CN114479549A - 一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨技术领域，具体公开了一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨及其制备方法。多层氧化石墨烯散热绝缘油墨包括如下重量百分比的组分：50‑65％水性高分子绝缘树脂，8‑10％多层氧化石墨烯，3‑5％分散剂，3‑5％绝缘颜料，10‑20％绝缘填料，0.1‑0.3％消泡剂，0.3‑0.5％流平剂，8‑12％去离子水，1‑2％增稠剂。本发明通过在水性高分子绝缘树脂添加多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料制备散热绝缘油墨，得到的油墨具有表面滑爽、高硬度、高耐磨、高耐温、高阻燃性等性能，同时增加了良好的自热传导和热辐射性，并兼顾高绝缘性能。

Description

一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，具体地，涉及一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨及其制备方法。
背景技术
现有的普通油性油墨只能提供外观装饰和耐化性以及其它普通物理性能，而无法达到自散热绝缘功能。在5G手机的应用中，由于5G手机精密芯片运转换运行速度快、CPU延时功耗高，手机电池长期处于高负荷工作状，会产生热量积累，但是普通的油墨无法快速散热，从而影响芯片性能和电池使用寿命。因此，如果5G手机使用过程中无法解决快速散热绝缘问题，则难以保证手机的使用寿命与安全。
因此，本技术领域中亟需一种散热绝缘油墨以解决上述的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨。
本发明的另一目的是提供一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法。
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，包括如下重量百分比的组分：
水性高分子绝缘树脂50-65％
多层氧化石墨烯8-10％
分散剂3-5％
绝缘颜料3-5％
绝缘填料10-20％
消泡剂0.1-0.3％
流平剂0.3-0.5％
去离子水8-12％
增稠剂1-2％。
优选地，所述水性高分子绝缘树脂为水性改性绝缘环氧树脂、水性有机硅分散体、丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液中的一种或几种。
优选地，所述分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物。
优选地，所述绝缘颜料为绝缘炭黑。
优选地，所述绝缘填料包括氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉；所述氧化硅酸铝粉与纳米陶瓷粉之间的重量比为1:1。
优选地，所述消泡剂为聚醚改性有机硅。
优选地，所述增稠剂为膨润土或二氧化硅。
上述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1.将水性高分子绝缘树脂和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，搅拌分散5min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料，加入完成后，进行高速分散，得到预混物；
S2.将步骤S1得到的预混物转至研磨机内进行研磨，研磨至预混物的细度为3-12μm；
S3.将步骤S2中研磨后的预混物转至分散釜进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和增稠剂，用去离子水调节粘度后，继续分散，检查合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨。。
优选地，步骤S1中所述搅拌分散的转速为300-500转/分钟，步骤S2中所述高速分散的转速为2000-3000转/分钟，所述高速分散的时间为60min。
上述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨可应用于5G手机、平板电脑等电子产品中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过在水性高分子绝缘树脂中添加多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料制备散热绝缘油墨，得到的散热绝缘油墨具有表面滑爽、高硬度、高耐磨、高耐温、高阻燃性等性能，同时增加了良好的自热传导和热辐射性，并兼顾高绝缘性能。
2、本发明的散热绝缘油墨可应用于5G手机中，可以有效帮助被涂饰的5G手机进行散热，避免因精密零部件、电池高速运行产生热量积累，加快散热效率，延长手机关键零件使用寿命，提升了5G手机使用安全性。
3、本发明为水性油墨体系，具有低VOC排放、无污染、无刺激性气味等优点。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好理解本发明方案，下面对本发明进行更全面的描述。
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，包括如下重量百分比的组分：
水性高分子绝缘树脂50-65％
多层氧化石墨烯8-10％
分散剂3-5％
