CN114509452A - 成像型x射线显微镜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种成像型X射线显微镜,即使是高能量的X射线也能够增大数值孔径,即使在实验室内也能够以足够的强度得到放大像。具备:包含微焦点且高输出的X射线源(120)和将辐射的X射线向样品聚光照射的聚光镜(130)的X射线照射部;保持样品的样品保持部;将透过了样品的X射线成像的反射镜型X射线镜头部(150);以及取得所成像的X射线像的摄像部(190),构成聚光镜(130)以及反射镜型X射线镜头部(150)的各镜具有形成有对特定波长的X射线具有高的反射率的多层膜的反射面。
Description
技术领域
本发明涉及用于实验室中大幅提高成像X射线显微镜的性能的技术。
背景技术
在现有的成像型X射线显微镜中,大多对成像系统使用菲涅尔波带板镜头(FZP)(例如,参照专利文献1)。但是,在将FZP应用到高能量X射线的情况下,很难增大纵横比,衍射效率会显著降低。例如,在用FZP使15keV以上的X射线成像的情况下,效率成为数%以下。此外,该情况下的数值孔径(NA)也为1mrad以下,非常小。因此,在实验室中,很难实现使用高能量X射线的高分辨率X射线显微镜。
相对于此,作为能够搬入到室内的尺寸的X射线显微镜,正在开发使用了Kirkpatrick-Baez镜(KB镜)的显微镜(例如,参照专利文献2)。专利文献2记载的X射线显微镜使用具有反射凹面的KB镜和具有反射凸面的KB镜来构成成像系统。其结果,可在保持放大倍率的同时缩短光学系统的后侧焦距。
专利文献
专利文献1:美国专利第7394890号说明书
专利文献2:JP特许第6478433号公报
但是,在专利文献2记载的X射线显微镜中,由于利用X射线的全反射,因此必须将入射角度限制在临界角以下,为了实现数值孔径大的镜头,需要加长X射线束方向的大小。特别是,谋求在能够设置在实验室内的尺寸下对高能量的X射线也能够以高的效率进行成像的X射线显微镜。
发明内容
发明概要
本发明鉴于这样的事情而完成,其目的在于,提供一种成像型X射线显微镜,即使是高能量的X射线也能够增大数值孔径,在实验室内也能够以足够的强度得到放大像。
(1)为了达成上述的目的,本发明的成像型X射线显微镜特征在于,具备:包含微焦点且高输出的X射线源和将辐射的X射线向样品聚光照射的聚光镜的X射线照射部;保持所述样品的样品保持部;将透过所述样品的X射线成像的反射镜型X射线镜头部;取得所成像的所述X射线像的摄像部,构成所述聚光镜以及反射镜型X射线镜头部的各镜具有形成有对特定波长的X射线具有高反射率的多层膜的反射面。
由于这样构成聚光器以及成像镜头的各镜具有由多层膜形成的反射面,因此即使是高能量的X射线,也能够通过将X射线入射角度保持得高来增大数值孔径,即使在实验室内也能够得到足够强度的放大像。
(2)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,所述X射线源以100μm以下的焦点尺寸产生X射线,所述聚光镜将所产生的所述X射线聚光在100μm以下的照射区域。由此,能够在微焦点聚光,能够提高进入到目的的视野的X射线亮度。只要能够将X射线源的焦点尺寸以及照射区域中的聚光尺寸缩小到50μm以下,就能够得到进一步明亮的放大像。
(3)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,所述反射镜型X射线镜头部是能够向与X射线照射方向垂直的第1方向以及与所述第1方向垂直的第2方向反射的Wolter型镜组。由此,对高能量的X射线,也能够高效率地取得高分辨率的X射线放大画像。
(4)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,被照射的所述X射线具有500W以上的输出。由此,能够提高所照射的X射线的亮度。此外,只要X射线源的输出是1kW或者其以上,就能够得到进一步明亮的像。
(5)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,所照射的所述X射线具有4keV以上的能量。通过这样使用能量高的X射线,能够利用高的X射线透过率,以对样品的内部构造非破坏的方式得到高分辨率画像。
