JPS6095354A - 石炭組織の自動分析法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、石炭の組織分析を自動的に行う方法に係り
、特に、＾炉用コークスの原料として使用する石炭につ
いてコークス化性を判定する上で必要なビトリニット成
分について正確な情報を得るための石炭組織の自動分析
法に関する。

高炉用コークスの原料として使用される石炭についてそ
のコークス化性を判定することは製品コークスの強度を
推定する上できわめて重要なことである。我国のように
、世界各国から各種の石炭を輸入し、多種類の石炭を配
合してコークス原料炭とする場合には、品質の一定なコ
ークスをＩｌｌ造覆る上で必要不可欠のことである。

そこで、石炭のコークス化性を判定する方法として、一
般に、石炭の微１ＩＩＩＩ！Ａ織成分及び反射率をＪＩ
Ｓ　Ｍ　８８１６の方法によって測定し、ヒドリニット
成分の反射率分布や平均反射率並びに微細組織成分量を
めて、その結果からコークス化性を判定覆ることが行な
われている。しかしながら、このＪＩＳ　Ｍ　８８１６
の方法では、人が顕微鏡下で長時間に亘って反射率の測
定を行なわなければならず、その能率が極めて悪く、測
定者による個人差も大きいという問題があり、近年では
、石炭組織分析の自動化が進められている。

この目的で提案された従来の自動分析法としては、石炭
試料の極めて多数点において反射率を測定してその反射
率分布をめ、この反射率分布を数学的に統計処理してコ
ークス化性を推定する方法や、石炭試料の表面の反射光
を光電面上に画像として結像させ、この光電面上の画像
の多数点における光ｍを測定し、その結果から石炭試料
表面の反射強度をめてコークス化性を推定する方法等が
ある。

しかしながら、たとえ同じ組織成分であってもその反射
率は広く分布しているほか、石炭の１］織成分の形状が
極めて不規則である等の理由から、コークス化性を判定
する上で極めて重要なビトリニット成分の含有率、平均
反射率及び反射率分布を正確に把捉することが難しく、
満足し得る結果が得られないという問題があった。

この発明は、かかる観点に鑑みてなされたものであり、
石炭の組織成分、特にビトリニット成分についてその含
有率、平均反射率及び反射率分布をより正確にめ、これ
によって石炭のコークス化性をより正確に判定すること
ができる石炭組織の自動分析法を提供づることを目的と
ブるものである。

すなわち、本発明は、石炭試料の表面について６ミクロ
ン（但し、ｄは反射率測定用顕微鏡のステップ距離で２
≦ｄ≦１５の範囲内である。）のステップ走査で多数の
測定点にＪ月ノる反射率を測定し、各測定点から予め定
められた距１１ｆｎ　１　ｘｄミクロン（但し、ｎｌは
連続づる測定点の数を示す２≦０１≦５範囲内の整数で
あり、ｄは上記ステップ距離である。）以上連続して測
定された反射率の値が予め定められた値以下である各測
定点を組織外成分として除外し、さらにこの組織外成分
と認定された各測定点に隣接づる各測定点を石炭周辺部
分として除外し、また、予め定められた距１ＩＩＩｎ２
Ｘｄミクロン（但し、ｎ２は連続する測定点の数を示す
２≦ｎ２≦５の範囲内の整数であり、ｄは上記ステップ
距離である。）の範囲内で測定された各測定点の反射率
が予め定められた範囲内にある各測定点をヒドリニット
成分と判定して定量し、これらビトリニット成分と判定
された各測定点から他の組織成分に隣接する各測定点を
除外した残りの各測定点の反射率によりビトリニラ１−
成分の平均反射率及び反射率分布をめるものである。

本発明において使用づる石炭試料は、如何なる方法で調
製してもよいが、代表的には規定の粒度に粉砕乾燥した
石炭粉末とバインダーとを混合してブリケットに成型し
、このブリケットの表面を平らで無傷の平面に研磨して
石炭試料とするＪＩＳ　Ｍ　８８１６の方法で調製され
る。

また、石炭試料の表面の反射率を測定するための反射率
測定用顕微鏡についても、２００倍以上の倍率が得られ
、１ミクロン程度の解像力を有し、かつ、１ミクロン以
内のＭ度で微小距離のステップ走査が可能な走査ステー
ジを有するものであればよく、好ましくは対物レンズに
ついては油浸で使用できるものである。

上記顕微鏡による反射率の測定は、使用づる顕微鏡の種
類や性能によって定まるものであるが、ステップ距１１
ｄ、すなわちステップ走査における互いに隣接した各測
定点間の距離については２〜１５ミクロンであり、測定
視野軽についてはステップ距離ｄより小さくて通常１０
ミクロン以下であり、また、測定点の数については測定
精度と測定時間との関係で決定されるものであるが、通
常１時間以内で測定可能な数２〜５万白である。

