CN114514301A - 用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其的粘合片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，特别地涉及通过包含含低聚物的添加剂而可以具有改善的对于疏水性被粘物的低速剥离强度和降低的剥离静电电压的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，所述含低聚物的添加剂为包含亲水性单体和基于氟的单体的混合物的聚合产物。

Description

用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其的粘 合片
技术领域
本发明要求于2020年3月25日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2020-0036047号的申请日的权益，其全部内容包含在本发明中。本发明涉及用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，特别地涉及通过包含含低聚物的添加剂而可以具有改善的对于疏水性被粘物的低速剥离强度和降低的剥离静电电压的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，所述含低聚物的添加剂为包含亲水性单体和基于氟的单体的混合物的聚合产物。
背景技术
为了防止产品表面因运输、储存和/或组装产品(例如家用电器、电子产品、光学装置和汽车)的过程期间可能发生的物理冲击而损坏，保护膜被广泛使用。
这些保护膜通常具有其中在塑料基础膜例如聚对苯二甲酸乙二醇酯的一个或两个表面上形成有粘合剂层的结构。作为用于形成用于保护膜的粘合剂层的粘合剂，出于诸如耐候性和透明性的原因而广泛使用丙烯酸类粘合剂。
同时，出于将光学构件例如偏光板、延迟板、宽视角补偿板和增亮膜附接至显示装置例如液晶显示装置的目的，也广泛使用丙烯酸类粘合剂。
近年来，使用丙烯酸类膜或PET膜代替设置在偏光板最外侧上的TAC膜。然而，为了克服丙烯酸类膜或PET膜的缺点，该膜包括同时表现出防眩光功能和低反射功能的表面处理层，并且该表面处理层被称为AGLR表面处理层。
AGLR表面处理层具有大的疏水特性，因此当保护膜形成为具有低剥离强度时或者当保护膜被剥离时，出现产生过多静电的问题。
因此，迫切需要开发用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，所述粘合剂组合物即使在从偏光板除去粘合片(使用所述粘合剂组合物获得)的过程中也可以使静电的产生最少化，并且可以具有改善的剥离强度。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供用于保护膜的粘合剂组合物、包含其的粘合剂和使用其获得的粘合片，所述粘合剂组合物使除去保护膜的过程中的静电的产生最少化，并且具有改善的低速剥离强度。
然而，本发明要解决的目的不限于上述目的，并且本领域技术人员将从以下描述中清楚地理解本文中未提及的其他目的。
技术方案
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：丙烯酸类聚合物；抗静电剂，所述抗静电剂为选自含金属离子的无机盐、离子液体有机盐、及其组合中的任一者；基于异氰酸酯的固化剂；和含低聚物的添加剂，所述含低聚物的添加剂为包含下式1的第一亲水性单体、下式2的第二亲水性单体和下式3的基于氟的单体的第一混合物的聚合物：
[式1]
Figure BDA0003558138610000021
其中R1和R3各自独立地为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R2为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及n为1至30范围内的自然数；
[式2]
Figure BDA0003558138610000031
其中R4为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R5和R6各自独立地为直接键或者具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，R7为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及R8为具有2至6个碳原子的线性或支化烯基；
[式3]
Figure BDA0003558138610000032
其中R9为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，以及x和y各自为1至10范围内的整数。
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合剂，所述粘合剂为所述粘合剂组合物的固化产物。
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合片，所述粘合片包括：保护膜；和粘合剂层，所述粘合剂层包含所述粘合剂并且设置在所述保护膜的一个表面上。
有益效果
按照根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合剂组合物，可以降低包含其的粘合片(使用所述粘合剂组合物获得)的剥离静电电压并改善其低速剥离强度。
按照根据本发明的一个实施方案的包含所述粘合剂组合物的粘合剂，可以使除去粘合片的情况下的静电的产生最少化。
按照根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合片，可以防止污染物由于静电而粘附到偏光板上。
