CN114556079B - 煤的惰质组组织的表面张力推定方法、煤的表面张力推定方法和焦炭的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供简便地推定煤的表面张力的方法。一种煤的表面张力推定方法,由基于煤化程度推定的煤的惰质组组织的表面张力和煤的熔融组织的表面张力算出表示煤的表面张力与总惰质组量的关系的关系式(第二关系式),测定要推定表面张力的煤的总惰质组量,使用所测定的总惰质组量和该关系式算出煤的表面张力。

Description

煤的惰质组组织的表面张力推定方法、煤的表面张力推定方 法和焦炭的制造方法
技术领域
本发明涉及煤的惰质组组织的表面张力推定方法、煤的表面张力推定方法和焦炭的制造方法。
背景技术
在高炉中,为了制造铁水,作为高炉原料使用的焦炭优选为高强度。这是因为,焦炭的强度低时,在高炉内粉化,阻碍高炉的透气性,变得无法进行稳定的铁水的生产。
焦炭是通过对煤进行干馏而得到的。干馏是指将煤在非氧化性气氛中加热至热分解温度以上(大约300℃以上)的操作。作为成为焦炭的原料的煤,优选使用在干馏过程的350~600℃下软化熔融的煤。由于软化熔融,粉状或粒状的煤相互粘接、熔合而得到块状的焦炭。
为了制造高强度的焦炭,优选煤相互良好地粘接。作为用于评价该煤的粘接性的物性值,使用热处理后的煤(半焦)的表面张力。
作为像煤这样的材料的表面张力的测定方法,已知有毛细管升高法、最大气泡压力法、液重法、悬滴法、吊环法、威廉米(Wilhelmy)法、扩张/收缩法、滑落法、薄膜浮选(FilmFlotation)法等。煤由各种分子结构构成,预测其表面张力也不一样,因此可以说能够期待表面张力分布的评价的非专利文献1、专利文献1中记载的薄膜浮选法是最合理的测定法。
薄膜浮选法是应用了如下想法的方法:在将粉碎后的试样粒子投入液体中时试样粒子从悬浮状态开始沉降的情况下,试样粒子与液体的表面张力相等。使试样粒子落下到具有各种表面张力的液体中,对于各液体求出漂浮的试样粒子的质量比例,根据该结果得到表面张力分布。不分强粘结煤、非微粘结煤、无烟煤以及对它们进行热处理而得到的热处理煤(半焦)等煤种,可以测定所有煤的表面张力。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第5737473号公报
非专利文献
非专利文献1:D.W.Fuerstenau:International Journal of MineralProcessing,20(1987),153
发明内容
发明所要解决的问题
利用薄膜浮选法的煤的表面张力的测定需要长时间(约1天左右),存在从时间的观点出发不高效的问题。表面张力的测定操作繁杂,因此还存在如果不是熟练的测定者则表面张力的测定不稳定的问题。因此,本发明的目的在于提供解决煤的表面张力的测定中的这些问题、简便地推定煤的表面张力的方法。
用于解决问题的方法
用于解决上述问题的方法如下所述。
(1)一种煤的惰质组组织的表面张力推定方法,其中,预先掌握表示煤的惰质组组织的表面张力与表示煤化程度的物性值的关系的第一关系式,测定要推定惰质组组织的表面张力的煤的表示煤化程度的物性值,使用所测定的表示煤化程度的物性值和上述第一关系式算出煤的惰质组组织的表面张力。
(2)如(1)所述的煤的惰质组组织的表面张力推定方法,其中,上述表示煤化程度的物性值为镜质组的平均最大反射率。
(3)如(1)或(2)所述的煤的惰质组组织的表面张力推定方法,其中,上述表面张力为被加热至350℃以上且800℃以下的任一温度的半焦的表面张力。
(4)一种煤的表面张力推定方法,其中,根据通过(1)~(3)中任一项所述的煤的惰质组组织的表面张力推定方法推定出的惰质组组织的表面张力和预先确定的熔融组织的表面张力,算出表示煤的表面张力和总惰质组量的关系的第二关系式,测定要推定表面张力的煤的总惰质组量,使用所测定的总惰质组量和上述第二关系式算出煤的表面张力。
