CN114487040B - 一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法。所述方法:将熔融石蜡与陶瓷粉依次进行混合、冷却、研磨粉碎、压制成型得到待测试样,而后对所述待测试样介电性能进行检测。本发明提供的方法方法稳定性高,并且其检测结果可以与相应半成品(半固化片)对标,能够指导最终产品使用或优化制备工艺,同时,该方法还具有高效、简单、便捷,稳定的优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料性能评价技术领域,尤其涉及一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法。
背景技术
随着现代通信技术的高速发展,要求微波通信器件高度小型化、集成化和高可靠性,同时需要电子基板材料具有高介电常数和低介电损耗等性能,在微波用有机基体中,聚四氟乙烯(PTFE)因其优异的低介电损耗、高稳定性成了人们研究的热点。但PTFE介电常数很小(约2.1),难以满足高介电材料(介电常数>10)的使用要求,因此为提高PTFE介电及使用性能,研究人员致力于填充高介电无机陶瓷粉体以制备复合材料。
无机陶瓷粉体的介电性能直接影响到复合材料的性能以及最终产品的使用,但目前还没有一种方法可以高效稳定评价陶瓷粉体介电性能,传统方法是评价产品介电性能,但由于最终产品(例如覆铜板)的生产工艺较复杂,周期较长,产品性能受原材料及制备工艺等多方面的影响,难以满足单纯无机陶瓷粉的介电性能的评价需求。
因此,本领域亟需一种可高效、稳定、方便评价单纯陶瓷粉或简单陶瓷粉复合材料介电性能的方法。
发明内容
具体而言,本发明提供一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法,将熔融石蜡与陶瓷粉依次进行混合、冷却、研磨粉碎、压制成型得到待测试样,而后对所述待测试样介电性能进行检测。
本发明发现,该方法稳定性高,并且其检测结果可以与半成品(半固化片)对标,能够指导最终产品使用或优化制备工艺,同时,该方法还具有高效、简单、便捷,稳定的优点。
作为优选,所述陶瓷粉的质量占熔融石蜡和陶瓷粉总质量的50-95%。
作为优选,所述混合和冷却均在搅拌条件下进行,所述搅拌速率为10-100r/min。
作为优选,所述冷却的冷却温度为室温,冷却时间为0.5-10min。
本发明进一步发现,陶瓷粉填充比例要高,搅拌迅速,并且需在搅拌过程中冷却,且石蜡凝固时间越短越好,若填充比例较低,加之搅拌分散不均匀,在冷却成型过程中陶瓷粉易下沉,成型后待测试样出现分层现象或呈琥珀状,影响评价方法的准确性。
作为优选,冷却后的混合物经研磨粉碎后的粒径小于0.5mm。在上述条件下,能进一步提高所待测试样的均匀性,从而进一步提高评价方法的稳定性和准确性。
作为优选,所述压制成型的成型压力70-90MPa,保压时间为3-20min。成型压力要适宜,若压力过低,石蜡粘合不充分,待测试样中存在空隙,影响检测结果,若成型压力过高,待测试样易开裂,或石蜡易从模具缝隙中挤出,造成检测结果及成分含量的变化。因此,在上述条件下,能够进一步提高评价方法的稳定性及准确性。
作为优选,将石蜡在高于70℃的温度下进行加热得到所述熔融石蜡;
和/或,所述石蜡选自半精炼、全精炼石蜡、微晶蜡中的一种或多种;
和/或,所述石蜡为板状或粒状。
其中,半精炼/全精炼石蜡规格不限于52#、56#、58#、60#、62#、64#。
作为优选,所述陶瓷粉选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁中的一种或多种,优选为二氧化钛、二氧化硅、钛酸锶中的一种或多种,所述陶瓷粉的杂质含量<1wt%;
和/或,所述陶瓷粉的粒径为0.2-30μm;
和/或,所述陶瓷粉为球形、角形、或不规则形。
作为优选,所述检测所采用的检测设备为网络分析仪,所采用的测试夹具为开放腔式介质谐振器TE011。
本发明提供上述的方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
本发明的有益效果至少在于:
(1)本发明提供的方法高效、简单、便捷,稳定,可快速评价无机陶瓷粉体的高频介电性能,适用于陶瓷配方粉介电性能的开发研究以及陶瓷产品的出厂、入厂性能检测。
(2)本发明所检测样品的介电性能稳定,重现性高,可以与生产产品的介电性能对标,可准确评价陶瓷粉介电性能的优劣。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法:
步骤(1)将56#全精炼石蜡放入80℃烘箱中熔融;
步骤(2)在熔融石蜡中加入二氧化钛粉体(粒径25μm、形状球形、杂质含量<1wt%),陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的95%,在80℃下搅拌1min后置于常温水浴中继续搅拌冷却至石蜡凝固;
步骤(3)将冷却后的混合物用研钵研磨分散成粒径小于0.5mm的颗粒;
步骤(4)将所得颗粒置于模具中压制成型,成型压力为80MPa,保压时间为10min,压制完成后脱模,得到待测试样;
步骤(5)采用检测设备网络分析仪,测试夹具开放腔式介质谐振器TE011,对待测试样介电性能进行四次重复测试(编号1-1~1-4),同时在四个不同时间段将实施例1的方法重复实施四次,对每一次实施方法所得到的待测试样介电性能进行测试(编号1-5~1-8),结果见表1。
表1
编号 | Dk | 误差 | Df | 误差 |
1-1 | 17.406 | 0.102% | 1.066E-03 | -0.281% |
1-2 | 17.394 | 0.033% | 1.070E-03 | 0.094% |
1-3 | 17.414 | 0.148% | 1.070E-03 | 0.094% |
1-4 | 17.407 | 0.108% | 1.070E-03 | 0.094% |
1-5 | 17.405 | 0.096% | 1.069E-03 | 0 |
