CN113499738A - 一种内置式即时脱水微界面强化dmc制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路。本发明的制备系统所需反应温度和压力低，副反应少、甲醇转化率高，值得广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及甲醇羰基化反应制备领域，具体而言，涉及一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法。
背景技术
甲醇液相氧化羰基化法是一种基于CH3OH、O2及CO在催化剂作用下合成DMC(碳酸二甲酯)的方法。
现有生产工艺流程一般是在两套反应装置中进行的。每套反应装置由两台并联的反应器以及一台气液分离罐组成。反应温度为115-120℃，反应压力为2.2-2.5MPaG。气液分离罐正常操作液面为50％左右。催化剂为氯化亚铜系催化剂，催化剂颗粒粒径200目(74μm)，在浆料中呈拟均相状态，含量为1.5％-3％(wt)。
反应器液相进料为新鲜甲醇与系统循环的甲醇，经混合后进入气液分离罐底部的降液管分别流进反应器底部。气相进料中新鲜O2和CO与循环气(主要为CO)混合后，通过两台反应器底部的分布器以鼓泡形式分别进入两台反应器。为保证O2全部充分反应，以及控制排出气中O2含量在爆炸极限以下，进料中氧气浓度＜5％。在两台反应器中，O2、CO与甲醇在催化剂作用下生成DMC与水。两台反应器顶部有管道与气液分离罐连接，反应器上部气液混合物进入气液分离罐进行分离。分离出的气相混合物料送至下游装置，主要组分为CO，DMC、甲醇、CO2以及水。分离罐底部的液相从降液管与原料甲醇混合后，循环回至两台反应器底部。
甲醇氧化羰基化反应为放热反应，生成1molDMC反应热约为310kJ，反应物料以气相出料，蒸发潜热31kJ/mol。由于原料单程转化率低，反应放热总量相对较少，需要通过反应器内部U型换热器补充热量来调节反应温度恒定。每台反应器内部设有4台换热器，蒸汽耗量约为0-10t/h。
现有DMC生产工艺主要问题如下：
(1)原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值；
(2)O2耗量多，但实际有效利用率很低；
(3)CO单程转化率约为2-8％，且CO进料量偏多，因此新鲜CO压缩机和循环CO压缩机动力消耗偏大；
(4)由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO2，同时CO和O2易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，该系统通过将反应塔分成第一反应段和第二反应段，使原料反应更加充分，提高了原料的转化率；通过在第一反应段内设置第一微界面发生器和第二微界面发生器将混合气分散破碎成了微米级的微气泡，提高了甲醇和合成气间的相界传质面积，提高了反应速率，减少了原料在反应器内的存留时间，从而减少了副反应的发生；同时能够有效地降低反应能耗，提高反应转化率。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述系统的制备方法，该方法操作简便，通过应用上述系统，降低了反应能耗，提高了甲醇的单程转化率和DMC的收率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；
所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路，所述微气泡管路的出口覆盖在所述微气泡出口的上方；
所述第一微界面发生器上方设置有多层缓冲板，多层所述缓冲板间形成平推流层；所述缓冲板位于所述第一反应段内第一液面的下方；所述缓冲板与所述第一微界面发生器之间的侧壁设置有排水口，所述排水口处设置有仅供水通过的过滤膜；
所述第一反应段的侧壁上设置有第一产物出口，所述第一产物出口位于所述第一液面的下方；所述第一产物出口与所述第二反应段相连。
现有技术中，原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值，且由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO2，同时CO和O2易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，该系统通过将反应塔分成第一反应段和第二反应段，使原料反应更加充分，提高了原料的转化率；通过在第一反应段内设置第一微界面发生器和第二微界面发生器将混合气分散破碎成了微米级的微气泡，提高了甲醇和合成气间的相界传质面积，提高了反应速率，减少了原料在反应器内的存留时间，从而减少了副反应的发生；同时能够有效地降低反应能耗，提高反应转化率。
优选的，所述第二反应段内设置有第三微界面发生器，所述第三微界面发生器与所述混合气管道相连。第三微界面发生器能够对第二反应段的混合气进行分散破碎，提高相界传质面积。
优选的，所述第三微界面发生器的上方设置有多层筛板；所述筛板设置在所述第二反应段内第二液面的下方。多层筛板能够将全混流转化为平推流，从而抑制DMC与水发生副反应。
