JP3239352U - ｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システム - Google Patents
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Abstract
【課題】本考案のマイクロ界面製造システムは、酸化反応を行う前にｐ－メチルフェノールが酸素ガスをマイクロバブルに粉砕するように、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けることにより、酸素ガスとｐ－メチルフェノールとの間の相境界物質移動面積を増大すると同時に、酸化反応中の相境界物質移動面積を増大する。【解決手段】本考案は、ｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムを提供し、前記システムは、酸化反応器と、内径２～２５ｍｍのパイプライン反応器とを含み、酸化反応器の側壁には、酸素ガス入口と、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口が順次設けられており、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置が設けられ、マイクロ界面発生装置の直下に噴射方向を上向きとした噴出口が設けられ、酸素ガス入口がパイプラインを介してマイクロ界面発生装置内に貫通することにより、酸素ガスが酸化反応前にマイクロ界面発生装置内でμレベルのマイクロバブルに粉砕される。【選択図】図１
Description
本考案は、ｐ－メチルフェノールの製造分野に関し、具体的には、ｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムに関する。
ｐ－メチルフェノールは４－メチルフェノール又はｐ－フェノール（ｐ－ｃｒｅｓｏｌ）とも呼ばれ、一般的な有機溶剤と水酸化ナトリウム溶液に可溶であるが、水に難溶性で、水蒸気とともに揮発することができ、有毒で、フェノール臭があり、重要なファインケミカル中間体として、主に天然分離法（例えば石油とコールタールから分離）と化学合成によって製造され、プラスチック、食品、染料、農薬、医薬や高分子分野で非常に広く応用されている。
ｐ－メチルフェノールは１９６５年までは天然物コールタール及び製油所の洗浄石油留分の廃液から抜き出しされていた。１９６５年以降に人工的な合成方法が登場した。メチルフェノールの応用範囲の拡大に伴い、その生産量は年々増加し、合成法は次第に主導的地位となっている。
ｐ－メチルフェノールの既存の合成方法としては、トルエンスルホン化アルカリ溶融法、トルエン塩素化加水分解法、ジアゾ化法、メチルクメン酸化法などがある。トルエンスルホン化アルカリ溶融法はｐ－メチルフェノールの製造に最初に使用された方法であるが、強酸・強アルカリを大量に使用しており、装置の腐食や環境汚染が深刻である。トルエン塩素化加水分解法は、トルエンを塩素化して３つのクロロトルエン混合物を得た後、高温高圧下で連続して加水分解してｐ－メチルフェノールを得るものであり、この方法は混合物の加水分解であるため、製品の品質が高くなく、設備に対する要求も厳しい。ジアゾ化法はメチルアニリンをジアゾ化した後に加水分解して目的物を得るものであるが、この方法はプロセスが複雑であり、硫酸を大量に使用するため、汚染が深刻であり、大規模で長期的な製造には適さない。メチルクメン酸化法は酸素ガスや過酸化水素を利用して酸化し、過酸化物を生成した後、硫酸で処理し、過酸化物を分解し、ｐ－メチルフェノールを生成するものであるが、工業的にはこの方法で酸化分解後の生成物の収率は高くなく、大量の硫酸を使用し、汚染が深刻で、圧力が高く、温度が高く、大規模で長期的な生産に適さない。
本考案の第１の目的は、ｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムを提供することであり、このマイクロ界面製造システムは、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けることにより、酸素ガスが酸化反応前にマイクロバブルに粉砕され、それにより、酸素ガスとｐ－メチルフェノールとの間の相境界物質移動面積を増大すると同時に、酸化反応中の相境界物質移動面積を増大し、それによって、酸素ガスとｐ－メチルクメンが反応器内で十分に混合できないため、反応圧力が高く、温度が高く、液時空間速度が低いという従来技術の問題を解決し、相境界物質移動面積を増大し、収率を高める。
