CN110729483B - 一种电池正极极片的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池正极极片的制作方法,其技术方案要点包括如下步骤:S1制浆:按重量份计,先将30‑34份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入70‑80份去离子水,以90‑110 rpm搅拌分散8‑12min,接着加入7‑9份导电剂,以90‑110 rpm搅拌分散8‑12min,再以1000‑1400 rpm搅拌分散100‑140min,然后加入23‑27份去离子水、160‑200份锰酸锂,以90‑110 rpm搅拌分散8‑12min,再以900‑1100 rpm搅拌分散25‑35min,最后加入105‑135份锰酸锂,以90‑110 rpm搅拌分散8‑12min,再以900‑1100 rpm搅拌分散80‑100min,使用去离子水调整粘度后得到浆料;S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,烘干、压实制得正极极片。正极极片的制作使用水性聚氨酯类粘合剂,缩短制浆时间,简化制浆工艺,降低生产成本且环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及电池,特别涉及一种电池正极极片的制作方法。
背景技术
锰酸锂电池是指正极使用锰酸锂材料的电池,其电压在2.5V-4.2V,锰酸锂电池以成本低、安全性好而被广泛使用。锂电池包括正极构造和负极构造,锰酸锂电池的正极构造便由锰酸锂、导电剂、溶剂和粘结剂混料后涂布在集流体上,烘干制得。常用的导电剂有碳基导电剂,包括乙炔黑、导电炭黑、Super P等;常用的溶剂为NMP;常用的粘结剂体系为PVDF体系,即聚偏氟乙烯-油性体系。
公告号为CN103633291B的中国专利公开了一种锂离子电池正极极片及制作方法,制作方法包括制浆、涂布、干燥,在基层的上下表面涂覆锰酸锂材料层,在锰酸锂材料层的上下表面涂覆三元材料层。导电剂为导电炭黑或纳米碳管,粘结剂为聚偏氟乙烯,溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
上述锂电池的粘结剂便采用聚偏氟乙烯,溶剂为NMP,该类粘结剂和溶剂易产生对人体和环境有害的物质,有待改进。
发明内容
针对上述技术缺陷,本发明的目的是提供一种电池正极极片的制作方法,使用水性粘合剂,具有环保无污染、电性能良好、节约成本的优点。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种电池正极极片的制作方法,包括如下步骤:
S1制浆:按重量份计,先将30-34份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入70-80份去离子水,以90-110rpm搅拌分散8-12min,接着加入7-9份导电剂,以90-110rpm搅拌分散8-12min,再以1000-1400rpm搅拌分散100-140min,然后加入23-27份去离子水、160-200份锰酸锂,以90-110rpm搅拌分散8-12min,再以900-1100rpm搅拌分散25-35min,最后加入105-135份锰酸锂,以90-110rpm搅拌分散8-12min,再以900-1100rpm搅拌分散80-100min,使用去离子水调整粘度后得到浆料;
S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,烘干、压实制得正极极片;
所述水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将25-30份蓖麻油和5-7份甘油混合,加入0.1-0.15份氢氧化锂,通氮气保护下升温至220-250℃,反应1.5-2.5h,降温至50-60℃后加入10-15份丙酮,搅拌均匀后再加入25-30份PTMG-2000,加热至100-105℃,持续1-2h后降温至50-60℃;
第二步,接着加入18-20份IPDI、0.03-0.04份二月桂酸二丁基锡、0.03-0.04份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至80-85℃,持续反应2-3h;
第三步,然后加入1.5-2份DMPA、4-5份1,4-丁二醇,加热至70-75℃,反应1-2h后降温至40-45℃;
第四步,最后加入2-3份二乙胺,搅拌15-20min后加入45-55份水,剪切乳化20-30min,得到水性粘合剂。
通过采用上述技术方案,粘合剂采用自制的水性聚氨酯,溶剂使用去离子水。整个制备过程中只需简单搅拌分散即可,制浆时间相比于传统PVDF体系大大缩短。水性粘合剂粘度较高,调浆时仅用去离子水便能调节浆料稠度,不需要使用增稠剂。更重要的是,水性粘结剂在环境、安全性方面更加符合人们的需求,且溶剂成本大大降低。
有过报道的聚乙烯醇类、聚酰亚胺类水性粘合剂,其粘结性能和韧性不理想,导致电池容量保持率不高。为此,水性聚氨酯粘合剂含有交替的氨基甲酸酯链段和多元醇链段,极性基团多、内聚能大,具有优良的韧性及粘结性能。
水性聚氨酯制备过程中使用蓖麻油醇解产物作为多元醇原料,弥补普通WPU耐水性不好、热稳定性不佳的缺点,并有助于进一步提高粘合剂的粘结性能。
本发明进一步设置为:所述水性粘合剂还混合有10-12份AEO-9。
通过采用上述技术方案,有助于活性物质在粘合剂中均匀分散。
本发明进一步设置为:所述水性粘合剂还混合有4-6份柠檬酸。
通过采用上述技术方案,有助于提高粘合剂的粘结性能。
本发明进一步设置为:浆料中还混合有15-20份硝酸铈。
通过采用上述技术方案,有助于提高正极的电性能。
本发明进一步设置为:所述导电剂为Super P。、
通过采用上述技术方案,Super P即导电炭黑。
本发明进一步设置为:所述浆料粘度为4400-4800mPa·s。
本发明进一步设置为:正极极片双面面密度为5.8g/cm2。
本发明进一步设置为:正极极片压实密度为2.8g/cm3。
