CN114539805A - 一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及色素提取技术领域,尤其涉及一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法。具体包括顺流提取过程和逆流提取过程,将两次提取过程得到的过滤液和第三次过滤液混合后,调节pH、脱盐、减压浓缩、真空冻干。本发明采用较低浓度的KOH为提取剂,并采用逆流式减压提取,不仅减少了提取剂的用量、成本低廉、而且对设备腐蚀性小、提取率高、提取效果好。
Description
技术领域
本发明涉及色素提取技术领域,尤其涉及一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法。
背景技术
红枣属鼠李科(Rhamnaceae)多年生植物枣树(Zizyphus Jujube Mill.)所结果实。含有多糖、卢丁(Vp)、维生素C、五环三萜类、皂苷、环腺苷酸、环鸟苷酸、儿茶酚以及铁、磷、钙、锌等生物活性成分和矿物质元素,是一种药食兼用型果实。主要分布在我国西北的甘肃、新疆、宁夏、陕西和黄河中下游的河北、山西、山东、河南等地。品种多达700多种,红枣资源丰富。虽然它的加工及其加工品生产研究很受关注,但加工产生的大量枣渣被废弃或者作为粗饲料,不仅造成资源浪费,而且环境破坏严重。
红枣色素主要由黄醇类、黄酮醇类、黄烷醇类和蒽醌类组成的混合物,其中含有C-OH、C-H、C=O、杂环等官能团,具备一定抗氧化、抗衰老作用,且色泽浓郁纯正。天然色素较合成色素安全无毒,符合食品色素发展的趋势。
红枣色素对光、热及绝大多数的矿物质元素(如Mg2+、Zn2+、Ca2+、Fe3+、K+、Na+等)都有很好的稳定性;蔗糖、食盐对其影响很小或几乎没有影响。柠檬酸、醋酸、抗坏血酸、亚硫酸对红枣色素的影响随浓度的变化而改变。
目前红枣色素的提取大多采用非极性溶剂(无水乙醇、无水乙醚、丙酮等)或极性溶剂提取法,提取效率低,溶剂用量大,耗时长。同时也有与超声或微波相结合的方法提取,提取耗时缩短,但后续处理工艺繁杂,且所得枣色素色泽不纯正,杂质含量大,灰分残留高。
因此,如何提供一种提取效率高,杂质含量低的红枣色素的提取工艺,以解决现有技术当中红枣色素提取率低、杂质含量大的技术问题,是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,本发明采用较低浓度的KOH为提取剂,并采用逆流式减压提取,不仅提取剂溶液的用量少、成本低廉、而且对设备腐蚀性小、提取率高、提取效果好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,包括以下步骤:
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,调节pH、脱盐、减压浓缩、真空冻干。
优选的,所述溶剂的制备方法为:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂。
优选的,步骤(1)和(2)中所述混合提取的料液比独立为1:6~10g/ml;所述混合提取的温度独立为50~70℃,真空度独立为0.04~0.1MPa,时间独立为3~5h;所述过滤为过1000~2000目筛;所述提取剂为浓度为0.05~0.1mol/L的KOH;所述步骤(4)调节pH为7~8。
优选的,所述溶剂的制备方法中的混合提取的料液比为1:6~10g/ml;所述混合提取的温度为50~70℃,真空度为0.04~0.1MPa,时间为3~5h。
优选的,所述提取剂为0.05~0.1mol/L的KOH。
优选的,所述过滤为过1000~2000目筛。
优选的,所述步骤(4)中所述的脱盐使用弱酸性强阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂进行。
优选的,步骤(4)所述减压浓缩温度为30~45℃。
优选的,步骤(4)所述减压浓缩至固形物含量为8~10%。
优选的,步骤(4)所述真空冻干的真空度为0.05~0.1MPa,温度为-40~-55℃,时间为20~30h。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明采用较低浓度的KOH为提取剂,逆流式减压提取不仅提取剂溶液的用量少、提取剂浓度低、成本低廉、设备腐蚀性小、提取率高、提取效果好。
(2)本发明所述脱盐处理过程可以使得到的红枣色素枣香味浓郁,灰分含量低。
(3)本发明所述真空冻干过程可以使所得红枣色素组织结构疏松,质地轻盈,色泽纯正。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明生产流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,包括以下步骤:
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,调节pH、脱盐、减压浓缩、真空冻干。
