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TECHNISCHES GEBIET
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Das vorliegende Gebrauchsmuster betrifft das technische Gebiet der Herstellung von p-Methylphenol, insbesondere ein Mikrogrenzflächenherstellungssystem für p-Methylphenol.
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STAND DER TECHNIK
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Das p-Methylphenol wird auch als p-Kresol (p-cresol) bezeichnet und ist in gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln und Natronlauge löslich, in Wasser schwer löslich und kann sich mit Wasserdampf verflüchtigen, es ist giftig und hat einen phenolischen Geruch; als wichtiges feinchemisches Zwischenprodukt wird es hauptsächlich durch natürliche Trennverfahren (z.B. Trennung von Erdöl und Kohlenteer) und chemische Synthese hergestellt und findet breite Verwendung in den Bereichen von Kunststoff, Lebensmittel, Farbstoff, Pestizid, Medizin und Polymer.
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Vor 1965 wurde p-Methylphenol aus dem Naturstoff Steinkohlenteer und der Abfallflüssigkeit der Erdölfraktionen von Erdölraffinerien gewonnen. Erst nach 1965 wurden künstliche Syntheseverfahren verfügbar. Mit der kontinuierlichen Ausweitung des Einsatzbereichs von p-Methylphenol steigt der Ertrag von Jahr zu Jahr, und das Syntheseverfahren nimmt nach und nach die dominierende Stellung ein.
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Die bestehenden Syntheseverfahren von p-Methylphenol umfassen ein Toluolsulfonierungs-Alkali-Fusionsverfahren, ein Toluolchlorierungs-Hydrolyseverfahren, ein Diazotierungsverfahren, ein Cymoloxidationsverfahren usw. Das Toluolsulfonierungs-Alkali-Fusionsverfahren ist das früheste Verfahren zur Herstellung von p-Kresol, verwendet jedoch eine große Menge an starken Säuren und Alkalien, dabei sind die Gerätekorrosion und die Umweltverschmutzung schwerwiegend. Das Toluolchlorierungs-Hydrolyseverfahren besteht darin, drei chlorierte Toluolmischungen durch die Chlorierung von Toluol zu erhalten und dann kontinuierlich unter hoher Temperatur und hohem Druck zu hydrolysieren, um p-Kresol zu erhalten. Da es sich bei diesem Verfahren um eine Mischungshydrolyse handelt, ist die Produktqualität nicht hoch, und die Ausrüstungsanforderungen sind streng. Das Diazotierungsverfahren besteht darin, das Zielprodukt durch Hydrolyse von Methylanilin nach der Diazotierung zu erhalten, aber das Verfahren ist kompliziert und eine große Menge an Schwefelsäure wird verwendet, was eine ernsthafte Verschmutzung verursacht, deshalb ist das Verfahren für eine langfristige Produktion im großen Maßstab nicht geeignet. Das Cymoloxidationsverfahren verwendet Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid zum Oxidieren, nachdem das Peroxid erzeugt wurde, wird es mit der Schwefelsäure behandelt, um das Peroxid zu zersetzen und p-Kresol zu erzeugen. Die Produktausbeute nach der Oxidation und Zersetzung bei diesem Verfahren in der Industrie ist jedoch nicht hoch und eine große Menge an Schwefelsäure wird verwendet, dabei bestehen eine schwerwiegende Verschmutzung, ein hoher Druck und eine hohe Temperatur, deshalb ist das Verfahren für eine langfristige Produktion im großen Maßstab nicht geeignet.
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INHALT DES VORLIEGENDEN GEBRAUCHSMUSTERS
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Ein erstes Ziel des vorliegenden Gebrauchsmusters besteht darin, ein Mikrogrenzflächenherstellungssystem für p-Methylphenol zur Verfügung zu stellen, bei dem ein Mikrogrenzflächengenerator in dem Oxidationsreaktor angeordnet ist, so dass vor der Oxidationsreaktion von p-Cymol der Sauerstoff in die Mikrobläschen zerbrochen wird, um die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze zwischen dem Sauerstoff und dem p-Cymol zu vergrößern und gleichzeitig die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze im Oxidationsreaktionsprozess zu vergrößern, um die Probleme aus dem Stand der Technik zu lösen, dass der Sauerstoff und der p-Cymol in dem Reaktor nicht vollständig gemischt werden können, was zu einem hohen Reaktionsdruck, einer hohen Temperatur und einer niedrigen stündlichen Fluggeschwindigkeit führt, und die Ausbeute wird durch Vergrößern der Stoffübergangsfläche der Phasengrenze erhöht.
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Ein zweites Ziel des vorliegenden Gebrauchsmusters besteht darin, ein Herstellen von p-Methylphenol unter Verwendung des obigen Mikrogrenzflächenherstellungssystems zur Verfügung zu stellen, wobei das durch die Reaktion erhaltene p-Methylphenol eine hohe Reinheit aufweist und eine breite Verwendung findet, was den Einsatzbereich von p-Methylphenol selbst vergrößert, deshalb ist es einer breiten Förderung und Anwendung würdig.
