CN114538569A - 负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOx颗粒的电芬顿阴极及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极及其制备与应用，是以壳聚糖和FeCl3分别作为碳源和Fe源，通过两步热解法，在基底电极表面负载壳聚糖衍生碳包裹的Fe0/FeOX颗粒。与现有技术相比，本发明制备的核壳电芬顿催化剂成本低廉、工艺简单可控、催化剂稳定性强，在实际的水处理领域具有较为广泛的应用。

Description

负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极及 其制备与应用
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极及其制备与应用。
背景技术
近年来，随着医疗化工等行业的快速发展，抗生素、杀虫剂等新兴有机污染物日益威胁到生产生活用水安全。传统生物处理技术已无法有效去除这类难降解、毒性高的污染物。高级氧化技术(AOP)凭借其强氧化能力、操作简便、产物绿色等特点而受到广泛关注与应用，其中电芬顿技术被认为是最具可行性的工艺之一。电芬顿实质是以电化学还原技术，在阴极原位还原O2产生H2O2，再在Fe(Ⅱ)的催化下H2O2分解产生具有强氧化性的·OH，从而将有机污染物彻底矿化降解。
电芬顿的突出优势在于无需额外投加H2O2，节省了购买、运输、存储H2O2的成本。目前常用的电芬顿催化剂是Fe3+离子，然而其容易水解形成氢氧化铁沉淀，产生的铁泥不仅影响催化效率，还增加了后续处理成本。为解决上述问题，非均相电芬顿技术逐渐引起了科研人员的兴趣，这些研究主要基于开发具有高效稳定的Fe基固相催化剂代替Fe3+催化剂，如Fe3O4、FeOOH、CuFe2O4以及双金属Fe基合金等。然而在酸性条件下，这类固相催化剂仍存在Fe3+浸出性高、催化稳定性较弱等问题。
在催化剂表面包裹一层碳壳构建核壳催化剂可有效减小Fe基核心的溶出，提升催化剂稳定性。目前构建铁基核壳芬顿催化剂的方法主要有热解铁基MOFs或将催化剂包埋于碳气凝胶电极中，存在原料成本较高、合成工艺较为复杂等问题，限制了其实际工业应用。
此外，固相催化剂由于表面Fe循环较为缓慢，导致H2O2活化反应受限。有研究表明Fe0与铁氧化物(FeOX)混相催化剂具有独特的催化活性，在电池、光催化等领域得到广泛关注，但通过Fe0与FeOX间的相互作用构建高效电芬顿催化剂却鲜有报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种成本低廉、催化活性高、稳定性强的碳壳包裹 Fe0/FeOX颗粒电芬顿催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极，包括基底电极和负载在基底电极上的壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒。
本发明负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极的制备方法，是以价格低廉的壳聚糖和FeCl3分别作为碳源和Fe源，通过两步热解法，在基底电极表面负载壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒。具体包括如下步骤：
1)将基底电极浸泡在FeCl3和壳聚糖混合溶液中，取出烘干后进行热解，制得负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极；
2)将所述负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极浸泡于壳聚糖溶液中，取出烘干后进行高温热处理，即制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
进一步地，所述基底电极选自石墨毡、碳毡或碳纤维电极，优选为石墨毡电极。
进一步地，步骤1)中，所述的FeCl3和壳聚糖混合溶液由FeCl3、中粘度壳聚糖、水和乙酸按质量比1：0.5：25：0.25混合并搅拌均匀而成，混合温度范围为15-35℃，优选为25℃。所述中粘度壳聚糖的粘度在200-400mPa·s。
进一步地，步骤1)中，基底电极在超声条件下浸泡0.5-1h(优选为0.7h)后取出，置于 50-70℃(优选为60℃)的烘箱中烘6-10h(优选为60℃)，随后转移至管式炉中进行热解，制得负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极。
进一步地，所述热解的条件为：在真空条件下，以3.5-6.5℃/min的速率升温至500-600℃， (优选为550℃)，恒温处理1.5-2.5h(优选为2h)，再以8-12℃/min(优选为10℃)的速率降温至室温。
进一步地，步骤2)中，所述的壳聚糖溶液由中粘度壳聚糖、水和乙酸按质量比0.7：25： 0.25混合并搅拌均匀而成，混合温度范围为15-35℃，优选为25℃。所述中粘度壳聚糖的粘度在200-400mPa·s。
进一步地，步骤2)中，电极在超声条件下浸泡0.3-0.7h(优选为0.5h)后取出，置于50-70℃ (优选为60℃)烘箱中烘6-10h(优选为8h)，随后转移至管式炉中进行高温热处理，即制得制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
