CN114507529A - 一种ito蚀刻液及其制备方法、应用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种ITO蚀刻液及其制备方法、应用方法。所述ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20‑22份的盐酸，6‑7份的硝酸，0.5‑3份的酸抑制剂，0.5‑3份的表面活性剂，以及水；其中，所述酸抑制剂包括N,N‑二异丙基乙胺、N,N‑二异丙基乙醇胺中的至少一种；所述表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺中的至少一种。本申请提供的ITO蚀刻液，其可控性强、蚀刻角度平滑、精度高，能在短时间内完成材料的蚀刻，蚀刻后材料的关键尺寸损失小于0.4μm，蚀刻角度小于35.5°，蚀刻洁净度高。
Description
技术领域
本申请涉及化学蚀刻技术领域，具体涉及一种ITO蚀刻液及其制备方法、应用方法。
背景技术
目前，电子器件的基板表面(例如显示器件的阵列基板)通常带有一定图案的氧化铟锡(ITO)膜，以便后续给电子器件可控通电。该ITO膜通常通过化学蚀刻的方法蚀刻ITO材料层形成。其中，对于多晶ITO(p-ITO)材料，所用蚀刻液主要包括硫酸系、王水系ITO蚀刻液。王水系蚀刻液成本低，但其蚀刻速度快，蚀刻的角度难以控制，且容易对ITO膜的下层金属造成二次腐蚀。
发明内容
有鉴于此，为克服目前存在的技术难题，本申请提供了一种ITO蚀刻液及其制备方法、应用方法。
具体地，本申请第一方面提供了一种ITO蚀刻液，所述ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20-22份的盐酸，6-7份的硝酸，0.5-3份的酸抑制剂，0.5-3份的表面活性剂，以及水；其中，所述酸抑制剂包括N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺中的至少一种；所述表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺中的至少一种。
通过对蚀刻液中硝酸及盐酸的含量进行精确限定，以实现了对王水系蚀刻液蚀刻速度的初步调控，并在一定程度上实现了对蚀刻角度的控制(蚀刻角度小于35°)。在蚀刻的过程中，体系中的大多数硝酸均被ITO消耗，进而解决了蚀刻液对ITO膜下层金属造成二次腐蚀的问题。此外，上述ITO蚀刻液中还含有酸抑制剂，酸抑制剂能够调节体系中H+的浓度，以进一步控制盐酸-硝酸体系的蚀刻速度，并减少侧蚀的发生。特别地，表面活性剂-聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺聚氧乙烯烷基胺同时具有两个烷基疏水链或两个聚氧乙烯基亲水链，而聚氧乙烯烷基二胺具有两个疏水链和三个亲水链，能在酸溶液中稳定溶解，且其与上述酸抑制剂(N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺)具有相似的有机胺结构，能够大幅提高上述两种酸性抑制剂在酸溶液中的溶解度，保证它们能够在蚀刻液中充分溶解，从而保证了蚀刻液中H+的浓度。
本申请中，所述ITO蚀刻液含有20-22份的盐酸。示例性地，盐酸的重量份数可以为20份、20.5份、21份、21.5份、22份。
本申请中，所述ITO蚀刻液含有6-7份的硝酸。示例性地，硝酸的重量份数可以为6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份。
本申请中，所述ITO蚀刻液含有0.5-3份的表面活性剂。示例性地，表面活性剂的重量份数可以为0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份。
本申请中，所述ITO蚀刻液含有0.5-3份的酸抑制剂。示例性地，酸抑制剂的重量份数可以为0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份。
本申请实施方式中，所述酸抑制剂与所述硝酸的质量比为1：(4-10)。二者合适的质量比能够保证体系中H+的浓度。
本申请实施方式中，所述表面活性剂与所述酸抑制剂的质量比为1:(1-3)。表面活性剂与酸抑制剂之间合适的质量比能够保证酸抑制剂(N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺)在蚀刻液中充分溶解，进而保证了蚀刻液性能的发挥。
本申请实施方式中，所述表面活性剂还包括脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。本申请中，聚氧乙烯烷基二胺和聚氧乙烯烷基胺同时兼具非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的部分特点，可与非离子表面活性剂表现出很好的协同效果。因此，上述非离子型表面活性剂能够进一步增强聚氧乙烯烷基二胺和聚氧乙烯烷基胺的增溶效果，保证了蚀刻液的稳定性。并且它们具备良好的分散能力，能够有效分散蚀刻过程中可能产生的颗粒物，保证了蚀刻液性能的发挥。