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Um den oben erwähnten Zweck der vorliegenden Erfindung zu verwirklichen, werden die folgenden technischen Lösungen speziell übernommen:
- Die Erfindung stellt ein Mikrogrenzflächen-Herstellungssystem aus p-Kresol bereit, dass es einen Oxidationsreaktor und einen Rohrleitungsreaktor umfasst, wobei der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors 2-25 mm beträgt;
- und wobei an der Seitenwand des Oxidationsreaktors von oben nach unten ein Sauerstoffeinlass und ein Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator nacheinander vorgesehen sind, und wobei in dem Oxidationsreaktor ein Mikrogrenzflächengenerator angeordnet ist, und wobei direkt unterhalb des Mikrogrenzflächengenerators mehrere Spritzöffnungen vorgesehen sind, und wobei die Sprührichtung der Spritzöffnungen nach oben gerichtet ist, und wobei der Sauerstoffeinlass über eine Rohrleitung unmittelbar ins Innere des Mikrogrenzflächengenerators führt, um zu realisieren, vor der Oxidationsreaktion den Sauerstoff in dem Mikrogrenzflächengenerator in die Mikrobläschen im Mikrometerbereich zu zerbrechen;
- und wobei das aus dem Oxidationsreaktor herauskommende Oxidationsreaktionsprodukt in den Rohrleitungsreaktor zur weiteren Reaktion eintritt, und wobei an den Rohrleitungsreaktor nacheinander eine Gas-Flüssigkeits-Trennvorrichtung und eine Rektifikationsvorrichtung angeschlossen sind, um eine Reinigung des Oxidationsreaktionsprodukts zu realisieren.
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Bevorzugt ist der Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator am Unterteil des Sauerstoffeinlasses vorgesehen, wobei der Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator über eine Rohrleitung mit der Spritzöffnung verbunden ist. Bevorzugt ist an den Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator ein Flüssigphasenspeichertank angeschlossen, der zum Speichern vom vorbehandelten p-Cymol und Katalysator verwendet wird.
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Bevorzugt ist an den Sauerstoffeinlass ein Gasphasenzufuhrrohr vom schmalen Rundrohrtyp angeschlossen, wobei das Gasphasenzufuhrrohr mit einer externen Gasquelle verbunden ist.
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Bevorzugt ist der Mikrogrenzflächengenerator innerhalb des Oxidationsreaktion einzeln und an einer niedrigeren Position innerhalb des Oxidationsreaktors angeordnet.
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Der Mikrogrenzflächengenerator des vorliegenden Gebrauchsmusters ist innerhalb des Oxidationsreaktors angeordnet, am besten ist der Mikrogrenzflächengenerator an einer relativ niedrigeren Position im Oxidationsreaktor angeordnet, so dass der Sauerstoff von unten eintreten kann, um den gesamten Reaktor zu füllen; darüber hinaus sind in dem Oxidationsreaktor des vorliegenden Gebrauchsmusters weiterhin mehrere Spritzöffnungen vorgesehen, die in Zusammenarbeit mit dem Mikrogrenzflächengenerator verwendet werden, und die Sprührichtung der Spritzöffnungen ist nach oben gerichtet, so dass nach dem Verbinden der Spritzöffnung mit dem Mischeinlass für den Cymol und Katalysator die eingetretene gemischte Flüssigkeit direkt auf den Mikrogrenzflächengenerator gesprüht wird, was die Rolle der Flüssigphase als Medium weiter stärkt und auch die Wirkung zum Dispergieren und Zerbrechen des Sauerstoffs verbessert, in Bezug auf diese hervorragende Kombinationsmethode wird der Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator am Unterteil des Sauerstoffeinlasses vorgesehen, um zu realisieren, dass die Flüssigphase tiefer als die Gasphase in den Oxidationsreaktor eintritt, wodurch die Flüssigphase durch die Spritzöffnung genau auf die Position des Mikrogrenzflächengenerators gesprüht werden kann. Dadurch kann auch die Verschmelzung zwischen den beiden Phasen verstärkt und der Stoffübergangseffekt verbessert werden.
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Bevorzugt kann der einzelne Mikrogrenzflächengenerator die tatsächlichen Prozessanforderungen erfüllen, und sein spezifischer Typ ist am besten ein pneumatischer Mikrogrenzflächengenerator, da der pneumatische Typ relativ kostengünstig und einfach zu installieren ist.
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Der Mikrogrenzflächengenerator zerbricht den Wasserstoff zu den Mikrobläschen im Mikrometerbereich und setzt die Mikrobläschen ins Innere des Reaktors frei, um die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze zwischen dem Sauerstoff und dem Katalysator, dem Cymol während des Oxidationsreaktionsprozesses zu vergrößern, damit das Sauerstoff in Form von Mikrobläschen mit der Flüssigphase vollständig in Berührung kommt und eine Oxidationsreaktion durchführt. Der für die Oxidationsreaktion des vorliegenden Gebrauchsmusters ausgewählte Katalysator ist N-Hydroxyphthalimid, das die Emission von stark sauren und stark alkalischen Abfallflüssigkeiten und die Korrosion von Geräten beim herkömmlichen Verfahren ersetzt.
