CN114478323A - 利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统。本申请首先把光气溶于有机溶剂，然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器，在一级反应器内进行绝热一级反应，反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜，完成剩余反应。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离，其中水相去废水处理，有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用，蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率，最后在高真空下蒸出产品四丁基脲，塔釜残渣作为固废物。本发明在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲，且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用，提升了原料利用率。

Description

利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统。
背景技术
四丁基脲（分子式：C17H36N2O）是一种用途有机合成中间体，常温下为透明或略带微黄色的液体，主要用于蒽醌法生产双氧水新工艺中替代磷酸三辛酯作为氢蒽醌溶剂。
四丁基脲的制备方法可分为光气法和非光气法，非光气法优于副产物较多、收率低、成本高等缺点，在工业装置中目前不具备竞争性；光气法又包括固体光气法、双光气法和单光气法。在采用三光气和双光气法的制备过程中需要在反应阶段就加入较大量的催化剂，而使用单光气法，则只需要在反应结束后，利用有机溶剂萃取水相中的部分残留产品，溶剂使用量大大降低。其中专利文件CN102702029A和CN108203400A给出了采用单光气利用间歇反应釜批次制备四丁基脲的过程，具有较低的时空产率；CN1668582A给出了一种连续制备四取代脲的方法，但是采用传统两级串联釜式操作，由于原料光气的水溶性较低，造成光气收率较低且反应停留时间较长。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统，首先把光气溶于有机溶剂，然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器，在一级反应器内进行绝热一级反应，反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜，完成剩余反应。二级反应釜的温度可以通过夹套冷却或者外置循环冷却器进行控制。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离，其中水相去废水处理，有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用，蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率，最后在高真空下蒸出产品四丁基脲作为产品，塔釜残渣作为固废物。有机相的蒸馏分离过程可以采用单塔间歇操作或者连续多塔分离流程，或者二者结合。本发明在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲，且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用，提升了原料利用率。
为了实现上述目的，本发明其中一实施例中提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法，包括步骤：（1）把原料光气溶解在有机溶剂中形成光气溶液，把光气溶液连续的通入一级光化反应器中；（2）将原料二丁基胺和碱性水溶液连续的送往一级反应器中；（3）将所述一级反应器中的反应液连续送入二级反应器中，在所述二级反应器内完成反应生成含四丁基脲的产品溶液；（4）将所述二级反应器中的气相由有机溶剂吸收后剩余的气体去破坏系统，吸收液送至所述一级反应器；（5）将所述二级反应器的产品溶液在经过分相后，其中水相去废水处理，从有机相中逐渐升温蒸馏出有机溶剂、未反应的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯、主产品四丁基脲，最后釜残为残渣做固废处理；（6）从有机相中蒸出的有机溶剂用于吸收所述二级反应器气相中光气，或者用来溶解原料光气；从有机相中蒸出的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯送回所述一级反应器或所述二级反应器继续反应。
进一步地，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、四氯化碳中的任一种或多种。
进一步地，所述碱性水溶液为20%-40%的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
进一步地，所述一级光化反应器为喷射混合器、静态混合器或微混合器，其内物料的停留时间在1-60s之间。
进一步地，所述二级反应器为釜式反应器，其换热方式包括夹套、内盘管、釜内板式换热、外循环换热方式的一种或几种的组合；所述二级反应器内物料的停留时间为1-10hr；所述二级反应器的反应温度控制在40-120℃。
进一步地，所述二级反应器中的气相先经过冷凝处理，不被冷凝的气体送往尾气吸收塔回收光气，尾气吸收塔内的吸收剂为有机溶剂，所述尾气吸收塔为板式塔、填料塔或鼓泡塔。
进一步地，所述分相器采用静态重力沉降分相、聚结分相或离心分相模式的一种或几种组合；所述分相器的分相级数为一级或多级。
进一步地，对有机相进行蒸馏的方式包括多塔连续蒸馏或单塔间歇蒸馏。