(6)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,所述多层膜相对于所设计的周期以以下的误差来形成。由此,能够遍及镜头整面地在X射线的波面减少紊乱。进一步地,只要以以下的误差来形成多层膜,就能够将波面的紊乱减小到能够忽视的程度,能够实现高分辨率下的成像。
(7)此外,本发明的成像型X射线显微镜的特征在于,所述摄像部具有1μm以下的空间分辨率。由此,通过与X射线成像镜头的组合,能够以分辨率0.1μm以下的高分辨率取得放大像的数据。
根据本发明,提供一种成像型X射线显微镜,能够构建即使是高能量的X射线也可得到以高亮度X射线照射的样品的画像的数值孔径大的光学系统,且在实验室内也能够得到足够强度的放大像。
附图说明
图1是表示本发明的成像型X射线显微镜的概略图。
图2A、图2B分别是表示成像型X射线显微镜的光学系统的俯视图以及主视图。
图3是表示聚光角以及孔径角的概略图。
图4是表示多层膜的截面图。
图5A、图5B分别是表示铅垂反射的镜组以及水平反射的镜组的俯视图。
图6是表示相对于铅垂反射的第1成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。
图7是表示相对于铅垂反射的第2成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。
图8是表示相对于水平反射的第1成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。
图9是表示相对于水平反射的第2成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。
图10是表示相对于水平反射的第2成像镜的位置的表面形状的误差的大小的图表。
图11A、图11B分别是表示曝光了30秒以及150秒时的分辨率评价用的测试图的X射线像的图。
图12是表示曝光了1500秒时的分辨率评价用的测试图的X射线像和其一部分的强度分布的图表。
附图标记说明
100 成像型X射线显微镜
110 X射线照射部
120 X射线源
130 聚光镜
135 光圈
140 样品保持部
150 反射镜型X射线镜头部
160~180 成像元件
190 高分辨率X射线检测器(摄像部)
D1~D6 距离
L1、L2 距离
S 样品
d1、d2 周期长度
具体实施方式
接着,参照附图说明本发明的实施方式。为了使说明的理解容易,在各附图中对同一构成要素附加同一参照编号,省略重复的说明。
[成像型X射线显微镜]
图1是成像型X射线显微镜100的概略图。成像型X射线显微镜100包括高亮度的X射线源120、聚光镜130、样品保持部140、反射镜型X射线镜头部150、以及高分辨率X射线检测器190(摄像部)。在聚光镜130以及反射镜型X射线镜头部150中使用的X射线反射镜成膜多层膜。由多层膜形成的反射面对特定的波长的X射线具有高反射率,且能够通过将X射线入射角度保持得高而增大数值孔径,因此能够在短时间内取得高分辨率的X射线放大画像。另外,成像型X射线显微镜100的分辨率δ能够使用常数k、要照射的X射线的波长λ以及数值孔径NA来表征为δ=kλ/NA。
例如在将数十nm等级的构造形成为厚度数μm的微细化且高密度化的半导体器件的检查中,这样的成像型X射线显微镜100的有用性高。只要能够通过成像型X射线显微镜100以非破坏方式来观察或者检查产品晶片,就能够大幅提高器件制造中的生产率。此外,例如,在生命科学的研究领域,能够通过成像型X射线显微镜100来进行50nm~1μμm尺寸的部位的观察。具体来说,可列举细胞小器官、细胞、组织、器官、器官系统的内部构造、模型细胞、疾患模型细胞的形态、以及转基因动物的移位部位的形态。通过X射线显微镜,能够进行50nm~1μμm尺寸的CT断层画像的观察,不使厚的细胞薄片化就能够直接进行三维观察。