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Der Fachmann auf diesem Gebiet kann verstehen, dass der im vorliegenden Gebrauchsmuster verwendete Mikrogrenzflächengenerator in den früheren Patenten des vorliegenden Gebrauchsmusters enthalten ist, wie Patenten mit der Anmeldenummer
CN201610641119.6, 201610641251.7 ,
CN201710766435.0 ,
CN106187660 ,
CN105903425A ,
CN109437390A ,
CN205833127U und
CN207581700U . Das frühere Patent
CN201610641119.6 detailliert die spezifische Produktstruktur und das Arbeitsprinzip des Mikroblasengenerators (d.h. des Mikrogrenzflächengenerators), in dem Anmeldedokument heißt es, dass „der Mikroblasengenerator einen Hauptkörper und ein sekundäres Zerkleinerungsteil umfasst, wobei der Hauptkörper einen Hohlraum im Inneren aufweist, und wobei der Hauptkörper mit einem Einlass versehen ist, der mit dem Hohlraum in Verbindung steht, und wobei das gegenüberliegende erste und zweite Ende des Hohlraums beide offen sind, und wobei die Querschnittsfläche des Hohlraums von der Mitte des Hohlraums zum ersten Ende und zum zweiten Ende des Hohlraums abnimmt; und wobei das sekundäre Zerkleinerungsteil an mindestens einem von dem ersten Ende und dem zweiten Ende des Hohlraums vorgesehen ist, und wobei ein Teil des sekundären Zerkleinerungsteils in dem Hohlraum angeordnet ist, und wobei ein ringförmiger Kanal zwischen dem sekundären Zerkleinerungsteil und den Durchgangslöchern, die an beiden Enden des Hohlraums geöffnet sind, gebildet ist, und wobei der Mikroblasengenerator weiterhin ein Lufteinlassrohr und ein Flüssigkeitseinlassrohr umfasst.“ Aus der offenbarten spezifischen Struktur in dem Anmeldedokument ist ihr spezifisches Arbeitsprinzip ersichtlich: die Flüssigkeit tritt tangential durch das Flüssigkeitseinlassrohr in den Mikroblasengenerator ein, rotiert mit ultrahoher Geschwindigkeit und schneidet das Gas, so dass die Gasbläschen in die Mikrobläschen im Mikrometerbereich zerbrochen werden, wodurch die Stoffübergangsfläche zwischen der Flüssigphase und der Gasphase vergrößert wird, und der Mikroblasengenerator im Patent ist ein pneumatischer Mikrogrenzflächengenerator.
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Darüber hinaus wird in dem vorherigen Patent
201610641251.7 angegeben, dass der primäre Blasenbrecher einen Umwälzflüssigkeitseinlass, einen Umwälzgaseinlass und einen Auslass für das Gas-Flüssigkeits-Gemisch aufweist, wobei die Blasenbrecher die Zuführöffnung mit dem Auslass für das Gas-Flüssigkeits-Gemisch verbindet, was darauf hinweist, dass die Blasenbrecher erfordern, dass das Gas und die Flüssigkeit gemischt werden und danach zugeführt werden, außerdem ist es aus den folgenden Zeichnungen ersichtlich, dass der primäre Blasenbrecher hauptsächlich die Umwälzflüssigkeit als Energie verwendet, so dass der primäre Blasenbrecher tatsächlich zum hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator gehört, und der sekundäre Blasenbrecher führt gleichzeitig das Gas-Flüssigkeits-Gemisch zur Rotation in die elliptische rotierende Kugel zu, wodurch ein Blasenbruch während der Rotation realisiert wird, so dass der sekundäre Blasenbrecher tatsächlich ein pneumatisch-hydraulischer Mikrogrenzflächengenerator ist. Egal ob es sich um einen hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator oder einen pneumatisch-hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator handelt, gehört er tatsächlich zu einer speziellen Form des Mikrogrenzflächengenerators. Der in dem vorliegenden Gebrauchsmuster verwendete Mikrogrenzflächengenerator ist jedoch nicht auf die oben erwähnten Arten beschränkt, die spezifische Struktur des Blasenbrechers, die in dem vorherigen Patent beschrieben ist, ist nur eine der Formen, die der Mikrogrenzflächengenerator gemäß dem vorliegenden Gebrauchsmuster annehmen kann. Darüber hinaus beschreibt das vorherige Patent
201710766435.0 , dass „das Prinzip des Blasenbrechers Hochgeschwindigkeitsstrahlen sind, um Gaskollisionen zu erzielen“, und erklärt auch, dass er in einem mikrogrenzflächenverstärkten Reaktor verwendet werden kann, um die Korrelation zwischen dem Blasenbrecher und dem Mikrogrenzflächengenerator zu überprüfen; es gibt auch eine verwandte Aufzeichnung in dem vorherigen Patent
CN106187660 über die spezifische Struktur des Blasenbrechers, für Einzelheiten siehe die Absätze [0031]-[0041] in der Beschreibung sowie den Teil der Zeichnungen, in denen das spezifische Funktionsprinzip des Blasenbrechers S-2 in Details erklärt wird; die Oberseite des Blasenbrechers ist der Einlass der Flüssigphase und die Seitenfläche ist der Einlass der Gasphase. Die Flüssigphase tritt von oben ein und stellt die Saugkraft bereit, um den Effekt des Zerkleinerns in ultrafeine Blasen zu erzielen, und auch in den beigefügten Zeichnungen ist es ersichtlich, dass der Blasenbrecher eine kegelförmige Struktur aufweist und der Durchmesser des oberen Teils größer als der des unteren Teils ist, was auch dazu dient, dass die Flüssigphase eine Saugkraft besser bereitstellen kann.
