CN112551549A - 一种亚硫酸铵氧化的反应系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚硫酸铵氧化的反应系统，包括：氧化反应器、亚硫酸铵存储罐和氧气进气管道；所述氧化反应器连接有所述亚硫酸铵存储罐和所述氧气进气管道，所述氧化反应器内部设置有液动式微界面发生器和氧气微界面发生器，所述氧气进气管道穿过所述氧化反应器的侧壁连接有所述氧气微界面发生器和所述液动式微界面发生器。本发明的反应系统保证了气体的充分利用，提高了气含率和反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及亚硫酸铵氧化的领域，具体而言，涉及一种亚硫酸铵氧化的反应系统及方法。
背景技术
氨法脱硫工艺是一种绿色工艺，采用氨作为吸收剂除去烟气中的SO2并生成亚硫酸铵，亚硫酸铵也可作为化肥直接施用，但产品的稳定性较差，难被农民接受；作为小造纸厂的生产原料，将产生废水，造成二次污染。而硫酸铵产品性能稳定，其中含有氮和硫两种营养元素，对植物生长有利，既能作为单独的肥料，也能作为生产复合肥料的原料，故亚硫酸铵的氧化问题越来越受到人们的重视。如何高效经济地将亚硫酸铵转化为硫酸铵或其他高效化肥，是氨法脱硫工艺实现工业化的关键。
现有技术中亚硫酸铵氧化的过程中氧气与亚硫酸铵溶液的相界传质面积较小，从而导致反应速率慢，生成硫酸铵的效率低；同时现有技术中气泡容易在反应器的顶部产生聚并，降低反应效率。因此，亟需改进亚硫酸铵氧化的反应系统，加快亚硫酸铵氧化为硫酸铵的反应速率，提高硫酸铵的生产效率。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种亚硫酸铵氧化的反应系统，该反应系统通过在氧化反应器内部设置有氧气微界面发生器，使得氧气在反应前预先破碎分散成氧气微气泡，增大了氧气和亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，从而解决了现有技术中氧气与亚硫酸铵溶液的相界传质面积较小，反应速率慢，生成硫酸铵效率低的问题，该反应系统在氧化反应器内部还设置有液动式微界面发生器，将氧化反应器顶部聚集的氧气通过液相为动力进行卷吸，保证气体的充分利用，提高反应效率。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统的方法，该方法操作简便，反应速率快，得到的产品品质高，值得广泛推广进行应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种亚硫酸铵氧化的反应系统，其特征在于，包括：氧化反应器、亚硫酸铵存储罐和氧气进气管道；
所述氧化反应器连接有所述亚硫酸铵存储罐和所述氧气进气管道，所述氧化反应器内部设置有液动式微界面发生器和氧气微界面发生器，所述氧气进气管道穿过所述氧化反应器的侧壁连接有所述氧气微界面发生器和所述液动式微界面发生器。
现有技术亚硫酸铵氧化的过程中氧气与亚硫酸铵溶液的相界传质面积较小，从而导致反应速率慢，生成硫酸铵的效率低；同时现有技术中气泡容易在反应器的顶部产生聚并，降低反应效率。本发明为了解决上述技术问题提供了一种新型的反应系统，该反应系统通过在氧化反应器内设置氧气微界面发生器用以将氧气预先破碎分散为氧气微气泡，增大氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，提高了气含率和反应效率；该反应系统通过在氧化反应器内设置液动式微界面发生器，将氧化反应器顶部聚集的氧气通过液相为动力进行卷吸，保证气体的充分利用，提高反应效率。
优选的，所述液动式微界面发生器设置在所述氧化反应器的顶部，所述氧气微界面发生器设置在所述氧化反应器的底部，所述液动式微界面发生器与所述氧气微界面发生器相对设置。之所以将氧气微界面发生器设置在氧化反应器的底部，是因为氧气是气体，气体在溶液中是自下而上的，将氧气微界面发生器设置在氧化反应器的底部可以增加氧气与亚硫酸铵溶液之间的反应时间；之所以将液动式微界面发生器设置在氧化反应器的顶部，是因为氧气会聚集在氧化反应器的顶部，液动式微界面发生器通过外部设置的循环泵将氧化反应器顶部的溶液卷吸进入液动式微界面发生器之后向下输送到氧化反应器的底部，保证了氧气的充分利用，提高反应效率；液动式微界面发生器与氧气微界面发生器相对设置，是因为液动式微界面发生器向下出来的溶液可以与氧气微界面发生器出来的氧气微气泡发生对冲，增大氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，加强了反应效率。