进一步地，所述有机溶剂的使用量为光气用量的2-8倍；碱性水溶液的用量为二丁胺用量的1-5倍。
本申请还提供一种利用光气连续制备四丁基脲的系统，包括依次连接的光气溶解器、一级反应器、二级反应器、分相器和蒸馏塔，连接至所述二级反应器、所述分相器和所述蒸馏塔的尾气吸收塔，以及连接至所述尾气吸收塔的破坏系统；其中所述蒸馏塔设有有机溶剂排出口、二丁基胺排出口、二丁基甲氨酰氯排出口、主产品四丁基脲排出口和残渣排出口；所述有机溶剂排出口连接至所述光气溶解器和/或所述尾气吸收塔，所述二丁基胺排出口及所述二丁基甲氨酰氯排出口连接至所述一级反应器或所述二级反应器；所述二级反应器设有反应气排放口，所述反应气排放口连接至所述尾气吸收塔；所述分相器设有液相排出口、油相排出口和气体排出口，所述气体排出口连接至所述尾气吸收塔；所述尾气吸收塔设有尾气排放口以及液体排放口，所述尾气排放口连接至所述破坏系统，所述液体排放口连接至所述光气溶解器。
本发明的有益效果在于，提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统，提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统，首先把光气溶于有机溶剂，然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器，在一级反应器内进行绝热一级反应，反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜，完成剩余反应。二级反应釜的温度可以通过夹套冷却或者外置循环冷却器进行控制。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离，其中水相去废水处理，有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用，蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率，最后在高真空下蒸出产品四丁基脲作为产品，塔釜残渣作为固废物。有机相的蒸馏分离过程可以采用单塔间歇操作或者连续多塔分离流程，或者二者结合。本发明在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲，且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用，提升了原料利用率。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，呈现本申请的技术方案及其它有益效果。
图1为本申请实施例提供的利用光气连续制备四丁基脲的方法的流程示意图。
图2为本申请实施例提供的利用光气连续制备四丁基脲的系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
请参考图1所示，本发明其中一实施例中提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法，包括步骤：
（1）把原料光气溶解在有机溶剂中形成光气溶液，把光气溶液连续的通入一级光化反应器中；
（2）将原料二丁基胺和碱性水溶液连续的送往一级反应器中；
（3）将所述一级反应器中的反应液连续送入二级反应器中，在所述二级反应器内完成反应生成含四丁基脲的产品溶液；
（4）将所述二级反应器中的气相由有机溶剂吸收后剩余的气体去破坏系统，吸收液送至所述一级反应器；
（5）将所述二级反应器的产品溶液在经过分相后，其中水相去废水处理，从有机相中逐渐升温蒸馏出有机溶剂、未反应的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯、主产品四丁基脲，最后釜残为残渣做固废处理；
（6）从有机相中蒸出的有机溶剂用于吸收所述二级反应器气相中光气，或者用来溶解原料光气；从有机相中蒸出的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯送回所述一级反应器或所述二级反应器继续反应。
进一步地，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、四氯化碳中的任一种或多种。
进一步地，所述碱性水溶液为20%-40%的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
进一步地，所述一级光化反应器为喷射混合器、静态混合器或微混合器，其内物料的停留时间在1-60s之间，优选1-10s之间。
进一步地，所述二级反应器为釜式反应器，其换热方式包括夹套、内盘管、釜内板式换热、外循环换热方式的一种或几种的组合；所述二级反应器内物料的停留时间为1-10hr，优选2-5hr，更优选3-4hr；所述二级反应器的反应温度控制在40-120℃，优选40-100℃，更优选50-80℃。
进一步地，所述二级反应器中的气相先经过冷凝处理，不被冷凝的气体送往尾气吸收塔回收光气，尾气吸收塔内的吸收剂为有机溶剂，所述尾气吸收塔为板式塔、填料塔或鼓泡塔。
进一步地，所述分相器采用静态重力沉降分相、聚结分相或离心分相模式的一种或几种组合；所述分相器的分相级数为一级或多级。
进一步地，对有机相进行蒸馏的方式包括多塔连续蒸馏或单塔间歇蒸馏。
进一步地，所述有机溶剂的使用量为光气用量的2-8倍，优选3-5倍；碱性水溶液的用量为二丁胺用量的1-5倍，优选2-3倍。
请参考图2所示，本申请还提供一种利用光气连续制备四丁基脲的系统，包括依次连接的光气溶解器1、一级反应器2、二级反应器3、分相器4和蒸馏塔5，连接至所述二级反应器3、所述分相器4和所述蒸馏塔5的尾气吸收塔6，以及连接至所述尾气吸收塔6的破坏系统7；其中所述蒸馏塔5设有有机溶剂排出口、二丁基胺排出口、二丁基甲氨酰氯排出口、主产品四丁基脲排出口和残渣排出口；所述有机溶剂排出口连接至所述光气溶解器和/或所述尾气吸收塔，所述二丁基胺排出口及所述二丁基甲氨酰氯排出口连接至所述一级反应器2或所述二级反应器3；所述二级反应器3设有反应气排放口，所述反应气排放口连接至所述尾气吸收塔6；所述分相器4设有液相排出口、油相排出口和气体排出口，所述气体排出口连接至所述尾气吸收塔6；所述尾气吸收塔6设有尾气排放口以及液体排放口，所述尾气排放口连接至所述破坏系统7，所述液体排放口连接至所述光气溶解器1。