本发明的效果不限于前述效果，并且本领域技术人员将从本申请的本说明书和附图中清楚地理解未提及的效果。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合片的示意图。
具体实施方式
在整个本说明书中，应理解，当任何部分被称为“包含”任何组分时，除非另有说明，否则其不排除另外的组分，而是还可以包含另外的组分。
在整个本说明书中，当任一构件被称为在另一构件“上”时，其不仅是指任一构件与另一构件接触的情况，而且还指在这两个构件之间存在第三构件的情况。
在整个本说明书中，单位“重量份”可以是指组分之间的重量比。
在整个本说明书中，术语“(甲基)丙烯酸酯”意指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
在整个本说明书中，“A和/或B”是指“A和B”或者“A或B”。
在整个本说明书中，术语“单体单元”可以意指聚合物中的单体的反应形式，并且具体地，可以意指单体通过聚合反应形成聚合物的骨架例如主链或侧链的状态。
在整个本说明书中，任一化合物的“重均分子量”和“数均分子量”可以使用该化合物的分子量和分子量分布来计算。具体地，化合物的分子量和分子量分布可以通过以下获得：将四氢呋喃(THF)和该化合物放置在1ml玻璃小瓶中以制备其中该化合物的浓度为1重量％的测试样品；通过过滤器(孔尺寸：0.45μm)过滤标准样品(聚苯乙烯)和测试样品；将各样品滤液注入GPC注射器中；并将测试样品的洗脱时间与标准样品的校准曲线进行比较。此时，可以使用Infinity II 1260(Agilent Technologies,Inc.)作为测量仪器，以及可以将流量和柱温分别设定为1.00mL/分钟和40.0℃。
在整个本说明书中，可以使用差示扫描量热法(differential scanningcalorimetry，DSC)来测量“玻璃化转变温度(Tg)”。具体地，可以使用差示扫描量热仪(DSC，DSC-STAR3，METTLER TOLEDO)，通过在以5℃/分钟的加热速率将样品在-60℃至150℃的温度范围内加热的同时在该温度范围内进行两次循环实验，然后测量由具有热变化的点绘制的DSC曲线的中点来测量玻璃化转变温度。
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：丙烯酸类聚合物；抗静电剂，所述抗静电剂为选自含金属离子的无机盐、离子液体有机盐、及其组合中的任一者；基于异氰酸酯的固化剂；和含低聚物的添加剂，所述含低聚物的添加剂为包含下式1的第一亲水性单体、下式2的第二亲水性单体和下式3的基于氟的单体的第一混合物的聚合物：
[式1]
Figure BDA0003558138610000051
其中R1和R3各自独立地为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R2为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及n为1至30范围内的自然数；
[式2]
Figure BDA0003558138610000061
其中R4为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R5和R6各自独立地为直接键或者具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，R7为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及R8为具有2至6个碳原子的线性或支化烯基；
[式3]
Figure BDA0003558138610000062
其中R9为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，以及x和y各自为1至10范围内的整数。
根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合剂组合物可以降低包含其的粘合片(使用所述粘合剂组合物获得)的剥离静电电压并改善其低速剥离强度。
根据本发明的一个实施方案，用于保护膜的粘合剂组合物包含丙烯酸类聚合物。具体地，丙烯酸类聚合物可以为包含选自第一单体、第二单体、第三单体、第四单体、及其组合中的一者的第二混合物的聚合物，所述第一单体为包含具有5至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯，所述第二单体为包含具有1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯，所述第三单体为包含极性基团和具有1至3个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯，所述第四单体为包含极性基团和具有4至6个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。通过包含为含有上述单体的第二混合物的聚合物的丙烯酸类聚合物，可以确保为用于保护膜的粘合剂组合物的固化产物的粘合剂的物理特性。
