CN102544515A - 一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料及正极极片制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料及正极极片制备方法 Download PDF

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Abstract

一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料，所述正极浆料由以下重量份的组分组成：磷酸铁锂：100份，水性粘合剂：5-30份，导电剂：3-20份，去离子水：35-65份，无水乙醇：2-5份。本发明的优点：分散性和稳定性优良、并很好的将正极极片中的水分去除、电化学性能得到明显的提高。

Description

一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料及正极极片制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料及正极极片制备方法。
背景技术
目前，国内外厂家生产的磷酸铁锂动力电池大多采用油性体系配方，如使用PVDF（聚偏氟二氯乙烯）作为粘结剂和NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为溶剂。但是在涂布过程中，大量含有NMP的气体排到空气中，污染环境，同时NMP成本较高，增加了电池的生产成本。因此，已经有部分厂家采用水系体系，采用水性体系可以避免环境污染和降低生产成本，但由于水系体系中导电剂和磷酸铁锂不容易分散，制备的浆料容易分层，同时用该体系浆料制备的正极极片水份不容易除去，而使电池的性能相对油性体系出现明显下降。
发明内容
本发明的目的在于克服传统上油性体系配方污染环境和成本较高的缺点，及克服采用水性体系制备的浆料容易分层和极片水分难以除去的缺点，提供了一种分散性和稳定性优良、并很好的将正极极片中的水分去除、电化学性能得到明显的提高的磷酸铁锂动力电池水性正极浆料及正极极片制备方法。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料，其特征在于：所述正极浆料由以下重量份的组分组成：
磷酸铁锂：100份，
水性粘合剂：5-30份，
导电剂：3-20份，
去离子水：35-65份，
无水乙醇：2-5份。
使用本发明磷酸铁锂动力电池正极浆料的正极极片制备方法，其步骤如下：
(1)将所述水性粘合剂、导电剂、35-90%所述的去离子水、所述无水乙醇混合，采用超声波分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ；
(2)将（1）中制备的混合溶液加入到动力混合搅拌机中，搅拌10-30分钟，所述磷酸铁锂按重量比分3-5次加入，每次加入后均以1000-3000转/分钟的转速搅拌10分钟，磷酸铁锂全部加入后的浆料转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ ；
(3)将（2）中制备的浆料加入到动力混合搅拌机中，以2000-4000转/分钟的转速搅拌2-3小时后，将浆料转入研磨机中研磨0.5-2小时；
(4)将（3）中制备的浆料再转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ ；超声后将浆料转入动力混合搅拌机中，以2000-4000转/分钟的转速搅拌1-3小时；
(5)根据浆料的粘度要求，将剩余的去离子水加入到动力混合搅拌机中以1500-2500转/分钟的转速搅拌1-2小时；
(6)将（5）中制备的浆料加入到转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为25-100HZ ；超声后将混合均匀的浆料用80-200目的筛网过滤2遍，将所述浆料涂布在12-25um的铝箔、不锈钢箔或铁箔上，通过涂布机烘箱烘干制得正极极片。
进一步，步骤（6）中的涂布机烘箱烘干步骤如下：
A、将涂布完后的极卷在涂布机烘箱来烘烤1-3小时，烘箱温度为80-130℃，走带速度为3-10m/min；
B、在烘箱烘烤过的极卷通过轧辊机压实后，制成各种形状的电极片，将极片在真空烘箱内烘烤，烘烤温度为105-180℃，采用氮气与氩气的混和气体保护，两小时换一次保护气体，烘烤时间为24-48小时。
进一步，步骤B中的氮气与氩气的混和气体中氩气的体积百分比为30-70%。
本发明的有益效果：
（1）使用去离子水作为溶剂，代替了传统的以PVDF（聚偏氟二氯乙烯）作为粘结剂和NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为溶剂的浆料制备方法，避免了使用NMP(N-甲基吡咯烷酮)找出的环境污染，同时大大降低了生产成本，采用超声和研磨机研磨两种辅助手段分散浆料，大大提高了浆料的均一性和稳定性；
（2）在极片的烘烤过程中，在涂布机多次烘烤及以氮气与氩气的混和气体作为保护气体真空烘烤，很好的解决了水性浆料制备的极片中水分难除的问题，具有非常显著的效果；
（3）大大提高了通过本发明的技术方案所制作的电池的放电性能及循环性能。
附图说明
图1是采用本发明实施例1正极片制得的电池的充放电曲线图。
图2是采用本发明实施例1正极片制得的电池的不同倍率放电效率图。
图3是采用本发明实施例1正极片制得的电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1：
     按重量份计，一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料的配方为：
磷酸铁锂：100份，
水性粘合剂：15份，
导电剂：3.5份，
去离子水：55份，
无水乙醇：2份。
使用本发明磷酸铁锂动力电池正极浆料的正极极片制备方法，其步骤如下：