本考案の第２の目的は、上記マイクロ界面製造システムを用いたｐ－メチルフェノールの製造方法を提供することであり、反応により得られるｐ－メチルフェノールは純度が高く、広く利用されており、メチルフェノール自体の適用場面を多くし、広く普及、応用する価値がある。
本考案の上記の目的を実現するために、以下の技術的解決策が特別に採用される。本考案は、p-クレゾールのマイクロインターフェース調製システムを提供し、酸化反応器と、内径２～２５ｍｍのパイプライン反応器とを含み、
前記酸化反応器の側壁には、酸素ガス入口と、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口が順次設けられており、前記酸化反応器内にマイクロ界面発生装置が設けられ、前記マイクロ界面発生装置の直下に噴射方向を上向きとした噴出口が複数設けられ、前記酸素ガス入口がパイプラインを介してマイクロ界面発生装置内に貫通することにより、酸素ガスが酸化反応前に前記マイクロ界面発生装置内でミクロンレベルのマイクロバブルに粉砕され、
前記酸化反応器から出た酸化反応生成物は、気液分離装置、精留装置が順に接続されたパイプライン反応器に入って反応を継続し、酸化反応生成物の精製を実現することを特徴とするｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システム。
前記酸化反応器の側壁には、酸素ガス入口と、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口が順次設けられており、前記酸化反応器内にマイクロ界面発生装置が設けられ、前記マイクロ界面発生装置の直下に噴射方向を上向きとした噴出口が複数設けられ、前記酸素ガス入口がパイプラインを介してマイクロ界面発生装置内に貫通することにより、酸素ガスが酸化反応前に前記マイクロ界面発生装置内でミクロンレベルのマイクロバブルに粉砕され、
前記酸化反応器から出た酸化反応生成物は、気液分離装置、精留装置が順に接続されたパイプライン反応器に入って反応を継続し、酸化反応生成物の精製を実現することを特徴とするｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システム。
好ましくは、前記ｐ－メチルクメン・触媒混合入口は酸素ガス入口の下部に設けられ、前記ｐ－メチルクメン・触媒混合入口はパイプラインを介して前記噴出口に連通している。好ましくは、前記ｐ－メチルクメン・触媒混合入口には、前処理されたｐ－メチルクメンと触媒とを貯蔵する液相貯蔵タンクが接続されている。
好ましくは、前記酸素ガス入口に細長い丸管型の気相供給管が接続され、前記気相供給管にガス源が外付けされる。
好ましくは、酸化反応器内のマイクロインターフェース発生器は単一であり、酸化反応器内のより低い位置に配置される。
本考案のマイクロ界面発生装置は酸化反応器内に設けられ、このマイクロ界面発生装置は、酸化反応器内の比較的下の位置に設けられることが望ましく、このように、酸素ガスが底部から入ってきて反応器全体を満たし、また、本考案の酸化反応器内には噴射方向を上向きとした噴出口が複数設けられて、マイクロ界面発生装置と連携して使用されており、このように、噴出口とメチルクメン・触媒混合入口とを連通させることにより、入ってきた混合液はマイクロ界面発生装置に向かって噴射され、液相の媒質としての役割をさらに強化し、酸素ガスに対する分散破壊の効果をさらに高め、このため、この優れた組み合わせ方式を考慮して、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口を前記酸素ガス入口の下部に設けることにより、液相が気相よりも酸化反応器内に入る位置を低くし、液相を噴出口からマイクロ界面発生装置の位置に噴出することができるようにした。また、二相間の融合作用をより強化し、物質移動効果を高めることができる。
好ましくは、このマイクロ界面発生装置は、単一であれば実際のプロセス要件を満たすことができ、具体的なタイプとしては、空気圧マイクロ界面発生装置であることが好ましく、空気圧タイプはコストが低く、取り付けが容易であるからである。
