CN114478398A - 一种2-氨基嘧啶制备工艺及其制备设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑氨基嘧啶制备工艺及其制备设备，涉及2‑氨基嘧啶制备技术领域。本发明包括水槽，水槽内设置有隔板、并通过隔板将水槽分割成冷却区域和调制区域；隔板的底端和水槽内侧面形成一水流通道；冷却区域内设置有用于放置反应容器的支架，调制区域内设置有搅拌装置；且位于隔板两侧的水槽的上部分别设有排水口和进水口。本发明通过隔板将水槽分割成冷却区域和调制区域，在使用时通过向调制区域注入冷水，将热水从冷却区域一侧排出，提高了冷却效率的同时，不影响整体的产物成型效果。

Description

一种2-氨基嘧啶制备工艺及其制备设备
技术领域
本发明属于2-氨基嘧啶制备技术领域，特别是涉及一种2-氨基嘧啶制备工艺及其制备设备。
背景技术
2-氨基嘧啶可作为2-氨基-5-溴嘧啶、2-氨基嘧啶衍生物的合成原料，还如中国专利CN106565616A提供的一种用于治疗由敏感菌引起的动物疾病的兽药磺胺间甲氧嘧啶钠的制备，将4-甲氧基-2-氨基嘧啶作为反应原料，在有机碱性溶剂中，通过先加入4-甲氧基-2-氨基嘧啶和催化剂，随后分批次加入对乙酰氨基苯磺酰氯，而4-甲氧基-2-氨基嘧啶也是经2-氨基嘧啶合成。
但是，2-氨基嘧啶制备过程需要多个步骤，在多个步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤每多一步，总产率必然受到累加的影响。
同时在完成水浴加热反应后，通常需要对产物或原有的反应体系进行冷却；在现有技术中，一般冷却采用常温冷却或者放入水中骤冷；这两种冷却方式存在，前者冷却效率慢，后者骤冷容易造成反应容器炸裂或者影响产物的反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-氨基嘧啶制备工艺及其制备设备，通过隔板将水槽分割成冷却区域和调制区域，在使用时通过向调制区域注入冷水，将热水从冷却区域一侧排出，解决了现有常温冷却或者放入水中骤冷存在冷却效率慢、容易造成反应容器炸裂以及2-氨基嘧啶产率较低的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
作为本发明的第一个方面，本发明为一种2-氨基嘧啶制备工艺，包括以下步骤：
步骤SS01：反应容器内先投入盐酸再投入盐酸胍，搅拌半小时；再慢慢投入四甲氧基丙烷，投好后再搅拌反应半小时；
步骤SS02：然后开始阶梯升温、保温反应；
步骤SS03：反应毕，冷却至30℃左右，补加甲醇、用片碱中和至PH10；温度控制在35～40℃间；
步骤SS04：中和毕，冷却至15℃以下，抽滤，滤液入四口烧瓶，抽干后再用甲醇漂洗盐，抽干盐，回收甲醇漂洗，滤液合并；滤饼弃之。
步骤SS05：在四口烧瓶内先常压蒸出甲醇，至甲醇基本蒸尽后，投入甲苯，全回流脱水，直至无水脱出为止；
步骤SS06：停搅拌，稍冷并静止到95～105℃后，将上面甲苯料层倒入另一四口烧瓶内；冷却至内温5℃以下，抽滤，抽干，进烘，即得成品。
进一步地，阶梯升温、保温反应的方式为：
开始慢慢升温，升到内温30℃，在该温度下保温反应1小时；
保温好后，再慢慢升温，使其温度升到60～65℃，保温反应3小时；
保温完后再升温到70～75℃，继续在该温度下反应1～2小时。
进一步地，温度上升的速度为：15～20mi n每30℃。
进一步地，所述片碱为氢氧化钠，四甲氧基丙烷、盐酸胍、盐酸、氢氧化钠的重量份为：(2.1～2.2)：(1.45～1.55)：(1.58～1.63)：(0.96～1.1)。
作为本发明的第二个方面，一种2-氨基嘧啶制备设备，所述的制备设备用于第一个方面所述的制备工艺，所述制备设备包括：
水槽，所述水槽内通过隔板将水槽分割成冷却区域和调制区域；
所述隔板的底端和水槽内侧面形成一水流通道；
其中，所述冷却区域内设置有用于放置反应容器的支架，所述调制区域内设置有搅拌装置。
进一步地，所述支架包括固定在所述水槽底侧面的支柱，所述支柱的顶部连接底板，所述底板的周侧设置有若干呈环形分布的支杆，若干所述支杆的顶部连接有固定环。
进一步地，所述固定环上至少设置有两用于对放置在支架上的反应容器进行固定夹持的夹具。
