CN114527169A - 一种陶瓷材料介电性能的测试方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷材料介电性能的测试方法及其应用。所述测试方法包括制样和检测，所述制样包括：将陶瓷材料与分散液和聚四氟乙烯混合后，依次经脱水、压延成型、排胶、烧结，得到待测试样；其中所述分散液为絮凝剂的水溶液。本发明的测试方法能准确测定用于填充至聚四氟乙烯中的陶瓷材料的介电性能，并且能够与以其为原料生产的介电产品的介电性能对标，可用于评价单纯的陶瓷粉、或陶瓷粉的复合材料等的介电性能的优劣。本发明提供的测试方法高效、简单、便捷、稳定，可快速检测高介电原材料在高频下的介电性能，适用于配方复杂、条件较多的实验或生产研发环境。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料的检测领域，尤其涉及一种陶瓷材料介电性能的测试方法及其应用。
背景技术
随着现代科技的进步，传统的材料难以应对电子产品小型化、高速化、高频化带来的挑战。PTFE树脂因其在高频下具有极低的介电损耗(为10-4数量级)，稳定的介电常数(2.1左右)，并且由于其独特的分子结构，使它可以在较高的温度(180-260℃)范围内使用。高频电路板、天线等要求具有高的介电常数(介电常数>10)和极低的介电损耗，故使用PTFE为基质，向其中填充高介电陶瓷填充材料，来制备高介电功能材料是当前的热点领域。
陶瓷填充材料的介电性能直接影响到复合材料的性能以及最终产品的使用，但目前还没有一种方法可以高效稳定测试陶瓷材料介电性能，传统方法是测试产品介电性能，例如带状线法需要对样片覆铜箔才可测试，但由于最终产品(例如覆铜板)的生产工艺较复杂，周期较长，产品性能受原材料及制备工艺等多方面的影响，难以满足单纯陶瓷填充材料的介电性能的测试需求。
因此，本领域亟需一种与实际应用对标，且高效、稳定、方便检测陶瓷填充材料介电性能的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种陶瓷材料介电性能的测试方法及其应用，该方法可快速、高效、稳定地检测出单纯陶瓷填料或简单的复合陶瓷填料的介电性能，依据所得结果可准确评价材料介电性能的优劣。
本发明提供一种陶瓷材料介电性能的测试方法，包括制样和检测，所述制样包括：将陶瓷材料与分散液和聚四氟乙烯混合后，依次经脱水、压延成型、排胶、烧结，得到待测试样；其中所述分散液为絮凝剂的水溶液。
本方法不同于传统方法要对板材覆铜，在产品终端进行检测。本方法制备时间短，仅需约10h，传统方法从制样到产品，大约需要一周的时间。本方法采用可长期保存的分散液和聚四氟乙烯乳液，在试样制作时，保证了原料的统一，本方法在后续的脱水、压延成型、排胶和烧结工艺中，只需重点控制好压延的参数，即可保证样品制作的稳定性。
本发明提供的测试方法可高效、简单、便捷、稳定地检测出高介电原材料(包括单纯的陶瓷填料或简单的复合陶瓷填料)在高频下的介电性能，并且能够与以其为原料生产的介电产品的介电性能对标。
在本发明的优选实施方式中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、二乙基乙醇胺、乙醇、4,4'-亚甲基-双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)、聚氧化丙烯和聚氧化乙烯中的一种或多种，进一步优选为聚氧化乙烯和/或乙醇。
本发明添加的絮凝剂量少，不影响基片的性能，且在后续排胶、烧结中可以去除。
在本发明的优选实施方式中，所述陶瓷材料的粒径为0.9-20μm。本发明所制作的板材为高介电、小型的薄板，且为液态的环境，粒径过小，则液体粘度过大，粒径过大，会导致分散不均，稳定性差，经过研究发现，控制在上述范围效果较好。
在本发明的优选实施方式中，所述分散液的粘度为30-120mPa.s。
在本发明的优选实施方式中，所述聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液。进一步优选地，所述聚四氟乙烯乳液的固含量为60％。
在本发明的优选实施方式中，所述分散液：所述陶瓷材料：所述聚四氟乙烯乳液的质量比＝(10-35)：(20-70)：(15-60)，三者混合后的浆液粘度控制在80-250mPa.s，进一步优选为100-200mPa.s。
本发明中浆液粘度会显著影响所得试样的均匀性从而影响其介电性能测试结果准确度。浆液粘度过高，会导致浆液分布不均；浆液粘度过低，混合浆液中的填料会沉降，导致分布不均。
进一步优选地，进行所述混合时，先将所述陶瓷材料与所述分散液混合，再将所得物料与所述聚四氟乙烯混合。
本发明所述陶瓷材料选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁中的一种或多种，优选为二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡中的一种或多种，所述陶瓷材料的杂质含量＜1wt％。所述陶瓷材料为球形、角形、或不规则形。