前記酸化反応器内のマイクロ界面発生装置は、水素ガスをミクロンスケールのマイクロバブルに粉砕し、また、マイクロバブルを反応器内に放出することにより、酸化反応中の酸素ガスと触媒、ｐ－メチルクメンとの間の相境界物質移動面積を増大し、酸素ガスがマイクロバブルの状態で液相と十分に接触し、酸化反応を行うようにする。本考案では、酸化反応に使用される触媒はＮ－ヒドロキシフタルイミドであり、従来技術の強酸・強アルカリ廃液の排出や装置への腐食を解消する。
当業者が理解できるように、本考案に採用されたマイクロ界面発生装置は、本考案の先行特許、例えば出願番号ＣＮ２０１６１０６４１１１９．６、２０１６１０６４１２５１．７、ＣＮ２０１７１０７６６４３５．０、ＣＮ１０６１８７６６０、ＣＮ１０５９０３４２５Ａ、ＣＮ１０９４３７３９０Ａ、ＣＮ２０５８３３１２７Ｕ及びＣＮ２０７５８１７００Ｕの特許においてすでに具体化されている。先行特許ＣＮ２０１６１０６４１１１９．６において、ミクロン気泡発生装置（即ち、マイクロ界面発生装置）の具体的な製品構造及び動作原理を詳細に紹介しており、当該出願書類には、「ミクロン気泡発生装置は本体と２次破砕部材とを含み、本体にはキャビティがあり、本体にはキャビティと連通する入口が設けられており、キャビティの対向する第１の端と第２の端はいずれも開放されており、キャビティの断面積はキャビティの中間部からキャビティの第１の端と第２の端に向かって減少し、２次破砕部材は、キャビティの第１の端及び第２の端の少なくとも一方に設けられ、２次破砕部材の一部はキャビティ内に設けられ、２次破砕部材とキャビティの両端に開口した貫通孔との間に環状通路が形成される。ミクロン気泡発生装置は、吸気管と、給液管とをさらに含む。」が記載されている。当該出願書類に開示された具体的な構造から、その具体的な動作原理が次の通りであることが分かる。液体は給液管を通って接線方向に沿ってミクロン気泡発生装置内に入り、超高速で回転して気体を切断し、気体の気泡を粉砕してミクロンレベルのマイクロバブルにすることで、液相と気相との間の物質移動面積を増大し、しかもこの特許におけるミクロン気泡発生装置は空気圧マイクロ界面発生装置に属する。
また、先行特許２０１６１０６４１２５１．７には、１次気泡破砕器に循環液入口、循環ガス入口及び気液混合物出口があり、２次気泡破砕器は、供給口と気液混合物出口を連通していることが記載されており、気泡破砕器には気液混合が必要であることを示し、また、後の図面から分かるように、１次気泡破砕器は主に循環液を動力として利用し、したがって、実際には１次気泡破砕器は油圧式マイクロ界面発生装置であり、２次気泡破砕器は気液混合物を楕円形の回転球に同時に導入して回転させることで、回転の過程で気泡破砕を実現するので、２次気泡破砕器は実際には空気圧油圧ハイブリッドマイクロ界面発生装置である。実際には、油圧式マイクロ界面発生装置であっても、空気圧油圧ハイブリッドマイクロ界面発生装置であっても、いずれもマイクロ界面発生装置の具体的な形態であるが、本考案に採用されているマイクロ界面発生装置は上記のいくつかの形態に限定されるものではなく、先行特許に記載されている気泡破砕器の具体的な構造は本考案のマイクロ界面発生装置が採用できる形態の１つにすぎない。
その他、先行特許２０１７１０７６６４３５．０には、「気泡破砕器の原理は高速ジェットで気体同士を衝突させることである」が記載されており、マイクロ界面強化反応器に用いることができることも記載されており、自身の気泡破砕器とマイクロ界面発生装置との間の関連性が検証されており、且つ、先行特許ＣＮ１０６１８７６６０には、気泡破砕器の具体的な構造についても関連する記載があり、具体的には、明細書の［００３１］－［００４１］段落、及び図面の部分を参照し、気泡破砕器Ｓ－２の具体的な動作原理について詳しく説明しており、気泡破砕器の頂部は液相の入口であり、側面は気相の入口であり、頂部から入ってきた液相を通じて吸引力を提供することによって、超微細気泡に粉砕する効果を達成し、図面からもわかるように、気泡破砕器はテーパーの構造をしており、上部の直径は下部の直径より大きく、これは、液相により良い吸引力を提供するためである。
