CN114486845A - 一种制备纳米球形蜂窝结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米球形蜂窝结构的方法，本发明是以有序聚苯乙烯小球阵列为基础，使用等离子反应刻蚀的技术控制小球半径，用旋涂的方法将掺杂金属颗粒的PVA胶包裹在小球上，以构筑蜂窝结构从而设计热点强度位置，在利用磁控溅射的方式向样品表面共溅射银、二氧化硅膜，对样品进行化学腐蚀，使之小球内壁的金属纳米颗粒与PVA胶中金属纳米颗粒进行耦合，以提高其SERS强度。最终形成球形蜂窝纳米结构，这种结构设计了样品热点位置精确控制热点分布与强度，增强了其SERS强度。
Description
技术领域
本发明属于周期纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备纳米球形蜂窝结构的研究制备方法。
技术背景
利用磁控溅射、等离子反应刻蚀、旋涂等技术可以实现纳米球形蜂窝结构的制备，对纳米级空腔进行精度设计与加工，使得纳米阵列有序可控，以用于控制热点位置，设计热点强度从而增强SERS强度。
磁控溅射是物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。它的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。
表面增强拉曼散射(SERS)技术克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点，可以使得拉曼强度增大几个数量级。其增强因子可以高达1014～1015倍，足以探测到单个分子的拉曼信号，这些都是传统拉曼的灵敏度和测量速度不足以完成的。目前最常用的金属是金和银，但是单层金属膜的SERS强度有限，其测试范围和大小都有很大的局限性。因此，在改进单层金属膜的SERS强度就有很大的意义，在环境监测、食品安全、临床检验及疾病诊断等众多领域中能有充分应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备纳米球形蜂窝结构的方法。
本发明是以有序聚苯乙烯小球阵列为基础，使用等离子反应刻蚀的技术控制小球半径，用旋涂的方法将掺杂金属颗粒的PVA胶包裹在小球上，以构筑蜂窝结构从而设计热点强度位置，在利用磁控溅射的方式向样品表面共溅射银、二氧化硅膜，对样品进行化学腐蚀，使之小球内壁的金属纳米颗粒与PVA胶中金属纳米颗粒进行耦合，以提高其SERS强度。最终形成球形蜂窝纳米结构。
本结构制备方法的具体步骤如下：
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm；
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中；1％PVA胶制备完成；
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上；
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间，改变球与胶体间隙大小；
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜；将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射；
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构。
作为优选，处理具有亲水性硅片，该方法具体包括以下步骤：
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍；将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干；
1b)亲水处理：将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中；将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min；
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列：将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在硅片上，使分散液均匀分布在硅片上，将硅片倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列的捞起来，吸水干燥后备用。
作为优选，利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上；具体为：取PVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
作为优选，制作银，二氧化硅共溅射膜时，银的功率为10W,二氧化硅功率为40W；开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min；银和二氧化硅含量比为4：1。
本发明的有益效果
本发明设计并制备得到了一种纳米球形蜂窝状结构，这种结构设计了样品热点位置精确控制热点分布与强度，增强了其SERS强度。采用了物理化学共同处理的手段。提出一个崭新的实验方案设计并制备了所要获得的纳米图案。首先基于聚苯乙烯小球和PVA胶体，使用反应粒子刻蚀技术，调控小球大小。使用旋涂工艺，将掺杂金属纳米颗粒的PVA胶包裹住小球。再使用反应粒子刻蚀技术，调控样品形貌。最后用磁控溅射对样品进行镀膜处理。用不同质量比的PVA胶和使用胶的量来调控形貌。采用的是较为简单的控制磁控溅射时间和控制等离子反应刻蚀时间。由于不同质量比PVA胶和用量不同，其刻蚀承受能力也不同。形成的形貌也不同。当使用的PVA胶质量比相同，共溅射时间相同，氢氟酸腐蚀时间相同。样品效果和SERS强度就只由等离子反应刻蚀时间来决定。因此本发明技术是通过改变等离子反应刻蚀时间来改变SERS强度，从而制备一个最好结构的纳米球形蜂窝图案。探究最好的SERS增强效果。
附图说明
图1：本发明实施例方法流程图；
图2：使用60μl的PVA胶旋涂在样品上。等离子反应刻蚀时间30s，得到的扫描电子显微镜图；
图3：使用60μl的PVA胶旋涂在样品上。等离子反应刻蚀时间60s，得到的扫描电子显微镜图；
图4：使用60μl的PVA胶旋涂在样品上。等离子反应刻蚀时间90s，得到的扫描电子显微镜图；
图5：使用60μl的PVA胶旋涂在样品上。等离子反应刻蚀时间120s，得到的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
实施例一
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；如图1所示；
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍。将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
1b)亲水处理。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm。
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中。1％PVA胶制备完成。
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上：取40μlPVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间(30s)，改变球与胶体间隙大小。
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜。将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射。经过多次试验，认为在银的功率为10W,二氧化硅功率为40W时其SERS增强效果最好。开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min。在这个条件下，银和二氧化硅含量比为4：1。
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构，如图2所示。
实施例二
