CN114507902A - 一种纳米氮化硅晶须及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米氮化硅晶须及其制备方法，属于氮化硅制备技术领域。本发明提供了一种氮化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：将四氟化硅气体与氨气进行反应，得到纳米氮化硅晶须；所述反应的温度为490℃～670℃。本发明中四氟化硅与氨气的反应温度远低于常用的氮化硅晶须制备方法中的合成温度—大于1000℃，降低了氮化硅晶须的生长速度，从而得到了直径小的氮化硅晶须。实施例的结果表明，本发明制得的纳米氮化硅晶须直径在45～110nm之间，并且本发明的氮化硅晶须材料高温力学性能优异，1000℃时的高温硬度≥29GPa、室温压缩强度≥640MPa，1000℃压缩强度≥610MPa。
Description
技术领域
本发明属于氮化硅制备技术领域，具体涉及一种纳米氮化硅晶须及其制备方法。
背景技术
氮化硅晶须是一种一维单晶氮化硅材料，具有优良的耐高温、高强度、高模量、低膨胀系数和良好的化学稳定性，广泛应用于金属和陶瓷材料的增强组元。研究发现，当晶须直径小于10μm时，其力学性能急剧增大。
常用的氮化硅晶须制备方法有直接氮化法、碳热还原和自蔓延法等，但上述方法制备的氮化硅晶须直径均为微米级或亚微米级，难以满足工业化的需要。
发明内容
本发明提供了一种纳米氮化硅晶须及其制备方法，本发明制备的氮化硅晶须直径为纳米级。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纳米氮化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
将四氟化硅气体与氨气进行复分解反应，得到纳米氮化硅晶须；
所述反应的温度为490℃～670℃。
优选的，所述四氟化硅气体与氨气的摩尔比为3：(4.3～5.7)。
优选的，所述复分解反应为循环反应。
优选的，所述四氟化硅气体与氨气每个循环周期内反应的时间为1.2～1.8s。
优选的，所述四氟化硅气体与氨气的总循环速度为0.08～0.12m3/s，循环次数为6～11次。
优选的，所述四氟化硅气体的制备方法包括以下步骤：
(1)对高炉矿渣微粉进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；
(2)将所述活化高炉矿渣微粉在悬浮预热系统中进行酸雾腐蚀处理，得到四氟化硅气体。
优选的，所述活化高炉矿渣微粉进入所述悬浮预热系统的流量为4.9～8.3g/s。
优选的，所述酸雾包括空气和氟化氢，所述空气与氟化氢的分压比为 (4.6～5.8)：1。
优选的，所述酸雾的风速为36～52m/s。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氮化硅晶须。
有益效果：
本发明提供了一种纳米氮化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：将四氟化硅气体与氨气进行复分解反应，得到纳米氮化硅晶须；所述反应的温度为 490℃～670℃。本发明中四氟化硅与氨气的反应温度远低于现有常用的氮化硅晶须制备方法中的合成温度(大于1000℃)，降低了氮化硅晶须的生长速度，从而得到了纳米级的氮化硅晶须。实施例的结果表明，本发明制得的纳米氮化硅晶须直径在45～110nm之间，并且本发明的氮化硅晶须材料高温力学性能优异， 1000℃时的高温硬度≥29GPa、室温压缩强度≥640MPa，1000℃压缩强度≥610MPa。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
将四氟化硅气体与氨气进行复分解反应，得到纳米氮化硅晶须；所述反应的温度为490℃～670℃。
在本发明中，所述四氟化硅气体与氨气的摩尔比优选为3：(4.3～5.7)，更优选为3:(4.3～4.9)。
在本发明中，所述复分解反应优选为循环反应；所述循环反应优选在循环加热装置中进行。本发明对所述循环加热装置没有特殊要求，本领域熟知的循环加热装置均可。
在本发明中，所述四氟化硅气体与氨气每个循环周期内反应的时间优选为 1.2～1.8s，更优选为1.4～1.6s。
在本发明中，所述四氟化硅气体与氨气的总循环速度优选为0.08～0.12m3/s，更优选为0.10～0.12m3/s，循环次数优选为6～11次，更优选为9～11次。本发明通过控制循环次数在上述范围，确保四氟化硅和氨气近完全反应。
在本发明中，所述复分解反应结束后还优选包括对反应产物进行冷凝回收。所述反应产物由纳米氮化硅晶须和氟化氢气体组成。在本发明中，所述冷凝回收可以将所述纳米氮化硅晶须进行收集，将所述氟化氢气体进行回收。本发明对冷凝回收的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述复分解反应在所述循环加热装置中进行，可以节约反应空间，并且所述循环加热装置带有冷凝区，使复分解反应和所得产物的冷凝回收步骤无间隔进行，此外，本发明采用循环加热装置还可以增大原料的反应率，达到近完全反应的目的，减少粉尘污染。
在本发明中，所述四氟化硅气体与氨气反应的原理为：
3SiF4+4NH3＝Si3N4+12HF
在本发明中，所述四氟化硅气体的制备方法优选包括以下步骤：
(1)对高炉矿渣微粉进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉。
(2)将所述活化高炉矿渣微粉在悬浮预热系统中进行酸雾腐蚀处理，得到四氟化硅气体。
本发明对高炉矿渣微粉进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉。
在本发明中，所述高炉矿渣微粉的粒径优选为2.7～5.8μm，更优选为 2.8～4.8μm；在本发明中，所述高炉矿渣微粉优选包括氧化铝和二氧化硅。
在本发明中，对高炉矿渣微粉进行活化处理前优选还包括对高炉矿渣微粉进行净化处理，所述净化处理优选包括超声和干燥。本发明对于所述超声和干燥的条件没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的条件即可。
在本发明中，所述活化处理的方法优选包括碱液腐蚀法，所述碱液浓度优选为3.5mol/L，所述碱液优选为氢氧化钠和氢氧化铝的混合液，所述氢氧化钠和氢氧化铝的摩尔比优选为(2.4～4.3):(1.6～2.7)，更优选为(1.4～3.3):(1.6～2.2)。本发明对于所述活化处理没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的手段即可。在本发明中，所述活化处理可以激发高炉矿渣微粉中氧化铝的催化活性，从而促进高炉矿渣微粉中二氧化硅与所述酸雾的反应。
得到活化高炉矿渣微粉后，本发明将所述活化高炉矿渣微粉在悬浮预热系统中进行酸雾腐蚀处理，得到四氟化硅气体。
在本发明中，所述活化高炉矿渣微粉进入所述悬浮预热系统的流量优选为 4.9～8.3g/s，更优选为5.5～8.0g/s。在本发明中，所述悬浮预热系统优选包括旋风筒和投料口。所述活化高炉矿渣微粉优选依次通过所述投料口和旋风筒进入悬浮预热系统。所述活化高炉矿渣微粉优选被所述酸雾吹进所述悬浮预热系统。所述酸雾的温度优选为20～30℃，更优选为20～25℃。
在本发明中，所述悬浮预热系统能够使所述活化高炉矿渣微粉悬浮分散，优化所述酸雾腐蚀处理的效果，并利用所述旋风筒内的气固分离效应将废料回收，极大减少粉尘污染。