(5)如(4)所述的煤的表面张力推定方法,其中,上述预先确定的熔融组织的表面张力为两个以上品种的煤的熔融组织的表面张力的算术平均值。
(6)一种焦炭的制造方法,其中,混合通过(4)或(5)所述的煤的表面张力推定方法推定了表面张力的煤而制成混煤,对上述混煤进行干馏,从而制造焦炭。
发明效果
通过实施本发明的煤的惰质组组织的表面张力推定方法,能够简便地推定惰质组组织的表面张力,使用该惰质组组织的表面张力,能够简便地推定煤的表面张力。如果能够这样简便地推定煤的表面张力,则能够将该表面张力的推定值用于煤的混合研究,由此能够实现高品质的焦炭的制造。
附图说明
图1是示出6个品种(A~F)的煤的惰质组量不同的试样的表面张力的散点(3点)和该散点的回归直线的图。
图2是示出煤的镜质组的平均最大反射率与γ100的关系的图。
图3是示出实测表面张力与推定表面张力的关系的图。
图4是示出将热处理温度设定为400℃的3个品种(H、I、J)的煤的惰质组量不同的试样的表面张力的散点(3点)和该散点的回归直线的图。
图5是示出将热处理温度设定为600℃的3个品种(H、I、J)的煤的惰质组量不同的试样的表面张力的散点(3点)和该散点的回归直线的图。
图6是示出将热处理温度设定为400℃的煤的Ro与γ100的关系的图。
图7是示出将热处理温度设定为600℃的煤的Ro与γ100的关系的图。
具体实施方式
以下,通过本发明的实施方式对本发明进行说明。在以下的说明中,主要对煤的表面张力推定方法的实施方式进行说明,其中,对煤的惰质组组织的表面张力推定方法和焦炭的制造方法进行说明。
作为煤的成分,本发明人着眼于通过加热而软化熔融的成分(以下记载为“软化熔融组织”)和即使加热也不软化熔融的成分(以下记载为“惰质组组织”)。首先,对软化熔融组织和惰质组组织的表面张力与煤的表面张力的关系进行说明。在以下的说明中,有时将煤的表面张力记载为γ。煤的惰质组组织比软化熔融组织硬,因此,在粉碎后的煤中,惰质组组织具有向粗粒侧富集的倾向。利用该倾向,通过粉碎和筛分,能够由相同品种的煤制备惰质组量不同的试样。对于这样制备的惰质组量不同的试样测定总惰质组量(以下有时记载为TI),在规定的温度下分别对试样进行热处理而制成半焦。TI是JIS M 8816中规定的总惰质组量,表示煤中所含的惰质组组织的比例(体积%)。
在本实施方式中,作为推定表面张力的对象的煤包含热处理后的煤、即半焦。本实施方式的煤的表面张力的推定方法无论是对于未进行热处理的煤还是半焦都能够应用。半焦的表面张力在焦炭强度的预测、强度高的焦炭的制造中特别有用,因此,在本实施方式中对热处理后的煤、即半焦的表面张力的测定方法进行说明。在本实施方式中,半焦通过下述(a)~(c)来制作。
(a)将煤粉碎。关于煤的粉碎粒度,从由组织、性状等不均匀的煤制作均质的试样的观点出发,优选将煤粉碎至作为JIS M8812中记载的煤的工业分析中的粉碎粒度的粒径250μm以下,更优选粉碎至200μm以下。
(b)将粉碎后的煤隔绝空气或在不活泼气体中以适当的加热速度从350℃以上加热至800℃以下的任一温度。加热速度优选根据在炼焦炉中制造焦炭时的加热速度来确定。
(c)将加热后的煤在不活泼气体中冷却,从而制造半焦。
关于对煤进行加热的加热温度,从表面张力影响煤粒子间的粘接的观点出发,认为加热至煤开始软化熔融的350℃以上到焦炭化结束的800℃为止的任一温度是适当的。但是认为,在作为加热温度的350~800℃中,特别有助于粘接的温度是软化熔融时的温度、即350~550℃,粘接结构在500℃附近确定。因此,作为加热温度,特别优选500℃附近的480~520℃,在本实施方式中将加热温度设定为500℃。加热优选在不与煤反应的不活泼气体(例如氮气、氩气、氦气等)气氛中进行。
冷却优选在不与煤反应的不活泼气体气氛中进行。优选将热处理后的煤以10℃/秒以上的冷却速度进行骤冷。进行骤冷的原因是为了保持软化熔融状态下的分子结构,优选以认为分子结构不发生变化的10℃/秒以上的冷却速度进行冷却。可以使用液氮、冰水、水、氮气这样的不活泼气体等进行骤冷,但优选使用液氮进行骤冷。