(1) 将所述水性粘合剂15份、所述导电剂3.5份、50%所述的去离子水27.5份、所述无水乙醇2份混合，超声分散25分钟，超声频率为300HZ；
(2) 将（1）中制备的混合溶液加入到动力混合搅拌机中，搅拌25分钟，加入所述磷酸铁锂100份，以1200转/分钟的转速搅拌10分钟，将浆料转入超声设备中超声分散20分钟，超声频率为300HZ ；
(3) 将（2）中制备的浆料加入到动力混合搅拌机中，以3000转/分钟的转速搅拌3小时后，将浆料转入研磨机中研磨1小时；
(4) 将（3）中制备的浆料加入到转入超声设备中超声分散20分钟，超声频率为300HZ ；超声后将浆料转入动力混合搅拌机中，以3000转/分钟的转速搅拌3小时；
(5) 根据浆料的粘度要求，将剩余的去离子水加入到动力混合搅拌机中以2000转/分钟的转速搅拌1小时；
(6) 将（5）中制备的浆料加入到转入超声设备中超声分散30分钟，超声频率为300HZ ；超声后将混合均匀的浆料用150目的筛网过滤2遍，将所述浆料流延涂布在铝箔、不锈钢箔或铁箔上，通过涂布机烘箱烘干制得正极极片。
步骤(6)中的涂布机烘箱烘干步骤为：
A、将涂布完后的极卷在涂布机烘箱内移动烘烤，烘箱温度为80℃，走带速度为3m/min；
B、极卷通过对辊压实后，制成各种形状的电极片，将极片在真空烘箱内烘烤，烘烤温度为105℃，采用氮气与氩气的混和气体作为保护气体，两小时换一次保护气体，烘烤时间为36小时。
步骤B中的氮气与氩气的混和气体中氩气的体积百分比为30%。
实施例2：
    按重量份计，一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料的配方为：
磷酸铁锂：100份，
水性粘合剂：20份，
导电剂：4份，
去离子水：60份，
无水乙醇：3份。
   使用本发明磷酸铁锂动力电池正极浆料的正极极片制备方法的步骤与实施例一相同，不同之处在于步骤（1）中的所述水性粘合剂为20份、所述导电胶4份、所述去离子水60份、所述无水乙醇3份，步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）、步骤（6）中的超声频率为350HZ。
步骤(6)中的涂布机烘箱烘干步骤与实施例一相同，不同之处在于步骤A中的涂布机烘箱温度为130℃，走带速度为7m/min，步骤B中的真空烘箱温度为180℃，氮气与氩气的混和气体的氩气的体积百分比为70%。
实施例3：
    按重量份计，一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料的配方为：
磷酸铁锂：100份，
水性粘合剂：25份，
导电胶：8份，
去离子水：65份，
无水乙醇：5份。
   使用本发明磷酸铁锂动力电池正极浆料的正极极片制备方法的步骤与实施例一相同，不同之处在于步骤（1）中的所述水性粘合剂为25份、所述导电胶8份、所述去离子水65份、所述无水乙醇5份，步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）、步骤（6）中的超声频率为400HZ。
步骤(6)中的涂布机烘箱烘干步骤与实施例一相同，不同之处在于步骤A中的涂布机烘箱温度为120℃，走带速度为5m/min，步骤B中的真空烘箱温度为130℃，氮气与氩气的混和气体的氩气的体积百分比为50%。
比较例1
按照实施例1的方法制备电池正极浆料，不同的是浆料中没有采用超声分散的工艺，烘烤过程中采用氮气替代氮气与氩气的混和气体作为保护气体。
比较例2
按照实施例2的方法制备电池正极浆料，不同的是浆料中没有采用超声分散的工艺，烘烤过程中采用氮气替代氮气与氩气的混和气体作为保护气体。
比较例3
按照实施例3的方法制备电池正极浆料，不同的是浆料中没有采用超声分散的工艺，烘烤过程中采用氮气替代氮气与氩气的混和气体作为保护气体。
浆料性能测试实验：
1.粘度测试
利用旋转粘度计分别对实施例1、2、3浆料和比较例1、2、3浆料进行测定，结果见表1：
表1. 实施例1、2、3浆料和比较例1、2、3浆料的粘度
评价项目 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
粘度mpa.s 6680 6870 6750 9860 10100 9920
从表1中的粘度可以看出，通过超声分散的浆料粘度有显著的降低。
2.沉积率测试
将浆料装入试管中封闭，垂直搁置，测试沉积率随搁置时间的变化，结果见表2。
沉积率=浆料上层澄清液高度/浆料总高度×100%
表2. 实施例1、2、3浆料和比较例1、2、3浆料的沉积率
搁置时间 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
2小时 1.4% 1.9% 1.7% 2.6% 3.0% 2.9%
6小时 2.1% 2.6% 2.3% 3.7% 4.1% 4.1%
12小时 2.2% 2.6% 2.4% 4.0% 4.5% 4.4%
从表2中可以看出，实施例1、2、3的浆料明显比比较例1、2、3的浆料的沉积率低，即实施例1、2、3的浆料明显比较例1、2、3的浆料具有更好的稳定性。
3、烘烤后极片水分含量测试
采用瑞士万通水分测试仪测定实施例1、2、3的极片和比较例1、2、3的极片的水分含量，结果见表3。
表3. 实施例1、2、3极片和比较例1、2、3极片的含水量
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
从表3中可以看出，实施例1、2、3的极片水分含量明显比比较例1、2、3的极片水分含量低，即实施例1、2、3的烘烤除水方式比比较例1、2、3的极片烘烤除水方式更优良。
   将上述各例制造的极片，按18650电池工艺要求裁切成所需的长度，然后把极片进行辊压，再将极片分切所需宽度，最后把正极片与隔膜及负极片卷绕、入壳、加液、封口制作成电池。
采用本发明实施例1正极片制得的电池的充放电曲线、不同倍率放电效率、循环曲线参见图1~3。