本发明的有益效果在于，提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统，提供一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统，首先把光气溶于有机溶剂，然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器，在一级反应器内进行绝热一级反应，反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜，完成剩余反应。二级反应釜的温度可以通过夹套冷却或者外置循环冷却器进行控制。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离，其中水相去废水处理，有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用，蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率，最后在高真空下蒸出产品四丁基脲作为产品，塔釜残渣作为固废物。有机相的蒸馏分离过程可以采用单塔间歇操作或者连续多塔分离流程，或者二者结合。本发明在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲，且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用，提升了原料利用率。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，包括步骤：
（1）把原料光气溶解在有机溶剂中形成光气溶液，把光气溶液连续的通入一级光化反应器中；
（2）将原料二丁基胺和碱性水溶液连续的送往一级反应器中；
（3）将所述一级反应器中的反应液连续送入二级反应器中，在所述二级反应器内完成反应生成含四丁基脲的产品溶液；
（4）将所述二级反应器中的气相由有机溶剂吸收后剩余的气体去破坏系统，吸收液送至所述一级反应器；
（5）将所述二级反应器的产品溶液在经过分相器分相后，其中水相去废水处理，从有机相中逐渐升温蒸馏出有机溶剂、未反应的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯、主产品四丁基脲，最后残渣做固废处理；
（6）从有机相中蒸出的有机溶剂用于吸收所述二级反应器气相中光气，或者用来溶解原料光气；从有机相中蒸出的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯送回所述一级反应器或所述二级反应器继续反应。
2.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、四氯化碳中的任一种或多种。
3.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为20%-40%的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
4.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述一级光化反应器为喷射混合器、静态混合器或微混合器，其内物料的停留时间在1-60s之间。
5.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述二级反应器为釜式反应器，其换热方式包括夹套、内盘管、釜内板式换热、外循环换热方式的一种或几种的组合；所述二级反应器内物料的停留时间为1-10hr；所述二级反应器的反应温度控制在40-120℃。
6.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述二级反应器中的气相先经过冷凝处理，不被冷凝的气体送往尾气吸收塔回收光气，尾气吸收塔内的吸收剂为有机溶剂，所述尾气吸收塔为板式塔、填料塔或鼓泡塔。
7.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述分相器采用静态重力沉降分相、聚结分相或离心分相模式的一种或几种组合；所述分相器的分相级数为一级或多级。
8.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，对有机相进行蒸馏的方式包括多塔连续蒸馏或单塔间歇蒸馏。
9.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述有机溶剂的使用量为光气用量的2-8倍；碱性水溶液的用量为二丁胺用量的1-5倍。
10.一种利用光气连续制备四丁基脲的系统，其特征在于，包括依次连接的光气溶解器、一级反应器、二级反应器、分相器和蒸馏塔，连接至所述二级反应器、所述分相器和所述蒸馏塔的尾气吸收塔，以及连接至所述尾气吸收塔的破坏系统；
其中所述蒸馏塔设有有机溶剂排出口、二丁基胺排出口、二丁基甲氨酰氯排出口、主产品四丁基脲排出口和残渣排出口；所述有机溶剂排出口连接至所述光气溶解器和/或所述尾气吸收塔，所述二丁基胺排出口及所述二丁基甲氨酰氯排出口连接至所述一级反应器或所述二级反应器；
所述二级反应器设有反应气排放口，所述反应气排放口连接至所述尾气吸收塔；
所述分相器设有液相排出口、油相排出口和气体排出口，所述气体排出口连接至所述尾气吸收塔；
所述尾气吸收塔设有尾气排放口以及液体排放口，所述尾气排放口连接至所述破坏系统，所述液体排放口连接至所述光气溶解器。
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