进一步地，所述夹具包括一对平行设置的导杆，两所述导杆的一端连接有一用于夹持反应容器的夹板，两所述导杆另一端连接有操作板；位于所述操作板和固定环外周侧壁之间的导杆上套设有弹簧，所述弹簧的两端分别连接操作板和固定环。
进一步地，所述水槽的底部设置有泄水孔，且所述泄水孔处配合设置塞体。
进一步地，所述水槽内设置温度感应模块，所述水槽外侧设置有与温度感应模块电性连接的显示模块。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过改变2-氨基嘧啶的制备工艺，设定工艺条件，使2-氨基嘧啶的产率高达98％；
本发明通过隔板将水槽分割成冷却区域和调制区域，在使用时通过向调制区域注入冷水，将热水从冷却区域一侧排出，提高了冷却效率的同时，不影响整体的产物成型效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明冷却装置俯视图；
图2为图1中A-A处剖面图；
图3为夹具和固定环的配合示意图；
图4为本发明的局部结构示意图。
具体实施方式
实施例一：
如图1和2，一种2-氨基嘧啶制备的制备设备，包括水槽1，水槽1内设置有隔板10、并通过隔板10将水槽1分割成冷却区域11和调制区域12；隔板10的底端和水槽1内侧面形成一水流通道101；冷却区域11内设置有用于放置反应容器的支架，调制区域12内设置有搅拌装置121；且位于隔板10两侧的水槽1的上部分别设有排水口111和进水口112。
如图2，支架包括固定在水槽1底侧面的支柱21，支柱21的顶部连接底板22，底板22的周侧设置有若干呈环形分布的支杆23，若干支杆23的顶部连接有固定环24。
如图3，固定环24上至少设置有两用于对放置在支架上的反应容器进行固定夹持的夹具；夹具包括一对平行设置的导杆36，两导杆36的一端连接有一用于夹持反应容器的夹板37，两导杆36另一端连接有操作板38；位于操作板38和固定环32外周侧壁之间的导杆36上套设有弹簧39，弹簧39的两端分别连接操作板38和固定环32；夹板37呈“C”型或“V”型结构。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，水槽1的底部设置有泄水孔102，且泄水孔102处配合设置塞体103，当需要将水槽1内的水完全排出时，将塞体103从泄水孔102取出即可。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，进水口112处通过软管A连通补水箱；且软管A上设置调节阀；排水口111通过一软管B连通水回收槽，使用时，事先向水槽1内注满温水，通过补水箱向水槽1内持续不断的补充冷水，冷水进入调制区域12内后在搅拌装置121的作用下与原来的水混合均匀，则调制区域12内水温不断下降；同时调制区域12内水通过底部的水流通道101进入到冷却区域11内，原冷却区域11内的水通过排水口111排出，此时造成冷却区域11内水温持续稳定的下降；进而对放置在支架上的反应容器进行缓慢冷却，避免骤冷导致反应容器炸裂、或者影响反应容器内部反应的后续。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，水槽1内设置温度感应模块，水槽1外侧设置有与温度感应模块电性连接的显示模块；水槽1的底部可设置垫块或支撑腿。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，同时，也可事先向水槽1内注满冷水，然后通过补水箱向向水槽1内持续不断的补充热水，从而缓慢提高水槽1内水温，进而实现缓慢升温加热。
实施例二：
基于实施例一，如图4所示，隔板10的下方转动设置有一隔开冷却区域11和调制区域12之间通道的调制板1001，所述调制板1001的一侧设有一搭耳1002，所述搅拌装置121的搅拌叶在搅拌过程中，与搭耳1002接触，驱动搭耳1002使调制板1001转动，水间歇性的从调制区域12进入冷却区域11。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，在搭耳1002与调制区域12侧壁之间安装有复位弹簧，调制板1001在被搅拌装置121的搅拌叶驱动转动后再通过所述复位弹簧驱动复位，将冷却区域11和调制区域12之间通道的隔开。
实施例三：
一种2-氨基嘧啶制备工艺，包括以下步骤：
