CN114535594A - 纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉，其中制备方法包括：制备氧化石墨烯分散液的步骤；制备硝酸银溶液的步骤；制备水合肼溶液的步骤；将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银‑二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；将硝酸银‑二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；将0.5g油酸，0.5g异己醇加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。采用本发明制得的导电银浆，导电性能更佳。
Description
技术领域
本发明涉及新能源及太阳能光伏技术领域，尤其涉及一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉。
背景技术
随着新能源、低碳等理念的普及，光伏发电成为清洁能源的主力军。光伏产业的迅速发展，含银电子浆料需求量剧增，银浆由银粉、玻璃粉、有机载体三部分组成，其中80％以上是银粉作为主体，导电特性主要是靠它来体现。现有技术中目前采用由单一银颗粒构成的银粉制成太阳能正极导电银浆，由于银粉颗粒间具有大量空隙，在烧结过程中会减少银颗粒之间的有效接触，从而形成势垒进而增大了电极的串阻。同时，现有技术中所采用的由单一银颗粒构成的银粉，其银颗粒容易聚集，因而在制作导电银浆的过程中需加入一定量的分散剂，而加入分散剂会降低银浆的导电性能，降低单晶硅电池片的电能转化率。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉。
本发明所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备水合肼溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g异己醇加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
本发明所提供的石墨烯银粉，即为纳米还原氧化石墨烯银粉，采用上述方法制备获得，石墨烯呈触角状且沿银微粒的粒径由内而外发散延伸，银微粒的内核及外表面均分布有石墨烯。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维层状结构，具有优异的导电性、大的比表面积、高载流子迁移率等优点。本发明所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，将石墨烯与银复合形成石墨烯银粉，利用石墨烯为银颗粒提供三维导电网络和高强度结构支撑，石墨烯银粉具备各组元的优良性能，发挥单一银粉难以起到的作用，增强银粉颗粒间的接触、润滑性及银与硅片间的欧姆接触，从而提高电池片的转化效率。本发明在制备银粉的源头上引入氧化石墨烯来提高石墨烯在银离子溶液中的分散均一性，在液相下同步还原的方式制备石墨烯银粉复合材料，工艺简单，可适用于工业化生产。本发明的产品可用于光伏电池中，制备的不同粒径的石墨烯包覆银粉为原料制备不同粒径的石墨烯包覆银粉浆料应用到太阳能电池正银浆料中，电池的电性能参数明显比纯银粉应用到太阳能电池正银浆料中对应的电池参数为Eff光电转换效率高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例一所述纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法步骤示意图；
图2为本发明实施例二所述纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法步骤示意图；
图3为采用本发明实施例一至四所述纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法获得的纳米还原氧化石墨烯银粉的结构示意图，其中101为银微粒，102为石墨烯。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本实施例提供了一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备水合肼溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g异己醇加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行干燥处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理。
所述硝酸银与所述氧化石墨烯的质量比为100:1-1000:1，优选为400:1-600:1；所述硝酸银与分散剂的质量比为100:1-1000:1，优选为200:1-700:1。
本领域技术人员可以理解，所述硝酸银溶液也可以为其他可溶性银盐溶液。
进一步，所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于100纳米的氧化石墨烯80g，分散于1500mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。
进一步，所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液。
进一步，所述用于制备水合肼溶液的步骤，包括：取116g水合肼，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3874mL去离子水中，搅拌稀释，得到水合肼溶液；
进一步，用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤,包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液；
进一步，所述用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液，还包括将混合液置入超声搅拌仪中搅拌60分钟。
进一步，所述用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液，还包括对原混合液搅拌10分钟。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤，为将纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理直到纳米还原氧化石墨烯银粉的电导率小于10μs/cm。
进一步，所述用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理，为将干燥处理后的纳米还原氧化石墨烯银粉置于FM搅拌机中进行分级打磨处理。
实施例二
如图2所示，本实施例提供了一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备硼氢化钾溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将硼氢化钾溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g月桂酸加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行干燥处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理。
所述硝酸银与所述氧化石墨烯的质量比为100:1-1000:1之间，优选为400:1-600:1之间；所述硝酸银与分散剂的质量比为100:1-1000:1之间，优选为200:1-700:1之间。
本领域技术人员可以理解，所述硝酸银溶液也可以为其他可溶性银盐溶液。
进一步，所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于100纳米的氧化石墨烯100g，分散于2000mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。
进一步，所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液；
进一步，所述用于制备硼氢化钾溶液的步骤，包括：取86g硼氢化钾，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3904mL去离子水中，搅拌稀释，得到硼氢化钾溶液；
进一步，所述用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤，包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液；
进一步，所述用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液，还包括将混合液置入超声搅拌仪中搅拌60分钟。
进一步，所述用于在搅拌状态下将硼氢化钾溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液，还包括对原混合液搅拌10分钟。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤，为将纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理直到纳米还原氧化石墨烯银粉的电导率小于10μs/cm。
进一步，所述用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理，为将干燥处理后的纳米还原氧化石墨烯银粉置于FM搅拌机中进行分级打磨处理。
实施例三
本实施例提供了一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备水合肼溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g异己醇加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行干燥处理的步骤。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，还包括：
用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理。