上記顕微鏡により各測定点について測定された反射率の
値は、各測定点の反射率が石炭の如何なるＩＩ組織成分
由来づるかを判定し、ビトリニット成分の含有率、平均
反射率及び反射率分布を算出づると共に、イナーヂニッ
！・成分及びエグジニット成分の定ｍを行い、これらの
結果から石炭の石炭化度をめてコークス化性を判定覆る
ために、以下の手順により演算処理される。

（石炭の組織成分とその他１１織外成分との判別）石炭
の組織成分以外の成分、例えば石炭試料がＪＩＳ　Ｍ　
８８１６の方法で調製された場合において石炭粒子の周
囲に存在するバインダーは、通常その反則率が０％に近
い値を示すほか、比較的大きく連続した領域を構成し、
石炭粒子と明確に区別することができる。しかしながら
、石炭試料の研磨面に接近し゛Ｃ石炭粒子が存在すると
、この部分の反射率はバインダー中に埋め込まれている
石炭粒子に影響されて高くなる。

そこで、本発明では、これらの点を考広して、予め定め
られた距離ｎ１ｘｄミクロン（但し、ｎｌは連続する測
定点の数を示ず２≦０１≦５の範囲内の整数であり、ｄ
は上記ステップ距離である。）以上連続して測定された
反射率の値が予め定められた値以下である各測定点を石
炭の組織外成分と判定づる。これによって石炭試料につ
いて石炭部分の輪郭を得ることが出来る。なお、上記組
織外成分として判定づるために予め定めておく値として
は、反射率の測定が油浸で行なわれる場合には、通ｍ０
２２〜０，４％の範囲、好ましくは０．３％である。

また、石炭試料において石炭部分の輪郭を形成する石炭
周辺部分は、その反射率が隣接するＩ］＆ｌｌ外成分に
よって大きく影響を受（プでいる場合が多く、従って、
この石炭周辺部分については、石炭の組織分析の対象か
ら外す必要がある。そこで本発明では、組織外成分と判
定された各測定点に隣接する１点若しくは必要により２
〜５点の各測定点を石炭周辺部分として石炭の組織分析
の対象から除外づる。石炭周辺部分として除外づる測定
点の数（隣接する測定点の数）はステップ距離や石炭と
樹脂等の組織外成分との間の硬度差による粒子周辺部の
いわゆるダレ等の研磨の状態等を考慮して決定する。

（ビトリニット成分の判定） 次に、石炭の組織成分の中で溶融成分の主体をなし、石
炭化度をめる上で最も重要なビトリニット成分について
は、それが他の組織成分に比べて均質であり、石炭の主
要部分を構成していることから、予め定められた距１１
ｆ　ｎ　２　ｘ　６ミクロン（但し、ｎ２は連続づる測
定点の数を示す２≦ｎ２≦５の範囲内の整数であり、ｄ
は上記ステップ距離である。）の範囲内で測定された各
測定点の反射率が予め定められた範囲内にある各測定点
をビトリニット成分として判定づる。

ビトリニット成分は、一般に他の組織成分よりも広く、
そしてその反射率の変動幅が比較的小さい。また、ビト
リニット成分の反射率の変動幅はその反射率の値によっ
て変化する傾向がある。従って、ある基準となる石炭化
度の石炭について、そのビトリニット成分の平均反射率
と反射率の変動幅とを手分析によりめ、両者の関係をめ
てその関係式をコンピュータに記憶さゼておき、この関
係式を基準にして測定された各測定点の反射率の大きさ
とこの反射率が上記ｎ２ｘｄミクロンの範囲内でどれだ
け変動したかをコンビコータに判断させ、上記関係式に
照してビトリニット成分であるか否かを判定プるのがよ
い。

また、上記距Ｉｔ　ｎ　２　ｘ　６ミクロンについては
、顕微鏡に設定されたステップ距−１ｄミクロンとビト
リニット成分の組織の大きさを統計的に判断して定める
のがよく、好ましくは１０≦ｎ２ｘｄ≦６０、より好ま
しくは２０≦ｎ２×ｄ≦４０の範囲内である。

（ビトリニット成分の平均反射率及び反射率分布〉ビト
リニット成分の平均反射率及び反射率分布は石炭の石炭
化度をめてコークス化性を判断したり、また、コークス
を製造ツるために各種の石炭を配合する上で極めて重要
なものである。このため、ビトリニラ１−成分の平均反
射率及び反射率分布はできるだけ正確にめる必要がある
。