绝缘颜料3-5％
绝缘填料10-20％
消泡剂0.1-0.3％
流平剂0.3-0.5％
去离子水8-12％
增稠剂1-2％。
本发明通过在水性高分子绝缘树脂中加入多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料得到了兼具散热和绝缘性能的油墨。当多层氧化石墨烯的质量百分比大于8％以上，绝缘颜料的质量百分比为3％以上以及绝缘填料的质量百分比为10％以上时，多层氧化石墨烯和绝缘颜料与绝缘填料之间能充分接触，形成散热网链；当多层氧化石墨烯的质量百分比低于8％，绝缘颜料的质量百分比低于3％以及绝缘填料的质量百分比低于10％时，多层氧化石墨烯和绝缘颜料与绝缘填料之间难以充分接触，也无法形成散热网链，而当多层氧化石墨烯、绝缘颜料与绝缘填料的质量百分比太高时，不仅会增加油墨的成本，还会影响油墨的柔韧性和成膜性等性能。
其中，所述水性高分子绝缘树脂为水性改性绝缘环氧树脂、水性有机硅分散体、丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液中的一种或几种。所述水性高分子绝缘树脂为主要的成膜物成分，上述的水性树脂具有优秀的附着力、耐高温、高硬度、韧性好、耐磨、耐化性等特点，还包含耐候和绝缘耐电压等性能，与一般树脂相比，具有在高温环境下工作无异味散发的特点。
其中，水性改性绝缘环氧树脂可选为双酚A型环氧树脂乳化液、双酚F型环氧树脂乳化液、热塑性酚醛NOVOLAC型树脂的乳化液中的一种或多种。
水性有机硅分散体是由甲基苯基有机硅经特殊工艺乳化而成的乳液。
丙烯酸树脂乳液是以多种丙烯酸酯单体为原料采用乳液聚合方法制备得到的乳液，可具有较高的分子量。
水性丙烯酸树脂水溶液是将采用溶液聚合得到的丙烯酸树脂加入水进行二次分散得到的树脂水溶液，其具有耐水、耐酸碱性能好，附着力强等特点。
进一步优选地，所述水性高分子绝缘树脂为丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液的混合物，所述丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液之间的质量比为3:1-2:1。丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液之间的质量比为3:1-2:1时，丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液之间的相容性最佳，并且多层石墨烯、绝缘颜料与绝缘填料在当中具有最佳的分散性。
其中，所述分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物，其与一般分散剂相比具有更好的耐温性。该分散剂能对本发明的散热绝缘油墨中的石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料进行有效润湿，以及助于分散研磨，并能使石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料在油墨储存过程中不絮凝不返粗。
其中，所述绝缘颜料为绝缘炭黑，其能为油墨提供着色效果，与一般的炭黑相比具有更高的耐温绝缘性。
所述多层氧化石墨烯能提供优秀的导热散热及热辐射效果，并能赋予涂层优秀的耐化性和耐高温功能，所述多层氧化石墨烯的层数为2-5层。
其中，所述绝缘填料包括氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉；所述氧化硅酸铝粉与纳米陶瓷粉之间的重量比为1:1。
所述硅酸铝粉的熔点为1200-1540℃，具有硬度高、白度高、化学稳定性好、分散性好、熔点高、绝缘性好、烧矢量低和抗沉淀性好等特点。所述氧化硅酸铝粉为经氧化改性的硅酸铝粉，所述氧化硅酸铝粉为氧化硅酸铝空心球粉末。
所述纳米陶瓷粉具有受热时耐热温度高、化学稳定性好、光散性能好，绝缘性能好，可有效提高油墨层吸附力，形成一层完成、致密、附着力好的耐高温涂层，同时纳米陶瓷粉具有良好的亲和力，并且具有较强的物质相容性，能方便地分散于油墨中，成膜后可增加油墨层机械强度与耐磨性，并提高良好的绝缘散热性。
将特定质量百分比的氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉与多层氧化石墨烯混合，氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉与多层氧化石墨烯能形成散热网链，能有效地对油墨涂覆基材进行散热，并且氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉能赋予油墨良好的绝缘性、耐磨性和耐热性等。
其中，所述消泡剂为聚醚改性有机硅。由于水性油墨的表面张力较大，容易形成稳定的气泡，加入消泡剂可以进行破泡和消泡。
其中，所述增稠剂为膨润土或二氧化硅。所述增稠剂用于增加油墨的触变性，提高施工性。
还可以根据需要加入消光粉调节油墨表面的光泽度。优选地，所述消光粉为沉淀气相二氧化硅。
上述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1.将水性高分子绝缘树脂和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，搅拌分散5min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料，加入完成后，进行高速分散，得到预混物；
S2.将步骤S1得到的预混物转至研磨机内进行研磨，研磨至预混物的细度为3-12μm；
