CN108807925A - 一种磷酸铁锂电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂电池正极材料，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂60‑80份，导电碳材料6‑10份，粘结剂4‑8份，改性银粉5‑10份，去离子水20‑30份，金属氧化物2‑4份，分散剂3‑8份，本发明还提供了一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法。该磷酸铁锂电池正极材料，电化学性能优良，通过加入改性银粉和金属氧化物进，使材料的电化学性能尤其是倍率性能得到很大提高，能提高整体的导电率，且电池比容量衰减量小，提高了产品的循环使用次数，延长了使用寿命，该磷酸铁锂电池正极材料的制备方法严格控制各步骤的制备工艺参数，各组分混合均匀，便于大规模制备电化学性能优良的磷酸铁锂电池正极材料，安全稳定，生产周期短，适用范围广，有利于推广和普及。

Description

一种磷酸铁锂电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体为一种磷酸铁锂电池正极材料，同时本发明还涉及一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法。
背景技术
作为新一代二次电池，锂离子电池被认为是最有发展前景的二次电池。与传统铅酸电池、镍氢电池、镍镉等二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、循环寿命长、能量密度大、无记忆功能等诸多优势。自上世纪90年代锂离子电池出现以来，随着锂离子电池材料及关键技术的不断发展与进步，现已广泛应用在电子产品、新能源汽车、航空航天等领域。其中正极材料是锂离子电池的关键材料，其性质与价格直接决定了锂离子电池的性能与成本。目前，国内锂离子电池正极材料主要集中在锰酸锂、三元锂以及磷酸铁锂，其中，由于磷酸铁锂具有循环稳定性好、安全性高、原料来源丰富、不含有毒金属等优势，被认为是现存正极材料中最具有发展前景的材料之一。但是由于磷酸铁锂具有特殊的橄榄石晶型结构，电子及锂离子在材料内部传输速率较低，从而导致磷酸铁锂在充放电过程中内部极化较大，大倍率充放电性能差，严重阻碍其在动力电池中的应用。
另外，相关技术的制备磷酸铁锂正极材料的工艺中仅用普通的搅拌器搅拌混合材料，从而需要较长时间才能将混合材料搅拌均匀，制备周期较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂电池正极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸铁锂电池正极材料，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂60-80份，导电碳材料6-10份，粘结剂4-8份，改性银粉5-10份，去离子水20-30份，金属氧化物2-4份，分散剂3-8份。
优选的，所述导电碳材料包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或多种，且导电碳材料为颗粒状结构。
优选的，所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯。
优选的，所述金属氧化物为三氧化二铝、二氧化锰、氧化银中的一种或多种。
优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述改性银粉为银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛在煅烧炉中在400-500℃下烧结2-4h后粉碎制得，且银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛的混合比例为30:1:1:2。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：取料，将磷酸铁锂、导电碳材料、粘结剂、改性银粉、去离子水和金属氧化物和分散剂按重量份数称取，备用；
S2：干燥，将磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物在120-180℃条件下进行微波干燥，干燥时间为10-20min；
S3：研磨，将S2中干燥好的磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物一起加入研磨机中，研磨2-3h后得到混合粉料A；
S4：混合，将粘结剂加入到去离子水中搅拌均匀后，再将改性银粉和S3中得到的混合粉料A加入去离子水后，放入40-60℃的水浴锅中混合搅拌30-50min，从水浴锅中取出放在室温下自然冷却后，制得混合溶液A；
S5：分散，将分散剂加入到S4中得到的混合溶液A中，放入30-40℃的水浴锅中混合搅拌10-20min，从水浴中取出放在室温下自然冷却后，再经超声分散后得到混合溶液B；