そこで、本発明では、上記ヒドリニット成分と判定され
た各測定点の反射率のデータの全てを使用して平均反射
率及び反射率分布をめるのではなく、ビトリニット成分
と判定された各測定点から他の組織成分に隣接する１点
若しくは必要により２〜５点の各測定点を除外した残り
の各測定点の反射率のデータのみを使用づるようにし、
これによって、他の組織成分からの影響を除き、できる
だけ正確なビトリニット成分の平均反射率と反射率分布
とをめるようにしたものである。他の組織成分に隣接す
る測定点として除外１べき測定点の数はステップ距離や
各組織成分間の硬度差による組織成分周辺部のいわゆる
ダレ等の研磨の状態等を考慮して決定づる。

（イナーヂニット成分の判定） 次に、石炭の組織成分のなかで非溶融成分の主体をなす
イナーチニット成分については、次のような考えで判定
する。づなわち、イナーチニット成分は一般にその反則
率がビトリニット成分の反射率より高いので、ビトリニ
ット成分の平均反射率より高い反則率を示す各測定点を
イナーヂニット由来成分とづる。このイナーチニット由
来成分と判定された測定点には、経験的に、イナーチニ
ツ１〜成分そのもの、高反射率の鉱物質、これら両者と
他の成分との境界で高反射率のもの、上記ｎ２よりより
小さい値の数だ【プ連続するビトリニット成分でその平
均反射率より高いものが包含されてくる。そこで、イナ
ーチニツ１−由来成分と判定された各測定点については
、これを従来公知の統計的手法によって補正し、補正後
の値をイナーチニット成分の測定点の数と判定する。

（エグジニット成分の判定） さらに、石炭の組織成分のなかで植物の表皮、胞子等に
由来するエグジニット成分については、次のような考え
で判定づる。すなわち、■グジニット成分は一般にその
反射率がビトリニラ１〜成分の反射率より低いので、ビ
トリニット成分の平均反射率より低い反射率を示す各測
定点をエグジニット由来成分とする。このエグジニット
由来成分と判定された測定点には、経験的に、エグジニ
ット成分以外に低反射率の鉱物質、ｎｌより小さい値の
数だり連続づる組織外成分、石炭試料の研磨面に存在す
る亀裂や研磨傷、上記のものと他の成分との境界で低反
射率のもの、ｎ２より小さい値の数７６１ノ連続覆るビ
トリニット成分でその平均反射率より低いものが包含さ
れてくる。そこで、エグジニット由来成分と判定された
各測定点については、これを従来公知の統計的手法によ
って補正し、補正後の値をエグジニット成分の測定点の
数と判定づる。

（ビトリニット成分の定量） ヒドリニット成分の定量は、石炭の組織成分がビ１−リ
ニツト、イナーチニット及びエグジニットの各成分で構
成されているので、上記ビトリニット成分と判定された
測定点の数、イナーヂニット成分と判定された測定点の
数及びエグジニット成分と判定された測定点の数から百
分率計算により算出する。

本発明の方法によれば、ビトリニット成分の含有率をめ
るための測定点とビトリニット成分の平均反射率及び反
射率分布をめるための測定点との間に差異を設け、ビト
リニラ１〜成分の平均反射率と反射率分布とをより正確
にめることができるようにし、これによって実際にＪＩ
Ｓ　Ｍ　８８１６の方法で測定した場合と整合性のある
分析結果を得ることができる。

以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明づる。

豪州強粘結炭と米国弱粘結炭とを使用してＪＩＳ　Ｍ　
８８１６の方法でそれぞれ作成した石炭試料Ａ及びＢに
ついて、第１図に示１装置を使用して自動分析を行ない
、ＪＩＳ　Ｍ　８８１６の手分析法で行なった結果と比
較した。

第１図において、（１）は偏光反射顕微鏡、（２）はフ
ォトマルチプライヤ−１〈３）はオペレーションボック
ス、（４）はマルチプログラマ−１（５）はマイクロコ
ンピュータ、（６）は出力装置、（７）はステージコン
トローラ、（８）は定電圧装置、（９）は光源である。

上記偏光反射顕微鏡（１）の測定視野径は３ミクロンで
あり、走査ステージのステップ距離は１０ミクロンであ
り、測定点数については１ライン当り１．５００点数で
あり合計３０．０００点数とした。また、１つの石炭試
料についての測定時間は５０分であった。