S3.将步骤S2中研磨后的预混物转至分散釜进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和增稠剂，用去离子水调节粘度后，继续分散，检查合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨。。
其中，步骤S1中所述搅拌分散的转速为300-500转/分钟，步骤S2中所述高速分散的转速为2000-3000转/分钟，所述高速分散的时间为60min。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。另外，关于本说明书中的“份”、“％”，除非特别说明，分别表示“质量份”、“质量％”。
实施例1
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取如下重量百分比的原料：
双酚A型环氧树脂乳化液20％
水性有机硅分散体30％
分散剂4％
绝缘炭黑3％
多层氧化石墨烯8％
氧化硅酸铝粉10％
纳米陶瓷粉10％
消泡剂0.5％
流平剂0.5％
去离子水10％
膨润土2％；
其中，分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物，流平剂为有机硅类高分子聚合物，消泡剂为聚醚改性有机硅。
(2)将双酚A型环氧树脂乳化液和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，以300转/分钟的转速搅拌分散5min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉，加入完成后，以2000转/分钟的转速进行高速分散60min后，得到预混物；
(3)将步骤(2)得到的预混物转至三辊研磨机进行研磨，研磨6次后，预混物的细度达到12μm，停止研磨；
(4)将步骤(3)研磨后的预混物转至分散釜内以300转/分钟的转速进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和膨润土，用去离子水调节至合适的粘度后，继续分散10min后，进行检测，检测合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其颜色为浅灰至黑色。
实施例2
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取如下重量百分比的原料：
水性有机硅分散体20％
双酚A型环氧树脂乳化液40％
分散剂5％
绝缘炭黑5％
多层氧化石墨烯10％
流平剂0.3％
氧化硅酸铝粉5％
消泡剂0.1％
纳米陶瓷粉5％
去离子水8％
膨润土1.6％；
其中，分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物，流平剂为有机硅类高分子聚合物，消泡剂为聚醚改性有机硅。
(2)将水性有机硅分散体和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，以500转/分钟的转速搅拌分散3min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉，加入完成后，以3000转/分钟的转速进行高速分散60min后，得到预混物；
(3)将步骤(2)得到的预混物转至三辊研磨机进行研磨，研磨8次后，预混物的细度达到7μm，停止研磨；
(4)将步骤(3)研磨后的预混物转至分散釜内以500转/分钟的转速进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和膨润土，用去离子水调节至合适的粘度后，继续分散10min后，进行检测，检测合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其颜色为浅灰至黑色。
实施例3
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取如下重量百分比的原料：
丙烯酸树脂乳液49％
水性丙烯酸树脂水溶液16％
分散剂3％
绝缘炭黑4％
多层氧化石墨烯8％
流平剂0.5％
氧化硅酸铝粉5％
消泡剂0.5％
纳米陶瓷粉5％
去离子水8％
膨润土1％；
其中，分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物，流平剂为有机硅类高分子聚合物，消泡剂为聚醚改性有机硅。
(2)将丙烯酸树脂乳液、水性丙烯酸树脂水溶液和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，以500转/分钟的转速搅拌分散3min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、氧化硅酸铝和纳米陶瓷粉，加入完成后，以3000转/分钟的转速进行高速分散60min后，得到预混物；
(3)将步骤(2)得到的预混物转至纳米卧研磨机进行研磨，研磨6次后，预混物的细度达到3μm，停止研磨；
(4)将步骤(3)研磨后的预混物转至分散釜内，以500转/分钟的转速进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和膨润土，用去离子水调节至合适的粘度后，继续分散10min后，进行检测，检测合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其颜色为浅灰至黑色。
实施例4