1-6 | 17.356 | -0.186% | 1.069E-03 | 0 |
1-7 | 17.394 | 0.033% | 1.070E-03 | 0.094% |
1-8 | 17.330 | -0.336% | 1.066E-03 | -0.281% |
其中,误差为单次测试结果与8次测试结果平均值的比较。
由表1可知,单次制备多个试样(编号1-1~1-4)重复检测结果具有良好的稳定性,介电常数误差绝对值<0.2%,介电损耗误差<0.3%;多次制备相同试样(编号5-8)检测结果重现性较高,介电常数误差<0.4%,介电损耗误差<0.3%。
实施例2
本实施例提供的陶瓷粉体高频介电性能的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的90%。对待测试样介电性能进行四次重复测试(编号2-1~2-4),结果见表2。
表2
编号 | Dk | Df |
2-1 | 19.98 | 8.810E-04 |
2-2 | 19.99 | 8.840E-04 |
2-3 | 19.97 | 8.830E-04 |
2-4 | 19.98 | 8.850E-04 |
实施例3
本实施例提供的陶瓷粉体高频介电性能的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的80%。对待测试样介电性能进行四次重复测试(编号3-1~3-4),结果见表3。
表3
编号 | Dk | Df |
3-1 | 10.29 | 3.090E-04 |
3-2 | 10.28 | 3.050E-04 |
3-3 | 10.31 | 3.090E-04 |
3-4 | 10.29 | 3.090E-04 |
由表2和表3可知,在不同粉体添加比例情况下,多次制备相同试样检测结果重现性较高,且可精确显示Dk和Df随粉体含量的变化趋势,利于实验研究或前期生产工艺设计。
实施例4
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的80%。
按照本实施例的方法对不同生产批次的二氧化钛粉体的介电性能进行评价,同时与检测机构采用相同批次的陶瓷粉生产的半成品(半固化片)的介电性能进行对比,结果见表4。
表4
编号 | Df | 编号 | Df |
1批次样品 | 4.33E-04 | 1批次对比产品 | 3.0E-03 |
2批次样品 | 4.15E-04 | 2批次对比产品 | 2.7E-03 |
3批次样品 | 5.31E-04 | 3批次对比产品 | 4.0E-03 |
实施例5
本实施例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的60%。
按照本实施例的方法对不同生产批次的二氧化钛粉体的介电性能进行评价,同时与检测机构采用相同批次的陶瓷粉生产的半成品(半固化片)的介电性能进行对比,结果见表5。
表5
编号 | Df | 编号 | Df |
1批次样品 | 3.17E-04 | 1批次对比产品 | 3.0E-03 |
2批次样品 | 3.05E-04 | 2批次对比产品 | 2.7E-03 |
3批次样品 | 3.77E-04 | 3批次对比产品 | 4.0E-03 |
由表4和表5可知,在不同混合比例下,本发明方法的检测结果与相应半成品的结果对标,Df优劣趋势保持一致。但本发明方法相对简单快捷,适用于工业上对有机填充用陶瓷粉介电性能的评价。
对比例1
本对比例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中陶瓷粉的添加质量为熔融石蜡和陶瓷粉总质量的10%。
制备的试样宏观观察可见:粉体颗粒聚集,石蜡间有缝隙,且存在石蜡与粉体分层现象;对同一试样进行介电性能检测(5次),有3次超出仪器检测范围(表6),试样制备工艺稳定性较差。
对比例2
本对比例提供的评价方法与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中冷却时无搅拌。
制备的试样成功率降低,存在缺角、塌陷、掉粉的缺点,影响介电性能测试结果(表6),试样制备工艺稳定性较差。
表6
编号 | Dk | Df |
对比例1-1 | 无结果 | 无结果 |
对比例1-2 | 2.44 | 2.05E-04 |
对比例1-3 | 无结果 | 无结果 |
对比例1-4 | 无结果 | 无结果 |
对比例1-5 | 2.51 | 2.62E-04 |
对比例2-1 | 掉粉 | 掉粉 |
对比例2-1 | 17.39 | 1.07E-04 |
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种陶瓷粉体高频介电性能的评价方法,其特征在于,将熔融石蜡与陶瓷粉依次进行混合、冷却、研磨粉碎、压制成型得到待测试样,而后对所述待测试样介电性能进行检测;
所述陶瓷粉的质量占熔融石蜡和陶瓷粉总质量的80-95%;
所述混合和冷却均在搅拌条件下进行,所述搅拌速率为10-100r/min;
所述冷却的冷却温度为室温,冷却时间为0.5-10min;
冷却后的混合物经研磨粉碎后的粒径为小于0.5mm;
所述压制成型的成型压力70-90MPa,保压时间为3-20min;
所述石蜡为全精炼石蜡;
所述陶瓷粉选自二氧化钛、二氧化硅、钛酸锶中的一种或多种,所述陶瓷粉的杂质含量<1wt %;所述陶瓷粉的粒径为0.2-30 μm;
所述检测采用的检测设备为网络分析仪,采用的测试夹具为开放腔式介质谐振器TE011。
2.根据权利要求1所述的评价方法,其特征在于,将石蜡在高于70℃的温度下进行加热得到所述熔融石蜡;
和/或,所述全精炼石蜡的规格选自52#、56#、58#、60#、62#、64#中任一种;
和/或,所述石蜡为板状或粒状。
3.根据权利要求1所述的评价方法,其特征在于,所述陶瓷粉为球形、角形、或不规则形。
4.根据权利要1-3任一项所述的方法在高介电原材料介电性能评价中的应用。
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