CN114477777A - 多孔玻璃基材的制造设备和制造方法 - Google Patents

多孔玻璃基材的制造设备和制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及多孔玻璃基材的制造设备和制造方法。提供可以抑制由气化的气体流量波动引起的条纹的多孔玻璃基材的制造设备和制造方法。多孔玻璃基材的制造设备包括多个沉积设备，该沉积设备通过在氢氧焰中由气化的原料化合物产生原料颗粒，然后将产生的原料颗粒沉积在旋转的开始材料上来制造多孔玻璃基材。制造设备包括至少一个贮存容器，至少一个蒸气发生机构，和至少一个气体通道。气体通道包括公共气体通道；和多个独立气体通道。多个独立气体通道各自具有控制气化的原料化合物的流量的流量控制器，控制气化的原料化合物分布的开/关(打开/关闭)的蒸气阀，和设置在流量控制器上游并且能够调节流道截面积的阀。

Description

多孔玻璃基材的制造设备和制造方法
技术领域
本发明涉及多孔玻璃基材的制造方法和制造设备。特别地，本发明涉及具有抑制由于气化的气体的压力波动引起的多孔玻璃基材中的条纹(straie)的特征的制造设备和制造方法。
背景技术
已经提出各种方法来生产光纤的基材。在作为众所周知方法的VAD法中，将开始材料附着在轴上，所述轴在旋转的同时上升并且下垂在反应室中。以与开始材料的轴向成预定角度安装在反应室中的核沉积燃烧室和包层沉积燃烧室，将生成的玻璃颗粒沉积在开始材料的前端，以生产由核和包层构成的多孔玻璃基材。
将由此生产的多孔玻璃基材在配备有可密封的炉芯管、加热部分或几乎全部炉芯管的电炉、用于将任意气体导入炉芯管中的气体导入口、和用于将气体从炉芯管中排出的气体排出口的加热炉中脱水并烧结。通过在由例如氯、氧、氩、和氦构成的脱水气体中将多孔玻璃基材加热至约1,100℃来进行脱水。通过在氦气氛中将多孔玻璃基材加热至约1,500℃来进行玻璃化(Vitrification)。例如，在脱水和玻璃化期间，将多孔玻璃基材从上而下下拉，并且通过电炉的加热区域，用于脱水和玻璃化。
在将原料气体从一个蒸气发生机构(vapor generation mechanism)供给至多个VAD设备的结构中，由于多个设备的制造开始或结束时间重叠，或者蒸气发生机构中的液体补给会引起气化的气体通道中的压力波动，导致气化的气体的流量的大波动，这会导致多孔玻璃基材中出现条纹问题。
发明内容
发明要解决的问题
针对上述情况作出本发明，并且本发明的一个目的在于提供可以抑制由气化的气体流量的波动引起的条纹的多孔玻璃基材的制造设备和制造方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，根据本发明的制造设备包括多个沉积设备，所述沉积设备通过在氢氧焰中由气化的原料化合物产生原料颗粒，然后将产生的原料颗粒沉积在旋转的开始材料上来制造多孔玻璃基材。制造设备包括至少一个贮存容器，其用于按类别贮存液体状的原料化合物；至少一个蒸气发生机构，其用于使贮存容器中的原料化合物气化；和至少一个气体通道，其用于将由蒸气发生机构气化的原料化合物供给至多个沉积设备。气体通道包括公共气体通道，该公共气体通道被共用以将气化的原料化合物供给至多个沉积设备；和多个独立气体通道，该多个独立气体通道从公共气体通道分支出以将气化的原料化合物单独供给至各沉积设备。多个独立气体通道各自具有控制气化的原料化合物的流量的流量控制器，控制气化的原料化合物分布的开/关(打开/关闭)的蒸气阀，和设置在流量控制器上游并且能够调节流道截面积的阀。
本发明的制造设备可以进一步包括控制单元，该控制单元调节设置在独立气体通道中的阀的开度，使得独立气体通道中各阀的下游的压力为蒸气发生机构中气化的原料化合物的压力的60～95％。
在本发明中，原料化合物可以为硅化合物和/或掺杂用化合物。掺杂用化合物可以为锗化合物。
根据本发明的多孔玻璃基材的制造方法的特征在于，在以上任意的制造设备中，调节阀的开度使得阀的下游的压力为蒸气发生机构中气化的原料化合物的压力的60～95％。
附图说明
图1示出制造设备的整体图。
具体实施方式
根据本发明的二氧化硅玻璃多孔玻璃基材例如通过图1中所示的制造设备1来制造。
制造设备1包括两个VAD设备(31A、31B)。VAD设备(31A、31B)是一种沉积设备，其通过在氢氧焰中由气化的原料化合物产生原料颗粒，然后将产生的原料颗粒沉积在旋转的开始材料上来制造多孔玻璃基材。制造设备1中的原料化合物包括硅化合物和掺杂用化合物(掺杂剂)。掺杂用化合物可以为例如锗化合物。制造设备1包括按类别贮存液体状的前述原料化合物的贮存容器(2、12)。贮存容器2贮存作为硅化合物的SiCl4。贮存容器12贮存作为掺杂剂的GeCl4。