进一步地，所述高温热处理的条件为：在真空条件下，以3.5-6.5℃/min的速率升温至 750-850℃，恒温处理0.5-1.5h(优选为1h)，再以8-12℃/min(优选为10℃)的速率降温至室温。
本发明以FeCl3和壳聚糖分别作为铁源和碳源，利用高温下真空热解过程中部分铁氧化物被碳还原为Fe0，为合成碳壳包裹混相铁基颗粒催化剂提供了一种廉价简便的途径。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明制备的具有核壳结构的铁基催化剂在碳壳保护下具有良好的催化稳定性、极低的Fe溶出量，避免了后续铁泥处理问题，进一步降低了污水处理成本；
(2)本发明制备的铁基催化剂具有独特的Fe0/FeOX混相结构，使得催化剂整体活性得到提高，使得对污染物的降解效果更加安全高效；
(3)本发明所用原料价格低廉，反应操作简便，反应条件容易控制，适合扩大化工业生产，具有良好的应用前景。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为实施例1中制得的Fe0/FeOX/石墨毡电极的SEM图；
图2为实施例1中制得的Fe0/FeOX/石墨毡电极及对照组的XRD图；
图3为实施例1中制得的Fe0/FeOX/石墨毡电极及对照组的CIP降解曲线图；
图4为实施例1中制得的Fe0/FeOX/石墨毡电极降解CIP的循环实验图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品。
实施例1
(1)将FeCl3、中粘度壳聚糖(粘度为200-400mPa·s)、水和乙酸按质量比1：0.5：25： 0.25混合并搅拌均匀，获得FeCl3和壳聚糖混合溶液。
将石墨毡浸泡于FeCl3和壳聚糖混合溶液中，并超声45min，温度控制在25℃；然后将石墨毡捞出转移至60℃烘箱中烘8h；最后，将烘干后的石墨毡置于管式炉中，真空条件下进行热处理，以5℃/min的速率升温至550℃，恒温处理2h，再以10℃/min的速率降温至室温，制得表面负载有Fe3O4纳米颗粒的石墨毡阴极。
(2)将中粘度壳聚糖(粘度为200-400mPa·s)、水和乙酸按质量比0.7：25：0.25混合并搅拌均匀，获得壳聚糖溶液。
将表面负载有Fe3O4纳米颗粒的石墨毡阴极浸泡于壳聚糖溶液，并超声30min，温度控制在25℃；随后将石墨毡捞出转移至60℃烘箱中烘8h；最后，将烘干后的石墨毡置于管式炉中，真空条件下进行热处理，以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理1h，再以10℃/min的速率降温至室温，制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
同时，作为对照，分别制备负载有壳聚糖衍生碳包裹的只含铁氧化物FeOX颗粒的电芬顿阴极以及负载有壳聚糖衍生碳包裹的只含金属铁Fe0颗粒的电芬顿阴极。
上述负载有壳聚糖衍生碳包裹的只含铁氧化物FeOX颗粒的电芬顿阴极制备方法，与负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极的制备方法相同，区别仅在于将上述步骤(2)中的热处理温度改为700℃。
上述负载有壳聚糖衍生碳包裹的只含金属铁Fe0颗粒的电芬顿阴极制备方法，与负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极的制备方法相同，区别仅在于将上述步骤 (2)中的热处理时间改为2h。
本发明实施例1中制得的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极的场发射电子显微镜图片(图1)表明铁基颗粒均匀负载在石墨毡纤维表面，颗粒直径大约100nm 左右，颗粒表面覆盖有一层均匀致密的壳聚糖衍生碳壳。
为确定铁基核心中的铁物种组成，对实施例1中制得的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹 Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极及两组对照组阴极进行X射线衍射图样表征，结果如图2所示。在2θ为35.43和62.53处的峰分别对应Fe3O4(311)和(440)晶面，在2θ为36.40、42.28 和61.32处的峰分别对应FeO(111)、(110)和(121)晶面，在2θ为44.76处对应的峰为Fe0 (110)晶面，由此可知Fe0/FeOX混相铁基催化剂成功制备。此外，只含FeOX颗粒的电芬顿阴极只测得Fe3O4和FeO的对应晶面峰。只含Fe0颗粒的电芬顿阴极只测得Fe0的对应晶面峰。
实施例2
将实施例1制备的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极(即FeOX/Fe0/ 石墨毡电极)(工作面积固定为2cm2)，与阳极(钛基底的钌铱涂层电极)连接构成回路；环丙沙星(20mg/L)和NaSO4(0.05M)混合溶液100mL(用0.5M H2SO4将溶液pH调至3)，作为模拟废水。反应前预先在反应器内以0.5L/min的速率通入压缩空气30min，在阴极电位(-1.4V，vsAg/AgCl电极)条件下矿化抗生素溶液。同时分别以两组对照组制得的阴极(即FeOX/石墨毡和Fe0/石墨毡)，进行相同的实验。