在本发明中，所述悬浮预热系统的加热方式优选为预热空气进行加热。所述预热空气优选切向吹入旋风筒进入所述悬浮预热系统。所述预热空气的温度优选为280～430℃，更优选为280～330℃。所述预热空气的风速优选为41～63m/s，更优选为41～55s。
在本发明中，所述酸雾优选包括空气和氟化氢，所述空气与氟化氢的分压比优选为(4.6～5.8)：1，更优选为(4.6～4.9)：1。在本发明中，所述酸雾的风速优选为36～52m/s，更优选为36～46m/s。在本发明中，所述酸雾腐蚀处理通过高动量、细小的酸液滴缩短所述活化活化高炉矿渣微粉中二氧化硅与酸雾的反应时间，并与所述悬浮预热系统的气料流悬浮效应相结合，协同提高了酸雾的腐蚀效率。
在本发明中，制备氮化硅晶须时的温度为490℃～670℃，远低于常用的氮化硅晶须制备方法中的合成温度—大于1000℃。这降低了氮化硅晶须的生长速度，从而得到了直径小的氮化硅晶须。
本发明还提供了上述技术方案制备得到的纳米氮化硅晶须。在本发明中，所述纳米氮化硅晶须的直径优选为45～110nm，长度优选为12.7μm～16.1μm。
此外，本发明的氮化硅晶须材料高温力学性能优异，1000℃时的高温硬度≥29GPa、室温压缩强度≥640MPa，1000℃压缩强度≥610MPa。
为了进一步说明本发明，下面实施例对本发明提供的纳米氮化硅晶须及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选用平均粒度为2.8μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为2.4:1.6的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以4.9g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化高炉矿渣微粉吹进悬浮预热系统，再将温度为280℃的预热空气切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为4.6:1，风速36m/s，预热空气风速41m/s，得到四氟化硅气体。
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.3通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.4s，循环加热温度和次数分别 630℃和8次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
实施例2
选用平均粒度为5.8μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为4.3:2.7的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以8.3g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化高炉矿渣微粉吹进悬浮预热系统，再将温度为预热空气430℃切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为5.8:1，风速52m/s，预热空气风速63m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:5.7通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.5s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别570℃和11次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
实施例3
选用平均粒度为3.5μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为2.9:2.2的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以6.7g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化高炉矿渣微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气(330℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为 4.9:1，风速46m/s，预热空气风速53m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.7通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.6s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别540℃和9次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，最终得到纳米氮化硅晶须。
实施例4
选用平均粒度为4.8μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为3.3:2.1的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以6.3g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化高炉矿渣微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气(320℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为 4.8:1，风速42m/s，预热空气风速55m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.9通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.6s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别490℃和7次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，最终得到纳米氮化硅晶须。
对实施例1～4制备的氮化硅晶须进行尺寸和力学性能测试，结果见表1。
表1实施例1～4氮化硅晶须的尺寸和力学性能
从上表可以得出，本发明制得的纳米氮化硅晶须材料具有单晶组织，直径45～110nm、长度12.7μm～16.1μm，氮化硅相纯度≥99.3％、1000℃时的高温硬度≥29GPa、室温压缩强度≥640MPa，1000℃压缩强度≥610MPa。
实施例5