在本发明中,所述溶剂的制备方法为:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中混合提取的料液比独立为1:6~10g/ml;优选为1:7~9g/ml;进一步优选为1:8g/ml。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中混合提取的温度独立为50~70℃;优选为54~66℃;进一步优选为58~62℃;更优选为60℃。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中混合提取的真空度独立为0.04~0.1MPa;优选为0.05~0.09MPa;进一步优选为0.06~0.08MPa;更优选为0.07MPa。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中混合提取的时间独立为3~5h;优选为4h。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中的提取剂为KOH溶液,所述KOH溶液的浓度为0.05~0.1mol/L,优选为0.06~0.09mol/L;进一步优选为0.07~0.08mol/L;更优选为0.075mol/L。
在本发明中,所述步骤(4)调节pH为7~8;优选为7.5。
在本发明中,所述步骤(4)调节pH所用试剂为醋酸溶液。
在本发明中,所述步骤(4)中所述的脱盐使用弱酸性强阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂进行;所述弱酸性强阳离子交换树脂优选为D113或724弱酸性强阳离子交换树脂,所述弱碱性阴离子交换树脂优选为D900弱碱性阴离子交换树脂,使色素溶液的脱盐后的pH在5~6.5之间;进一步优选使用724弱酸性强阳离子交换树脂和D900弱碱性阴离子交换树脂。
在本发明中,步骤(4)所述减压浓缩温度为30~45℃;优选为32~43℃;进一步优选为34~41℃;更优选为38℃。
在本发明中,步骤(4)所述减压浓缩至固形物含量为8~10%;优选为9%。
在本发明中,步骤(4)所述真空冻干的真空度为0.05~0.1MPa;优选为0.06~0.09MPa;进一步优选为0.07~0.08MPa;更优选为0.075MPa。
在本发明中,步骤(4)所述真空冻干的温度为-40~-55℃;优选为-42~-53℃;进一步优选为-44~-51℃;更优选为-48℃。
在本发明中,步骤(4)所述真空冻干的时间为20~30h;优选为22~28h;进一步优选为24~26h;更优选为25h。
在本发明中,所述顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备中过滤为过1000~2000目筛;优选为过1200~1800目筛;进一步优选为过1400~1600目筛;更优选为过1500目筛。
本发明所述枣渣为干制红枣煮沸加工、发酵加工后的废弃枣渣;本发明将所述废弃枣渣用清水冲洗过滤,除去枣核,自然干燥,作为提取原料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
用红枣饮料生产废渣原料,自然干燥,筛分去核后作为枣色素提取原料。以下顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备过程中提取的料液比为1:6g/ml;温度为50℃,真空度为0.04MPa,时间为3h;提取剂为0.05mol/L的KOH;过滤为过1000目筛。
一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,步骤如下:
溶剂的制备过程:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂;
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,使用醋酸调节pH为7、使用D113弱酸性强阳离子交换树脂和D900弱碱性阴离子交换树脂进行脱盐处理,使第三次过滤液pH为5;然后在30℃减压浓缩至固形物含量为8%、-40℃,真空度为0.05~0.1MPa,真空冻干20h。
实施例2
用红枣饮料生产废渣原料,自然干燥,筛分去核后作为枣色素提取原料。
以下顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备过程中混合提取的料液比为1:10g/ml;温度为70℃,真空度为0.1MPa,时间为5h;提取剂为浓度为0.1mol/L的KOH;所述过滤为过2000目筛。
一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,步骤如下:
溶剂的制备过程:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂;
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,使用醋酸调节pH为8、使用724弱酸性强阳离子交换树脂和D900弱碱性阴离子交换树脂进行脱盐处理,使第三次过滤液pH为6.5、然后在45℃减压浓缩至固形物含量为10%、-55℃,真空度为0.1MPa,真空冻干30h;
实施例3