所述硝酸银与所述氧化石墨烯的质量比为100:1-1000:1之间，优选为400:1-600:1之间；所述硝酸银与分散剂的质量比为100:1-1000:1之间，优选为200:1-700:1之间。
本领域技术人员可以理解，所述硝酸银溶液也可以为其他可溶性银盐溶液。
进一步，所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于80纳米的氧化石墨烯80g，分散于1500mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。
进一步，所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液。
进一步，所述用于制备水合肼溶液的步骤，包括：取116g水合肼，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3874mL去离子水中，搅拌稀释，得到水合肼溶液；
进一步，用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤,包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液；
进一步，所述用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液，还包括将混合液置入超声搅拌仪中搅拌60分钟。
进一步，所述用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液，还包括对原混合液搅拌10分钟。
进一步，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤，为将纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理直到纳米还原氧化石墨烯银粉的电导率小于10μs/cm。
进一步，所述用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理，为将干燥处理后的纳米还原氧化石墨烯银粉置于FM搅拌机中进行分级打磨处理。
采用实施例一至实施例四所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法所制备获得的纳米还原氧化石墨烯银粉，其结构均为石墨烯呈触角状且沿银微粒的粒径由内而外发散延伸，银微粒的内核及外表面均分布有石墨烯；与现有技术中石墨烯包裹在银微粒外部的结构相比较，采用本发明实施例一至实施例四所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法所制备获得的纳米还原氧化石墨烯银粉，具有更好的分散性，不易团聚，因而在采用本发明实施例一至实施例四所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法所制备获得的纳米还原氧化石墨烯银粉制备导电银浆时，可有效降低分散剂的用量甚至可不添加分散剂，从而降低或避免分散剂降低导电银浆的导电性能，从而有效提高单晶硅电池片的电能转化率。
采用实施例一至实施例四所提供的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法所制备获得的纳米还原氧化石墨烯银粉制得的导电银浆，用430目网版印刷到单晶硅片上，280℃～880℃多个温度区间烧结，得到单晶硅电池片，测试电池片的电性能，结果如下：
如上测试结果可以看出，纳米还原氧化石墨烯银粉中含石墨烯的复合银颗粒的粒径在10纳米至500纳米之间，将其经扫描形成的电镜图可以看出，纳米银粉负载在石墨烯片上，分散性较好。
本发明实施例一至施例四中所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的颗粒形状为球形、椭球型或碟形。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备水合肼溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将水合肼溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g异己醇加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。
2.如权利要求1所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，
所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行干燥处理的步骤；
用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理。
3.如权利要求2所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，
所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于100纳米的氧化石墨烯80g，分散于1500mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液；
所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液；
所述用于制备水合肼溶液的步骤，包括：取116g水合肼，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3874mL去离子水中，搅拌稀释，得到水合肼溶液；
所述用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤,包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液。
4.如权利要求2所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，
所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于80纳米的氧化石墨烯80g，分散于1500mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液；
所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液；
所述用于制备水合肼溶液的步骤，包括：取116g水合肼，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3874mL去离子水中，搅拌稀释，得到水合肼溶液；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤,包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液。
5.一种纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
用于制备硝酸银溶液的步骤；
用于制备硼氢化钾溶液的步骤；
用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤；
用于将硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液倒入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯负载银离子混合液；
用于在搅拌状态下将硼氢化钾溶液滴加到氧化石墨烯负载银离子混合液中并搅拌混合，得到待还原混合液；
用于将0.5g油酸，0.5g月桂酸加入到所述待还原混合液中，升温至95℃，搅拌，恒温3h，得到纳米还原氧化石墨烯银粉；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤。
6.如权利要求5所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，所述用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行后续处理的步骤，包括：
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行洗涤处理的步骤；
用于对纳米还原氧化石墨烯银粉进行干燥处理的步骤；
用于对经洗涤和干燥处理的纳米还原氧化石墨烯银粉进行打磨处理。
7.如权利要求6所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，
所述用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，包括：取片径小于或等于100纳米的氧化石墨烯100g，分散于2000mL去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液；
所述用于制备硝酸银溶液的步骤，包括：取484.8g硝酸银，溶解在3415.2mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液；
所述用于制备硼氢化钾溶液的步骤，包括：取86g硼氢化钾，10g十二烷基磺酸钠，溶解在3904mL去离子水中，搅拌稀释，得到硼氢化钾溶液；
所述用于将二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中制备得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液的步骤，包括：将5ml二乙二醇丁醚倒入硝酸银溶液中，搅拌5min，得到硝酸银-二乙二醇丁醚混合溶液。
8.如权利要求1至7中任一项所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于：
所述硝酸银与所述氧化石墨烯的质量比为100:1-1000:1之间；所述硝酸银与分散剂的质量比为100:1-1000:1之间。
9.如权利要求8所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与所述氧化石墨烯的质量比为400:1-600:1之间；所述硝酸银与分散剂的质量比为200:1-700:1之间。
10.一种纳米还原氧化石墨烯银粉，其特征在于，石墨烯呈触角状且沿银微粒的粒径由内而外发散延伸，银微粒的内核及外表面均分布有石墨烯。
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