优选的，所述液动式微界面发生器和所述氧气微界面发生器设置在所述氧化反应器的中轴线上。之所以将氧气微界面发生器和液动式微界面发生器设置在氧化反应器的中轴线上，是因为氧气微气泡会粘黏在氧化反应器内部的侧壁上，设置在氧化反应器的中轴线上和侧壁之间保留了一定的距离，使得氧气微气泡不容易沾黏在氧化反应器的侧壁上。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述氧化反应器侧壁设置有进气口、进液口和出液口。
优选的，所述进气口的个数为两个，所述进液口的个数为一个，所述氧气进气管道通过所述进气口进入所述氧化反应器，所述亚硝酸铵存储罐通过所述进液口进入所述氧化反应器，所述出液口的个数为一个。
优选的，本反应系统还包括蒸发结晶器，所述蒸发结晶器连接有所述出液口用以蒸发所述氧化反应器中生成的硫酸铵溶液里的水。
优选的，所述蒸发结晶器连接有过滤离心机用以将硫酸铵结晶与溶液分离。
优选的，所述过滤离心机连接有干燥器用以将去掉所述硫酸铵结晶上的多余水分，干燥后的所述硫酸铵结晶进入硫酸铵存储罐用以存储。
另外，本发明还提供了一种亚硫酸铵氧化的反应系统的反应方法，包括如下步骤：
将亚硫酸铵与氧气混合微界面分散破碎后进行氧化反应，再经过蒸发、过滤、干燥得到固体硫酸铵进行收集。
具体的，该制备方法通过在氧化反应器内部设置有氧气微界面发生器用以将氧气预先破碎分散为氧气微气泡，增大氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，加强了反应效率；该制备方法通过在氧化反应器内设置液动式微界面发生器，将氧化反应器顶部聚集的氧气通过液相为动力进行卷吸，保证气体的充分利用，提高反应效率。
采用本发明反应方法得到的硫酸铵产品品质好，效率高。且该制备方法不需要硫酸钴等催化剂同时提高了反应效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的亚硫酸铵氧化的反应系统通过在氧化反应器内设置氧气微界面发生器用以将氧气预先破碎分散为氧气微气泡，增大氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，提高了气含率，提高了反应效率；该反应系统通过在氧化反应器内设置液动式微界面发生器，将氧化反应器顶部聚集的氧气通过液相为动力进行卷吸，保证气体的充分利用，提高气含率和反应效率。
(2)本发明的反应方法操作简便，反应速率快，得到的产品品质高，值得广泛推广进行应用。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于展示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的亚硫酸铵氧化的反应系统的结构示意图；
其中：
11亚硫酸铵存储罐； 12氧气进气管道；
20氧化反应器； 201进液口；
202进气口； 21液动式微界面发生器；
22氧气微界面发生器； 30蒸发结晶器；
40过滤离心机； 50干燥器；
60硫酸铵存储罐。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例
参阅图1所示，为本发明实施例提供的亚硫酸铵氧化的反应系统，其主要包括氧化反应器20、亚硫酸铵存储罐11、氧气进气管道12、蒸发结晶器30、过滤离心机40、干燥器50和硫酸铵存储罐60。氧化反应器20侧壁设置有两个进气口202和一个进液口201，氧气进气管道12穿过氧化反应器20的两个进气口202与液动式微界面发生器21和氧气微界面发生器22相连并向其输送氧气，氧气微界面发生器22和液动式微界面发生器21将氧气破碎分散为氧气微气泡，增大了氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，提高了反应的效率。亚硫酸铵存储罐11穿过氧化反应器20的进液口201与氧化反应器20相连，向氧化反应器20提供亚硫酸铵溶液。
液动式微界面发生器21设置在氧化反应器20的顶部，氧气微界面发生器22设置在氧化反应器20的底部，液动式微界面发生器21与氧气微界面发生器22相对设置。液动式微界面发生器21之所以在顶部，是因为液动式微界面发生器21可以通过外部设置的循环泵将氧化反应器20顶部聚集的氧气连同亚硫酸铵溶液卷吸并返回至氧化反应器20的底部，氧气微界面发生器22之所以在底部是因为增加氧气上升的距离，从而增加了氧气与亚硫酸铵溶液的反应时间。液动式微界面发生器21与氧气微界面发生器22之所以相对设置，是因为液动式微界面发生器21卷吸下来的溶液可以与氧气微界面发生器22出来的氧气微气泡相对冲，增大氧气与亚硫酸铵之间的相界传质面积，提高了反应效率。