步骤SS01：1000mL的反应容器内先投入30％盐酸再投入盐酸胍，搅拌半小时；再慢慢投入四甲氧基丙烷，投好后再搅拌反应半小时；
步骤SS02：然后开始阶梯升温、保温反应；
步骤SS03：反应毕，冷却至30℃左右，补加甲醇500mL、用片碱中和至PH10，约用碱量为110g；温度控制在35～40℃间；
步骤SS04：中和毕，冷却至15℃以下，抽滤，滤液入2000mL四口烧瓶，抽干后再用甲醇漂洗盐，抽干盐，回收甲醇漂洗，滤液合并；滤饼弃之。
步骤SS05：在2000mL的四口烧瓶内先常压蒸出甲醇，至甲醇基本蒸尽后，投入甲苯1200mL，全回流脱水，直至无水脱出为止；
步骤SS06：停搅拌，稍冷并静止到95～105℃后，将上面甲苯料层倒入3000mL的另一四口烧瓶内；冷却至内温5℃以下，抽滤，抽干，进烘，即得成品；收率98％，外观：白色结晶、熔点：125.5℃～126℃、沸点：158℃(186mmHg)，含量(PHLC，面积归一法)：99.51％；
反应的化学方程式为：
Figure BDA0003437199200000071
作为本发明提供的一个实施例，优选的，阶梯升温、保温反应的方式为：
开始慢慢升温，升到内温30℃，在该温度下保温反应1小时；
保温好后，再慢慢升温，使其温度升到60～65℃，保温反应3小时；
保温完后再升温到70～75℃，继续在该温度下反应1～2小时。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，温度上升的速度为：15～20mi n每30℃。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，所述片碱为氢氧化钠，四甲氧基丙烷、盐酸胍、盐酸、氢氧化钠的重量分别为：240g、168g、180g、110g。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，甲醇用量为500ml、甲苯1500ml。
实施例四：
一种2-氨基嘧啶制备工艺，包括以下步骤：
步骤SS01：1000mL的反应容器内先投入30％盐酸再投入盐酸胍，搅拌半小时；再慢慢投入四甲氧基丙烷，投好后再搅拌反应半小时；
步骤SS02：然后开始阶梯升温、保温反应；
步骤SS03：反应毕，冷却至30℃左右，补加甲醇500mL、用片碱中和至PH10，约用碱量为110g；温度控制在35～40℃间；
步骤SS04：中和毕，冷却至15℃以下，抽滤，滤液入2000mL四口烧瓶，抽干后再用甲醇漂洗盐，抽干盐，回收甲醇漂洗，滤液合并；滤饼弃之。
步骤SS05：在2000mL的四口烧瓶内先常压蒸出甲醇，至甲醇基本蒸尽后，投入甲苯1200mL，全回流脱水，直至无水脱出为止；
步骤SS06：停搅拌，稍冷并静止到95～105℃后，将上面甲苯料层倒入3000mL的另一四口烧瓶内；冷却至内温5℃以下，抽滤，抽干，进烘，即得成品；
所述片碱为氢氧化钠，四甲氧基丙烷、盐酸胍、盐酸、氢氧化钠的重量分别为：252g、183g、192g、120g；制得成品：收率98.2％，外观：白色结晶、熔点：125.5℃～126℃、沸点：158℃(186mmHg)，含量(PHLC，面积归一法)：99.60％。
反应的化学方程式为：
Figure BDA0003437199200000091
作为本发明提供的一个实施例，优选的，阶梯升温、保温反应的方式为：
开始慢慢升温，升到内温30℃，在该温度下保温反应1小时；
保温好后，再慢慢升温，使其温度升到60～65℃，保温反应3小时；
保温完后再升温到70～75℃，继续在该温度下反应1～2小时。
作为本发明提供的一个实施例，优选的，温度上升的速度为：15～20mi n每30℃。
对比例：
一种2-氨基嘧啶制备工艺，包括以下步骤：
步骤SS01：1000mL的反应容器内先投入30％盐酸再投入盐酸胍，搅拌半小时；再慢慢投入四甲氧基丙烷，投好后再搅拌反应半小时；
步骤SS02：然后开始阶梯升温至75℃左右，保温反应5小时；
步骤SS03：反应毕，冷却至30℃左右，补加甲醇500mL、用片碱中和至PH10，约用碱量为110g；温度控制在35～40℃间；
步骤SS04：中和毕，冷却至15℃以下，抽滤，滤液入2000mL四口烧瓶，抽干后再用甲醇漂洗盐，抽干盐，回收甲醇漂洗，滤液合并；滤饼弃之。
步骤SS05：在2000mL的四口烧瓶内先常压蒸出甲醇，至甲醇基本蒸尽后，投入甲苯1200mL，全回流脱水，直至无水脱出为止；
