CN114487181A - 天王补心制剂中酸枣仁皂苷a和皂苷b含量的测定方法 - Google Patents
天王补心制剂中酸枣仁皂苷a和皂苷b含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，属于中医药检测技术领域。该方法通过采用高效液相色谱‑质谱联用法同时测定天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量。该检测方法操作简单、测定结果准确，检测效率高，灵敏度高、专属性强，采用该方法能方便快速的检测出天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B的含量，从而有效的控制天王补心制剂的质量，确保临床药效，有利于进一步准确、全面的控制天王补心制剂的质量。
Description
技术领域
本发明属于中医药检测技术领域，具体涉及一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法。
背景技术
天王补心制剂具滋阴养血，补心安神之功效；临床用于心阴不足，心悸健忘，失眠多梦，大便干燥。天王补心制剂包括天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸），这两者的处方均由丹参，当归，石菖蒲，党参，茯苓，五味子，麦冬，天冬，地黄，玄参，远志(制)，酸枣仁(炒)，柏子仁，桔梗，甘草，朱砂等16味药材组成。天王补心丸为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微香，味甜、微苦；天王补心丸（浓缩丸）为棕黑色浓缩丸；气微香，味甘、苦。该方剂最早可追溯自宋代陈自明《妇人大全良方》卷六，后经明代薛已校注。明代洪九《摄生总要》中亦有记载“治心血不足，神志不宁，津液枯竭，健忘怔忡，大便不利， 口舌生疮等证。”现代医学报道表明，天王补心丸临床可治疗失眠、焦虑、抑郁、神经衰弱、甲状腺功能亢进引起的眩晕等，2015年版《中国药典》一部成药制剂中对其进行了收载。
天王补心制剂处方中酸枣仁为方中臣药，具养心安神之功效。酸枣仁中含有多种功能性化合物，其中具有镇静催眠活性的化合物主要包括三萜皂苷和黄酮类化合物，酸枣仁皂苷A及B为其中主要有效成分。酸枣仁及酸枣仁皂苷的安神药理作用已有诸多报道。但天王补心制剂的现行标准【含量测定】中，天王补心丸控制的指标仅为五味子中的五味子醇甲，天王补心丸（浓缩丸）控制的指标仅为丹参中的丹酚酸B，不能有效评价天王补心制剂的质量。因此，研发一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，有利于更好的控制天王补心制剂的质量，确保临床药效。
有关中药饮片中酸枣仁皂苷的含量测定已有较多报道，但目前对天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的分析报道很少，检索到到相关的文献如：何新荣等采用高效液相色谱法联合蒸发光散射检测器（HPLC⁃ELSD） 对天王补心丸中酸枣仁皂苷Ａ含有量进行测定，测得３批天王补心丸中酸枣仁皂苷Ａ含有量分别为0.2742、0.2718、0.2750 mg/g， 酸枣仁皂苷Ａ的线性范围为22.5～360ug/mＬ（R2＝0.9996），平均回收率99.24% (RSD=1.37%), 与此同时还对样品中酸枣仁皂苷Ｂ进行了检测，但可能由于其含有量较低且蒸发光散射检测灵敏度限制，采用该方法未能测出酸枣仁皂苷Ｂ 的含量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法。该方法操作简单、准确，方便，灵敏度高、专属性强，检测效率高，误差小，采用该方法能方便快速的检测出天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B的含量，从而能有效的控制天王补心制剂的质量，确保临床药效。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，所述天王补心制剂包括天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸），采用高效液相色谱-质谱联用法进行测定，该测定方法包括以下步骤：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；
（2）质谱条件与系统适用性试验：采用电喷雾电离源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM）；酸枣仁皂苷A选择质荷比m/z 1251.6→1205.6和m/z 1251.6→749.4作为检测离子对，酸枣仁皂苷B选择质荷比m/z1089.5 →1043.5和m/z 1089.5→ 749.4作为检测离子对；取对照品溶液，进样5μl，上述四对检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；
（3）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取本品浓缩丸适量，研细，取约0.6g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀。精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
（4）对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为0.02～1μg/ml的系列混合对照品溶液，即得；
（5）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得。
进一步的，上述的天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，步骤（2）中所述的质谱条件还包括：干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，通过采用高效液相色谱-质谱联用法同时测定天王补心制剂[天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸）]中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量。该方法操作简单、测定准确，检测效率高，误差小，采用该方法能方便快速的检测出天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B的含量，从而能有效的控制天王补心制剂的质量，确保临床药效。
本发明的方法通过了方法学验证，精密度高、灵敏度高、专属性强，重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确，完善了天王补心制剂的质量检测标准。采用本发明方法进行检测天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量，有利于考察天王补心制剂中酸枣仁的质量情况，检查企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为，有利于进一步准确、全面的控制天王补心制剂的质量。
附图说明
图1 混合对照品酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B MRM图；