先行特許出願の初期には、マイクロ界面発生装置は開発されたばかりなので、早期にはミクロン気泡発生装置（ＣＮ２０１６１０６４１１１９．６）、気泡破砕器（２０１７１０７６６４３５．０）等と命名されたが、技術改良に伴い、後期にはマイクロ界面発生装置の名称に変更され、現在、本考案におけるマイクロ界面発生装置は以前のミクロン気泡発生装置、気泡破砕器等に相当するが、名称が異なるだけである。
以上のように、本考案のマイクロ界面発生装置は従来技術に属するものであり、気泡破砕器のうち空気圧気泡破砕器も、油圧式気泡破砕器のタイプも、空気圧油圧ハイブリッド気泡破砕器のタイプもあるものの、タイプは主に具体的な作動状況によって選択され、また、マイクロ界面発生装置と反応器、その他の設備との接続については、接続構造、接続位置を含め、マイクロ界面発生装置の構造によって異なり、ここでは限定されない。
好ましくは、前記パイプライン反応器の内径が４～１６ｍｍである。これに加えて、パイプライン反応器の内径は３ｍｍ、１０ｍｍ、１１ｍｍ、１２ｍｍ、１３ｍｍ、１５ｍｍなどであってもよい。パイプライン反応器の内径が本考案で要求される範囲に制御されると、反応物質の反応器内での滞留時間を効果的に制御することができ、それによって反応の効果を良好なものとすることを実践により発見したからである。
好ましくは、気液分離装置は、一次気液分離タンクおよび二次気液分離タンクを含み、一次気液分離タンクは、パイプライン反応器の反応生成物の予備液相分離に使用され、二次気液分離槽は予備液相分離に使用され、液分離槽は第1段気液分離槽の上部から排出される物質をさらに気液分離するために使用されます。
好ましくは、気液分離後の気相の再利用を実現するために、二次気液分離タンクの上部は、パイプラインを介して酸素入口と連絡されている。
好ましくは、精留装置は、一次精留塔と二次精留塔を直列に直列に接続し、一次精留塔の側壁を一次気液分離槽の底部に接続して分離液相を分離する。生成物は精留処理され、一次精留塔の底部はパイプラインを介して二次精留塔の側壁と連絡され、一次精留塔の底部生成物を精留する。さらなる精留処理。
好ましくは、第１段階の精留塔の上部は、分離されたｐ－メチルクメンを再利用して利用するために液相貯蔵タンクと連絡されている。
気液分離装置は、酸化反応器から出た反応生成物を気液分離するものであり、気液分離装置は、１次気液分離タンクと２次気液分離タンクとを含み、１次気液分離タンクで１次分離した後、気相は２次気液分離タンクに送られてさらに処理され、液相は精留装置に入って精留精製され、気相は２次気液分離タンクで気液分離された後、気相は戻ってパイプラインを介して酸素ガス入口に連通し、それにより、原料の再利用を保証し、液相は直接排出、回収される。精留装置は、１次精留塔と２次精留塔とを含み、まず、１次精留塔で精留処理を行い、沸点の違いによりｐ－メチルクメンを分離して液相貯蔵タンクに再循環して利用し、釜底生成物を２次精留塔に導入して次の精留処理を行い、目的生成物であるｐ－メチルフェノールを得、釜底生成物について副生成物処理を行い、製品をさらに精製すると、完成品であるｐ－メチルフェノールを得、反応中に生成された他の成分を系から排出する。
以上のように、本考案が提供するｐ－メチルフェノールの環境に配慮した新製造方法は、Ｎ－ヒドロキシフタルイミド触媒を使用することで、従来技術の強酸・強アルカリ廃液の排出や装置腐食を解消し、プロセスシステムの設計案により反応釜内に酸素ガス入口に接続されたマイクロ界面発生装置を設け、マイクロ界面発生装置の反応により酸素ガスを気泡の状態でｐ－メチルフェノールと接触させることにより、酸化反応中の酸素ガスとｐ－メチルフェノールとの間の相境界物質移動面積を増大させ、反応転化率を向上させ、それにより、従来技術の汚染や反応効率低下の問題を解決する。
これに加えて、液相貯蔵タンクと酸化反応器との間に循環ポンプが設けられており、本システムの運転時に、循環ポンプはｐ－メチルフェノールの輸送に動力を供給することができ、ｐ－メチルフェノールを所定の速度で反応釜に輸送することを可能とし、本システムの運転効率を向上させる。
本考案はまた、以下のステップを含む、ｐ－クレゾールの調製方法を提供する。
p-メチルクメン、触媒、酸素混合マイクロインターフェースを分散・破壊して酸化反応を行い、気液分離・精留・精製を経てp-クレゾールを回収します。