用红枣饮料生产废渣原料,自然干燥,筛分去核后作为枣色素提取原料。
以下顺流提取过程、逆流提取过程和溶剂的制备过程中混合提取的料液比为1:8g/ml;温度为60℃,真空度为0.07MPa,时间为4h;提取剂为浓度为0.075mol/L的KOH;过滤为过150目筛。
一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,步骤如下:
溶剂的制备过程:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂;
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,使用醋酸调节pH为7.5、使用724弱酸性强阳离子交换树脂和D900弱碱性阴离子交换树脂进行脱盐处理,使第三次过滤液pH为6、然后在38℃减压浓缩至固形物含量为9%、-48℃,真空度为0.075MPa,真空冻干25h;
实施例4
测定实施例1~3得到的红枣色素的色价、灰分含量,色价计算用单位质量原料的提取物在1%浓度,以1cm比色皿在其最大吸收峰处的吸光度( —为色价;A—色素最大吸收波长处的吸光度数值;f—被测溶液稀释倍数;m——色素粉质量);灰分计算用干法灰化法测定;并计算提取率,结果如表1所示。
表1统计结果
由表1的内容可知,通过本发明方法制备得到的红枣色素的色度好,灰分含量低,提取率高。其中,以实施例3方法得到的红枣色素的提取率最高,可达14.1%,相对于实施例的提取率提高了21.6%。这说明,只有采用合适的参数设置才能提高红枣色素的提取率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)顺流提取过程
A、将溶剂与枣渣混合提取,过滤得过滤液和枣渣5;
B、将溶剂与枣渣5混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣6;
C、将提取剂与枣渣6混合提取,过滤得第一次过滤液;
(2)逆流提取过程
a、将枣渣与步骤(1)得到的第二次过滤液混合提取,过滤得第三次过滤液和枣渣7;
b、将枣渣7与步骤(1)得到的第一次过滤液混合提取,过滤得第二次过滤液和枣渣8;
c、将枣渣8与提取剂混合提取,过滤得第一次过滤液;
(3)重复步骤(2);其中,所使用的第一次过滤液和第二次过滤液均为上一循环得到的第一次过滤液和第二次过滤液;
(4)将步骤(1)得到的过滤液、步骤(2)和(3)得到的第三次过滤液混合,调节pH、脱盐、减压浓缩、真空冻干。
2.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,所述溶剂的制备方法为:
①将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣1;
②将枣渣1与提取剂混合提取,过滤得枣渣2;
③将枣渣2与提取剂混合提取,过滤得滤液1;
④将枣渣与提取剂混合提取,过滤得枣渣3;
⑤将枣渣3与提取剂混合提取,过滤得枣渣4;
⑥将枣渣4与滤液1混合提取,过滤得溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述混合提取的料液比独立为1:6~10g/ml;所述混合提取的温度独立为50~70℃,真空度独立为0.04~0.1MPa,时间独立为3~5h;所述过滤为过1000~2000目筛;所述提取剂为浓度为0.05~0.1mol/L的KOH;所述步骤(4)调节pH为7~8。
4.根据权利要求2所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,所述溶剂的制备方法中的混合提取的料液比为1:6~10g/ml;所述混合提取的温度为50~70℃,真空度为0.04~0.1MPa,时间为3~5h。
5.根据权利要求2所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,所述提取剂为0.05~0.1mol/L的KOH。
6.根据权利要求2所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,所述过滤为过1000~2000目筛。
7.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的脱盐使用弱酸性强阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂进行。
8.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,步骤(4)所述减压浓缩温度为30~45℃。
9.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,步骤(4)所述减压浓缩至固形物含量为8~10%。
10.根据权利要求1所述的一种逆流式碱性减压法提取红枣色素的方法,其特征在于,步骤(4)所述真空冻干的真空度为0.05~0.1MPa,温度为-40~-55℃,时间为20~30h。
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