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍。将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
1b)亲水处理。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm。
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中。1％PVA胶制备完成。
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上：取40μlPVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间(60s)，改变球与胶体间隙大小。
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜。将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射。经过多次试验，认为在银的功率为10W,二氧化硅功率为40W时其SERS增强效果最好。开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min。在这个条件下，银和二氧化硅含量比为4：1。
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构，如图2所示。
实施例三
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍。将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
1b)亲水处理。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm。
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中。1％PVA胶制备完成。
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上：取40μlPVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间(90s)，改变球与胶体间隙大小。
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜。将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射。经过多次试验，认为在银的功率为10W,二氧化硅功率为40W时其SERS增强效果最好。开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min。在这个条件下，银和二氧化硅含量比为4：1。
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构，如图2所示。
实施例四
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍。将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
1b)亲水处理。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm。
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中。1％PVA胶制备完成。
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上：取40μlPVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间(120s)，改变球与胶体间隙大小。
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜。将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射。经过多次试验，认为在银的功率为10W,二氧化硅功率为40W时其SERS增强效果最好。开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min。在这个条件下，银和二氧化硅含量比为4：1。
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构，如图2所示。
Claims (4)
1.一种制备纳米球形蜂窝结构的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
1)处理具有亲水性硅片，制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
2)使用等离子反应刻蚀技术，将小球半径从500nm刻小成450nm；
3)称量质量比为1％PVA粉末，加入去离子水，放入磁力搅拌子，放在搅拌加热台上，90°高温加热搅拌，至溶液中颗粒全部溶解在水中；1％PVA胶制备完成；
4)利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上；
5)使用等离子反应刻蚀技术，调整刻蚀时间，改变球与胶体间隙大小；
6)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜；将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射；
7)用质量比20％氢氟酸做表面化学处理，腐蚀30s，将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成纳米球形蜂窝状结构。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米球形蜂窝结构的方法，其特征在于：处理具有亲水性硅片，该方法具体包括以下步骤：
1a)清洗硅片:用去离子水和无水乙醇分别浸泡干净硅片，再用超声仪超声15min，洗去硅片表面灰层脏污和油渍；将硅片取出来，放置在吸水纸上将残余水分吸干；
1b)亲水处理：将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中；将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸15min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min；
1c)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列：将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在硅片上，使分散液均匀分布在硅片上，将硅片倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列的捞起来，吸水干燥后备用。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米球形蜂窝结构的方法，其特征在于：利用旋涂机将质量比1％PVA胶旋涂至样品上；具体为：取PVA胶，使用布胶速度为2510RPM,旋涂18秒，之后使用匀胶速度为8520RPM，旋涂60秒。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米球形蜂窝结构的方法，其特征在于：制作银，二氧化硅共溅射膜时，银的功率为10W,二氧化硅功率为40W；开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为1.5Pa，溅射时间为10min；银和二氧化硅含量比为4：1。
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111665075.8A patent/CN114486845B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114486845B (zh) | 2023-08-04 |
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