根据本发明的一个实施方案，第二混合物可以包含第一单体，所述第一单体为包含具有5至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第二混合物包含含有具有5至9个碳原子、6至8个碳原子或7至8个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体。优选地，为包含具有5至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯的第一单体可以为丙烯酸2-乙基己酯。在将作为包含所述烷基的第一单体的(甲基)丙烯酸酯中的碳原子数控制在上述范围内的情况下，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，丙烯酸类聚合物可以为包含60重量％至90重量％的第一单体的第二混合物的聚合物，所述第一单体为包含具有5至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第一单体可以以61重量％至89重量％、52重量％至88重量％、65重量％至87重量％、68重量％至86重量％、或60重量％至65重量％的量包含在第二混合物中。优选地，第一单体可以以87重量％的量包含在第二混合物中。在将第一单体的含量控制在上述范围内的情况下，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，第二混合物可以包含第二单体，所述第二单体为包含具有1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第二混合物包含含有具有1至3个碳原子、2至4个碳原子、1至2个碳原子、2至3个碳原子、或3至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体。优选地，为包含具有1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯的第二单体可以为丙烯酸丁酯。在将作为包含所述烷基的第二单体的(甲基)丙烯酸酯中的碳原子数控制在上述范围内的情况下，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，丙烯酸类聚合物可以为包含5重量％至20重量％的第二单体的第二混合物的聚合物，所述第二单体为包含具有1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第二单体可以以6重量％至15重量％、7重量％至13重量％、8重量％至12重量％、或9重量％至11重量％的量包含在第二混合物中。优选地，第二单体可以以10重量％的量包含在第二混合物中。在将第二单体的含量控制在上述范围内的情况下，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，第二混合物可以包含第三单体，所述第三单体为包含极性基团和具有1至3个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，极性基团可以为羟基或羧基，以及具有1至3个碳原子的烷基可以为具有1至2个碳原子或2至3个碳原子的烷基。优选地，为包含极性基团和具有1至3个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯的第三单体可以为丙烯酸4-羟乙酯。通过从上述那些中选择极性基团和烷基，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，丙烯酸类聚合物可以为包含1.0重量％至5.0重量％的第三单体的第二混合物的聚合物，所述第三单体为包含极性基团和具有1至3个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第三单体可以以0.3重量％至4.7重量％、0.5重量％至4.5重量％、0.8重量％至4.3重量％、1.0重量％至4.0重量％、1.5重量％至3.5重量％、2.0重量％至3.0重量％、2.1重量％至2.9重量％、2.2重量％至2.8重量％、或2.3重量％至2.7重量％的量包含在第二混合物中。优选地，第三单体可以以2.5重量％的量包含在第二混合物中。通过将第三单体的含量控制在上述范围内，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，第二混合物可以包含第四单体，所述第四单体为包含极性基团和具有4至6个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，极性基团可以为羟基或羧基，以及具有4至6个碳原子的烷基可以为具有4至5个碳原子或5至6个碳原子的烷基。优选地，为包含极性基团和具有4至6个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯的第四单体可以为丙烯酸4-羟丁酯。通过从上述那些中选择极性基团和烷基，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，丙烯酸类聚合物可以为包含0.1重量％至1.0重量％的第四单体的第二混合物的聚合物，所述第四单体为包含极性基团和具有4至6个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。具体地，第四单体可以以0.2重量％至0.9重量％、0.3重量％至0.8重量％、0.4重量％至0.7重量％、或0.5重量％至0.6重量％的量包含在第二混合物中。优选地，第四单体可以以0.5重量％的量包含在第二混合物中。通过将第四单体的含量控制在上述范围内，可以控制丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度、羟基值和/或固体含量。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂组合物包含抗静电剂，所述抗静电剂为选自含金属离子的无机盐、离子液体有机盐、及其组合中的一者。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂组合物可以包含含金属离子的无机盐。具体地，金属离子可以为碱金属离子。更具体地，金属离子可以为锂离子、钠离子、钾离子或铷离子。此外，无机盐中包含的阴离子可以为选自双(氟磺酰基)酰亚胺、双(三氟磺酰基)酰亚胺、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、及其组合中的一者。优选地，含金属离子的无机盐可以为双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂。通过从上述那些中选择含金属离子的无机盐，可以将作为粘合剂组合物的固化产物的粘合剂的表面电阻和剥离静电电压保持在低水平，并且可以防止静电的产生。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂组合物可以包含离子液体有机盐。具体地，离子液体有机盐可以包含：选自基于吡啶