通过采用上述技术方案,压实效果好,达到传统有机体系的锰酸锂正极极片的压实程度。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.正极极片的制作使用水性聚氨酯类粘合剂,缩短制浆时间,简化制浆工艺,降低生产成本且环保无污染;
2.水性聚氨酯类粘合剂以蓖麻油醇解物和PTMG-2000共混作为多元醇远离,与IPDI反应后再经扩链生成,不仅具有优良的粘合性能、韧性,还具有良好的热稳定性,且活性物质易在粘合剂基体上分散,满足优良粘合剂的需求,性能优于传统PVDF粘合体系。
附图说明
图1是实施例一至三的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一:
一种电池正极极片的制作方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1制浆:按重量份计,先将30份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入70份去离子水,以90rpm搅拌分散8min,接着加入7份Super P,以90rpm搅拌分散8min,再以1000rpm搅拌分散100min,然后加入23份去离子水、160份锰酸锂,以90rpm搅拌分散8min,再以900rpm搅拌分散25min,最后加入105份锰酸锂、15份硝酸铈,以90rpm搅拌分散8min,再以900rpm搅拌分散80min,使用去离子水调整粘度至4400mPa·s后得到浆料;
S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,收卷速度为8.5m/min,正极极片双面面密度为5.8g/cm2,烘干、压实至2.8g/cm3,制得正极极片。
水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将25份蓖麻油和5份甘油混合,加入0.1份氢氧化锂,通氮气保护下升温至220℃,反应1.5h,降温至50℃后加入10份丙酮,搅拌均匀后再加入25份PTMG-2000,加热至100℃,持续1h后降温至50℃;
第二步,接着加入18份IPDI、0.03份二月桂酸二丁基锡、0.03份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至80℃,持续反应2h;
第三步,然后加入1.5份DMPA、4份1,4-丁二醇,加热至70℃,反应1h后降温至40℃;
第四步,最后加入2份二乙胺,搅拌15min后加入45份水,剪切乳化20min,与10份AEO-9、4份柠檬酸混合均匀后得到水性粘合剂。
实施例二:
一种电池正极极片的制作方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1制浆:按重量份计,先将34份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入80份去离子水,以110rpm搅拌分散12min,接着加入9份Super P,以110rpm搅拌分散12min,再以1400rpm搅拌分散140min,然后加入27份去离子水、200份锰酸锂,以110rpm搅拌分散12min,再以1100rpm搅拌分散35min,最后加入135份锰酸锂、20份硝酸铈,以110rpm搅拌分散12min,再以1100rpm搅拌分散100min,使用去离子水调整粘度至4800mPa·s后得到浆料;
S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,收卷速度为8.5m/min,正极极片双面面密度为5.8g/cm2,烘干、压实至2.8g/cm3,制得正极极片。
水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将30份蓖麻油和7份甘油混合,加入0.15份氢氧化锂,通氮气保护下升温至250℃,反应2.5h,降温至60℃后加入15份丙酮,搅拌均匀后再加入30份PTMG-2000,加热至105℃,持续2h后降温至60℃;
第二步,接着加入20份IPDI、0.04份二月桂酸二丁基锡、0.04份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至85℃,持续反应3h;
第三步,然后加入2份DMPA、5份1,4-丁二醇,加热至75℃,反应2h后降温至45℃;
第四步,最后加入3份二乙胺,搅拌20min后加入55份水,剪切乳化30min,与12份AEO-9、6份柠檬酸混合均匀后得到水性粘合剂。
实施例三:
一种电池正极极片的制作方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1制浆:按重量份计,先将32份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入75份去离子水,以100rpm搅拌分散10min,接着加入7.8份Super P,以100rpm搅拌分散10min,再以1200rpm搅拌分散120min,然后加入25份去离子水、180份锰酸锂,以100rpm搅拌分散10min,再以1000rpm搅拌分散30min,最后加入120份锰酸锂、18份硝酸铈,以100rpm搅拌分散10min,再以1000rpm搅拌分散90min,使用去离子水调整粘度至4600mPa·s后得到浆料;
S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,收卷速度为8.5m/min,正极极片双面面密度为5.8g/cm2,烘干、压实至2.8g/cm3,制得正极极片。
水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将28份蓖麻油和6份甘油混合,加入0.12份氢氧化锂,通氮气保护下升温至230℃,反应2h,降温至55℃后加入12份丙酮,搅拌均匀后再加入28份PTMG-2000,加热至103℃,持续1.5h后降温至55℃;
第二步,接着加入19份IPDI、0.035份二月桂酸二丁基锡、0.035份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至82℃,持续反应2.5h;