煤的表面张力可以使用非专利文献1中记载的薄膜浮选法进行测定。该方法无论是对于煤还是由该煤得到的半焦都能够同样地应用,可以使用微粉碎后的试样求出表面张力的分布,将得到的表面张力的分布的平均值作为该试样的表面张力(以下有时记载为γ)。使用薄膜浮选法的半焦的表面张力的测定的详细内容记载于专利文献1中。
图1是示出在500℃进行热处理后的6个品种(A~F)的煤(半焦)的惰质组量不同的试样的表面张力(表面张力分布的平均值)的散点(3点)和该散点的回归直线的图。图1的横轴为TI(%),纵轴为γ(mN/m)。表1中示出煤A~F的性状。
[表1]
图1的回归直线是γ相对于Ti的简单回归方程,以使该简单回归方程与各煤的各散点的误差最小的方式使用最小二乘法算出。如图1所示,各煤的各散点在回归直线上,在TI与γ之间观察到大致线性的关系。因此,该回归直线中的与TI=100对应的值是惰质组组织为100%时的惰质组组织的表面张力(以下有时记载为γ100),与TI=0对应的值是软化熔融组织为100%时的表面张力(以下有时记载为γ0)。煤的软化熔融组织为100%时,惰质组组织为0%。
表1的“lоgMF(lоg/ddpm)”是指通过JIS M8801的吉氏塑性仪法测定的煤的最大流动度(Maximum Fluidity:MF/ddpm)的常用对数值。表1的“Rо(%)”是作为表示煤化程度的指标的一例的本实施方式中使用的物性值,是JIS M 8816的镜质组的平均最大反射率。表1的“TI(%)”是总惰质组量(体积%),通过JIS M 8816的煤或混煤的微细组织成分的测定方法和基于其解说中记载的Parr公式的下述(1)式算出。
惰质组量(体积%)=丝质体(体积%)+微粒体(体积%)+(2/3)×半丝质体(体积%)+矿物质(体积%)…(1)
表1的“γ(mN/m)”是使用薄膜浮选法将粉碎成规定粒度后的煤A~F在500℃下进行加热处理而制作的半焦的表面张力(表面张力分布的平均值)。“γ0”是图1中示出的煤A~F的各自的回归直线中的TI=0所对应的值,“γ100”是TI=100所对应的值。
由图1可知,不管煤的品种如何,γ0都具有收敛于大致一定值的倾向。另一方面,γ100没有收敛于一定值的倾向,根据煤的品种而有很大不同。这样,由于发现γ0具有收敛于一定值的倾向,因此,关于γ0,可以由对两个以上品种的煤算出的γ0预先确定γ0的代表值。在本实施方式中,将γ0的代表值设定为两个以上品种的煤的γ0的算术平均值。
另一方面,γ100根据煤的品种而有很大不同,因此,γ100需要针对每个品种的煤求出。本发明人发现γ100与煤化程度之间具有良好的相关关系,从而完成了本发明。图2是示出煤的镜质组的平均最大反射率(以下有时记载为RO)与γ100的关系的图。图2的横轴为RO(%),纵轴为γ100(mN/m)。使用图2来说明煤的惰质组组织的表面张力推定方法。图2的回归直线是γ100相对于Ro的简单回归方程,以使该简单回归方程与各散点的误差最小的方式使用最小二乘法算出。该简单回归方程是表示γ100与Ro的关系的第一关系式,使用表1所示的煤A~F来构建第一关系式,结果为下述(2)式。
γ100=-14.791Ro+59.324…(2)
表2示出在第一关系式的构建中未使用的煤G的性状。表3中示出使用表1所示的Ro和上述(2)式算出的γ100
[表2]
[表3]
如表3所示,使用表2中示出的Ro和(2)式算出在上述(2)式的构建中未使用的煤G的γ100,结果为41.1mN/m。分别测定将惰质组量不同的3个试样在500℃下进行热处理后的半焦的γ,由该γ的简单回归方程算出的γ100为41.2mN/m,由此可知,通过使用作为第一关系式的(2)式能够由Ro高精度地推定γ100。图2中示出的简单回归方程的确定系数R2为0.86,该确定系数是接近1的值。在此,确定系数R2是表示回归方程的相关程度的指标,该值越接近1则表示Ro与γ100的相关程度越高。根据这些结果确认了:能够根据第一关系式和Ro高精度地推定γ100。这样,煤的惰质组组织的表面张力推定方法是如下方法:预先掌握表示γ100与Rо的关系的第一关系式,测定要推定γ100的煤的Rо,使用所测定的Rо和第一关系式算出煤的惰质组组织的表面张力。