Claims (4)

1.一种磷酸铁锂动力电池水性正极浆料，其特征在于：所述正极浆料由以下重量份的组分组成：
磷酸铁锂：100份，
水性粘合剂：5-30份，
导电剂：3-20份，
去离子水：35-65份，
无水乙醇：2-5份。
2. 使用根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂动力电池正极浆料的正极极片制备方法，其步骤如下：
(1)将所述水性粘合剂、导电剂、35-90%所述的去离子水、所述无水乙醇混合，采用超声波分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ；
(2)将（1）中制备的混合溶液加入到动力混合搅拌机中，搅拌10-30分钟，所述磷酸铁锂按重量比分3-5次加入，每次加入后均以1000-3000转/分钟的转速搅拌10分钟，磷酸铁锂全部加入后的浆料转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ ；
(3)将（2）中制备的浆料加入到动力混合搅拌机中，以2000-4000转/分钟的转速搅拌2-3小时后，将浆料转入研磨机中研磨0.5-2小时；
(4)将（3）中制备的浆料再转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为100-1000HZ ；超声后将浆料转入动力混合搅拌机中，以2000-4000转/分钟的转速搅拌1-3小时；
(5)根据浆料的粘度要求，将剩余的去离子水加入到动力混合搅拌机中以1500-2500转/分钟的转速搅拌1-2小时；
(6)将（5）中制备的浆料加入到转入超声设备中超声分散5-30分钟，超声频率为25-100HZ ；超声后将混合均匀的浆料用80-200目的筛网过滤2遍，将所述浆料涂布在12-25um的铝箔、不锈钢箔或铁箔上，通过涂布机烘箱烘干制得正极极片。
3. 根据权利要求2所述的正极极片制备方法，其特征在于：步骤（6）中的涂布机烘箱烘干步骤如下：
A、将涂布完后的极卷在涂布机烘箱来烘烤1-3小时，烘箱温度为80-130℃，走带速度为3-10m/min；
B、在烘箱烘烤过的极卷通过轧辊机压实后，制成各种形状的电极片，将极片在真空烘箱内烘烤，烘烤温度为105-180℃，采用氮气与氩气的混和气体保护，两小时换一次保护气体，烘烤时间为24-48小时。
4.根据权利要求3所述的正极极片制备方法，其特征在于：步骤B中的氮气与氩气的混和气体中氩气的体积百分比为30-70%。
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