S6：粘度调节，将S5中的混合溶液B放入真空搅拌机中混合搅拌20-40min，调节粘度至2000-4000mPa·s，得到凝胶状混合物；
S7：喷雾干燥，将S6中得到的凝胶状混合物经喷雾干燥机干燥后得到粒径为20-40μm的混合粉料B；
S8：制坯，将S5中得到的混合粉料B在10-20MPa压力下压制成粗坯；
S9：烧结，将S6中得到的粗坯放入管式炉中，通入氮气，控制升温至400-500℃进行烧结，烧结3-5h后即获得磷酸铁锂电池正极材料。
优选的，所述S3中的研磨机的转速为1500-2000r/min，研磨后的混合粉料A的粒径为5-20μm，所述S5中的超声分散采用功率为300-400W的超声波，分散时间为2-3h。
优选的，所述S4中的改性银粉和粘结剂分2-5次添加，每次添加间隔时间为5-10min。
优选的，所述S7中管式炉在进行烧结时是以3-5℃/min的升温速率升温至400-500℃，然后以5-10℃/min的降温速率降至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该磷酸铁锂电池正极材料，通过严格控制磷酸铁锂电池正极材料的各组份的占比，电化学性能优良，通过加入改性银粉和金属氧化物进，使材料的电化学性能尤其是倍率性能得到很大提高，能提高整体的导电率，且电池比容量衰减量小，提高了产品的循环使用次数，延长了使用寿命，该磷酸铁锂电池正极材料的制备方法严格控制各步骤的制备工艺参数，简单实用，各组分混合均匀，便于大规模制备电化学性能优良的磷酸铁锂电池正极材料，安全稳定，生产周期短，适用范围广，有利于推广和普及。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种磷酸铁锂电池正极材料及其制备方法，关于基料组成部分在具体实施例中的占比数据，如下表：
实施例1
一种磷酸铁锂电池正极材料，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂60份，导电碳材料6份，粘结剂4份，改性银粉5份，去离子水20份，金属氧化物2份，分散剂3份，所述导电碳材料包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或多种，且导电碳材料为颗粒状结构，所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯，所述金属氧化物为三氧化二铝、二氧化锰、氧化银中的一种或多种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述改性银粉为银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛在煅烧炉中在400℃下烧结2h后粉碎制得，且银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛的混合比例为30:1:1:2。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：取料，将磷酸铁锂、导电碳材料、粘结剂、改性银粉、去离子水和金属氧化物和分散剂按重量份数称取，备用；
S2：干燥，将磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物在120℃条件下进行微波干燥，干燥时间为10min；
S3：研磨，将S2中干燥好的磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物一起加入研磨机中，研磨2h后得到混合粉料A；
S4：混合，将粘结剂加入到去离子水中搅拌均匀后，再将改性银粉和S3中得到的混合粉料A加入去离子水后，放入40℃的水浴锅中混合搅拌30min，从水浴锅中取出放在室温下自然冷却后，制得混合溶液A；
S5：分散，将分散剂加入到S4中得到的混合溶液A中，放入30℃的水浴锅中混合搅拌10min，从水浴中取出放在室温下自然冷却后，再经超声分散后得到混合溶液B；
S6：粘度调节，将S5中的混合溶液B放入真空搅拌机中混合搅拌20min，调节粘度至2000mPa·s，得到凝胶状混合物；
S7：喷雾干燥，将S6中得到的凝胶状混合物经喷雾干燥机干燥后得到粒径为20μm的混合粉料B；
S8：制坯，将S5中得到的混合粉料B在10MPa压力下压制成粗坯；
S9：烧结，将S6中得到的粗坯放入管式炉中，通入氮气，控制升温至400℃进行烧结，烧结3h后即获得磷酸铁锂电池正极材料。
所述S3中的研磨机的转速为1500r/min，研磨后的混合粉料A的粒径为5μm，所述S5中的超声分散采用功率为300W的超声波，分散时间为2h，所述S4中的改性银粉和粘结剂分2次添加，每次添加间隔时间为5min，所述S7中管式炉在进行烧结时是以3℃/min的升温速率升温至400℃，然后以5℃/min的降温速率降至室温。
实施例2