步骤SS06：停搅拌，稍冷并静止到95～105℃后，将上面甲苯料层倒入3000mL的另一四口烧瓶内；冷却至内温5℃以下，抽滤，抽干，进烘，即得成品；收率78.9％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种2-氨基嘧啶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤SS01：反应容器内先投入盐酸再投入盐酸胍，搅拌半小时；再慢慢投入四甲氧基丙烷，投好后再搅拌反应半小时；
步骤SS02：然后开始阶梯升温、保温反应；
步骤SS03：反应毕，冷却至30℃左右，补加甲醇、用片碱中和至PH10；温度控制在35～40℃间；
步骤SS04：中和毕，冷却至15℃以下，抽滤，滤液入四口烧瓶，抽干后再用甲醇漂洗盐，抽干盐，回收甲醇漂洗，滤液合并；滤饼弃之。
步骤SS05：在四口烧瓶内先常压蒸出甲醇，至甲醇基本蒸尽后，投入甲苯，全回流脱水，直至无水脱出为止；
步骤SS06：停搅拌，稍冷并静止到95～105℃后，将上面甲苯料层倒入另一四口烧瓶内；冷却至内温5℃以下，抽滤，抽干，进烘，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基嘧啶制备工艺，其特征在于，阶梯升温、保温反应的方式为：
开始慢慢升温，升到内温30℃，在该温度下保温反应1小时；
保温好后，再慢慢升温，使其温度升到60～65℃，保温反应3小时；
保温完后再升温到70～75℃，继续在该温度下反应1～2小时。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基嘧啶制备工艺，其特征在于，温度上升的速度为：15～20min每30℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基嘧啶制备工艺，其特征在于，所述片碱为氢氧化钠，四甲氧基丙烷、盐酸胍、盐酸、氢氧化钠的重量份为：(2.1～2.2)：(1.45～1.55)：(1.58～1.63)：(0.96～1.1)。
5.一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述的制备设备用于权利要求1-4任意一项所述的制备工艺，所述制备设备包括：
水槽(1)，所述水槽(1)内通过隔板(10)将水槽(1)分割成冷却区域(11)和调制区域(12)；
所述隔板(10)的底端和水槽(1)内侧面形成一水流通道(101)；
其中，所述冷却区域(11)内设置有用于放置反应容器的支架，所述调制区域(12)内设置有搅拌装置(121)。
6.根据权利要求5所述的一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述支架包括固定在所述水槽(1)底侧面的支柱(21)，所述支柱(21)的顶部连接底板(22)，所述底板(22)的周侧设置有若干呈环形分布的支杆(23)，若干所述支杆(23)的顶部连接有固定环(24)。
7.根据权利要求6所述的一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述固定环(24)上至少设置有两用于对放置在支架上的反应容器进行固定夹持的夹具。
8.根据权利要求7所述的一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述夹具包括一对平行设置的导杆(36)，两所述导杆(36)的一端连接有一用于夹持反应容器的夹板(37)，两所述导杆(36)另一端连接有操作板(38)；位于所述操作板(38)和固定环(32)外周侧壁之间的导杆(36)上套设有弹簧(39)，所述弹簧(39)的两端分别连接操作板(38)和固定环(32)。
9.根据权利要求1所述的一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述水槽(1)的底部设置有泄水孔(102)，且所述泄水孔(102)处配合设置塞体(103)。
10.根据权利要求1所述的一种2-氨基嘧啶制备设备，其特征在于，所述水槽(1)内设置温度感应模块，所述水槽(1)外侧设置有与温度感应模块电性连接的显示模块。
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