本申请实施方式中，所述ITO蚀刻液还包括有机酸。其中，所述有机酸包括但不限于乙二胺四丙酸、二乙基三胺五乙酸、脂肪族磺酸、脂肪族亚磺酸、柠檬酸中的至少一种。优选为乙二胺四丙酸、二乙基三胺五乙酸中的至少一种。本申请中，有机酸能够与酸抑制剂N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺配合，可进一步调控体系中H+的含量。特别地，乙二胺四丙酸和二乙基三胺五乙酸与上述酸抑制剂都具有相似的结构，它们与酸抑制剂间的相容性更好，这有助于进一步提高酸抑制剂在体系中的稳定性。
本申请实施方式中，所述ITO蚀刻液还包括无机氯化物。其中，所述无机氯化物包括但不限于氯化铁、氯化铵、氯化钾中的至少一种。引入适量的无机氯化物，能够提高蚀刻液的清洗能力，即，蚀刻后的基板更容易被清洗干净，基板表面不易残留蚀刻反应的生成物。
本申请实施方式中，所述ITO蚀刻液还包括稳定剂。其中，所述稳定剂包括但不限于氨基磺酸、氨基磺酸衍生物中的至少一种。示例性地，所述氨基磺酸的衍生物可以为氨基磺酸钠。适量的稳定剂能够进一步提高蚀刻液的稳定性。
本申请第二方面提供了一种ITO蚀刻液的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸、盐酸、酸抑制剂、表面活性剂及水按比例混合，得到ITO蚀刻液；所述ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20-22份的盐酸，6-7份的硝酸，0.5-3份的酸抑制剂，0.5-3份的表面活性剂，以及水；其中，所述酸抑制剂包括N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺中的至少一种；所述表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺中的至少一种。
该制备方法仅通过将各原料进行混合，即可得到蚀刻液，该制备方法工艺简单、生产效率高，适合大规模工业生产。
本申请第三方面提供了一种ITO蚀刻液的应用方法，包括以下步骤：
将本申请第一方面提供的蚀刻液或者按本申请第二方面提供的制备方法制得的蚀刻液与表面设有ITO膜的基板接触，以将所述ITO膜蚀刻。
该应用方法操作简单，适合大规模工业生产。
本申请实施方式中，所述接触包括将设有ITO膜的基板浸泡于蚀刻液中，或者将蚀刻液喷涂/淋洗在设有ITO膜的基板上。在采用喷涂/淋洗的情况下，将待蚀刻的样品(设有ITO膜的基板)置于传送带上，可通过控制传送带的速度来调节ITO的蚀刻时间及蚀刻速率。本申请中，一般限制传送带的速度为0.5m/s-0.8m/s。还可以根据喷涂或淋洗的压力来调节蚀刻时间及蚀刻速度，本申请中一般限制喷涂或淋洗的压力为0.5MPa-1.5MPa。可根据实际生产情况进行选择。
本申请实施方式中，所述蚀刻的时间为60s-100s，所述蚀刻的温度为30℃-45℃。合适的温度与时间能够有效提高蚀刻洁净度。
本申请一些实施方式中，所述基板表面设有集电极开路(open collector，OC)孔。采用本申请提供的ITO蚀刻液及其应用方法对设有ITO膜的上述基板进行处理后，OC孔内无ITO残留。
本申请提供的ITO蚀刻液，其可控性强、蚀刻角度平滑、精度高，能在短时间内完成材料的蚀刻，蚀刻后基板表面几乎无ITO材料残留，且不易对下层金属膜造成二次腐蚀。此外，采用该蚀刻液对ITO膜进行处理，ITO膜的侧蚀现象得到了显著改善：蚀刻后材料的关键尺寸损失小于0.4μm，蚀刻角度小于35.5°。
附图说明
图1A为本申请实施例中待蚀刻的ITO基板的剖面结构示意图；
图1B为本申请实施例中待蚀刻的ITO基板的结构的俯视图；
图2为本申请实施例13蚀刻得到的基板样品S13的电子扫描显微镜(scanningelectron microscopy，SEM)照片；
图3为本申请对比例1蚀刻得到的基板样品DS1的SEM照片；
图4为本申请实施例1蚀刻得到的基板样品S1的局部区域的截面SEM照片；
图5为本申请实施例10蚀刻得到的基板样品S10的局部区域的截面SEM照片；
图6为本申请实施例13蚀刻得到的基板样品S13的局部区域的截面SEM照片。
具体实施方式
下面分多个实施例对本申请技术方案进行详细说明。
实施例1
ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20份的盐酸，6份的硝酸，0.5份的酸抑制剂，0.5份的表面活性剂，以及水；其中，酸抑制剂为N,N-二异丙基乙胺；表面活性剂为聚氧乙烯脂肪胺。
在35℃的条件下，将ITO基板样品置于上述蚀刻液中浸泡80s。参见图1A和图1B，该ITO基板样品包括基板10，基板10表面覆盖有ITO膜20，ITO表面有阵列排布的“皇冠状”的光刻胶30。蚀刻后的基板样品记为S1。
实施例2
