CN114512733B - 一种提升锂硫电池电化学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提升锂硫电池电化学性能的方法，包括如下步骤：1)将含有电解液添加剂的锂硫电池先充电至第一电压(>2.8V)，然后再放电至第二电压(>2.5V)，如此进行充电‑放电预循环活化预设周数；2)将锂硫电池在正常的电压窗口进行充放电。经过预循环活化步骤的锂硫电池表现出大幅提升的循环寿命，电池充放电过程的极化过电位显著降低，在大电流下循环时仍可以贡献优异的容量。本发明的高性能电解液制备方法简单，可大批量制备。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种提升锂硫电池电化学性能的方法。
背景技术
近年来，能源需求的急剧增长和化石燃料的有限性推动了先进储能技术的发展。基于锂“嵌入-脱出”电化学机理的锂离子电池自成功推出以来，已经改变了便携式电子产品。如今，锂离子电池的能量密度正在接近理论极限，但仍难以满足未来关键市场的需求，如车辆电气化和固定电网储能的可靠供电。因此，探索更高效、更经济的替代电池技术具有重要意义。
锂硫电池采用理论比容量最高(3860mAh/g)、电极电势最负(-3.04V vs.标准氢电极(SHE))的金属锂作为负极，以及自然界中含量丰富、价格低廉的硫磺作为正极的活性物质，具有高达2600Wh/kg的理论能量密度。因此，锂硫电池被认为是一种很有应用前景的储能体系。
然而，锂硫电池在醚类体系中工作时，产生的放电中间体多硫化锂可以在电解液中溶解、穿梭，复杂的反应历程及迟滞的多相反应动力学使其充放电过程的极化严重，在充放电电流增加时体现地更加明显。这导致了锂硫电池能量效率低下、循环性能和倍率性能较差等诸多问题，制约了其商业化应用进程。因此，抑制穿梭效应以减少多硫化锂穿梭造成的副反应、提升活性物质利用率、优化电池的放电性能成为了锂硫电池的核心问题和研究重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，针对锂硫电池循环寿命短、充放电过电位大的问题，提供了一种提升锂硫电池电化学性能的方法。在较高操作电位下进行预循环活化后，添加剂通过氧化聚合原位成膜，因此可以抑制多硫化物的穿梭、提升电池循环寿命；同时降低锂硫电池的充放电过电位，提高其能量效率和大电流工作能力。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种提升锂硫电池电化学性能的方法，包括如下步骤：
1)将含有电解液添加剂的锂硫电池先充电至第一电压，然后再放电至电压第二电压，如此进行充电-放电预循环活化预设周数；其中，第一电压＞2.8V，第二电压＞2.5V，且第一电压大于第二电压；
2)将锂硫电池在正常的电压窗口进行充放电。
进一步的，步骤1)中预循环活化周数不少于1周。
进一步的，所述正常的电压窗口为1.7-2.7V。
进一步的，所述添加剂可以在高于2.8V的电位下发生氧化反应，在正极侧形成一层保护膜。
优选的，所述添加剂选用环三磷腈类添加剂。
进一步的，所述环三磷腈类添加剂选用六氟环三磷腈、乙氧基(五氟) 环三磷腈、五氟(苯氧基)环三磷腈中的一种或者多种。六氟环三磷腈、乙氧基(五氟)环三磷腈、五氟(苯氧基)环三磷腈的分子结构分别如下所示：
进一步的，含环三磷腈类添加剂的电解液为高性能电解液，所述高性能电解液还包括非水有机溶剂和锂盐，所述添加剂的含量为高性能电解液总重量的0.1-10％。
优选的，所述非水有机溶剂选用醚类溶剂；所述锂盐包括但不限于三氟甲基磺酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂；锂盐可选用应用于锂硫电池体系的所有锂盐。
进一步的，所述锂硫电池以含有金属锂的材料为负极，含硫材料为正极，或者无锂负极锂硫电池体系。
本发明具有以下优点：
1)本发明对含有电解液添加剂的锂硫电池进行预循环活化步骤(即在较高操作电位下进行预循环)，在正极侧形成了一层保护膜，将可溶性多硫化锂有效地限制在正极一侧；预循环活化步骤大幅改善了锂硫电池循环寿命短以及大电流工作能力差的问题，不仅提升了电池的容量和循环寿命，而且还提升了电池的倍率性能。
2)这种原位构筑保护膜的策略操作简单、可控性强、作用效果明显。
3)该电解液配方简单，容易制备，有利于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1含有本发明的电解液添加剂的高性能电解液在预循环活化过程中的电化学过程示意图。
图2为实施例1含有本发明的电解液添加剂的高性能电解液与对比例1 常规电解液的循环性能示意图。
图3为实施例1及对比例2采用含有本发明的电解液添加剂的高性能电解液组装的锂硫电池的性能对比图。
