CN111969178A - 磷酸铁锂电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁锂电池制造技术领域,公开了一种磷酸铁锂电池正极浆料及其制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将粘结剂与分散剂混合;(2)将导电剂加入步骤(1)所得混合物料中溶解;(3)分多批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3‑5分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌混合;(4)过滤步骤(3)中所得浆料。采用该方法制备磷酸铁锂电池正极浆料能够在短时间内将浆料中的各组份分散均匀,使得制得的磷酸铁锂电池正极浆料的固含量更高,粘结稳定性和一致性更好。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着新能源产业的高速发展,可充电的二次电池被作为储能设备广泛应用于新能源的开发和储能工作中。锂离子电池作为二次电池的一种,具有高电压、高能量、循环寿命长和无记忆效应等优点,被视作绿色高能电池首选。锂离子电池性能的优劣将直接影响其在储能行业的推广应用和发展速度。
锂离子电池一般包括正极、隔膜、负极和电解液等组成部分。正极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一。而正交橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)以其原料来源广泛、价格低廉、对环境友好、热稳定性好和循环性能好等优点被广泛应用。磷酸铁锂电池正极浆料则是将磷酸铁锂、粘结剂、导电剂和有机溶剂按照一定的比例混合配制得到,然后将磷酸铁锂电池正极浆料涂布在铝箔上制得正极极片。
但是,由于LiFePO4的堆积密度低,存在振实小、比表面积小和粒度大等缺陷,导致了在加工电池极片时具有一定的难度,活性物质与浆料流体之间粘结困难,涂布烘干后容易出现脱落、掉料或龟裂等现象。因而提高磷酸铁锂电池正极浆料的粘结稳定性是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的磷酸铁锂电池正极浆料存在混合粘结困难的问题,提供一种磷酸铁锂电池正极浆料及其制备方法。采用该方法制备磷酸铁锂电池正极浆料能够在短时间内将浆料中的各组份分散均匀,使得制得的磷酸铁锂电池正极浆料的固含量更高,粘结稳定性和一致性更好。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种磷酸铁锂电池正极浆料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将粘结剂与分散剂混合;
(2)将导电剂加入步骤(1)所得混合物料中溶解;
(3)分多批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3-5分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌混合;
(4)过滤步骤(3)中所得浆料。
优选地,磷酸铁锂为在造孔剂存在的条件下,将含有FePO4、Li2CO3和碳源的原料进行烧结而成。
优选地,磷酸铁锂、导电剂和粘结剂的质量比为(90-95):(1-5):(1-5)。
优选地,在步骤(1)中,分散剂的用量为磷酸铁锂、导电剂和粘结剂总质量的45-55%。
优选地,在步骤(1)中,混合的条件包括:时间为20-40min,真空度为0.08-0.1MPa。
优选地,在步骤(2)中,溶解的条件包括:时间为0.5-1.5h,真空度为0.08-0.1MPa。
优选地,在步骤(3)中,磷酸铁锂的加入批次为2-10次。
优选地,磷酸铁锂的加入批次为2-5次。
优选地,在步骤(3)中,搅拌混合的条件包括:时间为1-2h,真空度为0.08-0.1MPa。
本发明还提供了由上述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料。
按照本发明所述的方法,通过将磷酸铁锂分多批次加入到由粘结剂、导电剂和分散剂混合而得的混合物料中,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3-5分钟,制备出的磷酸铁锂电池正极浆料分散效果较好,浆料中各组分充分混合,浆料的固含量、粘结稳定性和一致性较好。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中,在未作相反说明的情况下,涉及的FePO4、Li2CO3、碳源和造孔剂的重量均以干基计。
本发明所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将粘结剂与分散剂混合;
(2)将导电剂加入步骤(1)所得混合物料中溶解;
(3)分多批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3-5分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌混合;
(4)过滤步骤(3)中所得浆料。
该方法通过将磷酸铁锂分多批次加入到由粘结剂、导电剂和分散剂混合而得的混合物料中,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3-5分钟,制备出的磷酸铁锂电池正极浆料分散效果较好,浆料中各组分充分混合,浆料的固含量、粘度稳定性和一致性较好。
在本发明所述方法中,所述粘结剂可以为本领域常规使用的各种粘结剂,如聚偏二氟乙烯(PVDF);所述导电剂可以为本领域常规使用的各种导电剂,如小颗粒导电炭黑(Super-P);所述分散剂可以为本领域常规使用的各种分散剂,如N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