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Da der Mikrogrenzflächengenerator gerade in der frühen Phase der Patentanmeldung entwickelt wurde, wurde er in der Anfangszeit als Mikroblasengenerator(
CN201610641119.6 ) und Blasenbrecher (
201710766435.0 ) bezeichnet. Mit ständiger technologischer Verbesserung wurde der Name in der späteren Periode zum Mikrogrenzflächengenerator geändert, jetzt ist der Mikrogrenzflächengenerator in dem vorliegenden Gebrauchsmuster äquivalent zu dem vorherigen Mikroblasengenerator, Blasenbrecher usw., nur der Name ist unterschiedlich.
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Zusammenfassend gehört der Mikrogrenzflächengenerator des vorliegenden Gebrauchsmusters zum Stand der Technik, obwohl einige Blasenbrecher pneumatische Blasenbrecher sind, einige Blasenbrecher hydraulische Blasenbrecher und andere Blasenbrecher pneumatisch-hydraulische Blasenbrecher sind, werden die Typen hauptsächlich nach den spezifischen Arbeitsbedingungen ausgewählt. Außerdem wird die Verbindung des Mikrogrenzflächengenerators mit dem Reaktor und anderen Geräten, einschließlich der Verbindungsstruktur und der Verbindungsposition, in Übereinstimmung mit der Struktur des Mikrogrenzflächengenerators bestimmt und wird hier nicht beschränkt.
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Bevorzugt beträgt der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors 4-16 mm. Darüber hinaus kann der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors auch 3 mm, 10 mm, 11 mm, 12 mm, 13 mm, 15 mm usw. betragen. Durch die Praxis wird es herausgestellt, dass durch die Steuerung des Innendurchmessers des Rohrleitungsreaktors innerhalb des vom vorliegenden Gebrauchsmuster geforderten Umfangs die Verweilzeit der Reaktionspartner im Reaktor wirksam gesteuert werden kann, so dass die Reaktion eine gute Wirkung erzielt.
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Vorzugsweise umfasst die Gas-Flüssigkeits-Trennvorrichtung einen primären Gas-Flüssigkeits-Trenntank und einen sekundären Gas-Flüssigkeits-Trenntank, wobei der primäre Gas-Flüssigkeits-Trenntank zur vorläufigen Flüssigphasentrennung des Reaktionsprodukts des Pipeline-Reaktors verwendet wird, und der Der sekundäre Gas-Flüssigkeits-Trennbehälter wird für die vorläufige Flüssigphasentrennung verwendet Der Flüssigkeits-Trennbehälter wird für die weitere Gas-Flüssigkeits-Trennung der Substanzen verwendet, die von der Oberseite des Gas-Flüssigkeits-Trennbehälters der ersten Stufe abgelassen werden.
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Vorzugsweise ist die Oberseite des sekundären Gas-Flüssigkeits-Trenntanks mit dem Sauerstoffeinlass durch eine Rohrleitung verbunden, um die Wiederverwendung der Gasphase nach der Gas-Flüssigkeits-Trennung zu realisieren.
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Vorzugsweise umfasst die Rektifikationsvorrichtung eine primäre Rektifikationskolonne und eine sekundäre Rektifikationskolonne, die hintereinander in Reihe geschaltet sind, und die Seitenwand der primären Rektifikationskolonne ist mit dem Boden des primären Gas-Flüssigkeits-Trenntanks zum Trennen der abgetrennten Flüssigphase verbunden Produkt wird einer Rektifikationsbehandlung unterzogen, und der Boden der primären Rektifikationskolonne steht mit der Seitenwand der sekundären Rektifikationskolonne durch eine Rohrleitung in Verbindung, um eine Rektifikation am Sumpfprodukt der primären Rektifikationskolonne durchzuführen.
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Vorzugsweise steht das obere Ende der Rektifiziersäule der ersten Stufe mit dem Flüssigphasen-Lagertank in Verbindung, um das abgetrennte p-Methylcumol zur Verwendung zurück zu führen.