图4为实施例1含有本发明的电解液添加剂的高性能电解液与对比例1 常规电解液的电化学性能示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
锂硫电池采用Super P与硫磺的复合物作正极、金属锂作负极、Celgard 2400作隔膜。每颗电池的电解液使用量为35μL。
锂硫电池制备方法如下：
首先，在氩气手套箱内(H2O＜0.1ppm，O2＜1ppm)配制高性能电解液：将电解液添加剂六氟环三磷腈加入商品化的锂硫电池电解液中，即得高性能电解液；接着，用该高性能电解液组装得到锂硫电池。其中，六氟环三磷腈的加入量为高性能电解液总重量的2-10％。电解液添加剂为六氟环三磷腈，其结构如下所示：
将组装好的锂硫电池进行预循环活化步骤处理：在常温下，2.7-3.9V电压范围内循环3圈后，在1.7-2.7V电压范围内测试电池的电化学性能。
对比例1
本对比例锂硫电池制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于，对比例锂硫电池的电解液中不添加电解液添加剂。组装好的锂硫电池在室温下，1.7-2.7V电压范围内测试电池的电化学性能。
对比例2
本对比例锂硫电池制备方法与实施例1相同，不同之处在于，本对比例的锂硫电池不进行预循环活化步骤处理。组装好的锂硫电池在室温下， 1.7-2.7V电压范围内测试电池的电化学性能。
参照附图1，从图中可以看出，实施例1中基于高性能电解液组装的锂硫电池在2.7-3.9V之间表现出明显的充电平台，添加剂分子发生了不可逆的氧化聚合反应。经过预循环活化过程后，正极表面形成了一层保护层。
参照附图2，从图中可以看出，相较对比例1(常规电解液)组装的锂硫电池，实施例1制得的电池具有较长的循环寿命。
参照附图3，从图中可以看出，相较对比例2(含有添加剂但不经过预循环活化过程的锂硫电池)，实施例1制得的锂硫电池在循环过程中能更好保持稳定的循环容量。故，可以得出在含有添加剂但不经过预循环活化处理的锂硫电池在循环过程中其保持稳定循环容量的效果较差。
参照附图4，从图中可以看出，相较对比例1制得的锂硫电池，实施例 1方法制得的锂硫电池具有更小的充放电极化过电位。
实施例2
本实施例与实施例1所不同之处仅在于，电解液添加剂为乙氧基(五氟) 环三磷腈，其结构如下所示：
然后，用该高性能电解液组装得到本实施例的锂硫电池，并将该锂硫电池经过预循环活化处理(预循环活化处理步骤同实施例1)后在室温下， 1.7～2.7V电压范围内测试电池的电化学性能。结果表明，加入本发明的电解液添加剂乙氧基(五氟)环三磷腈的电解液用于锂硫电池在2C测试条件下，首圈可以贡献629mAh/g的容量，可在循环50圈内保持稳定的容量。
实施例3
本实施例与实施例1所不同之处在于，电解液添加剂为五氟(苯氧基) 环三磷腈，其分子结构如下所示：
然后，用该高性能电解液组装得到本实施例的锂硫电池，并将该锂硫电池经过预循环活化处理后(预循环活化处理步骤同实施例1)在室温下， 1.7～2.7V电压范围内测试电池的电化学性能。结果表明，加入本发明的电解液添加剂五氟(苯氧基)环三磷腈的电解液用于锂硫电池在2C测试条件下，首圈可以贡献588mAh/g的容量，可在循环400圈内保持稳定的容量。
上列实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种提升锂硫电池电化学性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含有电解液添加剂的锂硫电池先充电至第一电压，然后再放电至电压第二电压，如此进行充电-放电预循环活化预设周数；其中，第一电压＞2.8 V，第二电压＞2.5V，且第一电压大于第二电压；
2）将锂硫电池在正常的电压窗口进行充放电；
所述添加剂为环三磷腈类添加剂，所述环三磷腈类添加剂为六氟环三磷腈、乙氧基(五氟)环三磷腈、五氟(苯氧基)环三磷腈中的一种或者多种；
所述环三磷腈类添加剂的含量为电解液总重量的0.1-10%；
所述锂硫电池的正常电压窗口为1.7-2.7V；所述添加剂可以在高于2.8V的电位下发生氧化反应，在正极侧形成一层保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种提升锂硫电池电化学性能的方法，其特征在于，步骤1）中预循环活化周数不少于1周。
3.根据权利要求1所述的一种提升锂硫电池电化学性能的方法，其特征在于，所述锂硫电池以含有金属锂的材料为负极，含硫材料为正极，或无锂负极的锂硫电池体系。
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| 环三磷腈在锂离子电池中的应用研究现状;刘榛;尚玉明;王莉;何向明;;储能科学与技术(02);81-87 * |
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