优选的，所述第二液面的上方设置有分隔板；所述分隔板上方设置有滤水层；所述分隔板与所述滤水层之间形成储水区；所述第二反应段侧壁设置有循环管路，所述循环管路的进口位于所述第二液面与所述分隔板之间，出口位于所述滤水层上方。通过设置储水区，能够及时将反应产生的水脱除，防止副反应的发生，提高产物产率。
优选的，所述第三微界面发生器的出口处设置有分布器，所述分布器呈锥形且锥形尖端朝向所述第三微界面发生器；所述分布器上设置有多个分布孔。通过设置分布器，能够使微气泡在第二反应段中均匀分布，防止微气泡聚并。
优选的，所述微气泡出口方向平行或竖直向上设置。当微气泡出口竖直向上时，与第二微界面发生器的出口气泡流动方向形成180°拐角，延长了气泡混合路径，能够有效提高混合效果。
优选的，所述第一微界面发生器为气动式微界面发生器，第二微界面发生器为气液联动式微界面发生器或液动式微界面发生器，第三微界面发生器为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器中的任意一种。
本发明的反应器通过密封板分成了第一反应段和第二反应段，第一反应段反应后的产物进入第二反应区继续参与反应，有效提高了原料转化率；通过在第一反应段内设置第一微界面发生器和第二微界面发生器，通过两个微界面发生器将混合气分散破碎成为微气泡，能够有效提高混合气与甲醇之间的相界传质面积，提高反应效率；反应时，混合气经过第一微界面发生器和第二微界面发生器分散破碎成微气泡后，在催化剂的参与下与甲醇发生羰基化反应。
本发明在第一反应区内利用第一微界面发生器和第二微界面发生器结合形成混合式微界面机组SBBS，提高了单独的微界面发生器的应用效果；一方面，第一微界面发生器与第二微界面发生器间能够形成碰撞流，进一步对气泡进行分散破碎；另一方面，当第一微界面发生器内部堵塞时，能够通过第二微界面发生器的气泡流对第一微界面发生器内部进行冲洗，防止堵塞。且这样设置还能够提高固定效果，通过第一微界面发生器和第二微界面发生器间相连接的管路对第二微界面发生器起到支撑效果。本身反应器内的空间比较窄小，如果微界面发生器设置的过于分散也会影响到反应器的正常工作，另外设计为整体的结构也缩短了各个微界面发生器的距离，加强各个部件之间的互相协作能力，通过微界面破碎的气泡互相碰撞冲击后，从而提高分散破碎效果。
另外，在本发明的方案中，第一微界面发生器与第二微界面发生器是通过微气泡管路连接为一个整体的，而且微气泡管路直接连通第一微界面发生器上部设置的微气泡出口，该微气泡出口即是第一微界面发生器分散破碎后形成的微气泡的出口，通过微气泡通道的引导作用，给微气泡出口出去的物料提供动力。此外，该微气泡出口可以设置为沿水平方向或垂直朝上的方向，水平方向就是直接喷射出去，垂直朝上的方向相当于在出口处设置了180的回弯，从而更加提升气液乳化物的流通能量，也可以带动位于上部的混合效果差的物料进行返混再破碎。
本发明的第二反应段内设置有第三微界面发生器，通过第三微界面发生器对混合气进行分散破碎，提高了气液间的相界传质面积。通过在上方设置筛板，利用多层筛板间形成的平推流层，有效抑制了DMC和水的反应，提高了DMC的收率；第一反应段设置的缓冲板也是为了抑制DMC和水的反应。通过在第三微界面发生器出口处设置锥形的分布器能够使微气泡均匀分散，放置气泡聚并。可见，本发明通过将微界面发生器与筛板、缓冲板和分布器等相结合，有效提高了微界面发生器本身的应用效果，提高了产物收率。
另外，本发明的第一反应段设置有排水口，排水口处设置有仅供水通过的过滤膜；这样设置是为了及时排出反应产生的水，防止水与DMC发生副反应；将排水口设置在缓冲板与第一微界面发生器之间则是因为在此区域为反应剧烈进行的全混流区域，液体流动速度快，便于水产生后的及时排出。
本发明的第二反应段设置有由分隔板与滤水层组成的储水区，该储水区通过将循环管路循环的液体进行过滤，液体中的水被过滤到储水区中单独排出，从而有效避免了DMC的水解，提高了DMC的收率。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述储水区连通有用于排水的排水通道；所述第二反应段的侧壁上设置有第二产物出口，所述第二产物出口沿竖直方向位于所述滤水层上方，所述第二产物出口连接有精制罐。
优选的，所述精制罐上方设置有不凝气出口，所述不凝气出口与所述第二微界面发生器相连。
本发明还提供了一种采用上述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统的制备方法，包括如下步骤：
将合成气经微界面破碎后，与甲醇和催化剂混合进行羰基化反应，得到产物DMC；所述催化剂为氯化亚铜。
优选的，所述羰基化反应温度为108-113℃，压力为1.3-1.8MPa。
采用本发明的制备方法得到的DMC收率高。且该制备方法本身反应温度低、压力大幅度下降，成本显著降低。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统利用第一微界面发生器和第二微界面发生器结合形成混合式微界面机组SBBS，提高了单独的微界面发生器的应用效果；一方面，第一微界面发生器与第二微界面发生器间能够形成碰撞流，进一步对气泡进行分散破碎；另一方面，当第一微界面发生器内部堵塞时，能够通过第二微界面发生器的气泡流对第一微界面发生器内部进行冲洗，防止堵塞。且这样设置还能够提高固定效果，通过第一微界面发生器和第二微界面发生器间相连接的管路对第二微界面发生器起到支撑效果；