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Die Gas-Flüssigkeits-Trennvorrichtung wird zur Gas-Flüssigkeits-Trennung der Reaktionsprodukte aus dem Oxidationsreaktor verwendet. Die Gas-Flüssigkeits-Trennvorrichtung umfasst einen primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank und einen sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank, nach der primären Trennung durch den primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank wird die Gasphase in den sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank zur weiteren Behandlung gefördert, und die Flüssigphase tritt zur Rektifikation und Reinigung in die Rektifikationsvorrichtung ein, nach der Gas-Flüssigkeits-Abscheidung in dem sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank kehrt die Gasphase zurück und steht über eine Rohrleitung in Verbindung mit dem Sauerstoffeinlass, um die Wiederverwendung von Rohstoffen sicherzustellen, während die Flüssigphase direkt abgeführt und gesammelt wird. Die Rektifikationsvorrichtung umfasst einen primären Rektifikationsturm und einen sekundären Rektifikationsturm, zuerst wird die Rektifikation in dem primären Rektifikationsturm durchgeführt, entsprechend der Siedepunktdifferenz wird der p-Cymol abgetrennt und zur Verwendung in den Flüssigphasenspeichertank zurückgeführt, das Kesselbodenprodukt wird für den nächsten Schritt der Rektifikationsbehandlung in den sekundären Rektifikationsturm geleitet, um das Zielprodukt p-Methylphenol zu erhalten, und das Kesselbodenprodukt wird als Nebenprodukt behandelt; nach der weiteren Verfeinerung des Produkts wird das Endprodukt p-Methylphenol gewonnen werden, und andere in dem Reaktionsprozess erzeugten Komponenten werden aus dem System abgeführt.
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Zusammenfassend gesagt, wird bei der neuen umweltfreundlichen Herstellung für p-Cymol gemäß dem vorliegenden Gebrauchsmuster der N-Hydroxyphthalimid-Katalysator ausgewählt, um die Emission von stark sauren und stark alkalischen Abfallflüssigkeiten und die Korrosion von Geräten beim herkömmlichen Verfahren zu ersetzen, entsprechend dem Auslegungsschema der Prozessanlage ist im Inneren des Reaktors ein mit dem Sauerstoffeinlass verbundener Mikrogrenzflächengenerator angeordnet, durch die Reaktion des Mikrogrenzflächengenerators kommt der Sauerstoff in einem Zustand von Luftblasen mit dem p-Cymol in Berührung, um die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze zwischen dem Sauerstoff und dem p-Cymol in der Oxidationsreaktion zu vergrößern und die Reaktionsumwandlungsrate zu erhöhen, wodurch die Probleme mit der Umweltverschmutzung und der geringen Reaktionseffizienz im Stand der Technik gelöst werden.
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Darüber hinaus ist zwischen dem Flüssigphasenspeichertank und dem Oxidationsreaktor eine Umwälzpumpe angeordnet, die im Betrieb des Systems Strom für den Transport von p-Cymol bereitstellen kann, so dass der p-Cymol mit einer bestimmten Geschwindigkeit dem Reaktor zugeführt werden kann, wodurch die Betriebseffizienz des Systems verbessert wird.
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Diese Kreation stellt auch die Herstellung von p-Cresol bereit, das die folgenden Schritte umfasst:
- Das p-Methylcumol, der Katalysator und die gemischte Mikrogrenzfläche aus Sauerstoff werden dispergiert und gebrochen, um eine Oxidationsreaktion durchzuführen, und dann wird p-Cresol nach Gas-Flüssigkeits-Trennung, Rektifikation und Reinigung gesammelt. Vorzugsweise beträgt die Temperatur der Oxidationsreaktion 60-100°C und der Druck der Oxidationsreaktion 2-3 MPa.
- Das in der vorliegenden Erfindung hergestellte p-Kresolprodukt hat eine gute Qualität und eine hohe Ausbeute. Außerdem weist die Herstellung selbst eine niedrige Reaktionstemperatur, einen stark verringerten Druck und eine hohe stündliche Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit auf, was einer Erhöhung der Produktionskapazität entspricht.
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Verglichen mit dem Stand der Technik sind die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung:
- (1) bei dem Mikrogrenzflächenherstellungssystem für p-Methylphenol gemäß dem vorliegenden Gebrauchsmuster ist ein Mikrogrenzflächengenerator in dem Oxidationsreaktor angeordnet, so dass vor der Oxidationsreaktion von p-Cymol der Sauerstoff in die Mikrobläschen zerbrochen wird, um die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze zwischen dem Sauerstoff und dem p-Cymol zu vergrößern, während die Stoffübergangsfläche der Phasengrenze im Oxidationsreaktionsprozess vergrößert wird;
- (2) das durch die Reaktion der Herstellung für p-Methylphenol gemäß dem vorliegenden Gebrauchsmuster erhaltene p-Methylphenol weist eine hohe Reinheit auf und findet eine breite Verwendung, was den Einsatzbereich von p-Methylphenol selbst vergrößert, deshalb ist die vorliegende Erfindung einer breiten Förderung und Anwendung würdig.