p-メチルクメン、触媒、酸素混合マイクロインターフェースを分散・破壊して酸化反応を行い、気液分離・精留・精製を経てp-クレゾールを回収します。
好ましくは、酸化反応の温度は６０～１００℃であり、酸化反応の圧力は２～３ＭＰＡである。
本考案の調製方法によって調製されたｐ－クレゾール生成物は、良好な品質および高収率を有する。 さらに、調製方法自体は、反応温度が低く、圧力が大幅に低下し、液体の毎時空間速度が高いため、生産能力の向上に相当します。
従来技術と比較して、本考案の有益な効果は次のとおりである。
（１）本考案のｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムは、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けることにより、ｐ－メチルフェノールが酸化反応を行う前に酸素ガスをマイクロバブルに粉砕し、それによって、酸素ガスとｐ－メチルフェノールとの間の相境界物質移動面積を増大すると同時に、酸化反応中の相境界物質移動面積を増大する。
（１）本考案のｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムは、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けることにより、ｐ－メチルフェノールが酸化反応を行う前に酸素ガスをマイクロバブルに粉砕し、それによって、酸素ガスとｐ－メチルフェノールとの間の相境界物質移動面積を増大すると同時に、酸化反応中の相境界物質移動面積を増大する。
（２）本考案のｐ－メチルフェノール製造方法では、反応により得られるｐ－メチルフェノールは純度が高く、広く利用されており、メチルフェノール自体の適用場面を多くし、広く普及、応用する価値がある。
好ましい実施形態の以下の詳細な説明を読むと、他の様々な利点および利点が当業者に明らかになるであろう。 図面は、好ましい実施形態を説明することのみを目的としており、本考案を限定すると見なされるべきではない。 また、同じ構成要素は、図面全体を通して同じ参照番号で示されている。
本考案の技術的解決策は、添付の図面および特定の実施形態を参照して以下に明確かつ完全に説明されるが、当業者は、以下に記載される実施形態が本考案の実施形態の一部であるが、すべてではないことを理解する。実施例は、本考案を説明するためにのみ使用され、本考案の範囲を限定するものと見なされるべきではない。 本考案における実施形態に基づいて、創造的な作業なしに当業者によって得られる他のすべての実施形態は、本考案の保護範囲に含まれる。 実施例に特定の条件が示されていない場合は、従来の条件またはメーカーが推奨する条件に従って実施します。 メーカーの指示なしに使用される試薬または機器は、市場から購入できる従来の製品です。
本考案の説明において、「中央」、「上」、「下」、「左」、「右」、「垂直」、「水平」、「内側」および「外側」という用語に留意されたい。等によって示される配向または位置関係は、添付の図面に示される配向または位置関係に基づくものであり、これは、参照される装置または要素を示すまたは暗示するのではなく、本考案を説明し、説明を簡略化するための便宜のためだけである。特定の配向を有する必要があり、したがって、それは、本考案に対する制限として解釈されるべきではない。 さらに、「第1」、「第2」、および「第3」という用語は、説明目的でのみ使用されており、相対的な重要性を示したり暗示したりするものと解釈されるべきではありません。
本考案の説明において、「設置された」、「接続された」および「接続された」という用語は、他に明示的に指定および限定されない限り、広い意味で理解されるべきであり、例えば、それは固定接続であり得ることに留意されたい。または取り外し可能な接続接続、または一体型接続、機械的接続、電気的接続、直接接続、中間媒体を介した間接接続、2つの要素間の内部通信が可能です。 当業者にとって、本考案における上記の用語の特定の意味は、特定の状況において理解することができる。
本考案の技術的解決策をより明確に説明するために、以下の説明が特定の実施形態の形で与えられている。
実施例１
図１に示すように、本考案の実施例にかかるｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムは、主に酸化反応器１０、パイプライン反応器９０、気液分離装置（１次気液分離タンク４０及び２次気液分離タンク８０）、精留装置（１次精留塔５０、２次精留塔６０）を含み、パイプライン反応器９０の内径は２５ｍｍである。