进一步地,在本发明所述方法中,在步骤(4)中,对过滤采用的装置没有特别的限制,只要能过滤步骤(3)中所得浆料即可。优选地,采用300-500目筛网过滤步骤(3)中所得浆料。在一种具体实施方式中,采用400目筛网过滤步骤(3)中所得浆料,从而制得磷酸铁锂电池正极浆料。
在优选情况下,磷酸铁锂为在造孔剂存在的条件下,将含有FePO4、Li2CO3和碳源的原料进行烧结而成。
在本发明所述的方法中,对造孔剂的种类和用量没有特别的限制,只要能够在升华后促使磷酸铁锂的比表面积得到改善即可。优选地,以FePO4的干基计,所述造孔剂与FePO4的重量比为(0.2-2):10,进一步优选为(0.5-1.5):10,具体地,例如可以为0.5:10、0.6:10、0.7:10、0.8:10、0.9:10、1:10、1.1:10、1.2:10、1.3:10、1.4:10、1.5:10或前述数值之间的任意值。所述造孔剂为高沸点(大于150℃)且在温度小于300℃下易升华的物质。
在优选的实施方式中,所述造孔剂为2-莰酮、对二氯苯和萘中的至少一种。其中,2-莰酮可以由天然樟脑丸(商购获得)制得。
在本发明所述的方法中,FePO4可以为磷酸铁固体粉末,在优选的实施方式中,FePO4由带有结晶水的FePO4提供。
在本发明所述的方法中,Li2CO3与FePO4的摩尔比为(0.5-2):1,进一步优选为(0.5-1):1,具体地,例如可以为0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1或前述数值之间的任意值。
在本发明所述的方法中,对碳源的种类和用量没有特别的限制,只要能对磷酸铁锂均匀包覆即可。优选地,以FePO4的干基计,所述碳源与FePO4的重量比为(1-5):10,进一步优选为(1-2):10,具体地,例如可以为1:10、1.1:10、1.2:10、1.3:10、1.4:10、1.5:10、1.6:10、1.7:10、1.8:10、1.9:10、2:10或前述数值之间的任意值。所述碳源可以为单糖(如葡萄糖)、寡糖(如二糖)和多糖(如分子量为150000到600000的多糖)中的至少一种。在优选的实施方式中,所述碳源为葡萄糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。
在优选情况下,磷酸铁锂、导电剂和粘结剂的质量比为(90-95):(1-5):(1-5),进一步优选为(91-93):(2-4):(3-5),具体地,例如可以为91:4:5、92:3:5或93:2:5。
在优选情况下,在步骤(1)中,分散剂的用量为磷酸铁锂、导电剂和粘结剂总质量的45-55%,具体地,例如可以为45%、46%、47%、48%、49%、50%、501%、52%、53%、54%、55%或前述数值之间的任意值。
在优选情况下,在步骤(1)中,混合的条件包括:时间为10-40min,真空度为0.08-0.1MPa。在本发明中,真空度是指绝对真空度。
在优选情况下,在步骤(2)中,溶解的条件包括:时间为0.5-1.5h,真空度为0.08-0.1MPa。
在优选的实施方式中,在步骤(3)中,磷酸铁锂的加入批次为2-10次,进一步优选为2-5次,更进一步优选为2-3次。
将磷酸铁锂分多批次加入到由粘结剂、导电剂和分散剂混合而得的混合物料中,有利于提高浆料的分散程度,可使得浆料中各组分混合均匀,从而增大浆料的固含量、粘结稳定性和一致性。
进一步地,每批次加入的磷酸铁锂的量没有特别的限制,只要多批次投加结束后,磷酸铁锂全部加料完成即可。
在优选情况下,在步骤(3)中,搅拌混合的条件包括:时间为1-2h,真空度为0.08-0.1MPa。
本发明还提供了由上述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料。所述磷酸铁锂电池正极浆料的分散效果好,固含量、粘结稳定性和一致性较高。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例中,磷酸铁锂由造孔剂2-莰酮、FePO4、Li2CO3和葡萄糖烧结而成。其中,FePO4由带有结晶水的FePO4提供,以FePO4的干基计,2-莰酮与FePO4的重量比为1:10,Li2CO3与FePO4的摩尔比为0.7:1,葡萄糖与FePO4的重量比为1.5:10。粘结剂为PVDF,导电剂为Super-P,分散剂为NMP。
实施例1
制备磷酸铁锂电池正极浆料A1,具体步骤如下:
(1)将PVDF与NMP混合,搅拌30min,真空度为0.09MPa。
(2)将Super-P加入步骤(1)所得混合物料中溶解1h,真空度为0.09MPa。
(3)分3批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔为4分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌1.5h,真空度为0.09MPa;其中,磷酸铁锂、Super-P和PVDF的质量比为91:4:5,NMP的用量为磷酸铁锂、Super-P和PVDF总质量的50%。
(4)用400目筛网过滤步骤(3)中所得浆料,制得磷酸铁锂电池正极浆料A1。
实施例2
制备磷酸铁锂电池正极浆料A2,具体步骤如下:
(1)将PVDF与NMP混合,搅拌20min,真空度为0.08MPa。
(2)将Super-P加入步骤(1)所得混合物料中溶解0.5h,真空度为0.08MPa。
(3)分5批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔为3分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌1h,真空度为0.08MPa;其中,磷酸铁锂、Super-P和PVDF的质量比为92:3:5,NMP的用量为磷酸铁锂、Super-P和PVDF总质量的45%。