Figure BDA0003558138610000091
的阳离子、基于铵的阳离子、基于吡咯烷
Figure BDA0003558138610000092
的阳离子、基于咪唑
Figure BDA0003558138610000093
的阳离子和基于膦
Figure BDA0003558138610000094
的阳离子中的至少一种阳离子；以及选自BF4、PF6和TFSI中的至少一种阴离子。优选地，离子液体有机盐的阳离子可以为吡啶
Figure BDA0003558138610000095
并且阴离子可以为双(三氟甲磺酰基)酰亚胺。通过从上述那些中选择离子液体有机盐，可以将作为粘合剂组合物的固化产物的粘合剂的表面电阻和剥离静电电压保持在低水平，并且可以防止静电的产生。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，抗静电剂可以以0.1重量份至1.0重量份的量包含含金属离子的无机盐。具体地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，抗静电剂可以以0.2重量份至0.9重量份、0.2重量份至0.8重量份、0.2重量份至0.7重量份、0.2重量份至0.6重量份、0.2重量份至0.5重量份、0.2重量份至0.4重量份、或0.1重量份至0.3重量份的量包含含金属离子的无机盐。优选地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，抗静电剂可以以0.2重量份的量包含含金属离子的无机盐。通过将含金属离子的无机盐的含量控制在上述范围内，可以将作为粘合剂组合物的固化产物的粘合剂的表面电阻和剥离静电电压保持在低水平，并且可以防止静电的产生。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，离子液体有机盐可以以0.1重量份至1.0重量份的量包含在内。具体地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，抗静电剂可以以0.2重量份至0.9重量份、0.3重量份至0.8重量份、0.4重量份至0.7重量份、0.5重量份至0.6重量份、或0.4重量份至0.6重量份的量包含离子液体有机盐。优选地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，抗静电剂可以以0.5重量份的量包含离子液体有机盐。通过将离子液体有机盐的含量控制在上述范围内，可以将作为粘合剂组合物的固化产物的粘合剂的表面电阻和剥离静电电压保持在低水平，并且可以防止静电的产生。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂组合物包含基于异氰酸酯的固化剂。具体地，粘合剂组合物可以包含选自HDI三聚物、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二甲苯二异氰酸酯(XDI)、及其组合中的至少一者。更具体地，基于异氰酸酯的固化剂可以选自甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,3-二甲苯二异氰酸酯、1,4-二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、1,3-双异氰酸基甲基环己烷、四甲基二甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、三羟甲基丙烷改性的甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷改性的甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物、三羟甲基丙烷的二甲苯二异氰酸酯加合物、三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲基双(三异氰酸酯)、其多元醇(三羟甲基丙烷)或其混合物，但不限于此，并且可以为本领域已知的任何常规的基于异氰酸酯的固化剂。
根据本发明的一个实施方案，所述固化剂的异氰酸酯含量可以为10％至20％。具体地，异氰酸酯含量可以为11％至19％、12％至18％、13％至17％、或14％至16％。通过将异氰酸酯含量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的固化程度。