选用平均粒度为5.3μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为4.3:1.6的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以8.3g/s的速度投入旋风筒，用 20℃空气/氟化氢混合气将投料口的活化微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气 (430℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为5.8:1，风速36m/s，预热空气风速41m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.3通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.4s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别520℃和7次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
实施例6
选用平均粒度为4.6μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为3.3:1.7的mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以8.3g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气(280℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为4.6:1，风速 52m/s，预热空气风速63m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.7通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.5s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别560℃和8次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
实施例7
选用平均粒度为2.8μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为2.8:1.9的mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以5.8g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气(410℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为4.8:1，风速 42m/s，预热空气风速53m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.9通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.5s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别490℃和10次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
实施例8
选用平均粒度为4.6μm的高炉矿渣微粉，先用超声和干燥法进行净化处理，然后用氢氧化钠和氢氧化铝摩尔比为4.3:1.6的3.5mol/L混合液进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；再将活化高炉矿渣微粉以4.9g/s的速度投入旋风筒，用室温(20℃)空气/氟化氢混合气将投料口的活化微粉吹进悬浮预热系统，再将预热空气(380℃)切向吹入旋风筒，其中空气/氟化氢混合气分压比为4.8:1，风速 42m/s，预热空气风速55m/s，得到四氟化硅气体；
将所得四氟化硅气体与氨气的混合气体以摩尔比3:4.9通入循环加热装置，混合气体每个循环周期在反应区的停留时间为1.3s，循环加热温度和次数分别循环加热温度和次数分别610℃和9次，最后将反应产物通入冷凝回收装置中完成固体产物收集和气体回收，得到纳米氮化硅晶须。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米氮化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
将四氟化硅气体与氨气进行复分解反应，得到纳米氮化硅晶须；
所述反应的温度为490℃～670℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟化硅气体与氨气的摩尔比为3：(4.3～5.7)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复分解反应为循环反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述四氟化硅气体与氨气每个循环周期内反应的时间为1.2～1.8s。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述四氟化硅气体与氨气的总循环速度为0.08～0.12m3/s，循环次数为6～11次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟化硅气体的制备方法包括以下步骤：
(1)对高炉矿渣微粉进行活化处理，得到活化高炉矿渣微粉；
(2)将所述活化高炉矿渣微粉在悬浮预热系统中进行酸雾腐蚀处理，得到四氟化硅气体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述活化高炉矿渣微粉进入所述悬浮预热系统的流量为4.9～8.3g/s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸雾包括空气和氟化氢，所述空气与氟化氢的分压比为(4.6～5.8)：1。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，所述酸雾的风速为36～52m/s。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的纳米氮化硅晶须。
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| US4859443A (en) * | 1987-05-22 | 1989-08-22 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of silicon nitride powder |
| CN105967192A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-09-28 | 黄冈师范学院 | 一种以含硅酸盐的工业废渣为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺及装置 |
| CN108285132A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-07-17 | 苏州协鑫能源技术发展有限公司 | 氮化硅的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 喻骁等: "氢氧化钠与硅酸钠对矿渣活性的激发效果浅析", 《浙江建筑》 * |
| 张祥麟主编: "《无机化学 下册》", 30 September 1983, 湖南教育出版社出版 * |
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