図１に示すように、本考案の実施例にかかるｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムは、主に酸化反応器１０、パイプライン反応器９０、気液分離装置（１次気液分離タンク４０及び２次気液分離タンク８０）、精留装置（１次精留塔５０、２次精留塔６０）を含み、パイプライン反応器９０の内径は２５ｍｍである。
酸化反応器１０の側壁には、酸素ガス入口１０１と、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口１０２とが上から下へ順次設けられており、酸化反応器１０内には、単一のマイクロ界面発生装置１０３が設けられており、酸素ガス入口１０１は、パイプラインを介して前記マイクロ界面発生装置１０３の内部に貫通し、それによって、酸素ガスが酸化反応前に前記マイクロ界面発生装置１０３の内部でミクロンレベルのマイクロバブルに粉砕され、マイクロ界面発生装置１０３の直下に噴射方向を上向きとした噴出口１０４が複数設けられ、前記噴出口１０４はパイプラインを介してｐ－メチルクメン・触媒混合入口１０２に接続され、それによって、噴出口１０４から噴出された液相は媒体としてマイクロ界面発生装置１０３内に入り、気相の分散破壊をより良好なものとする。
ｐ－メチルクメン・触媒混合入口には液相貯蔵タンク２０が接続されており、液相貯蔵タンク２０の内部には、十分な量のｐ－メチルクメンとそれに対応する割合の触媒とが予め充填されており、酸素ガス入口１０１には細長い丸管型の気相供給管３０が接続され、気相供給管３０には２００Ｌの酸素ガス源が外付けされ、システムを起動し、システム温度を６０℃、圧力を２．０ＭＰａに設定し、ｐ－メチルクメンと触媒を酸化反応器１０の内部に輸送し、それと同時に、気相供給管３０を介してマイクロ界面発生装置１０３の内部に酸素ガスを輸送する。
マイクロ界面発生装置１０３は、酸素ガスを気泡の形態で酸化反応器１０内に放出し、酸素ガスを気泡の状態でｐ－メチルクメンと十分に接触させて酸化反応を行う。その後、酸化反応器１０内で反応した生成物をパイプライン反応器９０に輸送し、反応を継続する。
パイプライン反応器９０の一側は酸化反応器１０に接続され、他側は酸化反応生成物を更に精製して１次原料を回収するために１次気液分離タンク４０に連通している。１次気液分離タンク４０で分離された液相は精留装置に送られて精留処理され、気相は２次気液分離タンク８０に送られてさらに気液分離され、気液分離された気相は２次気液分離タンク８０の頂部から戻ってパイプラインを介して酸素ガス入口１０１に連通し、液相は直接排出、回収される。精留装置の１次精留塔５０及び２次精留塔６０は、順次直列に接続されており、そして、１次精留塔５０の側壁と１次気液分離タンク４０の底部は分離された液相生成物を精留処理するために接続され、１次精留塔５０の底部と２次精留塔６０の側壁は１次精留塔５０の釜底生成物をさらに精留処理するためにパイプラインを介して連通している。
１次精留塔５０の頂部は、精留後に塔頂で分離されたｐ－メチルクメンを原料として循環返送して再利用するために液相貯蔵タンク２０に連通しており、２次精留塔６０の頂部から出た物質は完成品であるｐ－メチルフェノールであり、ｐ－メチルフェノールは回収されて製品タンク７０に貯蔵され、反応過程で発生する他の成分は系外に排出される。ｐ－メチルフェノールの生産量を測定し、計算したところｐ－メチルクメン転化率は９０％、ｐ－メチルフェノールの選択率は８５％である。
上述した実施例では、マイクロ界面発生装置１０３は、気体の圧力エネルギー及び／又は液体の運動エネルギーを気泡の表面エネルギーに変換して気泡に伝達することにより、気泡を直径が１μｍ以上、１ｍｍ未満のミクロンレベルのマイクロバブルに粉砕するものであり、エネルギー入力方式や気液比によって空気圧マイクロ界面発生装置１０３、油圧式マイクロ界面発生装置１０３、及び空気油圧ハイブリッド式マイクロ界面発生装置１０３に分けられ、そのうち、空気圧マイクロ界面発生装置１０３はガスで駆動され、入力ガス量が液体量よりはるかに大きく、油圧式マイクロ界面発生装置１０３は液体で駆動され、入力ガス量が一般的に液体量より小さく、空気油圧ハイブリッド式マイクロ界面発生装置１０３は、ガスと液体の両方で駆動され、入力ガス量が液体量に近い。マイクロ界面発生装置１０３は、空気圧マイクロ界面発生装置１０３、油圧式マイクロ界面発生装置１０３及び空気油圧ハイブリッド式マイクロ界面発生装置１０３のうちの１種又は数種を選択する。