如上所述,为了求出γ100,需要制作两个以上惰质组量不同的试样,将这些试样制成半焦后,使用薄膜浮选法分别测定该试样的表面张力,求出该表面张力的简单回归方程。与此相对,如果预先掌握表示图2示出的表示γ100与Ro的关系的第一关系式,则仅通过测定要推定γ100的对象的Ro就可以根据该测定值和第一关系式算出γ100,因此可知,通过使用煤的惰质组组织的表面张力推定方法能够简便地推定γ100
只要使用煤的惰质组组织的表面张力推定方法能够推定γ100,则使用预先确定的γ0的代表值和推定出的γ100,能够算出与图1示出的简单回归方程对应的表示γ与TI的关系的关系式。该关系式成为表示γ与TI的关系的第二关系式。第二关系式可以用下述(3)式表示。
γ=[(γ1000)/100]×TI+γ0…(3)
在本实施方式的煤的表面张力推定方法中,预先掌握由预先确定的γ0和γ100算出的第二关系式,测定要推定γ的对象煤的TI,由该TI和第二关系式算出煤的表面张力。在本实施方式的煤的表面张力推定方法中,使用预先确定的γ0的代表值作为γ0,使用利用煤的惰质组组织的表面张力推定方法算出的γ100的推定值作为γ100。如果预先掌握该第二关系式,则仅通过测定要推定表面张力的对象煤的TI,就能够根据该测定值和第二关系式算出煤的表面张力,因此,通过使用实施方式的煤的表面张力推定方法能够简便地推定煤的表面张力。
下述表4中示出为了算出第二关系式而使用的煤A~F的γ0(代表值)和γ100(推定值)、γ(推定值)。关于γ(推定值),根据γ0(代表值)和γ100(推定值)针对煤A~F分别算出第二关系式,使用该第二关系式和表1或表2的TI算出。
[表4]
图3是示出实测表面张力与推定表面张力的关系的图。在图3中,横轴是实测γ(mN/m),是表1或表2中示出的γ。纵轴是推定γ(mN/m),是表4中示出的γ(推定值)。图3中的圆形散点表示煤A~F的散点,方形散点表示煤G的散点。由图3可知,实测γ与推定γ具有非常强的相关关系。根据这些结果确认到,通过本实施方式的煤的表面张力推定方法,能够高精度地推定γ。
图2和图3中示出了推定在500℃下进行热处理后的煤的表面张力的例子,但本实施方式中的煤的热处理温度不限于500℃的热处理。为了对本实施方式的煤的表面张力推定方法不限于在500℃下进行热处理的情况进行确认,对图1中示出的TI与表面张力的关系是否在其他热处理温度的情况下也成立进行了确认。
使用3个品种(H、I、J)的煤,通过上述方法制备TI含量不同的试样。将该试样通过仅将热处理温度变更为400℃和600℃、其他条件为上述(a)~(c)的方法制备半焦,测定各半焦的表面张力,与图1同样地对表面张力与TI的关系进行确认。将煤H~J的性状示于下述表5中。
[表5]
图4是示出将热处理温度设定为400℃的3个品种(H、I、J)的煤的惰质组量不同的试样的表面张力的散点(3点)和该散点的回归直线的图。图5是示出将热处理温度设定为600℃的3个品种(H、I、J)的煤的惰质组量不同的试样的表面张力的散点(3点)和该散点的回归直线的图。图4、图5的横轴是TI(%),纵轴是γ(mN/m)。如图4、图5所示,对于改变热处理温度而制备的半焦而言,与图1类似的关系在TI与表面张力之间也成立,可知如果是相同的煤,则该倾向不变。
在图4、图5中,对各品种求出回归直线,根据回归直线求出TI=100%时的表面张力的值γ100,确认与各煤的Ro的关系。图6是示出将热处理温度设定为400℃的煤的Ro与γ100的关系的图。图7是示出将热处理温度设定为600℃的煤的Ro与γ100的关系的图。图6、图7的横轴为Ro(%),纵轴为γ100(mN/m)。如图6、7所示,即使将热处理温度设定为400℃、600℃,也与图2同样地在γ100与Ro之间存在强的相关关系。