X射线照射部110具有X射线源120、聚光镜130以及光圈135,将微焦点且高输出的X射线向样品照射。X射线源120优选是旋转对阴极型的微焦点高输出X射线源。所照射的X射线优选具有4keV以上的能量。X射线的能量和波长具有反比的关系,能量越高,则波长越短。因此,通过使用这样波长短的X射线,能够提高成像型X射线显微镜100的原理上的分辨率δ的极限。作为规定X射线的波长的X射线源的靶材(target),例如,可列举Cr、Cu、Mo、Ag。
X射线源120优选以500W以上的输出产生X射线,若是1kW以上则更好。由此,能够增大所照射的X射线的强度。聚光镜130将设计最佳化,以使得在所产生的X射线当中以对X射线镜头的数值孔径来说最佳的聚光角聚光到微小的照射区域。此外,在镜面,形成对必要的波长的X射线具有高反射率的多层膜。多层膜的构成的详细情况后述。另外,在本说明书中,所谓“具有高反射率”,与“在将所入射的特性X射线的强度设为100%的情况下,镜的每1次反射时所反射的特性X射线的强度是70%以上”同义。
光圈135能够进行与X射线照射方向垂直的第1方向以及第2方向的孔径的控制,对朝向样品S的X射线的各方向的尺寸进行调整。在本实施方式中,第1方向表示铅垂方向,第2方向表示水平方向,但并不一定限于此。
样品保持部140具有能够高精度进行旋转控制的旋转台,对样品S进行保持。也能够通过在利用旋转台使样品S旋转的同时进行拍摄,来根据所得到的画像重构CT画像。
反射镜型X射线镜头部150具有能够向与X射线照射方向垂直的第1方向以及与所述第1方向垂直的第2方向进行反射的Wolter型镜组,将透过了样品S的X射线成像在高分辨率X射线检测器190的受光面。由此,可得到二维的高分辨率的放大像。用从样品至反射镜型X射线镜头部150所形成的镜头面的距离L1除从镜头面至受光面的距离L2而得到的值是X射线像的放大率。
所谓“Wolter型”,指镜组包含分别具有双曲面以及椭圆面的反射面的镜。通过是“Wolter型”,能够较广地得到要成像的区域。各镜具有用多层膜形成的反射面。多层膜的详细情况后述。
高分辨率X射线检测器190例如是具有受光面的CCD摄像机,取得所成像的X射线像。高分辨率X射线检测器190优选具有1μm以下的空间分辨率,若是0.5μm以下则更好。由此,能够以像素尺寸50nm以下、优选25nm以下的高分辨率取得放大像的数据。另外,光强度即观察像的明亮度与NA2/倍率2成正比。
[聚光系统以及成像系统]
图2A、图2B分别是表示成像型X射线显微镜100的光学系统的示例的俯视图以及主视图。如图2A、图2B所示,成像型X射线显微镜100具备聚光镜130。
X射线源120以100μm以下的焦点尺寸产生X射线,聚光镜130优选将所产生的X射线聚光到100μm(FWHM:Full Width at HalfMaximum:半峰全宽)以下的照射区域。进一步地,只要能够将X射线源的焦点尺寸以及照射区域下的聚光尺寸缩小到50μm(FWHM)以下,就能够增大进入到目的的视野的X射线输出。由此,例如,能够向φ50μm的照射区域照射光子量109photons/s以上的X射线。另外,所谓焦点尺寸,意思是从X射线束侧观察的有效焦点的尺寸。
聚光镜130优选具有用多层膜形成的铅垂方向以及水平方向的反射面,且向样品S照射进行了单色化的X射线。能够通过多层膜来将向镜的X射线入射角度取的大,能够通过大的聚光角来形成强的X射线强度的微焦点。
在图2A、图2B所示的示例中,作为反射镜型X射线镜头部150,从样品S侧依次具备成像元件160、170以及180。成像元件160具有铅垂反射的第1成像镜以及第2成像镜的镜组。成像元件170具有水平反射的第1成像镜,成像元件180具有水平反射的第2成像镜。通过成像元件170以及180来构成水平反射的镜组。水平反射的第2成像镜与样品S的距离D1后述。
铅垂反射的第1成像镜以及第2成像镜都是凹镜。这些镜组在与镜组重叠的位置形成镜头面。另一方面,水平反射的第1成像镜是凹镜,水平反射的第2成像镜是凸镜。这些镜组在镜组的前级的位置形成镜头面。并且,通过对各镜的反射面进行精密加工,能够使铅垂反射的镜头面和水平反射的镜头面一致。另外,在上述的示例中,虽然从紧凑化以及使镜头面一致的观点出发,采用凹凹凹凸的镜的组合,但也可以是其他镜配置的组合。