图2 阴性（缺酸枣仁）样品 MRM图；
图3 天王补心丸（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111）MRM图；
图4 酸枣仁皂苷A标准曲线图；
图5 酸枣仁皂苷B标准曲线图。
具体实施方式
实施例1
1 仪器与试药
仪器：安捷伦1290超高效液相系统；安捷伦6490三重串联四级杆MS系统。
ML204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）。酸枣仁皂苷A对照品（中检院供，供含测用，批号：110734，含量：96.0%）酸枣仁皂苷B（中检院供，供含测，批号：110814-201909，含量：96.2%）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。159批天王补心丸为2021年国家评价性抽验的样品。
2 本发明实验条件的考察及方法学验证
2.1流动相的选择：以Waters CORTECS
C18柱（2.7µm，4.6 mm×150mm）为色谱柱，柱温35℃，流速0.4ml/min。经过实验，比较了乙腈-水，乙腈-10mM乙酸铵，乙腈-0.1%甲酸3种流动相体系，分别采用正负离子模式进行扫描，发现当采用乙腈-0.1%甲酸为流动相、电离模式为负离子模式时,酸枣仁皂苷A（C58H94O26）、酸枣仁皂苷B（C52H84O21）有较大的响应，母离子为m/z 1251.6,1089.5均为[M+COOH]- ，故采0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B。确定梯度洗脱程序如表1。
2.2 质谱条件的选择
酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品溶液（10μg/ml）进行质谱条件优化,优化得出的参数详见表2。确定质谱条件如下：采用电喷雾电离源（ESI），负离子方式扫描， MRM方式检测；干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。
2.3 供试品溶液制备的考察
2.3.1提取方法的选择（分别对超声提取、加热回流进行比较）
超声提取：取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理30分钟（功率600W，频率45kHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
加热回流：取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
结果表明，加热回流提取待测成分含量与超声提取差异不大，正文选择超声提取方式进行提取，详见表3。
2.3.2 提取溶剂的选择（分别考察了甲醇、乙醇、70%甲醇三种溶剂的提取效果）
取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g置具塞锥形瓶中，共取6份，以两份为一组，每组分别精密加入甲醇、乙醇、70%甲醇20mL，按正文拟定的方法提取并测定目标成分含量。
测定结果显示，待测成分含量差异不大，正文选择甲醇为提取溶剂，详见表4。
2.3.3 提取溶剂用量的选择
考察了不同的甲醇用量（20mL、50mL）的提取效果，结果待测成分含量差异不大，正文选择甲醇用量为20mL，详见表5。
2.3.4 提取时间的选择
分别比较了超声提取30分钟、60分钟、90分钟的效果。
取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g置具塞锥形瓶中，共取6份，以两份为一组,每组分别超声提取30分钟、60分钟、90分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定结果显示，待测成分含量差异不大，故选择提取30分钟，详见表6。
2.4方法学验证
2.4.1 专属性试验：按处方比例，制成相当于45g的缺酸枣仁的阴性对照制剂，取4.5g，按拟定的供试品溶液制备方法依法制成缺酸枣仁的阴性样品溶液，进样测定。结果阴性样品溶液色谱中，均未出现与酸枣仁皂苷A对照品色谱保留时间相同的色谱峰，见图1～3。表明阴性对该方法无干扰。
2.4.2线性关系的考察
分别精密称取酸枣仁皂苷A对照品10.47mg、酸枣仁皂苷B对照品10.96mg，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取2种溶液各1ml置同一10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得混合对照品储备液（酸枣仁皂苷A：20.10μg/ml、酸枣仁皂苷B：21.08μg/ml）。分别精密吸取上述对照品储备液各0.15ml、0.25ml、0. 4ml、0.5置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。分别精密吸取浓度为208ng/ml的酸枣仁皂苷A溶液各0. 5ml、1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。精密吸取上述溶液，注入液相色谱质谱联用仪，测定峰面积，以各浓度对照品的进样量（pg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表7、8，图4、5。
2.4.3重复性考察
大蜜丸 取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定，结果符合方法学要求，详见表9。
水蜜丸取样品（太极集团重庆桐君阁药厂有限公司供，批号：21010001）适量，研细，取约1g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定，结果符合方法学要求，详见表10。
浓缩丸 取样品（兰州佛慈制药股份有限公司供，批号：YP2021CJ0530）适量，研细，取约0.6g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定，结果符合方法学要求，详见表11。
2.4.4精密度考察
取重复性考察项下的第一份供试品溶液，重复进样6次，测定峰面积，计算RSD，结果表明该法精密度好，见表12～14。
2.4.5稳定性考察
取“2.4.3重复性考察”项下的一份样品溶液，分别于0h、4h、8h、16h、20 h、24h进样，记录峰面积，计算RSD，结果见表15～17。结果显示，供试品溶液在24h内稳定。
2.4.6回收率试验
大蜜丸 取样品（内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司供，批号：12011111），剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B混合甲醇溶液（精密称取酸枣仁皂苷A对照品10.47mg置50ml量瓶中，精密吸取3ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密称取酸枣仁皂苷B对照品10.96mg，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取3ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密上述2种溶液各6 ml,置同一200ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。）20ml（共加6份)，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。进样，测定数据，计算回收率，结果详见表18、19。