液动式微界面发生器21和氧气微界面发生器22设置在氧化反应器20的中轴线上目的是防止氧气微气泡沾黏在氧化反应器20的内侧壁上，影响反应效率。
亚硫酸铵溶液被氧气氧化后生成硫酸铵溶液，氧化反应器20里生成的硫酸铵溶液通过出液口202进入到蒸发结晶器30中，蒸发结晶器30进一步的将硫酸铵溶液里的水分蒸发，之后将含有少量水分的硫酸铵送进过滤离心机40，过滤离心机40将少量硫酸铵溶液中的硫酸铵晶体分离出来，并将其送到干燥器50进行干燥，在干燥器50中水分将彻底被去除，只剩下固体硫酸铵，将固体硫酸铵送至硫酸铵存储罐60用以封装保存。
对比例
其他操作步骤与实施例一致，区别在于氧化反应器20里不设置液动式微界面发生器21和氧气微界面发生器22，，亚硫酸铵存储罐11和氧气进气管道12直接连接氧化反应器，在不同空气进料量(NL/h)情况下，实施例和对比例内部的气含率和反应速率如下表1和表2所示：
表1.使用不同空气进料量时的气含率
表2.使用不同空气进料量时的反应速率mol/(L·min)
使用不同浓度的亚硫酸铵溶液(mol/L)的情况下实施例和对比例内部的气含率和反应速率如下表3和表4所示：
表3.使用不同浓度的亚硫酸铵溶液时的气含率
表4.使用不同浓度的亚硫酸铵溶液时的反应速率mol/(L·min)
通过上述表1和表2的对比，可以看出没有设置微界面发生器的对比例在不同空气进料量时的气含率和反应速率远不如设置了微界面发生器的实施例，因此可以得出结论不同空气进料量情况下，使用微界面强化反应技术能够显著提高气含率和气液相界面积，进而大幅提高反应速率；
通过上述表3和表4的对比，可以看出没有设置微界面发生器的对比例在不同浓度的亚硫酸铵溶液时气含量和反应速率远不如设置了微界面发生器的实施例，因此可以得出结论使用不同浓度的亚硫酸铵溶液时，使用微界面强化反应技术能够显著提高气含率和气液相界面积，进而大幅提高反应速率。
因此可以得出结论，本发明的亚硫酸铵氧化的反应系统通过在氧化反应器20内设置氧气微界面发生器22和液动式微界面发生器21，增大氧气与亚硫酸铵溶液之间的相界传质面积，提高了气含率和反应效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种亚硫酸铵氧化的反应系统，其特征在于，包括：氧化反应器、亚硫酸铵存储罐和氧气进气管道；
所述氧化反应器连接有所述亚硫酸铵存储罐和所述氧气进气管道，所述氧化反应器内部设置有液动式微界面发生器和氧气微界面发生器，所述氧气进气管道穿过所述氧化反应器的侧壁连接有所述氧气微界面发生器和所述液动式微界面发生器。
2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述液动式微界面发生器设置在所述氧化反应器的顶部，所述氧气微界面发生器设置在所述氧化反应器的底部，所述液动式微界面发生器与所述氧气微界面发生器相对设置。
3.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述液动式微界面发生器和所述氧气微界面发生器设置在所述氧化反应器的中轴线上。
4.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述氧化反应器侧壁设置有进气口、进液口和出液口。
5.根据权利要求4所述的反应系统，其特征在于，所述进气口的个数为两个，所述进液口的个数为一个，所述氧气进气管道通过所述进气口进入所述氧化反应器，所述亚硝酸铵存储罐通过所述进液口进入所述氧化反应器，所述出液口的个数为一个。
6.根据权利要求1-5所述的反应系统，其特征在于，还包括蒸发结晶器，所述蒸发结晶器连接有所述出液口用以蒸发所述氧化反应器中生成的硫酸铵溶液里的水。
7.根据权利要求1-6所述的反应系统，其特征在于，所述蒸发结晶器连接有过滤离心机用以将硫酸铵结晶与溶液分离。
8.根据权利要求1-7所述的反应系统，其特征在于，所述过滤离心机连接有干燥器用以去掉所述硫酸铵结晶上的多余水分，干燥后的所述硫酸铵结晶进入硫酸铵存储罐用以存储。
9.采用权利要求1-8任一项所述的亚硫酸铵氧化的反应系统的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
将亚硫酸铵与氧气混合微界面分散破碎后进行氧化反应，再经过蒸发、过滤、干燥得到固体硫酸铵进行收集。
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