在图2A、图2B所示的示例中,按照各成像镜的反射位置对从样品S至受光面的光轴上的距离进行划分而得的各距离D2、D3、D4、D5以及D6例如能够设定为30~40mm、30~40mm、50~70mm、50~70mm以及1~2m。另外,距离D2被称作工作距离,相当于从样品S至铅垂反射的第1成像镜的距离。用户希望在配置样品S并进行测定的基础上,将工作距离尽可能取得大,但如后述那样存在得到必要的倍率、数值孔径方面的限制。
在图2A、图2B所示的示例中,在聚光镜130、各成像元件160~180的哪一个成像镜的反射面都形成多层膜。其结果,即使是高能量的X射线,也不仅能够以大的聚光角将强的X射线照射到样品位置,而且能够增大数值孔径,在实验室内也能够得到足够强度的放大像。
图3是表示聚光角以及孔径角的概略图。聚光角Ψ是从聚光镜入射到样品S的X射线相对于光轴的最大角度。孔径角α是从样品S入射到反射镜型X射线镜头部150的X射线相对于光轴的最大角度,数值孔径NA是sinα。聚光镜130的聚光角Ψ、向反射镜型X射线镜头部150的数值孔径NA根据各射线源来决定。例如,相对于CuKα,聚光角Ψ是10mrad,孔径角α是4.7mrad,相对于MoKα,聚光角Ψ是5mrad,孔径角α是2.7mrad。由此,决定样品S的位置,决定距离D1与D2的关系。作为X射线显微镜,在高分辨率X射线检测器190上得到的强度与聚光角以及孔径角的大致平方成正比。因此,在难以得到强度强的X射线源的实验室内的装置中,优选将这些值尽可能取得大,向多层膜的反射面的入射角增加的效果极其大。
[多层膜]
图4是表示多层膜的截面图。如图4所示,多层膜将由重元素形成的层和由轻元素形成的层交替层叠。在各多层膜,将重元素层和轻元素层作为一对层,反复层叠。层叠次数可以按构成镜组的每个镜来设定。
多层膜有选择地从入射的X射线中反射对应的特性X射线的波长的X射线。通过周期性地形成重元素和轻元素,从而产生电子密度的有规则的浓淡,引起衍射现象。在入射的X射线中包含连续X射线、多个种类的特性X射线的情况下,由多层膜镜反射后的X射线成为因多层膜而发生了衍射的一部分或者全部的特性X射线。
多层间隔d根据特性X射线的波长和镜的形状(抛物线形状、椭圆形状等的弯曲反射面的形状)来决定。因此,根据X射线源120的靶材的种类、镜的表面形状来设计成最佳的多层间隔。
在图4所示的示例中,关于入射角θ1的位置的周期长度d1和入射角θ2的位置的周期长度d2,在θ1>θ2时需要d1<d2的关系。设计成各层的厚度(周期长度)按照位置而变化,在制造时要求按照设计那样的正确的成膜。
通过在镜表面成膜多层膜,能够增大X射线入射角。其结果,能够实现紧凑且聚光角大的聚光镜头以及紧凑且数值孔径高的成像镜头。
多层膜例如能够通过产生等离子并将使等离子击中靶材而产生的粒子层叠于基板来成膜。此时,能够设置使产生的粒子集中的缝隙,并通过该孔径形状来调整到达基板的粒子的量、即膜厚。或者,通过改变穿过缝隙附近的基板的速度,能够在基板快速活动时,减薄层厚,在基板慢慢活动时增厚层厚。能够组合这些方法来高精度地成膜按每个场所不同的膜厚的薄膜。另外,作为重元素,能够使用钨、钼,作为轻元素,能够使用硅、碳、硼等。
多层膜优选相对于所设计的周期性以以下的误差来形成,若是以下的误差则更好。光学元件的形状、周期性构造的不均匀性使得在X射线的波面产生紊乱。在成膜多层膜的情况下,通过相对于设计值减小基于位置的周期性的误差、表面形状的误差来形成,能够减小在所形成的反射面反射的X射线的波面的紊乱。由此,在使用了硬X射线的拍摄中,能够遍及镜头整面地得到没有相位偏差且足够高的分辨率的X射线像。
例如,通过采用涂层了这样的多层膜的反射成像镜头,即使在使用了实验室中通用的8keV的X射线的情况下,也能够使孔径角比4mrad大。此外,即使在使用了17.5keV的X射线的情况下,也能够使孔径角比3mrad大,且能够实现效率超过40%的镜头。
[多层膜的精度试验]
准备成像型X射线显微镜100中使用的各成像镜的多层膜。多层膜的制造通过RIT(理学创新技术公司)来进行。作为多层膜的制造中使用的成膜装置,使用通过反复多次的校准而达成高的成膜的稳定性、再现性以及膜厚的控制性的成膜装置。利用X射线反射率对所得到的各多层膜高精度地测定相对于位置的周期长度。