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Figurenliste
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Verschiedene weitere Vorteile und Nutzen werden für den Durchschnittsfachmann in diesem Gebiet durch Lesen der folgenden ausführlichen Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform offensichtlich. Die Zeichnungen dienen lediglich dem Zweck der Darstellung bevorzugter Ausführungsformen und sind nicht als Einschränkung des vorliegenden Gebrauchsmusters zu verstehen. Zudem werden in den gesamten Zeichnungen die gleichen Bezugszeichen verwendet, um die gleichen Elemente zu bezeichnen. In den Zeichnungen zeigt
- 1 zeigt eine schematische Strukturansicht eines Mikrogrenzflächenherstellungssystems für p-Methylphenol in einem ersten Ausführungsbeispiel des vorliegenden Gebrauchsmusters.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- Oxidationsreaktor
- 101
- Sauerstoffeinlass
- 102
- Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator
- 103
- Mikrogrenzflächengenerator
- 104
- Spritzöffnung
- 20
- Flüssigphasenspeichertank
- 30
- Gasphasenzufuhrrohr
- 40
- Primärer Gas-Flüssigkeits-Trennungstank
- 50
- Primärer Rektifikationsturm
- 60
- Sekundärer Rektifikationsturm
- 70
- Produkttank
- 80
- Sekundärer Gas-Flüssigkeits-Trennungstank
- 90
- Rohrleitungsreaktor
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
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Die technischen Lösungen der vorliegenden Schöpfung werden unten in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen und spezifischen Ausführungsformen klar und vollständig beschrieben, aber Fachleute werden verstehen, dass die unten beschriebenen Ausführungsformen eher Teil der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind als alle der Ausführungsformen, Es wird nur zur Veranschaulichung dieser Schöpfung verwendet und sollte nicht als Einschränkung des Umfangs dieser Schöpfung angesehen werden. Basierend auf den Ausführungsformen in dieser Kreation fallen alle anderen Ausführungsformen, die von Durchschnittsfachleuten ohne kreative Bemühungen erlangt werden, in den Schutzumfang dieser Kreation. Wenn die speziellen Bedingungen in den Beispielen nicht angegeben sind, wird gemäß den üblichen Bedingungen oder den vom Hersteller vorgeschlagenen Bedingungen durchgeführt. Bei den verwendeten Reagenzien oder Instrumenten ohne Herstellerangabe handelt es sich um herkömmliche Produkte, die auf dem Markt erworben werden können.
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Bei der Beschreibung dieser Kreation ist zu beachten, dass die Begriffe „Mitte“, „oben“, „unten“, „links“, „rechts“, „vertikal“, „horizontal“, „innen“, „außen“, etc. Die angezeigte Orientierung oder Positionsbeziehung basiert auf der in den beigefügten Zeichnungen gezeigten Orientierung oder Positionsbeziehung, die nur der Bequemlichkeit der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und der Vereinfachung der Beschreibung dient, anstatt anzuzeigen oder zu implizieren, dass die angezeigte Vorrichtung oder das Element dies tun muss haben eine bestimmte Ausrichtung oder eine bestimmte Ausrichtung, Konstruktion und Betrieb und sollten daher nicht als Einschränkungen dieser Kreation ausgelegt werden. Darüber hinaus werden die Begriffe „erster“, „zweiter“ und „dritter“ nur zu beschreibenden Zwecken verwendet und sollten nicht so ausgelegt werden, dass sie eine relative Bedeutung angeben oder implizieren.
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Bei der Beschreibung dieser Erstellung ist darauf hinzuweisen, dass, sofern nicht ausdrücklich anders angegeben und eingeschränkt, die Begriffe „installiert“, „angeschlossen“ und „verbunden“ im weitesten Sinne zu verstehen sind, beispielsweise kann es sich um einen Festanschluss handeln oder eine lösbare Verbindung Verbindung oder integrale Verbindung; kann eine mechanische Verbindung sein, kann auch eine elektrische Verbindung sein; kann direkt verbunden sein, kann auch indirekt durch ein Zwischenmedium verbunden sein, kann interne Kommunikation zwischen zwei Elementen sein. Für den Durchschnittsfachmann sind die spezifischen Bedeutungen der vorstehenden Begriffe in der vorliegenden Erfindung in spezifischen Situationen verständlich.
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Um die technischen Lösungen in der vorliegenden Erfindung deutlicher zu veranschaulichen, werden die folgenden Beschreibungen in Form von spezifischen Ausführungsformen gegeben.
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Ausführungsbeispiel 1
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Wie in 1 dargestellt, ein Mikrogrenzflächenherstellungssystem für p-Methylphenol in einem Ausführungsbeispiel des vorliegenden Gebrauchsmusters, umfassend hauptsächlich einen Oxidationsreaktor 10, einen Rohrleitungsreaktor 90, eine Gas-Flüssigkeits-Trennvorrichtung (einen primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank 40 und einen sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank 80) und eine Rektifikationsvorrichtung (einen primären Rektifikationsturm 50 und einen sekundären Rektifikationsturm 60), wobei der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors 90 25 mm beträgt.
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An der Seitenwand des Oxidationsreaktors 10 sind von oben nach unten ein Sauerstoffeinlass 101 und ein Mischeinlass 102 für den p-Cymol und Katalysator nacheinander vorgesehen, wobei in dem Oxidationsreaktor 10 ein einzelner Mikrogrenzflächengenerator 103 angeordnet ist, und wobei der Sauerstoffeinlass 101 über eine Rohrleitung unmittelbar ins Innere des Mikrogrenzflächengenerators 103 führt, um zu realisieren, vor der Oxidationsreaktion den Sauerstoff in dem Mikrogrenzflächengenerator 103 in die Mikrobläschen im Mikrometerbereich zu zerbrechen, und wobei direkt unterhalb des Mikrogrenzflächengenerators 103 mehrere Spritzöffnungen 104 vorgesehen sind, und wobei die Sprührichtung der Spritzöffnungen 104 nach oben gerichtet ist, und wobei die Spritzöffnungen 104 über die Rohrleitung mit dem Mischeinlass 102 für den p-Cymol und Katalysator verbunden sind, um zu realisieren, dass die durch die Spritzöffnungen 104 gesprühte Flüssigphase in den Mikrogrenzflächengenerator 103 eintritt und als Medium verwendet wird, wodurch ein besseres Dispergieren und Zerbrechen der Gasphase realisiert werden.