根据本发明的一个实施方案，所述固化剂的重均分子量可以为500g/mol至1,000g/mol。具体地，所述固化剂的重均分子量可以为600g/mol至900g/mol、或700g/mol至800g/mol。通过将所述固化剂的重均分子量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的固化程度和物理特性。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，基于异氰酸酯的固化剂的含量可以为1.0重量份至9.0重量份。具体地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，基于异氰酸酯的固化剂的含量可以为2.0重量份至8.0重量份、3.0重量份至7.0重量份、4.0重量份至6.0重量份、或4.0重量份至5.0重量份。优选地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，基于异氰酸酯的固化剂的含量可以为4.5重量份。通过将所述固化剂的含量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的固化程度和物理特性。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂组合物包含含低聚物的添加剂，所述含低聚物的添加剂为包含下式1的第一亲水性单体、下式2的第二亲水性单体和下式3的基于氟的单体的第一混合物的聚合物。
根据本发明的一个实施方案，第一混合物可以包含下式1的第一亲水性单体：
[式1]
Figure BDA0003558138610000111
其中R1和R3可以各自独立地为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R2可以为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及n可以为1至30范围内的自然数。优选地，式1可以为甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯。通过从上述那些中选择式1，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度。
根据本发明的一个实施方案，第一混合物可以包含下式2的第二亲水性单体：
[式2]
Figure BDA0003558138610000112
其中R4可以为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R5和R6可以各自独立地为直接键或者具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，R7可以为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及R8可以为具有2至6个碳原子的线性或支化烯基。优选地，上式2可以为甲基丙烯酸二环戊烯酯(DCPMA)。通过从上述那些中选择式2，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度并且使其剥离静电电压最小化。
根据本发明的一个实施方案，第一混合物可以包含下式3的基于氟的单体：
[式3]
Figure BDA0003558138610000121
其中R9可以为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，以及x和y可以各自为1至10范围内的整数。通过从上述那些中选择式3的基于氟的单体，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度并且使其剥离静电电压最小化。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的第一亲水性单体，第二亲水性单体的含量可以为50重量份至150重量份。具体地，基于100重量份的第一亲水性单体，第二亲水性单体的含量可以为55重量份至140重量份、60重量份至130重量份、65重量份至120重量份、或70重量份至100重量份。通过将第二亲水性单体的含量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度并且使其剥离静电电压最小化。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的第一亲水性单体，基于氟的单体的含量可以为50重量份至150重量份。具体地，基于100重量份的第一亲水性单体，基于氟的单体的含量可以为55重量份至145重量份、60重量份至140重量份、65重量份至135重量份、或70重量份至130重量份。通过将基于氟的单体的含量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度并且使其剥离静电电压最小化。
根据本发明的一个实施方案，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，含低聚物的添加剂的含量可以为0.1重量份至1.0重量份。具体地，基于100重量份的丙烯酸类聚合物，含低聚物的添加剂的含量可以为0.1重量份至1.0重量份、0.1重量份至0.9重量份、0.1重量份至0.8重量份、0.1重量份至0.7重量份、0.1重量份至0.6重量份、或0.1重量份至0.5重量份。通过将含低聚物的添加剂的含量控制在上述范围内，可以控制粘合剂的粘合强度和剥离强度并且使其剥离静电电压最小化。
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合剂，所述粘合剂为所述粘合剂组合物的固化产物。
根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合剂可以使从偏光板剥离粘合片的过程中的静电的产生最少化。
根据本发明的一个实施方案，用于使粘合剂组合物固化的方法可以为热固化或光固化，但不限于此，并且可以为本领域已知的常规方法。
