附除磷的过程中，磷酸根去除率随时间的增加而上升，但最终的去除率相差无几。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Fe(OH)3、碳粉和乙醇混合得到悬浊液，在保护气体下，对悬浊液进行煅烧得到磁性粉末；
S2、将海藻酸钠与水混合得到凝胶液，凝胶液与磁性粉末混合得到磁性凝胶液；
S3、将磁性凝胶液滴入金属盐溶液中，经固化后即得表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Fe(OH)3和碳粉的质量比为10～20：1；Fe(OH)3和碳粉的总质量与乙醇的体积比为8～10g：1L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述保护气体为氢气、氮气或惰性气体；所述煅烧的温度为500～700℃，煅烧的时间为2～5h。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，海藻酸钠与水混合的温度为60～75℃；海藻酸钠与水的质量体积比为10～20g：1L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，海藻酸钠与磁性粉末的质量比为300：50～100。
6.根据权利要求2或3或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，金属盐为硝酸钙、氯化钙、硝酸镧、氯化镧和氯化镁中的一种或多种；金属盐溶液的浓度为0.02～0.2g/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述固化的时间为20～40min。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法所制备的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球，其特征在于，所述表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球的粒径为1～3mm。
9.权利要求8所述的表面修饰有金属离子的功能化磁性凝胶小球作为吸附剂在吸附水体中无机磷中的应用。
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