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An den Mischeinlass für den p-Cymol und Katalysator ist ein Flüssigphasenspeichertank 20 angeschlossen, im Voraus werden eine ausreichende Menge an p-Methylisopropyl und ein entsprechender Anteil an Katalysator in den Flüssigphasenspeichertank 20 eingefüllt, wobei an den Sauerstoffeinlass 101 ein Gasphasenzufuhrrohr 30 vom schmalen Rundrohrtyp angeschlossen ist, und wobei das Gasphasenzufuhrrohr 30 mit einer externen Sauerstoffquelle von 200 L verbunden ist, das System wird gestartet, und die Systemtemperatur wird auf 60°C und der Druck auf 2,0 MPa eingestellt, dann werden der p-Cymol und der Katalysator ins Innere des Oxidationsreaktors 10 gefördert, gleichzeitig wird der Sauerstoff durch das Gasphasenzufuhrrohr 30 ins Innere des Mikrogrenzflächengenerators 103 gefördert.
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Der Mikrogrenzflächengenerator 103 setzt den Sauerstoff in Form von Luftblasen ins Innere des Oxidationsreaktors 10 frei, so dass der Sauerstoff in einem Zustand von Luftblasen vollständig mit dem p-Cymol in Berührung kommt, um die Oxidationsreaktion durchzuführen. Anschließend wird das Produkt nach der Reaktion im Oxidationsreaktor 10 ins Innere des Rohrleitungsreaktors 90 gefördert, um die weitere Reaktion durchzuführen. Eine Seite des Rohrleitungsreaktors 90 ist mit dem Oxidationsreaktor 10 verbunden, wobei die andere Seite zu dem primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank 40 führt, um das Oxidationsreaktionsprodukt weiter zu reinigen und eine primäre Rückgewinnung des Rohmaterials zu realisieren. Die Flüssigphase nach der Trennung durch den primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank 40 wird zur Rektifikationsbehandlung in die Rektifikationsvorrichtung geleitet, wobei die Gasphase zur weiteren Gas-Flüssigkeits-Trennung in den sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstank 80 geleitet wird, und wobei die Gasphase nach der Gas-Flüssigkeits-Trennung von der Oberseite des sekundären Gas-Flüssigkeits-Trennungstanks 80 zurückkehrt und über die Rohrleitung mit dem Sauerstoffeinlass 101 verbunden ist, während die Flüssigphase unmittelbar abgeführt und gesammelt wird. Der primäre Rektifikationsturm 50 und der sekundäre Rektifikationsturm 60 in der Rektifikationsvorrichtung sind nacheinander in Reihen geschaltet, wobei die Seitenwand des primären Rektifikationsturms 50 mit dem Boden des primären Gas-Flüssigkeits-Trennungstanks 40 verbunden ist, um das getrennte Flüssigphasenprodukt einer Rektifikationsbehandlung zu unterziehen, und wobei der Boden des primären Rektifikationsturms 50 über die Rohrleitung mit der Seitenwand des sekundären Rektifikationsturms 60 verbunden ist, um das Kesselbodenprodukt des primären Rektifikationsturms 50 einer weiteren Rektifikationsbehandlung zu unterziehen.
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Der Kopf des primären Rektifikationsturms 50 ist mit dem Flüssigphasenspeichertank 20 verbunden, um den nach der Rektifikation von dem Kopf getrennten p-Cymol zu recyceln und zurückzuführen, der als Rohmaterial wieder verwendet wird. Die von dem Kopf des sekundären Rektifikationsturms 60 ausgegebene Substanz ist das Fertigprodukt p-Methylphenol, das gesammelt und in dem Produkttank 70 gespeichert wird, während die anderen während des Reaktionsprozesses erzeugten Komponenten aus dem System abgeführt werden. Die Ausbeute von p-Methylphenol wurde überprüft, die Umwandlungsrate von p-Cymol wurde als 90% ermittelt und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 85%.
