CN114497530A - 一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺 - Google Patents

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    • H01M4/02Electrodes composed of, or comprising, active material
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Abstract

本发明涉及磷酸铁锰锂电池技术领域,具体是一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺,包括以下材料:锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料,磷酸铁锰锂通式为LizFeyMnxAbPO4,且0<x≤0.6、0<y≤0.1、0.9<z≤1.1、0.3<b≤0.8,锰源为硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、磷酸锰、磷酸一氢锰、磷酸二氢锰、硝酸锰、氯化锰、二氧化锰、一氧化锰、碳酸锰中的一种或几种,锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂、氯化锂中的一种或几种。本发明的有益效果高温三次煅烧的颗粒结构更为紧密,而且后续急速冷却后的磷酸铁锰锂材料形状规则、颗粒分明,可以提高磷酸铁锰锂材料结构稳定性。

Description

一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及磷酸铁锰锂电池技术领域,具体是一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺。
背景技术
锂离子电池作为一种新型绿色的二次电池,其广泛应用无线通信,交通运输,航空航天等各个方面,锂离子电池主要由正极材料,嵌锂的过渡金属氧化物、负极材料如高度石墨化的碳、隔膜如聚烯烃微孔膜和电解质材料等组成。而锂离子正极材料是制约锂离子电池各方面性能的至关重要的因素。
中国专利号CN104167549B提供一种微纳结构磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法、锂离子电池。其中,一种微纳结构磷酸铁锰锂正极材料,磷酸铁锰锂正极材料的通式为LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C,其中0<x≤0.6,0<y≤0.1,1<z≤1.08,M为掺杂元素。
目前,现有磷酸铁锰锂材料结构较为不稳定,影响磷酸铁锰锂电池使用寿命,而且现有磷酸铁锰锂材料电池其自身的电子电导很低,尤其是在低温环境时磷酸铁锂几乎成为不导电的绝缘体,从而使得磷酸铁锂电池在低温时几乎不能工作,因此,亟需设计一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺,以解决上述背景技术中提出的现有磷酸铁锰锂结构不稳定与低温环境导电性差的问题。
本发明的技术方案是:一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,包括以下材料:锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料,所述磷酸铁锰锂通式为LizFeyMnxAbPO4,且0<x≤0.6、0<y≤0.1、0.9<z≤1.1、0.3<b≤0.8。
进一步地,所述锰源为硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、磷酸锰、磷酸一氢锰、磷酸二氢锰、硝酸锰、氯化锰、二氧化锰、一氧化锰、碳酸锰中的一种或几种,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂、氯化锂中的一种或几种。
进一步地,所述导电材料包括碳类导电剂、金属离子导电剂,且碳类导电剂、金属离子导电剂比例为1:0.7,所述碳类导电剂包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或几种,所述金属离子导电剂包括三氧化二铝、二氧化锰、氧化银、氧化镁当中的一种或几种。
进一步地,所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述低温电阻材料由La
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Sr
Figure DEST_PATH_IMAGE004
MnO
Figure DEST_PATH_IMAGE006
和(Ni,Zn)Fe
Figure DEST_PATH_IMAGE008
O
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组成。
一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入研磨设备中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨一段时间后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
进一步地,所述S2中研磨设备选用行星式球磨机,且研磨时间为6-10h,转速为1000-1800r/min。
进一步地,所述S4中锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8-1∶1-1.2,所述S4中锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1-1.2∶1-1.5,所述S4中混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1-1.5。
进一步地,所述S4中造粒机中出风温度为100-150℃,进料速度为20-40mL/min,收尘后温度为80-150℃,且造粒机运行时间为12-18h。
进一步地,所述S5中烧结阶段分为三次,且三次烧结后放入冷却设备中快速冷却到室温,从而得到颗粒分明、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
进一步地,所述S5中初次煅烧时温度为300-450℃,时间为1-3h,二次煅烧时温度为450-650℃,时间为2-3h,三次煅烧时温度为700-900℃,时间为15-28h。
本发明通过改进在此提供一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料及其生产工艺,与现有技术相比,具有如下改进及优点:
(1)本发明所设计的高温煅烧方法,在使用该方法制备锰酸锂正极材料时,高温三次煅烧的颗粒结构更为紧密,而且后续急速冷却后的磷酸铁锰锂材料形状规则、颗粒分明,可以提高磷酸铁锰锂材料结构稳定性。
(2)本发明设计的低温电阻材料,在低温环境下使用该电池时,低温电阻材料会因温度降低电阻值升高,从而使得该锂电池发热量提高,使得该锂电子电池因温度升高可以正常导电,使得该磷酸铁锂电池可以继续工作。
(3)本发明所设计的导电材料,在使用该电池时,导电材料可以使磷酸铁锂材料的电化学性能尤其是倍率性能得到很大提高,从而提高整体的导电率,并且可以使得电池比容量衰减量小,以便于提高了产品的循环使用次数,延长了使用寿命。
(4)本发明所设计的喷雾造粒方法,在造粒时,可以使得锂源浆料、锰源浆料及混合浆料形成的漆雾混合均匀,使得磷酸铁锰锂颗粒中成分分布均匀,从而提高磷酸铁锰锂颗粒的导电性能,提高锰酸锂电池的电化学性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的方法流程图;
图2是本发明的喷雾造粒流程图;