水蜜丸取样品（太极集团重庆桐君阁药厂有限公司供，批号：21010001）适量，研细，取约1g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B混合甲醇溶液（精密称取酸枣仁皂苷A对照品10.47mg置50ml量瓶中，精密吸取6ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密称取酸枣仁皂苷B对照品10.96mg，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密上述2种溶液各6ml,置同一200ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。）20ml（共加6份)，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。进样，测定数据，计算回收率，结果详见表20、21。
浓缩丸取样品（兰州佛慈制药股份有限公司供，批号：YP2021CJ0530）适量，研细，取约0.6g共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B混合甲醇溶液（精密称取酸枣仁皂苷A对照品10.47mg置50ml量瓶中，精密吸取3ml置,50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密称取酸枣仁皂苷B对照品10.96mg，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取3ml置50ml量瓶中，精密吸取8ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密上述2种溶液各6ml,置同一200ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。）20ml（共加6份)，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。进样，测定数据，计算回收率，结果详见表22、23。
实施例2 样品测定
一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，所述天王补心制剂包括天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸），采用高效液相色谱-质谱联用法进行测定，该测定方法包括以下步骤：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；
（2）质谱条件与系统适用性试验：采用电喷雾电离源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM）；干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V；酸枣仁皂苷A选择质荷比m/z1251.6→1205.6和m/z 1251.6→749.4作为检测离子对，酸枣仁皂苷B选择质荷比m/z1089.5 →1043.5和m/z 1089.5→ 749.4作为检测离子对；取对照品溶液，进样5μl，上述四对检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；
（3）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取本品浓缩丸适量，研细，取约0.6g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀。精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
（4）对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为0.02～1μg/ml的系列混合对照品溶液，即得；
（5）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得。
采用所述的天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，对本次抽样的159批天王补心丸（实际抽样193批，重复批号34批）进行检测，结果见表24，结果含量差异较大。酸枣仁药材药典规定含酸枣仁皂苷A 不得少于0.03%，按此含量折算成品中酸枣仁皂苷A 应不得少于12.4μg/g，结果有79批低于12.4μg/g。
Claims (2)
1.一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，其特征在于，所述天王补心制剂包括天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸），该测定方法包括以下步骤：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；
（2）质谱条件与系统适用性试验：采用电喷雾电离源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM）；酸枣仁皂苷A选择质荷比m/z 1251.6→1205.6和m/z 1251.6→749.4作为检测离子对，酸枣仁皂苷B选择质荷比m/z1089.5 →1043.5和m/z 1089.5→ 749.4作为检测离子对；取对照品溶液，进样5μl，上述四对检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；
（3）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取本品浓缩丸适量，研细，取约0.6g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量；超声处理30分钟，超声功率180W，频率50kHz；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀；精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
（4）对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为0.02～1μg/ml的系列混合对照品溶液，即得；
（5）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述的质谱条件还包括：干燥气温度：200℃；干燥气流速：12L/min；雾化气压力：20（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。
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