第三步,然后加入1.8份DMPA、4.5份1,4-丁二醇,加热至72℃,反应1.5h后降温至42℃;
第四步,最后加入2.5份二乙胺,搅拌18min后加入50份水,剪切乳化25min,与11份AEO-9、5份柠檬酸混合均匀后得到水性粘合剂。
实施例四:
与实施例三的区别在于:浆料不包含硝酸铈。
实施例五:
与实施例三的区别在于:水性粘合剂不包含柠檬酸。
实施例六:
与实施例三的区别在于:水性粘合剂不包含AEO-9。
对比例一:
与实施例三的区别在于:水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将35份PCDL-1000和28份PTMG-2000混合均匀,加热至103℃,持续1.5h后降温至55℃;
第二步,接着加入19份IPDI、0.035份二月桂酸二丁基锡、0.035份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至82℃,持续反应2.5h:
第三步,然后加入1.8份DMPA、4.5份1,4-丁二醇,加热至72℃,反应1.5h后降温至42℃;
第四步,最后加入2.5份二乙胺,搅拌18min后加入50份水,剪切乳化25min,与11份AEO-9、5份柠檬酸混合均匀后得到水性粘合剂。
性能测试:
采用实施例三制得的正极极片,结合普通的18650 1200mAh通用负极片做成1200mAh电池。其电性如表1所示。
表1按照0.5C充1C放电下1200mAh电池性能
电池编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
容量mAh | 1270.5 | 1287.8 | 1306.3 | 1294.0 | 1297.7 |
克容量mAh/g | 105.0 | 104.7 | 106.2 | 105.2 | 105.5 |
首次效率% | 84.40 | 84.30 | 84.10 | 84.70 | 84.70 |
测试实施例一至六、对比例一的正极极片上胶膜的剥离强度、导电率及5%质量损失所对应的分解温度,所得结果见表2。
表2正极极片胶膜性能测试结果记录表
剥离强度/N*cm<sup>-1</sup> | 导电率/S*cm<sup>-1</sup> | 分解温度/℃ | |
实施例一 | 2.36 | 5.53*10<sup>-4</sup> | 334 |
实施例二 | 2.31 | 5.63*10<sup>-4</sup> | 321 |
实施例三 | 2.56 | 6.01*10<sup>-4</sup> | 355 |
实施例四 | 2.55 | 3.72*10<sup>-4</sup> | 353 |
实施例五 | 2.52 | 5.12*10<sup>-4</sup> | 355 |
实施例六 | 2.51 | 4.87*10<sup>-4</sup> | 351 |
对比例一 | 1.17 | 3.28*10<sup>-5</sup> | 281 |
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种电池正极极片的制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1制浆:按重量份计,先将30-34份水性粘合剂加入到搅拌缸内,再加入70-80份去离子水,以90-110 rpm搅拌分散8-12min,接着加入7-9份导电剂,以90-110 rpm搅拌分散8-12min,再以1000-1400 rpm搅拌分散100-140min,然后加入23-27份去离子水、160-200份锰酸锂,以90-110 rpm搅拌分散8-12min,再以900-1100 rpm搅拌分散25-35min,最后加入105-135份锰酸锂,以90-110 rpm搅拌分散8-12min,再以900-1100 rpm搅拌分散80-100min,使用去离子水调整粘度后得到浆料;
S2制片:将浆料均匀涂布在铝箔上,烘干、压实制得正极极片;
所述水性粘合剂的制备过程如下:
第一步,按重量份计,将25-30份蓖麻油和5-7份甘油混合,加入0.1-0.15份氢氧化锂,通氮气保护下升温至220-250℃,反应1.5-2.5h,降温至50-60℃后加入10-15份丙酮,搅拌均匀后再加入25-30份PTMG-2000,加热至100-105℃,持续1-2h后降温至50-60℃;
第二步,接着加入18-20份IPDI、0.03-0.04份二月桂酸二丁基锡、0.03-0.04份辛酸亚锡,通氮气保护下搅拌均匀并加热至80-85℃,持续反应2-3h;
第三步,然后加入1.5-2份DMPA、4-5份1,4-丁二醇,加热至70-75℃,反应1-2h后降温至40-45℃;
第四步,最后加入2-3份二乙胺,搅拌15-20min后加入45-55份水,剪切乳化20-30min,与4-6份柠檬酸混合均匀后得到水性粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:所述水性粘合剂还混合有10-12份AEO-9。
3.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:浆料中还混合有15-20份硝酸铈。
4.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:所述导电剂为Super P。
5.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:所述浆料粘度为4400-4800mPa·s。
6.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:正极极片双面面密度为5.8g/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种电池正极极片的制作方法,其特征在于:正极极片压实密度为2.8g/cm3。
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