(2)通过设置第三微界面发生器，对第二反应段中的混合气进行分散破碎，提高了气液间的相界传质面积；
(3)通过在第三微界面发生器上方设置筛板，利用多层筛板间形成的平推流层，有效抑制了DMC和水的反应，提高了DMC的收率；
(4)通过在第三微界面发生器出口处设置锥形的分布器能够使微气泡均匀分散，放置气泡聚并；
(5)通过在第一反应段设置排水口和第二反应段设置储水区，能够及时脱除反应产生的水，防止副反应的发生，提高产物的收率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1提供的微界面强化制备DMC的系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的反应塔的结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的分布器的结构示意图。
其中：
10-反应塔； 20-第二反应段；
201-第三微界面发生器； 202-分布器；
2021-分布孔； 203-筛板；
204-循环管路； 205-分隔板；
206-滤水层； 207-第二产物出口；
30-第一反应段；
301-第一微界面发生器； 302-排水口；
303-过滤膜； 304-缓冲板；
305-微气泡管路； 306-第二微界面发生器；
307-第一产物出口；
40-精制罐； 50-密封板；
60-混合气管道； 70-甲醇管道；
80-排水通道； 90-真空冷凝器。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1-3所示，本实施例提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，包括：反应塔10，反应塔10中部设置有密封板50；密封板50上方为第一反应段30，下方为第二反应段20；第一反应段30的侧壁由上到下连接有甲醇管道70和混合气管道60；第一反应段30的侧壁上设置有第一产物出口307，第一产物出口307位于第一液面的下方；第一产物出口307与第二反应段20相连。
其中，第一反应段30内设置有第一微界面发生器301，第一微界面发生器301上方设置有第二微界面发生器306，第一微界面发生器301与第二微界面发生器306均与混合气管道60相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；第一微界面发生器301的上方紧贴第一微界面发生器301设置有微气泡出口；第二微界面发生器306的底部出口连接有微气泡管路305，微气泡管路305的出口覆盖在微气泡出口的上方。事实上，第一微界面发生器301的顶部和侧部均设置有出口，顶部出口的微气泡能够与第二微界面发生器306的气泡进行碰撞，进一步分散破碎。
具体的，第一微界面发生器301上方设置有多层缓冲板304，多层缓冲板304间形成平推流层；缓冲板304位于第一反应段30内第一液面的下方；缓冲板304与第一微界面发生器301之间的侧壁设置有排水口302，排水口302处设置有仅供水通过的过滤膜303。
具体的，微气泡出口方向平行或竖直向上设置。本实施例中，微气泡出口竖直向上设置。当微气泡出口竖直向上时，与第二微界面发生器306的出口气泡流动方向形成180°拐角，从第二微界面发生器306中流下来的气液乳化物流与第一微界面发生器上部出口流出的微气泡进行碰撞，形成碰撞流，能够进一步促进微气泡的分散破碎。。微气泡出口虽然没有在图中明示出来，但是通过本发明的文字阐述对其具体结构也比较明了清楚。
在本实施例中，第二反应段20内设置有第三微界面发生器201，第三微界面发生器201与混合气管道60相连。第三微界面发生器201能够对第二反应段20的混合气进行分散破碎，提高相界传质面积。
第三微界面发生器201的上方设置有多层筛板203；筛板203设置在第二反应段20内第二液面的下方。多层筛板203能够将全混流转化为平推流，从而抑制DMC与水发生副反应。
具体的，本实施例中，第二液面的上方设置有分隔板205；分隔板205上方设置有滤水层206；分隔板205与滤水层206之间形成储水区；第二反应段20侧壁设置有循环管路204，循环管路204的进口位于第二液面与分隔板205之间，出口位于滤水层206上方。反应时，产物以气体的方式从循环管路204进入滤水层206的上方，产物气流中夹杂的水蒸汽经滤水层206进入储水区中。其中，滤水层206为仅供水通过的膜。
具体的，第三微界面发生器201的出口处设置有分布器202，分布器202呈锥形且锥形尖端朝向第三微界面发生器201；分布器202上设置有多个分布孔2021。
在本实施例中，第一微界面发生器301为气动式微界面发生器，第二微界面发生器306为气液联动式微界面发生器，第三微界面发生器201为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器中的任意一种。
具体的，储水区连通有用于排水的排水通道80；第二反应段20的侧壁上设置有第二产物出口207，所述第二产物出口207沿竖直方向位于所述滤水层206上方，第二产物出口207连接有精制罐40。精制罐40上方设置有不凝气出口，不凝气出口与第二微界面发生器306相连。为加快水的排出，在排水通道80上设置有真空冷凝器90，反应时，真空冷凝器90将储水区抽真空，形成负压区，提高水分子扩散的梯度，促进水分子与产物气体的分离，同时将抽出的水蒸气冷凝为液态水排出。