本发明的一个实施方案提供了用于保护膜的粘合片，所述粘合片包括：保护膜；和粘合剂层，所述粘合剂层包含所述粘合剂并且设置在所述保护膜的一个表面上。
即使在将根据本发明的一个实施方案的用于保护膜的粘合片从偏光板上除去时，其也可以防止污染物由于静电而粘附到偏光板上。
根据本发明的一个实施方案，可以在保护膜的与其上设置有粘合剂层的表面相反的表面上设置离型膜。
根据本发明的一个实施方案，可以在保护膜的与其上设置有粘合剂层的表面相反的表面上设置偏振膜。
根据本发明的一个实施方案，粘合片包括偏振膜。具体地，用于本发明中的偏振膜的类型没有特别限制并且可以为本领域已知的常规类型。例如，偏振膜可以包括偏振器和形成在偏振器的一个或两个表面上的保护膜。
本发明的偏光板中包括的偏振器的类型没有特别限制，并且可以没有限制地使用本领域已知的常规类型，例如基于聚乙烯醇的偏振器。
偏振器是能够从在多个方向上振动的同时进入的光中仅提取在一个方向上振动的光的功能膜或片。该偏振器可以为例如其中二色性染料吸附在基于聚乙烯醇的树脂膜上并取向的形式。构成偏振器的基于聚乙烯醇的树脂可以例如通过使基于聚乙酸乙烯酯的树脂胶凝化来获得。在这种情况下，可以使用的基于聚乙酸乙烯酯的树脂的实例包括乙酸乙烯酯的均聚物，以及乙酸乙烯酯和可与其共聚的另外的单体的共聚物。可与乙酸乙烯酯共聚的单体的实例可以包括但不限于选自不饱和碳酸、烯烃、乙烯基醚、不饱和磺酸和具有铵基的丙烯酰胺中的一者或者两者或更多者的混合物。基于聚乙烯醇的树脂的胶凝程度通常可以为约85mol％至100mol％，优选地为98mol％或更大。可以对基于聚乙烯醇的树脂进行进一步改性，例如，也可以使用经醛改性的聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩乙醛。此外，基于聚乙烯醇的树脂的聚合程度通常可以为约1,000至10,000，优选为约1,500至5,000。
上述基于聚乙烯醇的树脂可以形成为膜并且用作用于偏振器的前体膜。使基于聚乙烯醇的树脂形成为膜的方法没有特别限制并且可以为本领域已知的常规方法。
由基于聚乙烯醇的树脂形成的前体膜的厚度没有特别限制，并且可以适当地控制在例如1μm至150μm的范围内。考虑到拉伸的容易性等，可以将前体膜的厚度控制为10μm或更大。
偏振器可以通过以下过程来制造：对上述基于聚乙烯醇的树脂膜进行拉伸(例如，单轴拉伸)的过程、将基于聚乙烯醇的树脂膜用二色性染料染色并吸附二色性染料的过程、将吸附有二色性染料的基于聚乙烯醇的树脂膜用硼酸水溶液处理的过程、以及在用硼酸水溶液处理之后用水洗涤基于聚乙烯醇的树脂膜的过程。在这种情况下，可以使用碘或二色性有机染料作为二色性染料。
本发明的偏振膜还可以包括形成在偏振器的一个或两个表面上的保护膜。本发明的偏光板中可以包括的保护膜的类型没有特别限制，例如，保护膜可以由多层膜形成，所述多层膜由保护膜的堆叠体组成，所述保护膜各自由以下构成：基于纤维素的膜，例如三乙酰纤维素；基于聚酯的膜，例如聚碳酸酯膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜；基于聚醚砜的膜；和/或聚乙烯膜；聚丙烯膜；具有基于环的结构或降冰片烯结构的聚烯烃膜；或基于聚烯烃的膜，例如乙烯丙烯共聚物。此时，保护膜的厚度也没有特别限制，并且保护膜可以形成为具有常规的厚度。
同时，在本发明中，在偏振膜上形成粘合剂层的方法没有特别限制，并且可以为例如通过常规装置例如棒涂机将粘合剂组合物(涂覆溶液)施加到膜或元件上并使所施加的粘合剂组合物固化的方法；或者将粘合剂组合物施加到可剥离基底的表面上，使所施加的粘合剂组合物固化，然后将形成的粘合剂层转移至偏振膜或元件的表面上的方法。
在本发明中，形成粘合剂层的过程优选在粘合剂组合物(涂覆溶液)中的引起气泡的组分(例如挥发性组分)或反应残余物被充分除去之后进行。因此，可以防止粘合剂的弹性模量由于其交联密度或分子量过低而降低以及玻璃板与粘合剂层之间存在的气泡在高温状态下变得较大从而在粘合剂层中形成散射体的问题。
根据本发明的一个实施方案，粘合片包括粘合剂层，所述粘合剂层包含上述粘合剂并且设置在保护膜的一个表面上。粘合剂如上所述，因此将省略其详细描述。
根据本发明的一个实施方案，保护膜的实例包括但不特别限于合成树脂(例如聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯聚丙烯共聚物和聚氯乙烯)的膜。
根据本发明的一个实施方案，保护膜可以由单层或复数个层构成，并且其厚度可以为5μm至500μm。
根据本发明的一个实施方案，保护膜的表面可以经受例如表面处理，例如电晕放电处理、等离子体处理、喷砂处理、化学蚀刻处理或底漆处理，以改善其对粘合剂层的粘合性。
根据本发明的一个实施方案，粘合剂层可以通过将根据本发明的粘合剂组合物施加到基础膜上并将所施加的粘合剂组合物干燥的方法来形成。施加通常可以通过刮刀涂覆机、辊涂机、压延机涂覆机、逗号涂覆机等进行。此外，根据施加的厚度或施加溶液的粘度，施加也可以通过凹版涂覆机、棒涂机等进行。
根据本发明的一个实施方案，干燥可以在60℃至150℃，优选地70℃至120℃的温度下进行1分钟至10分钟。在干燥过程期间供应的热使溶剂从粘合剂组合物中挥发并允许进行固化剂与丙烯酸类聚合物之间的固化反应。
根据本发明的一个实施方案，在干燥过程完成之后，如有必要，还可以进行用于完成交联反应的老化过程。老化过程可以例如在25℃至90℃的温度范围内进行1天至7天。
根据本发明的一个实施方案，粘合片的剥离静电电压可以为0.15kV或更低。具体地，粘合片的剥离静电电压可以高于0kV且不高于0.15kV。通过将粘合片的剥离静电电压控制在上述范围内，可以使偏光板上静电的产生最少化。