分散、物質移動の効果を高めるために、マイクロ界面発生装置１０３を増設することもでき、取り付け位置も実際には制限されず、外付けしても内蔵してもよく、内蔵する場合、対向して設置するように釜内の側壁に取り付けられてもよく、このように、マイクロ界面発生装置１０３の出口から出たマイクロバブルが対向して衝突される。
上記実施例では、ポンプの個数は特に制限がなく、必要に応じて対応する位置に設けられてもよい。
実施例２
実施例１と比較して、他の操作条件は変更せず、酸化反応温度を８０℃、圧力を２．５ＭＰａとした場合、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は９２％、ｐ－メチルフェノール選択率は８８％であった。
実施例１と比較して、他の操作条件は変更せず、酸化反応温度を８０℃、圧力を２．５ＭＰａとした場合、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は９２％、ｐ－メチルフェノール選択率は８８％であった。
実施例３
実施例１と比較して、他の操作条件は変更せず、酸化反応温度を１００℃、圧力を３．０ＭＰａとした場合、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は８９％、ｐ－メチルフェノール選択率は８４％であった。
実施例１と比較して、他の操作条件は変更せず、酸化反応温度を１００℃、圧力を３．０ＭＰａとした場合、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は８９％、ｐ－メチルフェノール選択率は８４％であった。
実施例４
実施例１と比較して、他の操作条件は変更しなかったが、パイプライン反応器９０の内径が１６ｍｍである点が異なり、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は９１％、ｐ－メチルフェノール選択率は８６％であった。
実施例１と比較して、他の操作条件は変更しなかったが、パイプライン反応器９０の内径が１６ｍｍである点が異なり、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は９１％、ｐ－メチルフェノール選択率は８６％であった。
実施例５
実施例１と比較して、他の操作条件は変更しなかったが、パイプライン反応器９０の内径が４ｍｍである点が異なり、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は８９％、ｐ－メチルフェノール選択率は８６％であった。
実施例１と比較して、他の操作条件は変更しなかったが、パイプライン反応器９０の内径が４ｍｍである点が異なり、計算したところ、最終的にｐ－メチルクメン転化率は８９％、ｐ－メチルフェノール選択率は８６％であった。
比較例１
実施例１と比較して、他の運転条件は変更せず、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けていない場合、計算したところ、ｐ－メチルクメン転化率は８０％、ｐ－メチルフェノール選択率は８５％であった。
実施例１と比較して、他の運転条件は変更せず、酸化反応器内にマイクロ界面発生装置を設けていない場合、計算したところ、ｐ－メチルクメン転化率は８０％、ｐ－メチルフェノール選択率は８５％であった。
比較例２
実施例１と比較して、他の運転条件は変更せず、酸化反応器内に噴出口を設けていない場合、計算したところ、ｐ－メチルクメン転化率は８８％、ｐ－メチルフェノール選択率は７６％であった。
実施例１と比較して、他の運転条件は変更せず、酸化反応器内に噴出口を設けていない場合、計算したところ、ｐ－メチルクメン転化率は８８％、ｐ－メチルフェノール選択率は７６％であった。