一种磷酸铁锂电池正极材料，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂70份，导电碳材料8份，粘结剂6份，改性银粉8份，去离子水25份，金属氧化物3份，分散剂6份，所述导电碳材料包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或多种，且导电碳材料为颗粒状结构，所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯，所述金属氧化物为三氧化二铝、二氧化锰、氧化银中的一种或多种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述改性银粉为银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛在煅烧炉中在450℃下烧结3h后粉碎制得，且银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛的混合比例为30:1:1:2。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：取料，将磷酸铁锂、导电碳材料、粘结剂、改性银粉、去离子水和金属氧化物和分散剂按重量份数称取，备用；
S2：干燥，将磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物在160℃条件下进行微波干燥，干燥时间为15min；
S3：研磨，将S2中干燥好的磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物一起加入研磨机中，研磨2.5h后得到混合粉料A；
S4：混合，将粘结剂加入到去离子水中搅拌均匀后，再将改性银粉和S3中得到的混合粉料A加入去离子水后，放入50℃的水浴锅中混合搅拌40min，从水浴锅中取出放在室温下自然冷却后，制得混合溶液A；
S5：分散，将分散剂加入到S4中得到的混合溶液A中，放入35℃的水浴锅中混合搅拌15min，从水浴中取出放在室温下自然冷却后，再经超声分散后得到混合溶液B；
S6：粘度调节，将S5中的混合溶液B放入真空搅拌机中混合搅拌30min，调节粘度至3000mPa·s，得到凝胶状混合物；
S7：喷雾干燥，将S6中得到的凝胶状混合物经喷雾干燥机干燥后得到粒径为30μm的混合粉料B；
S8：制坯，将S5中得到的混合粉料B在15MPa压力下压制成粗坯；
S9：烧结，将S6中得到的粗坯放入管式炉中，通入氮气，控制升温至450℃进行烧结，烧结4h后即获得磷酸铁锂电池正极材料。
所述S3中的研磨机的转速为1800r/min，研磨后的混合粉料A的粒径为14μm，所述S5中的超声分散采用功率为350W的超声波，分散时间为2.5h，所述S4中的改性银粉和粘结剂分4次添加，每次添加间隔时间为8min，所述S7中管式炉在进行烧结时是以4℃/min的升温速率升温至450℃，然后以7℃/min的降温速率降至室温。
实施例3
一种磷酸铁锂电池正极材料，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂80份，导电碳材料10份，粘结剂8份，改性银粉10份，去离子水30份，金属氧化物4份，分散剂8份，所述导电碳材料包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或多种，且导电碳材料为颗粒状结构，所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯，所述金属氧化物为三氧化二铝、二氧化锰、氧化银中的一种或多种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述改性银粉为银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛在煅烧炉中在500℃下烧结4h后粉碎制得，且银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛的混合比例为30:1:1:2。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：取料，将磷酸铁锂、导电碳材料、粘结剂、改性银粉、去离子水和金属氧化物和分散剂按重量份数称取，备用；
S2：干燥，将磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物在180℃条件下进行微波干燥，干燥时间为20min；
S3：研磨，将S2中干燥好的磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物一起加入研磨机中，研磨3h后得到混合粉料A；
S4：混合，将粘结剂加入到去离子水中搅拌均匀后，再将改性银粉和S3中得到的混合粉料A加入去离子水后，放入60℃的水浴锅中混合搅拌50min，从水浴锅中取出放在室温下自然冷却后，制得混合溶液A；
S5：分散，将分散剂加入到S4中得到的混合溶液A中，放入40℃的水浴锅中混合搅拌20min，从水浴中取出放在室温下自然冷却后，再经超声分散后得到混合溶液B；
S6：粘度调节，将S5中的混合溶液B放入真空搅拌机中混合搅拌40min，调节粘度至4000mPa·s，得到凝胶状混合物；