反应时，将甲醇和混合气同时通入反应塔中，混合气经第一微界面发生器、第二微界面发生器和第三微界面发生器分散为微气泡后，在催化剂的参与下与甲醇进行反应，反应产物经精制罐精制后，得到产物DMC。
其中，反应具体的工艺参数如下表：
甲醇转化率＝转化的甲醇摩尔量/进料甲醇摩尔量，
DMC收率＝产出DMC的摩尔流量/进料甲醇摩尔量。
由上表可以看出，甲醇的单程转化率达到了21.15％(现有工艺一般为10-15％)，DMC的收率达到18.50％(现有工艺一般为8-12％)。反应温度为108℃，压力为1.3MPa，而现有的反应温度一般为120-125℃，压力为2.2-2.5MPa，可见，本实施例的系统相对于现有工艺温度和压力显著降低。
实施例2
本实施例与实施例1仅在工艺参数上有所不同，具体的工艺参数如下表：
其中，反应温度为110℃，压力为1.5MPa。
经计算，甲醇的单程转化率达到了21.07％，DMC的收率达到18.42％。可见，本实施例的系统相对于现有工艺温度和压力显著降低。
实施例3
本实施例与实施例1仅在工艺参数上有所不同，具体的工艺参数如下表：
其中，反应温度为113℃，压力为1.8MPa。
经计算，甲醇的单程转化率达到了20.99％，DMC的收率达到18.45％。可见，本实施例的系统相对于现有工艺温度和压力显著降低。
比较例1
本例中与实施例1所不同的是不使用由第一微界面发生器和第二微界面发生器结合成的混合式微界面发生器。其物料进料与实施例1相同。
经计算，甲醇单程转化率为11％，DMC收率为9％。
比较例2
本例中与实施例1所不同的是将由第一微界面发生器和第二微界面发生器结合成的混合式微界面发生器替换为一个气动式微界面发生器。其物料进料与实施例1相同。
经计算，甲醇单程转化率为15％，DMC收率为12％。
总之，与现有技术的相比，本发明的反应系统所需反应温度和压力低，副反应少、甲醇转化率高，值得广泛推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；
所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路，所述微气泡管路的出口覆盖在所述微气泡出口的上方；
所述第一微界面发生器上方设置有多层缓冲板，多层所述缓冲板间形成平推流层；所述缓冲板位于所述第一反应段内第一液面的下方；所述缓冲板与所述第一微界面发生器之间的侧壁设置有排水口，所述排水口处设置有仅供水通过的过滤膜；
所述第一反应段的侧壁上设置有第一产物出口，所述第一产物出口位于所述第一液面的下方；所述第一产物出口与所述第二反应段相连。
2.根据权利要求1所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第二反应段内设置有第三微界面发生器，所述第三微界面发生器与所述混合气管道相连。
3.根据权利要求2所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第三微界面发生器的上方设置有多层筛板；所述筛板设置在所述第二反应段内第二液面的下方。
4.根据权利要求3所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第二液面的上方设置有分隔板；所述分隔板上方设置有滤水层；所述分隔板与所述滤水层之间形成储水区；所述第二反应段侧壁设置有循环管路，所述循环管路的进口位于所述第二液面与所述分隔板之间，出口位于所述滤水层上方。
5.根据权利要求3所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第三微界面发生器的出口处设置有分布器，所述分布器呈锥形且锥形尖端朝向所述第三微界面发生器；所述分布器上设置有多个分布孔。
6.根据权利要求1所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述微气泡出口方向平行或竖直向上设置。
7.根据权利要求4所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述储水区连通有用于排水的排水通道；所述第二反应段的侧壁上设置有第二产物出口，所述第二产物出口沿竖直方向位于所述滤水层上方，所述第二产物出口连接有精制罐。
8.根据权利要求7所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述精制罐上方设置有不凝气出口，所述不凝气出口与所述第二微界面发生器相连。
9.采用权利要求1-8任一项所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将合成气经微界面破碎后，与甲醇和催化剂混合进行羰基化反应，得到产物DMC；所述催化剂为氯化亚铜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述羰基化反应温度为108-113℃，压力为1.3-1.8MPa。
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