在本发明的优选实施方式中，所述脱水过程中，烘箱温度为70-150℃，脱水时间为10-30min。
进一步优选地，烘箱温度为80-110℃，脱水时间为15-25min。
在本发明的优选实施方式中，所述压延成型过程中，压延温度为20-50℃，转速为5-20r/min，压延次数为10-20次，厚度为0.2-2mm。
进一步优选地，压延温度为25-35℃，转速为10-15r/min，压延次数为16-18次，厚度为0.4-0.9mm。
需要说明的是，所述压延次数指片材折叠一次后，通过压延机随扎膜机滚动一周即为一次。本发明研究发现，压延次数会显著影响样品的介电性能测试结果，压延次数过少，会导致压出的片材松散易裂，压延次数过多，会使片材干燥，紧密度下降，稳定性不佳。
在本发明的优选实施方式中，所述排胶过程中，排胶温度为100-200℃，排胶时间为2-6h。
进一步优选地，排胶温度为140-180℃，排胶时间为3.5-4.5h。
在本发明的优选实施方式中，所述烧结过程中，烧结温度为300-400℃，烧结时间为5-12h。
进一步优选地，烧结温度为350-390℃，烧结时间为8-10h。
在本发明的优选实施方式中，所述检测采用的检测设备为网络分析仪，采用的测试夹具为分离式介质谐振器SPDR。
采用本发明提供的测试方法，测得的陶瓷材料介电性能结果准确可靠，表现为介电常数测量误差＜0.16％，介电损耗测量误差＜1.8％。
本发明还提供上述陶瓷材料介电性能的测试方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
本发明提供了一种陶瓷材料介电性能的测试方法及其应用，本发明的测试方法能准确测定用于填充至聚四氟乙烯中的陶瓷材料的介电性能，并且能够与以其为原料生产的介电产品的介电性能对标，可用于评价单纯的陶瓷粉、或陶瓷粉的复合材料等的介电性能的优劣。本发明提供的测试方法高效、简单、便捷、稳定，可快速检测高介电原材料在高频下的介电性能，适用于配方复杂、条件较多的实验或生产研发环境。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷粉介电性能的测试方法，具体步骤如下：
S1、分散液质量配比为，聚氧化乙烯：乙醇：水＝0.03：2：100，分散液粘度为50mP.S，向分散液(20g)中加入二氧化钛粉料(40g，粒径20μm，形状为球形，杂质含量<1wt％)搅拌均匀后，加入PTFE分散乳液(30g，固含量为60％)搅拌均匀。
S2、将S1得到的浆液放于100℃的烘箱，脱水15分钟后，取出冷却。
S3、将S2得到的样料放入压延机进行压延，压延温度为25℃，压延速度为10r/min，压延次数为16次，压延厚度为0.6mm。
S4、将S3所得到的样片放入烘箱排胶，排胶温度为170℃，时间为3h。
S5、将S4得到的样片放入高温烘箱烧结固化，调整烘箱升温速率以3℃/min的升温速率从室温升至350℃，然后以1℃/min的速率升至390℃，保温6h后，自然冷却至室温。
S6、将S5所得到的样片裁剪后，进行介电性能的检测。检测设备为网络分析仪，测试夹具为分离式介质谐振器SPDR。
经检测，在常温下，试样密度为2.90g/cm3，6.5GHz下介电常数为10.25，介电损耗为0.00063。
实施例2
本实施例提供的陶瓷粉介电性能的测试方法与实施例1的区别在于，本实施例使用的陶瓷粉为粒径3μm的角形二氧化钛粉。
经检测，在常温下，试样密度为2.91g/cm3，6.5GHz下介电常数为11.45，介电损耗为0.00103。
实施例3
本实例提供的测试方法与实施例1的区别在于，本实施例使用的陶瓷粉为等质量的粒径15μm的球形钛酸锶粉。
经检测，在常温下，试样密度为3.32g/cm3，6.5GHz下介电常数为16.45，介电损耗为0.0082。
对比例1
本对比例提供的测试方法与实施例1的区别在于，步骤S1的分散液质量配比为聚氧化乙烯：乙醇：水＝0.01：2：100，分散液粘度为13mP.S。
经检测，在常温下，试样密度为2.81g/cm3，6.5GHz下介电常数为9.95，介电损耗为0.00095。
对比例2
本对比例提供的检测方法与实施例1的区别在于，步骤S1的分散液质量配比为聚氧化乙烯：乙醇：水＝0.1：2：100，分散液粘度为160mP.S。
经检测，在常温下，试样密度为2.83g/cm3，6.5GHz下介电常数为9.82，介电损耗为0.00098。
对比例3
本对比例提供的检测方法与实施例1的区别在于，步骤S3的压延次数为10次。
经检测，在常温下，试样密度为2.75g/cm3，6.5GHz下介电常数为9.72，介电损耗为0.00083。
对比例4
本对比例提供的检测方法与实施例1的区别在于，步骤S3的压延次数为22次。
经检测，在常温下，试样密度为2.91g/cm3，6.5GHz下介电常数为10.13，介电损耗为0.00122。
由以上结果可知，相比最优分散液配比(实施例1)，降低分散液粘度(对比例1)或提高分散液粘度(对比例2)会使样品密度降低，介电常数下降，介电损耗增大；相比最优压延次数(实施例1)，减少压延次数(对比例3)或增加压延次数(对比例4)，会使样片介电常数变小或损耗增大。优化分散液配比和压延次数可以使样品性能达到最优，可更准确的反应生产或合格产品的介电性能。