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In dem obigen Ausführungsbeispiel wandelt der Mikrogrenzflächengenerator 103 die Druckenergie des Gases und/oder die kinetische Energie der Flüssigkeit in die Oberflächenenergie der Luftblasen um und überträgt diese an die Luftblasen, so dass die Luftblasen zu den Mikrobläschen im Mikrometerbereich mit einem Durchmesser von größer oder gleich 1 µm und kleiner als 1 mm zerbrochen werden, wobei der Mikrogrenzflächengenerator 103 entsprechend der Energieeingabemethode oder dem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis in den pneumatischen Mikrogrenzflächengenerator 103, den hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator 103 und den pneumatisch-hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator 103 unterteilt wird, und wobei der pneumatische Mikrogrenzflächengenerator 103 durch das Gas angetrieben wird und das Eingangsgasvolumen viel größer als das Flüssigkeitsvolumen ist; und wobei der hydraulische Mikrogrenzflächengenerator 103 durch die Flüssigkeit angetrieben wird und das Eingangsgasvolumen im Allgemeinen kleiner als das Flüssigkeitsvolumen ist; und wobei der pneumatisch-hydraulische Mikrogrenzflächengenerator 103 gleichzeitig durch das Gas und die Flüssigkeit angetrieben wird und das Eingangsgasvolumen nahe dem Flüssigkeitsvolumen liegt. Bei dem Mikrogrenzflächengenerator 103 handelt es sich um einen oder mehrere von dem pneumatischen Mikrogrenzflächengenerator 103, dem hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator 103 und dem pneumatisch-hydraulischen Mikrogrenzflächengenerator 103.
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Um die Wirkung der Dispersion und des Stoffübergangs zu verbessern, kann ein zusätzlicher Mikrogrenzflächengenerator 103 hinzugefügt werden, die Installationsposition ist eigentlich nicht begrenzt, er kann extern oder intern angebracht sein, bei der internen Installation können die Mikrogrenzflächengeneratoren auch an der Seitenwand im Kessel zueinander gegenüberliegend angeordnet sein, um eine Gegenströmung mit den von dem Auslass des Mikrogrenzflächengenerators 103 herauskommenden Mikrobläschen zu realisieren.
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In dem obigen Ausführungsbeispiel besteht keine besondere Anforderung an die Anzahl der Pumpenkörper, die nach Bedarf an entsprechenden Positionen angeordnet werden können.
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Ausführungsbeispiel 2
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, wenn die Oxidationsreaktionstemperatur auf 80°C und der Druck auf 2,5 MPa eingestellt wurde, wurde schließlich die Umwandlungsrate von p-Cymol als 92% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 88%.
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Ausführungsbeispiel 3
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, wenn die Oxidationsreaktionstemperatur auf 100°C und der Druck auf 3,0 MPa eingestellt wurde, wurde schließlich die Umwandlungsrate von p-Cymol als 89% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 84%.
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Ausführungsbeispiel 4
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, der Unterschied liegt darin, dass der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors 90 16 mm betrug, schließlich wurde die Umwandlungsrate von p-Cymol als 91% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 86%.
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Ausführungsbeispiel 5
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, der Unterschied liegt darin, dass der Innendurchmesser des Rohrleitungsreaktors 90 4 mm betrug, schließlich wurde die Umwandlungsrate von p-Cymol als 89% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 86%.
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Vergleichsbeispiel 1
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, wenn in dem Oxidationsreaktor kein Mikrogrenzflächengenerator angeordnet ist, wurde die Umwandlungsrate von p-Cymol als 80% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 85%.
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Vergleichsbeispiel 2
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Im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 1 bleiben die anderen Betriebsbedingungen unverändert, wenn in dem Oxidationsreaktor keine Spritzöffnung angeordnet ist, wurde die Umwandlungsrate von p-Cymol als 88% ermittelt, und die Selektivität von p-Methylphenol betrug 76%.
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Zusammenfassend gesagt, weist das Mikrogrenzflächenherstellungssystem gemäß dem vorliegenden Gebrauchsmuster im Vergleich zum Mikrogrenzflächenherstellungssystem für p-Methylphenol aus dem Stand der Technik weniger Ausrüstungskomponenten, einen kleinen Raumbedarf, einen geringen Energieverbrauch, niedrige Kosten, eine gute Sicherheit, eine kontrollierbare Reaktion und eine hohe umwandlungsrate des Rohmaterials auf, nämlich wird für das Gebiet der Herstellung von p-Methylphenol ein Mikrogrenzflächenherstellungssystem mit einer besseren Durchführbarkeit zur Verfügung gestellt, was einer breiten Förderung und Anwendung würdig ist.
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Abschließend sei darauf hingewiesen, dass die obigen Ausführungsformen nur dazu dienen, die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung zu veranschaulichen, aber nicht, um sie einzuschränken; obwohl die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die vorhergehenden Ausführungsformen ausführlich beschrieben wurde, kann der Durchschnittsfachmann dies verstehen Der Fachmann sollte Folgendes verstehen: Die in den vorstehenden Ausführungsformen beschriebenen technischen Lösungen können immer noch modifiziert werden, oder einige oder alle ihrer technischen Merkmale können gleichwertig ersetzt werden, und diese Modifikationen oder Ersetzungen weichen nicht vom Wesentlichen der entsprechenden technischen Lösungen ab die technischen Lösungen der verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Schöpfung.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- CN 201610641119 [0014, 0016]
- CN 201610641251 [0014]
- CN 201710766435 [0014, 0016]
- CN 106187660 [0014, 0015]
- CN 105903425 A [0014]
- CN 109437390 A [0014]
- CN 205833127 U [0014]
- CN 207581700 U [0014]
- WO 201610641251 [0015]
- WO 201710766435 [0015]