图3是本发明的高温烧结流程图。
具体实施方式
下面将结合附图1至图3对本发明进行详细说明,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明通过改进在此提供一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,包括以下材料:锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料,磷酸铁锰锂通式为LizFeyMnxAbPO4,且0<x≤0.6、0<y≤0.1、0.9<z≤1.1、0.3<b≤0.8,锰源为硫酸锰、醋酸锰、草酸锰,锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂,导电材料包括碳类导电剂、金属离子导电剂,且碳类导电剂、金属离子导电剂比例为1:0.7,碳类导电剂包括碳黑、无定形碳,金属离子导电剂包括三氧化二铝、二氧化锰,粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,低温电阻材料由La
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
Sr
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
MnO
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
和(Ni,Zn)Fe
Figure DEST_PATH_IMAGE008A
O
Figure DEST_PATH_IMAGE010A
组成。
一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,如图1-3所示,包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸铁、碳黑、无定形碳、三氧化二铝、二氧化锰、聚氯乙烯、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入行星式球磨机中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨1h后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,研磨6h,且研磨时转速为1500r/min从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,此时锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8∶1.2,锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.1,混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.5,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,此时出风温度为120℃,进料速度为30mL/min,收尘后温度为100℃,且造粒机运行时间为15h,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结,且烧结阶段分为三次,初次煅烧时温度为380℃,时间为1.5h,二次煅烧时温度为520℃,时间为2h,三次煅烧时温度为810℃,时间为24h;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例一
一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸铁、碳黑、无定形碳、三氧化二铝、二氧化锰、聚氯乙烯、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入行星式球磨机中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨1h后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,研磨6h,且研磨时转速为1500r/min从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,此时锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8∶1.2,锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.1,混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.5,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,此时出风温度为120℃,进料速度为30mL/min,收尘后温度为100℃,且造粒机运行时间为15h,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结,且烧结阶段分为三次,初次煅烧时温度为380℃,时间为1.5h,二次煅烧时温度为520℃,时间为2h,三次煅烧时温度为810℃,时间为24h;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例二
一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸铁、碳黑、无定形碳、三氧化二铝、二氧化锰、聚氯乙烯、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入行星式球磨机中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨1h后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,研磨6h,且研磨时转速为1500r/min从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,此时锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8∶1.2,锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.1,混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,此时出风温度为120℃,进料速度为30mL/min,收尘后温度为100℃,且造粒机运行时间为15h,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结,且烧结阶段分为三次,初次煅烧时温度为380℃,时间为1.5h,二次煅烧时温度为520℃,时间为2h,三次煅烧时温度为810℃,时间为24h;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
实施例三