一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取如下重量百分比的原料：
丙烯酸树脂乳液37％
水性丙烯酸树脂水溶液18％
分散剂4％
绝缘炭黑5％
多层氧化石墨烯9％
流平剂0.4％
氧化硅酸铝粉7.5％
消泡剂0.3％
纳米陶瓷粉7.5％
去离子水10％
膨润土1.3％；
其中，分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物，流平剂为有机硅类高分子聚合物，消泡剂为聚醚改性有机硅。
(2)将丙烯酸树脂乳液、水性丙烯酸树脂水溶液和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，以400转/分钟的转速搅拌分散4min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、氧化硅酸铝和纳米陶瓷粉，加入完成后，以2500转/分钟的转速进行高速分散60min后，得到预混物；
(3)将步骤(2)得到的预混物转至纳米卧研磨机进行研磨，研磨5次后，预混物的细度达到5μm，停止研磨；
(4)将步骤(3)研磨后的预混物转至分散釜内，以500转/分钟的转速进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和膨润土，用去离子水调节至合适的粘度后，继续分散10min后，进行检测，检测合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其颜色为浅灰至黑色。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：绝缘炭黑的加入量为2％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：多层氧化石墨烯的加入量为7％。
对比例3
本对比例与实施例的区别在于：氧化硅酸铝粉的加入量为9％；纳米陶瓷的加入量为9％
实施例5
将实施例1-4制备得到的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨固化后的涂层进行如下性能测试，结果见表1。
(1)导热系数：测试得到的导电系数大于27w/mk，即为合格。
(2)绝缘性测试：按照GB 2643-81电工绝缘无溶剂漆试验方法测试，测试得到的体积电阻率大于1012Ω·m，即为合格。
表1
样品 导热系数 电阻率测试
实施例1 合格 合格
实施例2 合格 合格
实施例3 合格 合格
实施例4 合格 合格
对比例1 不合格 不合格
对比例2 不合格 不合格
对比例3 不合格 不合格
由表1可以看到，实施例1-4得到的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，具有优异的导热和绝缘性能，可应用于5G手机、平板等电子产品中，提升被涂覆的电子产品的散热效果。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：
水性高分子绝缘树脂50-65％
多层氧化石墨烯8-10％
分散剂3-5％
绝缘颜料3-5％
绝缘填料10-20％
消泡剂0.1-0.3％
流平剂0.3-0.5％
去离子水8-12％
增稠剂1-2％。
2.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述水性高分子绝缘树脂为水性改性绝缘环氧树脂、水性有机硅分散体、丙烯酸树脂乳液和水性丙烯酸树脂水溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述绝缘填料包括氧化硅酸铝粉和纳米陶瓷粉，所述氧化硅酸铝粉与纳米陶瓷粉之间的重量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物。
5.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述绝缘颜料为绝缘炭黑。
6.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述流平剂为有机硅类高分子聚合物。
7.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述消泡剂为聚醚改性有机硅。
8.根据权利要求1所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨，其特征在于，所述增稠剂为膨润土或二氧化硅。
9.一种权利要求1-8任一项所述的多层氧化石墨烯散热绝缘油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将水性高分子绝缘树脂和分散剂加入至分散釜内进行搅拌分散，搅拌分散5min后，在继续搅拌中加入多层氧化石墨烯、绝缘颜料和绝缘填料，加入完成后，进行高速分散，得到预混物；
S2.将步骤S1得到的预混物转至研磨机内进行研磨，研磨至预混物的细度为3-12μm；
S3.将步骤S2中研磨后的预混物转至分散釜进行搅拌分散，并在搅拌分散中加入流平剂、消泡剂和增稠剂，用去离子水调节粘度后，继续分散，检查合格后过滤包装，得到多层氧化石墨烯散热绝缘油墨。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述搅拌分散的转速为300-500转/分钟，步骤S2中所述高速分散的转速为2000-3000转/分钟，所述高速分散的时间为60min。
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