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：22份的盐酸，7份的硝酸，0.6份的酸抑制剂，1份的表面活性剂，以及水；其中，酸抑制剂为N,N-二异丙基乙胺；表面活性剂为聚氧乙烯脂肪胺。蚀刻后的基板样品记为S2。
实施例3
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，1.5份的酸抑制剂，1.5份的表面活性剂，以及水；其中，酸抑制剂为N,N-二异丙基乙胺；表面活性剂为聚氧乙烯脂肪胺。蚀刻后的基板样品记为S3。
实施例4
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，0.65份的酸抑制剂，1.5份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S4。
实施例5
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，1.625份的酸抑制剂，1.5份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S5。
实施例6
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，0.9份的酸抑制剂，1.5份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S6。
实施例7
与实施例1的区别为：与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，0.9份的酸抑制剂，0.9份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S7。
实施例8
与实施例1的区别为：与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，0.9份的酸抑制剂，2.7份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S8。
实施例9
与实施例1的区别为：与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：21份的盐酸，6.5份的硝酸，0.9份的酸抑制剂，1.8份的表面活性剂，以及水。蚀刻后的基板样品记为S9。
实施例10
与实施例1的区别为：表面活性剂为聚氧乙烯脂肪胺和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。蚀刻后的基板样品记为S10。
实施例11
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液中还含有乙二胺四丙酸。蚀刻后的基板样品记为S11。
实施例12
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液中还含有氨基磺酸钠。蚀刻后的基板样品记为S12。
实施例13
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液中还含有柠檬酸、氯化铵、氨基磺酸钠。蚀刻后的基板样品记为S13。
对比例1
与实施例1的区别为：该ITO蚀刻液还含有10份的硝酸，30份的盐酸，1份的聚氧乙烯脂肪胺，以及水。蚀刻后的基板样品记为DS1。
对比例2
与实施例1的区别为：所述ITO蚀刻液中不含酸抑制剂和表面活性剂。蚀刻后的基板样品记为DS2。
将上述各实施例和对比例制备得到的基板样品经清洗、氮气吹干后，置于扫描电子显微镜下，观察其蚀刻后的形貌。部分实施例和对比例样品的测试结果参见图2-图6，图2和图3分别是实施例1和对比例1制得的基板整体的SEM照片，可以看出，实施例1蚀刻后的基板，其结构清晰，表面无ITO残留，使用本申请提供的ITO蚀刻液能够很好地完成基板上预设图案的制备。而从图3可以明显看出，对比例1蚀刻后基板表面有明显的ITO残留(对应未被光刻胶覆盖的区域)，这说明对比例1中的ITO蚀刻液蚀刻精度和洁净度均明显弱于本申请实施例提供的ITO蚀刻液。此外，从蚀刻后的各基板样品的截面SEM照片可直接测得蚀刻后ITO膜层的关键尺寸损失和蚀刻角度。将各实施例和对比例的测试结果汇总在表1中。
表1各实施例和对比例蚀刻得到的样品的测试结果
| 样品编号 | 蚀刻角度/° | 关键尺寸损失/μm | 基板残留情况 | 基板腐蚀情况 |