一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸铁、碳黑、无定形碳、三氧化二铝、二氧化锰、聚氯乙烯、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入行星式球磨机中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨1h后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,研磨6h,且研磨时转速为1500r/min从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,此时锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8∶1.2,锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.1,混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.2,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,此时出风温度为120℃,进料速度为30mL/min,收尘后温度为100℃,且造粒机运行时间为15h,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结,且烧结阶段分为三次,初次煅烧时温度为380℃,时间为1.5h,二次煅烧时温度为520℃,时间为2h,三次煅烧时温度为810℃,时间为24h;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
施例一、实施例二、实施例三中采用的混合物浆料喷雾造粒时固液比不同,其余参数一致,通过对最终得到的电池进行充放电实验比可知实施例一为最佳实施例。
本发明的工作原理为:S1.选取材料:按照生产需求选取锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料;S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入行星式球磨机中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨1h后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,研磨6h,且研磨时转速为1500r/min从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,此时锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8∶1.2,锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.1,混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1.5,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,此时出风温度为120℃,进料速度为30mL/min,收尘后温度为100℃,且造粒机运行时间为15h,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结,且烧结阶段分为三次,初次煅烧时温度为380℃,时间为1.5h,二次煅烧时温度为520℃,时间为2h,三次煅烧时温度为810℃,时间为24h;S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于:包括以下材料:锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料,所述磷酸铁锰锂通式为LizFeyMnxAbPO4,且0<x≤0.6、0<y≤0.1、0.9<z≤1.1、0.3<b≤0.8。
2.根据权利要求1所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于:所述锰源为硫酸锰、醋酸锰、草酸锰、磷酸锰、磷酸一氢锰、磷酸二氢锰、硝酸锰、氯化锰、二氧化锰、一氧化锰、碳酸锰中的一种或几种,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂、氯化锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于:所述导电材料包括碳类导电剂、金属离子导电剂,且碳类导电剂、金属离子导电剂比例为1:0.7,所述碳类导电剂包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或几种,所述金属离子导电剂包括三氧化二铝、二氧化锰、氧化银、氧化镁当中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于:所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述低温电阻材料由La
Figure 781201DEST_PATH_IMAGE002
Sr
Figure 698341DEST_PATH_IMAGE004
MnO
Figure 518224DEST_PATH_IMAGE006
和(Ni,Zn)Fe
Figure 913433DEST_PATH_IMAGE008
O
Figure 727806DEST_PATH_IMAGE010
组成。
5.一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1.选取材料:按照生产需求选取锰源、锂源、磷酸铁、导电材料、粘结剂、纯水、分散剂、低温电阻材料;
S2.研磨化桨:先将磷酸铁、导电材料、低温电阻材料一次倒入研磨设备中,而后启动研磨设备进行研磨,研磨一段时间后将纯水倒入研磨设备中,而后再进行研磨,从而得到混合好的混合浆料,同时在研磨时可以将锰源、锂源分别倒入其他的研磨设备,并在研磨时加入纯水,使得研磨后得到锰源浆料、锂源浆料;
S3.过滤混合:待上一步结束后可以将锰源浆料、锂源浆料分别倒入过滤设备,而后进行过滤,出去浆料中的大颗粒杂物,同时将粘结剂、分散剂倒入混合浆料中,并搅拌浆料,使得浆料混合均匀,而后将混合的浆料倒入过滤设备进行过滤;
S4.喷雾造粒:在上一步结束后,可以将得到的三份浆料分别从不同的进料口倒入同一个喷雾造粒机中,而后启动喷雾造粒机,使得三份浆料雾化的气体混合在一起,并开启造粒机上的搅拌结构,使得雾气混合均匀,而后在启动造粒机的干燥功能,从而对雾气进行干燥,从而得到混合物颗粒;
S5.高温烧结:在上一步结束后,可以将收集的混合物颗粒倒入匣钵中,而后再将匣钵送入烧结炉中,从而对混合物颗粒进行烧结;
S6.粉碎研磨:在上一步烧结结束后,可以将匣钵中板结的混合物颗粒倒入粉碎设备进行粉碎,之后再将粉碎的混合物倒入球磨机中进行研磨,从而得到颗粒均匀、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
6.根据权利要求5所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:所述S2中研磨设备选用行星式球磨机,且研磨时间为6-10h,转速为1000-1800r/min。
7.根据权利要求5所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:所述S4中锰源浆料喷雾造粒时控制固液比为0.8-1∶1-1.2,所述S4中锂源浆料喷雾造粒时控制固液比为1-1.2∶1-1.5,所述S4中混合物浆料喷雾造粒时控制固液比为1∶1-1.5。
8.根据权利要求5所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:所述S4中造粒机中出风温度为100-150℃,进料速度为20-40mL/min,收尘后温度为80-150℃,且造粒机运行时间为12-18h。
9.根据权利要求5所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:所述S5中烧结阶段分为三次,且三次烧结后放入冷却设备中快速冷却到室温,从而得到颗粒分明、形状规则的磷酸铁锰锂正极材料。
10.根据权利要求5所述的一种压缩型磷酸铁锰锂正极材料生产工艺,其特征在于:所述S5中初次煅烧时温度为300-450℃,时间为1-3h,二次煅烧时温度为450-650℃,时间为2-3h,三次煅烧时温度为700-900℃,时间为15-28h。
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