要するに、従来技術のｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムと比較して、本考案のマイクロ界面製造システムは、設備部品が少なく、占有面積が小さく、エネルギー消費量が低く、コストが低く、安全性が高く、反応制御が可能であり、原料転化率が高く、ｐ－メチルフェノールの製造分野に操作性のより良好なマイクロ界面製造システムを提供し、広く普及、応用する価値がある。
最後に、上記の実施形態は、本考案の技術的解決策を説明するためにのみ使用され、それらを限定するものではないことに留意されたい。当業者は、以下を理解する必要がある：前述の実施形態に記載された技術的解決策は、依然として修正可能であるか、またはその技術的特徴の一部またはすべてを同等に置き換えることができ、これらの修正または置換は、対応する技術的解決策の本質を逸脱させない。本考案の実施形態の技術的解決策。範囲。
１０－酸化反応器；１０１－酸素ガス入口；１０２－ｐ－メチルクメン・触媒混合入口；１０３－マイクロ界面発生装置
１０４－噴出口；２０－液相貯蔵タンク
３０－気相供給管；４０－１次気液分離タンク
５０－１次精留塔；６０－２次精留塔
７０－製品タンク；８０－２次気液分離タンク
９０－パイプライン反応器。
１０４－噴出口；２０－液相貯蔵タンク
３０－気相供給管；４０－１次気液分離タンク
５０－１次精留塔；６０－２次精留塔
７０－製品タンク；８０－２次気液分離タンク
９０－パイプライン反応器。
Claims (8)
- ｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システムであって、
酸化反応器と、内径２～２５ｍｍのパイプライン反応器とを含み、
前記酸化反応器の側壁には、酸素ガス入口と、ｐ－メチルクメン・触媒混合入口が順次設けられており、前記酸化反応器内にマイクロ界面発生装置が設けられ、前記マイクロ界面発生装置の直下に噴射方向を上向きとした噴出口が複数設けられ、前記酸素ガス入口がパイプラインを介してマイクロ界面発生装置内に貫通することにより、酸素ガスが酸化反応前に前記マイクロ界面発生装置内でミクロンレベルのマイクロバブルに粉砕され、
前記酸化反応器から出た酸化反応生成物は、気液分離装置、精留装置が順に接続されたパイプライン反応器に入って反応を継続し、酸化反応生成物の精製を実現することを特徴とするｐ－メチルフェノールのマイクロ界面製造システム。 - 前記気液分離装置は、パイプライン反応器の反応生成物を予備的に液相分離する１次気液分離タンクと、前記１次気液分離タンクから出た物質をさらに気液分離する２次気液分離タンクとを含むことを特徴とする請求項１に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記２次気液分離タンクのタンク頂部はパイプラインを介して前記酸素ガス入口に連通することで、気液分離後の気相を戻して再利用することを可能とする、ことを特徴とする請求項２に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記パイプライン反応器の内径が４～１６ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記ｐ－メチルクメン・触媒混合入口には、前処理されたｐ－メチルクメンと触媒とを貯蔵する液相貯蔵タンクが接続されている、ことを特徴とする請求項２に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記酸化反応器内のマイクロ界面発生装置は単一であり、前記酸化反応器内の下方に設けられていることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記精留装置は、順次直列に接続された１次精留塔と２次精留塔とを含み、前記１次精留塔の側壁は分離された液相生成物を精留処理するために前記１次気液分離タンクの底部に接続され、前記１次精留塔の底部と前記２次精留塔の側壁とは、前記１次精留塔の釜底生成物をさらに精留処理するためにパイプラインを介して連通していることを特徴とする請求項５に記載のマイクロ界面製造システム。
- 前記１次精留塔の頂部は、分離されたｐ－メチルクメンを再循環して利用するために前記液相貯蔵タンクに連通していることを特徴とする請求項７に記載のマイクロ界面製造システム。
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