由这些结果可知,本实施方式的煤的表面张力的推定方法对于在不同温度下制备的半焦也能够应用。专利文献1中也公开了在350~800℃以下的热处理温度下制备的半焦的表面张力与煤的种类无关地显示出相同的倾向。由此可知,本实施方式的煤的表面张力的推定方法不限于在500℃下进行热处理而得到的半焦,也可以应用于在350℃以上且800℃以下的任一温度下制备的半焦。
即,在想要推定在350℃以上且800℃以下的规定温度下进行热处理后的煤的惰质组组织的表面张力的情况下,使用表示在该规定温度下热处理而得到的半焦的惰质组组织的表面张力与表示煤化程度的物性值的关系的第一关系式即可,由此能够推定在该规定温度下热处理后的煤的惰质组组织的表面张力、即γ100
在要推定在350℃以上且800℃以下的规定温度下进行热处理后的煤的表面张力的情况下,使用表示煤的表面张力与总惰质组量的关系的第二关系式即可,所述煤的表面张力由在该规定温度下推定出的煤的γ100与预先确定的规定温度下的γ0得到,由此能够推定在该规定温度下进行热处理后的煤的表面张力。
表1、2、5所示的煤是通常作为焦炭原料的煤而经常使用的煤的例子。对于作为焦炭原料使用的煤,MF为0~60000ddpm(logMF为4.8以下)、Ro为0.6~1.8%、TI为3~50体积%的范围,本实施方式的煤的表面张力的推定方法特别适合用于该范围的煤。
在本实施方式中,使用Ro作为表示煤化程度的物性值进行说明,但是,表示煤化程度的物性值除此以外还已知有煤的挥发成分、碳含有率、软化熔融时的再固化温度等,它们均显示出与Ro良好的相关性。因此,可以使用煤的挥发成分、碳含有率、软化熔融时的再固化温度这样的与煤化程度相关的物性值代替RO作为表示煤化程度的物性值。
通常,Ro等表示煤的煤化程度的物性值、TI等煤组织分析也以表示煤的特征为目的而在商业交易时被广泛利用、分析。因此,如果能够根据Ro等煤的煤化程度推定γ100、并使用该γ100推定煤的表面张力,则能够不依赖熟练的测定者地推定煤的表面张力,并且能够节约用于测定该表面张力的时间。
由混合γ同等的煤而得到的混煤制造的焦炭的强度高于由混合γ不同的煤而得到的混煤制造的焦炭。如果通过使用本实施方式的煤的表面张力推定方法能够简便地推定γ,则能够将该γ用于煤的混合研究,因此,将通过该混合研究确定了混合比例的混煤用于焦炭的制造,由此能够实现高品质的焦炭的制造。

Claims (5)

1.一种煤的惰质组组织的表面张力推定方法,其中,
预先掌握表示煤的惰质组组织的表面张力与表示煤化程度的物性值的关系的第一关系式,
测定要推定惰质组组织的表面张力的煤的表示煤化程度的物性值,使用所测定的表示煤化程度的物性值和所述第一关系式算出煤的惰质组组织的表面张力,
所述表面张力为被加热至350℃以上且800℃以下的任一温度的半焦的表面张力。
2.如权利要求1所述的煤的惰质组组织的表面张力推定方法,其中,所述表示煤化程度的物性值为镜质组的平均最大反射率。
3.一种煤的表面张力推定方法,其中,
根据通过权利要求1或权利要求2所述的煤的惰质组组织的表面张力推定方法推定出的惰质组组织的表面张力和预先确定的熔融组织的表面张力,算出表示煤的表面张力与总惰质组量的关系的第二关系式,
测定要推定表面张力的煤的总惰质组量,使用所测定的总惰质组量和所述第二关系式算出煤的表面张力。
4.如权利要求3所述的煤的表面张力推定方法,其中,所述预先确定的熔融组织的表面张力为两个以上品种的煤的熔融组织的表面张力的算术平均值。
5.一种焦炭的制造方法,其中,混合通过权利要求3或权利要求4所述的煤的表面张力推定方法推定了表面张力的煤而制成混煤,对所述混煤进行干馏,从而制造焦炭。
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