图5A、图5B分别是表示铅垂反射的镜组以及水平反射的镜组的俯视图。如图5A所示,铅垂反射的成像元件160中的第1成像镜161以及第2成像镜162分别形成有双曲面以及椭圆面的多层膜。此外,如图5B所示,水平反射的成像元件170以及成像元件180中的第1成像镜171以及第2成像镜181分别形成有椭圆面以及双曲面的多层膜。
图6是表示相对于铅垂反射的第1成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。图7是表示相对于铅垂反射的第2成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。图8是表示相对于水平反射的第1成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。图9是表示相对于水平反射的第2成像镜的位置的多层膜的周期长度的设计值以及测定值的图表。
图10是表示相对于水平反射的第2成像镜的位置的表面形状的误差的大小的图表。如图10所示,水平反射的第2成像镜的表面形状的误差是1.5nm以内。另外,对于其他镜的表面形状,也得到与水平反射的第2成像镜同样的结果。
[X射线像的分辨率评价]
使用以上述的多层膜的精度制造的镜来组成成像型X射线显微镜100。使用CuKα的X射线源。构成反射镜型X射线镜头部150的镜组的详细规格如以下的表那样。
对高分辨率X射线检测器190使用Rigaku制高分辨率X射线摄像机Xsight XRM。作为样品,拍摄了分辨率评价用的测试图的X射线像。作为分辨率评价用的测试图,使用NTT-AT制的厚膜高解析度类型的X射线图(XRESO-50HC,最小尺寸50nm,图案高度500nm)。计算上的X射线像的像素分辨率是23nm。另外,反射镜型X射线镜头部150的倍率、高分辨率X射线检测器190的空间分辨率和X射线像的像素分辨率的关系如以下的表那样。
图11A、图11B分别是表示进行了30秒以及150秒曝光时的分辨率评价用的测试图的X射线像的图。如图11A、图11B所示,哪一个X射线像都能区分至0.1μm的图。其中,相比30秒曝光的情况,150秒曝光的情况明确表现出对比度。这样,在实验室中,在数十秒的测定下,能够进行分辨率100nm以下的测定,作为实验室级别的装置,成像型X射线显微镜100达到了实用的产品级别。
图12是表示进行了1500秒曝光时的分辨率评价用的测试图的X射线像和其一部分的强度分布的图表。如图12所示,能够对50nm图图案的一部分进行分辨。
Claims (7)
1.一种成像型X射线显微镜,其特征在于,具备:
包括微焦点且高输出的X射线源和将所辐射的X射线向样品聚光照射的聚光镜的X射线照射部;
保持所述样品的样品保持部;
将透过了所述样品的X射线成像的反射镜型X射线镜头部;以及
取得所成像的所述X射线像的摄像部,
构成所述聚光镜以及反射镜型X射线镜头部的各镜具有形成有对特定波长的X射线具有高的反射率的多层膜的反射面。
2.根据权利要求1所述的成像型X射线显微镜,其特征在于,
所述X射线源以100μm以下的焦点尺寸产生X射线,
所述聚光镜将所产生的所述X射线聚光到100μm以下的照射区域。
3.根据权利要求1所述的成像型X射线显微镜,其特征在于,
所述反射镜型X射线镜头部是能够向与X射线照射方向垂直的第1方向以及与所述第1方向垂直的第2方向进行反射的Wolter型镜组。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的成像型X射线显微镜,其特征在于,
所照射的所述X射线具有500W以上的输出。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的成像型X射线显微镜,其特征在于,
所照射的所述X射线具有4keV以上的能量。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的成像型X射线显微镜,其特征在于,
所述摄像部具有1μm以下的空间分辨率。
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