根据本发明的一个实施方案，粘合片的在180°的剥离角度和0.3m/分钟的剥离速度下测量的低速剥离强度可以为4.0gf/英寸或更高。具体地，粘合片的在180°的剥离角度和0.3m/分钟的剥离速度下测量的低速剥离强度可以为4.0gf/英寸至10.0gf/英寸。通过实现上述范围内的低速剥离强度，可以防止从偏光板除去粘合片期间粘合剂的转移并且可以使污染最少化。
发明实施方式
在下文中，将参照实施例详细地描述本发明。然而，根据本发明的实施例可以被修改成各种不同的形式，并且本发明的范围不应被解释为限于以下描述的实施例。提供本说明书中的实施例是为了向本领域技术人员更完整地描述本发明。
实施例1
通过使第二混合物聚合来生产丙烯酸类聚合物，所述第二混合物通过将87重量％的作为第一单体的丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、10重量％的作为第二单体的丙烯酸丁酯(BA)、2.5重量％的作为第三单体的丙烯酸2-羟乙酯(2-HEA)和0.5重量％的作为第四单体的丙烯酸4-羟丁酯(4-HBA)混合而获得。
此后，生产包含第一混合物的聚合物的含低聚物的添加剂，所述第一混合物通过将30重量份的作为第一亲水性单体的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、30重量份的作为第二亲水性单体的甲基丙烯酸二环戊烯酯(DCPMA)和40重量份的基于氟的单体(Viscoat 13f)混合而获得。
接着，制备用于保护膜的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物为包含100重量份的丙烯酸类聚合物、0.2重量份的作为抗静电剂的双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(LiTFSI)、0.5重量份的作为离子液体有机盐的[双(三氟甲磺酰基)酰亚胺]吡啶
Figure BDA0003558138610000171
(IL-P14，Koei ChemicalCo.,Ltd.)、4.5重量份的基于异氰酸酯的固化剂(DR-750HR，Sam Young Ink&Paint,Co.,Ltd.)和0.1重量份的含低聚物的添加剂的混合物。
用用于保护膜的粘合剂组合物涂覆PET膜(XD510P，TAK Co.，Ltd)，并将所涂覆的粘合剂组合物在120℃下干燥2分钟以具有15μm的厚度。然后，将所得粘合剂层用经离型处理的PET膜(XD7BR，TAK Co.，Ltd.)覆盖。接着，使所得结构在40℃下老化2天，从而制造用于保护膜的粘合片。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于制备用于保护膜的粘合剂组合物，使得其中含低聚物的添加剂的含量为0.3重量份。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于制备用于保护膜的粘合剂组合物，使得其中含低聚物的添加剂的含量为0.5重量份。
实施例4
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于生产包含第一混合物的聚合物的含低聚物的添加剂，所述第一混合物通过将40重量份的作为第一亲水性单体的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、30重量份的作为第二亲水性单体的甲基丙烯酸二环戊烯酯(DCPMA)和30重量份的基于氟的单体(Viscoat 13f)混合而获得，并制备用于保护膜的粘合剂组合物，使得其中含低聚物的添加剂的含量为0.3重量份。
实施例5
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于生产包含第一混合物的聚合物的含低聚物的添加剂，所述第一混合物通过将40重量份的作为第一亲水性单体的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、30重量份的作为第二亲水性单体的甲基丙烯酸二环戊烯酯(DCPMA)和30重量份的基于氟的单体(Viscoat 13f)混合而获得，并制备用于保护膜的粘合剂组合物，使得其中含低聚物的添加剂的含量为0.5重量份。
比较例1
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于制备用于保护膜的粘合剂组合物，使得不包含含低聚物的添加剂。
比较例2
以与实施例1中相同的方式制造用于保护膜的粘合片，不同之处在于使用基于有机硅的添加剂(BYK-377)代替含低聚物的添加剂来制备用于保护膜的粘合剂组合物。
测试例1(剥离强度的测量)
通过2kg辊将实施例1至5以及比较例1和2中制造的各用于保护膜的粘合片层合在TAC(三乙酰纤维素)膜的未处理表面和经AGLR(Anti-Glare&Low Reflection，防眩光&低反射)处理的表面上。24小时之后，在180°的剥离角度和0.3m/分钟的剥离速度下测量各层合的粘合片的低速剥离强度(gf/英寸)，并在相同条件下使用质构分析仪装置在30m/分钟的剥离速度下测量其高速剥离强度(gf/英寸)。
测试例2(剥离静电电压、静电放电(Electrostatic Discharge，ESD))
ESD是在剥离离型膜时产生的剥离静电电压，并且使用静电场计STATIRON DZ-4(SHISHIDO)在3cm的固定距离处测量。在将实施例1至5以及比较例1和2中制造的各粘合片层合在离型膜上之后，测量在以30m/分钟的剥离速度和180°的剥离角度将各粘合片从离型膜上剥离时产生的剥离静电电压(kV)。
下表1汇总了在以上测试例1和2中测量实施例1至5以及比较例1和2中制造的各用于保护膜的粘合片的剥离强度和剥离静电电压的结果。
[表1]
Figure BDA0003558138610000191