误差比较
对实施例1的待测试样介电性能进行三次重复测试(编号2-4)，并在3次不同时间再次制备相同待测试样，对其介电性能进行测试(编号5-7)，结果见表1。
表1
| 编号 | Dk@6.5GHz | 误差 | Df@6.5GHz | 误差 |
| 1 | 10.25 | -0.020％ | 0.00063 | -0.045％ |
| 2 | 10.26 | 0.078％ | 0.000626 | -0.680％ |
| 3 | 10.265 | 0.127％ | 0.000628 | -0.363％ |
| 4 | 10.266 | 0.137％ | 0.000632 | 0.272％ |
| 5 | 10.236 | -0.156％ | 0.000619 | -1.791％ |
| 6 | 10.242 | -0.098％ | 0.000636 | 0.907％ |
| 7 | 10.245 | -0.068％ | 0.000641 | 1.700％ |
其中，误差为单次测试结果与7次测试结果平均值的比较。
由表1可知，单次制备多个试样(编号1-4)重复检测结果具有良好的稳定性，介电常数误差绝对值＜0.14％，介电损耗误差＜0.7％；多次制备相同试样(编号5-7)检测结果重现性较高，介电常数误差＜0.16％，介电损耗误差＜1.8％。
对标评价
按照实施例1的方法对不同生产批次的球形二氧化钛粉填充聚四氟乙烯复合材料(1-4批次样品)的介电性能进行检测，同时与江苏生益科技采用相同批次陶瓷粉所生产的复合材料样品(1-4批次对比样品)的检测结果进行对比，对比结果见表2。
表2
由表2可知，本发明方法的检测结果与相应产品的结果对标，尤其是介电常数。本发明方法相对简单快捷，适用于工业上对作为聚四氟乙烯填充材料的陶瓷材料介电性能的评价。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，包括制样和检测，所述制样包括：将陶瓷材料与分散液和聚四氟乙烯混合后，依次经脱水、压延成型、排胶、烧结，得到待测试样；
其中所述分散液为絮凝剂的水溶液。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、二乙基乙醇胺、乙醇、4,4'-亚甲基-双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)、聚氧化丙烯和聚氧化乙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述陶瓷材料的粒径为0.9-20μm；
和/或，所述分散液的粘度为30-120mPa.s；
和/或，所述聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述分散液：所述陶瓷材料：所述聚四氟乙烯乳液的质量比＝(10-35)：(20-70)：(15-60)，三者混合后的浆液粘度为80-250mPa.s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，进行所述混合时，先将所述陶瓷材料与所述分散液混合，再将所得物料与所述聚四氟乙烯混合。
6.根据权利要求1-4任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述陶瓷材料选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁中的一种或多种，优选为二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡中的一种或多种，所述陶瓷的杂质含量＜1wt％；
和/或，所述陶瓷材料为球形、角形、或不规则形。
7.根据权利要求1-4任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述压延成型过程中，压延温度为20-50℃，转速为5-20r/min，压延次数为10-20次，厚度为0.2-2mm。
8.根据权利要求1-4任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述排胶过程中，排胶温度为100-200℃，排胶时间为2-6h；
和/或，所述烧结过程中，烧结温度为300-400℃，烧结时间为5-12h。
9.根据权利要求1-4任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法，其特征在于，所述检测采用的检测设备为网络分析仪，采用的测试夹具为分离式介质谐振器SPDR。
10.权利要求1-9任一项所述的陶瓷材料介电性能的测试方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
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