S7：喷雾干燥，将S6中得到的凝胶状混合物经喷雾干燥机干燥后得到粒径为40μm的混合粉料B；
S8：制坯，将S5中得到的混合粉料B在20MPa压力下压制成粗坯；
S9：烧结，将S6中得到的粗坯放入管式炉中，通入氮气，控制升温至500℃进行烧结，烧结5h后即获得磷酸铁锂电池正极材料。
所述S3中的研磨机的转速为2000r/min，研磨后的混合粉料A的粒径为20μm，所述S5中的超声分散采用功率为400W的超声波，分散时间为3h，所述S4中的改性银粉和粘结剂分5次添加，每次添加间隔时间为10min，所述S7中管式炉在进行烧结时是以5℃/min的升温速率升温至500℃，然后以10℃/min的降温速率降至室温。
综上所述：该磷酸铁锂电池正极材料，通过严格控制磷酸铁锂电池正极材料的各组份的占比，电化学性能优良，通过加入改性银粉和金属氧化物进，使材料的电化学性能尤其是倍率性能得到很大提高，能提高整体的导电率，且电池比容量衰减量小，提高了产品的循环使用次数，延长了使用寿命，该磷酸铁锂电池正极材料的制备方法严格控制各步骤的制备工艺参数，简单实用，各组分混合均匀，便于大规模制备电化学性能优良的磷酸铁锂电池正极材料，安全稳定，生产周期短，适用范围广，有利于推广和普及。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于，其原料按重量份数如下：磷酸铁锂60-80份，导电碳材料6-10份，粘结剂4-8份，改性银粉5-10份，去离子水20-30份，金属氧化物2-4份，分散剂3-8份。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于：所述导电碳材料包括碳黑、无定形碳、碳纳米管、碳纳米线、碳凝胶、石墨烯当中的一种或多种，且导电碳材料为颗粒状结构。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于：所述粘结剂采用聚氯乙烯或聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于：所述金属氧化物为三氧化二铝、二氧化锰、氧化银中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极材料，其特征在于：所述改性银粉为银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛在煅烧炉中在400-500℃下烧结2-4h后粉碎制得，且银粉、纳米碳、硅烷偶联剂和二硼化钛的混合比例为30:1:1:2。
7.一种根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取料，将磷酸铁锂、导电碳材料、粘结剂、改性银粉、去离子水和金属氧化物和分散剂按重量份数称取，备用；
S2：干燥，将磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物在120-180℃条件下进行微波干燥，干燥时间为10-20min；
S3：研磨，将S2中干燥好的磷酸铁锂、导电碳材料和金属氧化物一起加入研磨机中，研磨2-3h后得到混合粉料A；
S4：混合，将粘结剂加入到去离子水中搅拌均匀后，再将改性银粉和S3中得到的混合粉料A加入去离子水后，放入40-60℃的水浴锅中混合搅拌30-50min，从水浴锅中取出放在室温下自然冷却后，制得混合溶液A；
S5：分散，将分散剂加入到S4中得到的混合溶液A中，放入30-40℃的水浴锅中混合搅拌10-20min，从水浴中取出放在室温下自然冷却后，再经超声分散后得到混合溶液B；
S6：粘度调节，将S5中的混合溶液B放入真空搅拌机中混合搅拌20-40min，调节粘度至2000-4000mPa·s，得到凝胶状混合物；
S7：喷雾干燥，将S6中得到的凝胶状混合物经喷雾干燥机干燥后得到粒径为20-40μm的混合粉料B；
S8：制坯，将S5中得到的混合粉料B在10-20MPa压力下压制成粗坯；
S9：烧结，将S6中得到的粗坯放入管式炉中，通入氮气，控制升温至400-500℃进行烧结，烧结3-5h后即获得磷酸铁锂电池正极材料。
8.根据权利要求7所述的一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述S3中的研磨机的转速为1500-2000r/min，研磨后的混合粉料A的粒径为5-20μm，所述S5中的超声分散采用功率为300-400W的超声波，分散时间为2-3h。
9.根据权利要求7所述的一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中的改性银粉和粘结剂分2-5次添加，每次添加间隔时间为5-10min。
10.根据权利要求7所述的一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述S7中管式炉在进行烧结时是以3-5℃/min的升温速率升温至400-500℃，然后以5-10℃/min的降温速率降至室温。
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