| S1 | 35.2 | 0.40 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S2 | 34.9 | 0.37 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S3 | 32.8 | 0.29 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S4 | 32.2 | 0.34 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S5 | 31.6 | 0.33 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S6 | 32.3 | 0.32 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S7 | 32.1 | 0.30 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S8 | 31.8 | 0.29 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S9 | 32.6 | 0.21 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S10 | 31.5 | 0.39 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S11 | 31.1 | 0.29 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S12 | 30.9 | 0.35 | 几乎无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| S13 | 30.5 | 0.30 | 无残留 | 无肉眼可见腐蚀 |
| DS1 | 48.2 | 1.16 | 残留较多 | 可见腐蚀 |
| DS2 | 50.7 | 1.53 | 残留较多 | 无肉眼可见腐蚀 |
从表1可以看出，本申请实施例制备得到的样品S1-S13，与对比例制得的样品DS1-DS2相比，实施例蚀刻后的剩余ITO膜(位于光刻胶层下方)的关键损失尺寸与蚀刻角度都更小(关键尺寸损失小于0.4μm，蚀刻角度小于35.5°)，且蚀刻净度高。此外，实施例13的蚀刻液中还添加了有机酸、无机氯化物和稳定剂，结果显示，该蚀刻液性能的提升更加明显。
由此可见，本申请提供的蚀刻液，可控性强、蚀刻角度平滑、精度高，蚀刻后TIO材料的关键尺寸损失小于0.4μm，蚀刻角度小于35.5°，且蚀刻后基板上无光刻胶保护的区域几乎无ITO残留。
以上所述是本申请的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对其做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种ITO蚀刻液，其特征在于，所述ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20-22份的盐酸，6-7份的硝酸，0.5-3份的酸抑制剂，0.5-3份的表面活性剂，以及水；其中，所述酸抑制剂包括N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺中的至少一种；所述表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的ITO蚀刻液，其特征在于，所述酸抑制剂与所述硝酸的质量比为1：(4-10)。
3.根据权利要求1所述的ITO蚀刻液，其特征在于，所述表面活性剂与所述酸抑制剂的质量比为1:(1-3)。
4.根据权利要求1所述的ITO蚀刻液，其特征在于，所述ITO蚀刻液还包括有机酸，所述有机酸包括乙二胺四丙酸、二乙基三胺五乙酸、脂肪族磺酸、脂肪族亚磺酸、柠檬酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的ITO蚀刻液，其特征在于，所述ITO蚀刻液还包括无机氯化物，所述无机氯化物包括氯化铁、氯化铵、氯化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的ITO蚀刻液，其特征在于，所述ITO蚀刻液还包括稳定剂，所述稳定剂包括氨基磺酸、氨基磺酸衍生物中的至少一种。
7.一种ITO蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸、盐酸、酸抑制剂、表面活性剂及水按比例混合，得到ITO蚀刻液；所述ITO蚀刻液包括以下重量份数的各组分：20-22份的盐酸，6-7份的硝酸，0.5-3份的酸抑制剂，0.5-3份的表面活性剂，以及水；其中，所述酸抑制剂包括N,N-二异丙基乙胺、N,N-二异丙基乙醇胺中的至少一种；所述表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯脂肪二胺中的至少一种。
8.一种ITO蚀刻液的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求1-6任一项所述的ITO蚀刻液或者根据权利要求7所述的制备方法制得的ITO蚀刻液与表面设有ITO膜的基板接触，以将所述ITO膜蚀刻。
9.根据权利要求8所述的应用方法，其特征在于，所述蚀刻的时间为60s-100s，所述蚀刻的温度为30℃-45℃。
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