参照上表1，确定由于包含第一混合物中所包含的第一亲水性单体、第二亲水性单体和基于氟的单体的含低聚物的添加剂以0.1重量份至0.3重量份的量包含在用于保护膜的粘合剂组合物中，因此实施例1至5全部具有4.0gf/英寸或更高的低速剥离强度、60gf/英寸或更高的高速剥离强度以及0.15kV或更低的剥离静电电压。
相比之下，确定不包含含低聚物的添加剂的比较例1具有剥离静电电压快速增加的问题，并且在其中使用基于有机硅的添加剂代替含低聚物的添加剂的比较例2的情况下，剥离静电电压快速增加，并且低速剥离强度和高速剥离强度降低。
因此，根据本发明，在选择第一混合物中所包含的特定的第一亲水性单体、第二亲水性单体和基于氟的单体并且通过使用控制量的亲水性单体和基于氟的单体进行聚合来生产含低聚物的添加剂，并且同时控制用于保护膜的粘合剂组合物中的含低聚物的添加剂的含量的情况下，可以改善粘合片剥离期间的高速剥离强度和低速剥离强度，并降低粘合片的剥离静电电压。
虽然以上已经参照有限的实施方案描述了本发明，但本发明不限于此，并且在不脱离本发明的技术精神和所附权利要求的等同方案的情况下，本领域技术人员可以进行各种修改和改变。
附图标记
10：保护膜
20：粘合剂层
100：用于保护膜的粘合片

Claims (14)

1.一种用于保护膜的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：
丙烯酸类聚合物；
抗静电剂，所述抗静电剂为选自含金属离子的无机盐、离子液体有机盐、及其组合中的一者；
基于异氰酸酯的固化剂；和
含低聚物的添加剂，所述含低聚物的添加剂为包含下式1的第一亲水性单体、下式2的第二亲水性单体和下式3的基于氟的单体的第一混合物的聚合物：
[式1]
Figure FDA0003558138600000011
其中R1和R3各自独立地为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R2为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及n为1至30范围内的自然数；
[式2]
Figure FDA0003558138600000012
其中R4为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，R5和R6各自独立地为直接键或者具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，R7为具有1至5个碳原子的线性或支化亚烷基，以及R8为具有2至6个碳原子的线性或支化烯基；
[式3]
Figure FDA0003558138600000021
其中R9为氢或者具有1至5个碳原子的线性或支化烷基，以及x和y各自为1至10范围内的整数。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述含低聚物的添加剂的含量为0.1重量份至1.0重量份。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述第一亲水性单体，所述第二亲水性单体的含量为50重量份至150重量份。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述第一亲水性单体，所述基于氟的单体的含量为50重量份至150重量份。
5.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸类聚合物为包含60重量％至90重量％的第一单体的第二混合物的聚合物，所述第一单体为包含具有5至10个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸类聚合物为包含5重量％至20重量％的第二单体的第二混合物的聚合物，所述第二单体为包含具有1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸类聚合物为包含1.0重量％至5.0重量％的第三单体的第二混合物的聚合物，所述第三单体为包含极性基团和具有1至3个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸类聚合物为包含0.1重量％至1.0重量％的第四单体的第二混合物的聚合物，所述第四单体为包含极性基团和具有4至6个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
9.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述抗静电剂以0.1重量份至1.0重量份的量包含所述含金属离子的无机盐，并且基于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述抗静电剂以0.1重量份至1.0重量份的量包含所述离子液体有机盐。
10.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述丙烯酸类聚合物，所述基于异氰酸酯的固化剂的含量为1.0重量份至9.0重量份。
11.一种用于保护膜的粘合剂，所述粘合剂为根据权利要求1至10中任一项所述的粘合剂组合物的固化产物。
12.一种用于保护膜的粘合片，所述粘合片包括：
保护膜；和
粘合剂层，所述粘合剂层包含根据权利要求11所述的粘合剂并且设置在所述保护膜的一个表面上。
13.根据权利要求12所述的粘合片，具有0.15kV或更低的剥离静电电压。
14.根据权利要求12所述的粘合片，所述粘合片的在180°的剥离角度和0.3m/分钟的剥离速度下测量的低速剥离强度为4.0gf/英寸或更高。
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