对环丙沙星浓度进行检测，浓度变化图如图3所示。由图可知，在总Fe负载量基本相同的条件下，碳壳包裹的Fe0/FeOX混相催化剂的电芬顿降解环丙沙星的活性要显著高于只含 FeOX或只含Fe0的对照组阴极。
实施例3
为评估制备的Fe0/FeOX/石墨毡电极的电芬顿催化稳定性，将实施例1制备的Fe0/FeOX/ 石墨毡电极(工作面积固定为2cm2)，与阳极(钛基底的钌铱涂层电极)连接构成回路；环丙沙星(20mg/L)和NaSO4(0.05M)混合溶液100mL(用0.5M H2SO4将溶液pH调至3)，作为模拟废水。反应前预先在反应器内以0.5L/min的速率通入压缩空气30min，在阴极电位 (-1.4V，vsAg/AgCl电极)条件下矿化抗生素溶液。持续通电2h后，更新污染物溶液，按上述条件继续通电两小时降解CIP溶液，如此循环五遍，五遍内的降解速率图如图4所示，由图可知，制备的Fe0/FeOX/石墨毡电极在循环工作五遍后，其催化活性无明显下降，催化稳定性较强。
实施例4
(1)将FeCl3、中粘度壳聚糖(粘度为200-400mPa·s)、水和乙酸按质量比1：0.5：25： 0.25混合并搅拌均匀，获得FeCl3和壳聚糖混合溶液。
将石墨毡浸泡于FeCl3和壳聚糖混合溶液中，并超声45min，温度控制在25℃；然后将石墨毡捞出转移至60℃烘箱中烘8h；最后，将烘干后的石墨毡置于管式炉中，真空条件下进行热处理，以5℃/min的速率升温至550℃，恒温处理2h，再以10℃/min的速率降温至室温，制得表面负载有Fe3O4纳米颗粒的石墨毡阴极。
(2)将中粘度壳聚糖(粘度为200-400mPa·s)、水和乙酸按质量比0.7：25：0.25混合并搅拌均匀，获得壳聚糖溶液。
将表面负载有Fe3O4纳米颗粒的石墨毡阴极浸泡于壳聚糖溶液，并超声30min，温度控制在25℃；随后将石墨毡捞出转移至60℃烘箱中烘8h；最后，将烘干后的石墨毡置于管式炉中，真空条件下进行热处理，以5℃/min的速率升温至800℃，恒温处理40min，再以10℃/min 的速率降温至室温，制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
上述的对实施例的描述是为了便于该技术领域的技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的技术人员显然可以很容易地对这些实施例作出修改。本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极，其特征在于，包括：
基底电极；
负载在基底电极上的壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒。
2.根据权利要求1所述的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极，其特征在于，所述基底电极选自石墨毡、碳毡或碳纤维电极。
3.一种权利要求1或2所述的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基底电极浸泡在FeCl3和壳聚糖混合溶液中，取出烘干后进行热解，制得负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极；
2)将所述负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极浸泡于壳聚糖溶液中，取出烘干后进行高温热处理，即制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的FeCl3和壳聚糖混合溶液由FeCl3、中粘度壳聚糖、水和乙酸按质量比1：0.5：25：0.25混合并搅拌均匀而成。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，基底电极在超声条件下浸泡0.5-1h后取出，置于50-70℃的烘箱中烘6-10h，随后转移至管式炉中进行热解，制得负载有Fe3O4纳米颗粒的基底电极。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述热解的条件为：在真空条件下，以3.5-6.5℃/min的速率升温至500-600℃，恒温处理1.5-2.5h，再以8-12℃/min的速率降温至室温。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的壳聚糖溶液由中粘度壳聚糖、水和乙酸按质量比0.7：25：0.25混合并搅拌均匀而成。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，电极在超声条件下浸泡0.3-0.7h后取出，置于50-70℃烘箱中烘6-10h，随后转移至管式炉中进行高温热处理，即制得制得负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高温热处理的条件为：在真空条件下，以3.5-6.5℃/min的速率升温至750-850℃，恒温处理0.5-1.5h，再以8-12℃/min的速率降温至室温。
10.一种权利要求1或2所述的负载有壳聚糖衍生碳壳包裹的Fe0/FeOX颗粒的电芬顿阴极在有机废水矿化中的应用。
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