(4)用300目筛网过滤步骤(3)中所得浆料,制得磷酸铁锂电池正极浆料A2。
实施例3
制备磷酸铁锂电池正极浆料A3,具体步骤如下:
(1)将PVDF与NMP混合,搅拌40min,真空度为0.1MPa。
(2)将Super-P加入步骤(1)所得混合物料中溶解1.5h,真空度为0.1MPa。
(3)分2批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔为5分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌2h,真空度为0.1MPa;其中,磷酸铁锂、Super-P和PVDF的质量比为93:2:5,NMP的用量为磷酸铁锂、Super-P和PVDF总质量的55%。
(4)用500目筛网过滤步骤(3)中所得浆料,制得磷酸铁锂电池正极浆料A3。
实施例4
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂电池正极浆料A4,不同的是,在步骤(3)中,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔为1分钟。
对比例1
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂电池正极浆料D1,不同的是,在步骤(3)中,将磷酸铁锂一次性全部加入步骤(2)所得混合物料中。
测试例
(1)观察上述实施例和对比例制备的磷酸铁锂电池正极浆料A1-A4和D1的状态。具体地,静置120min观察A1-A4和D1是否发生团聚。结果如表1所示。
表1
项目 | 浆料状态 |
A1 | 未发生团聚 |
A2 | 未发生团聚 |
A3 | 未发生团聚 |
A4 | 发生轻微团聚 |
D1 | 发生严重团聚 |
(2)检测上述实施例和对比例制备的磷酸铁锂电池正极浆料A1-A4和D1的固含量。结果如表2所示。
表2
项目 | 固含量 |
A1 | 48% |
A2 | 46% |
A3 | 47% |
A4 | 42% |
D1 | 35% |
(3)将上述实施例和对比例制备的磷酸铁锂电池正极浆料A1-A4和D1单面涂布在同样的光滑的铝箔上,涂覆面密度为100g/m2,烘干后观察正极浆料是否发生脱落、掉料或龟裂等。结果如表3所示。
表3
项目 | 烘干后的浆料状态 |
A1 | 未发生脱落、掉料或龟裂 |
A2 | 未发生脱落、掉料或龟裂 |
A3 | 未发生脱落、掉料或龟裂 |
A4 | 发生龟裂 |
D1 | 发生脱落 |
通过表1的结果可以看出,采用本发明所述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料分散效果较好,不易发生团聚。
通过表2的结果可以看出,采用本发明所述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料固含量较高。
通过表3的结果可以看出,采用本发明所述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料的粘结稳定性和一致性较好,涂布在铝箔上不易发生脱落、掉料或龟裂等。
因此,采用本发明所述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料分散效果好,浆料中各组分混合均匀,且浆料的固含量较高,因而稳定性较好,再有浆料的粘结稳定性和一致性较好,因而在用于制备电池极片过程中,经烘干后不易发生脱落、掉料或龟裂等。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种磷酸铁锂电池正极浆料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将粘结剂与分散剂混合;
(2)将导电剂加入步骤(1)所得混合物料中溶解;
(3)分多批次向步骤(2)所得混合物料中加入磷酸铁锂,每批次磷酸铁锂的加入时间间隔控制在3-5分钟,待全部磷酸铁锂加料完成后搅拌混合;
(4)过滤步骤(3)中所得浆料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,磷酸铁锂为在造孔剂存在的条件下,将含有FePO4、Li2CO3和碳源的原料进行烧结而成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,磷酸铁锂、导电剂和粘结剂的质量比为(90-95):(1-5):(1-5)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,分散剂的用量为磷酸铁锂、导电剂和粘结剂总质量的45-55%。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,混合的条件包括:时间为20-40min,真空度为0.08-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,溶解的条件包括:时间为0.5-1.5h,真空度为0.08-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,磷酸铁锂的加入批次为2-10次;
优选地,磷酸铁锂的加入批次为2-5次。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,搅拌混合的条件包括:时间为1-2h,真空度为0.08-0.1MPa。
9.由权利要求1-8任意一项所述方法制备的磷酸铁锂电池正极浆料。
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