また、上記マイクロコンピュータには、■予め反射率測
定用標準物質を用いてその反射光量を測定することによ
り、測定光量と反射率との関係をめてこれを記憶させて
おき、各測定点の測定光量を反射率に変換すること、０
３点以上連続して測定された反射率の値（温浸）がＲ０
≦０．３％以下であるか否かを判断して是であればその
各測定点を除外づること、■■で除外された各測定点に
隣接する１点の各測定点を除外すること、■連続する３
点の反射率が予めめられた第２図に示す関係式で示づ変
動幅の範囲内にあるか否かを判断して是であればごトリ
ニット成分の測定点と判断すること、■■でビトリニッ
ト成分であると判定された測定点のなかから他の組織成
分に隣接する１点の各測定点を除外した残りの各測定点
の反射率より平均反射率と反射率分布とをめること、■
■でめられたビトリニット成分の平均反射率の値より高
い反射率を示す各測定点の数に手分析の結果を照らし合
ｔで統計的手法でめた補正係数Ｆ　ｌ　＝０．８００を
掛けてイナーチニット成分の測定点の数をめること、■
■でめられたビトリニット成分の平均反射率の値より低
い反射率を示す各測定点の数に手分析の結果を照し合せ
て統ｇｆ的手法でめた補正係数Ｆｅ＝０．２５０を掛り
で］−グジニツ！〜成分の測定点の数をめること、■ヒ
ドリニット成分、イナーチニット成分及びエグジニツト
成分の各測定点の数より各成分を定量すること、を記憶
させておき、石炭試料の各測定点で測定された反射光量
をマイクロコンピュータに入力してビ］・リニツＩ〜成
分の含有率、平均反射率及び反射率分布をめた。

なお、ビトリニット成分と判定覆る際に使用する第２図
の関係式は、石炭化度の異なる石炭のごトリニラ１〜成
分について、手分析により３０ミクロン間（ステップ距
１１１１０ミクロンＸ測定点の数３）の差を実測してめ
た。

石炭試料Ａ及びＢの表面の反射率測定チャートは第３図
（ａ）及び（ｂ）並びに第４図（ａ）及び（ｂ）に示す
通りであつり、ビトリニット成分の含有率及び平均反射
率をＪＩＳ　Ｍ　８８１６の手分析法の結果と併せて第
１表に示ＩＩ′。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施覆るための装置の説明図、
第２図はビトリニット成分を判定するための反射率と変
動幅との関係を示すグラフ図、第３図（ａ）及び（ｂ）
及び第４図（ａ）及び（ｂ）は石炭試料Ａ及びＢの反射
率を測定した測定チャートの一部を示すグラフ図である
。 第１図 第２図 反射率　ぐ／、） 第４図 （ｄ） （ｂ） 第１廉虱Ｂ 第３図 （ｄ） ３！Ｉ＋）梵虱４−） （ｂ） 邊ＩＬに村 手続補正書 昭和５８年１１月３０［１ 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １　事件の表示 昭和５８年特許願第２０２７１０号 ２　発明の名称 石炭組織の自動分析法 ３　？４正をする者 事件との関係　特許出願人 住所（居所）　東京都中央区銀座６丁目１７番２弓氏名
（名称）　（６６４）新日本’Ａ鉄化学工業株式会ネ」
４　代理人　〒１０４　電話０３　（５４３）１６７５
住所　東京都中央区銀座７丁目１４番２号　仔原ビル３
階５　補正命令の日付　自発補正 ６　補正により増加づる発明の数　なし７　補正の対象 ネｒｌｉ　ｊ丁　の１ノｊ容 明細書第６頁第２〜３行目に記載した「通富０．２〜０
．４％の範囲、好ましくは０．３％である。」を「通？
ｉ？（Ｌｌ〜０．５％の範（川、好ましくは０．１〜０
．３％である。」と？＋１正づる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 石炭試料の表面について６ミクロン（但し、ｄはステッ
   プ距離で２≦ｄ≦１５の範囲内である。）のステップ走
   査で多数の測定点における反射率を測定し、その時の測
   定条件と各測定点で与えられた反則率とを演算処理し、
   石炭中のビトリニット成分の含有率、平均反射率及び反
   射率分布をめ、その結果から石炭組織を判別室ｈ１ツる
   石炭組織の自動分析法において、予め定められた距離ｎ
   １ｘｄミクロン（但し、ｎｌは測定点の数で２≦０１≦
   ５の範囲内であり、また、ｄは上記ステップ距離である
   。）以上連続して測定された反射率の値が予め定められ
   た値以下である各測定点を組織外成分として除外すると
   共に、この組織外成分と認定された測定点に隣接する各
   測定点を石炭周辺部分として除外し、予め定められた距
   １１１ｎ２Ｘｄミクロン（但し、ｎ２は測定点の数で２
   ≦０２≦５の範囲内であり、また、ｄは上記ステップ距
   離である。）の範囲内で測定された各測定点の反射率が
   予め定められた範囲内にある各測定点をビトリニット成
   分と判定して定量すると共に、これらヒドリニット成分
   と判定された各測定点から他の組織成分に隣接する測定
   点を除外した測定点の反射率よりヒドリニット成分の平
   均反射率及び反射率分布をめることを特徴とづる石炭組
   織の自動分析法。