制造设备1包括使贮存容器中的原料化合物气化的蒸气发生机构(3、13)。蒸气发生机构3对应于贮存容器2设置。蒸气发生机构3使贮存容器2中贮存的SiCl4气化并且将气化的气体供给至两个VAD设备(31A、31B)。蒸气发生机构13对应于贮存容器12设置。蒸气发生机构13使贮存容器12中贮存的GeCl4气化并且将气化的气体供给至两个VAD设备(31A、31B)。
在本实施方案中，以连接两个VAD设备(31A、31B)的构造为例进行描述，但是也可以连接更多VAD设备。在本实施方案中，设置两组贮存容器和蒸气发生机构，一组用于硅化合物并且另一组用于掺杂剂，但是也可以使用这些组中的任意一组，或者可以设置三组以上。
制造设备1包括将由蒸气发生机构(3、13)气化的原料化合物供给至VAD设备(31A、31B)的气体通道。在本实施方案中，制造设备1包括硅化合物(SiCl4)用气体通道(4、104A、104B)和掺杂用化合物(GeCl4)用气体通道(14、114A、114B)。压力指示控制计(pressureindicating controller)设置在气体通道中，以测量安装位置处气体的压力。以下，将压力指示控制计简称为PIC。
气体通道包括：公共气体通道(4、14)，该公共气体通道被共用以将气化的原料化合物供给至多个VAD设备；和多个独立气体通道(104A、104B、114A、114B)，该多个独立气体通道从公共气体通道分支出以将气化的原料化合物单独供给至各VAD设备(31A、31B)。各独立气体通道(104A、104B、114A、114B)具有控制气化的原料化合物的流量的流量控制器(质量流量控制器；103A、103B、113A、113B)、控制气化的原料化合物分布的开/关(打开/关闭)的蒸气阀(102A、102B、112A、112B)、设置在流量控制器上游并且能够调节流道截面积的阀(101A、101B、111A、111B)、和测量阀的下游压力的PIC(105A、105B、115A、115B)。
将由蒸气发生机构3气化的SiCl4气体供给至VAD设备(31A、31B)。测量由蒸气发生机构3气化的SiCl4气体的压力的PIC(105A、105B)安装在供给SiCl4气体的气体通道的公共气体通道4中。独立气体通道(104A、104B)从公共气体通道14朝向VAD设备(31A、31B)分支出。将引导至VAD设备31A的SiCl4气体通过独立气体通道104A、阀101A、PIC 105A、蒸气阀102A、和流量控制器(质量流量控制器；103A)送至核形成用燃烧器32A中。类似地，将引导至VAD设备31B的SiCl4气体通过独立气体通道104B、阀101B、PIC 105B、蒸气阀102B、和流量控制器103B送至核形成用燃烧器32B中。导入惰性气体的气体通道可以连接在蒸气阀(102A、102B)和流量控制器(103A、103B)之间，并且蒸气阀(102A、102B)和安装在导入惰性气体的气体通道中的蒸气阀(106A、106B)可以开/关(打开/关闭)，使得当一个打开时，另一个关闭。由此，在生产期间可以将气化的气体导入流量控制器(103A、103B)中，并且当制造停止时可以导入惰性气体。
将由蒸气发生机构13气化的GeCl4气体作为第二组分供给至VAD设备(31A、31B)中。测量由蒸气发生机构13气化的GeCl4气体的压力的PIC(115A、115B)安装在供给GeCl4气体的气体通道的公共气体通道14中。独立气体通道(114A、114B)从公共气体通道14朝向VAD设备(31A、31B)分支出。将引导至VAD设备31A的GeCl4气体通过独立气体通道114A、阀111A、PIC 115A、蒸气阀112A、和流量控制器113A送至核形成用燃烧器32A中。类似地，将引导至VAD设备31B的GeCl4气体通过阀111B、PIC 115B、蒸气阀112B、和流量控制器113B送至核形成用燃烧器32B中。导入惰性气体的气体通道可以连接在蒸气阀(112A、112B)和流量控制器(113A、113B)之间，并且蒸气阀(112A、112B)和安装在导入惰性气体的气体通道中的蒸气阀(116A、116B)可以开/关，使得当一个打开时，另一个关闭。由此，在生产期间，可以将气化的气体导入流量控制器(113A、113B)中，并且当制造停止时可以导入惰性气体。
另外，将作为第三组分的C-Ar、N2、空气等通过阀(20A、20B)和流量控制器(21A、21B)送至VAD设备(31A、31B)中。将SiCl4气体和GeCl4气体供给至核形成用燃烧器(32A、32B)以及包层形成用燃烧器(33A、33B、34A、34B)中，其中，通过在氢氧焰中火焰水解来将它们水解为二氧化硅颗粒和GeO2颗粒，并且沉积在旋转的开始材料上。
供给至VAD设备的气化的气体(SiCl4气体和GeCl4气体)的压力波动可以由蒸气发生机构中的液体补给，或者其它VAD设备中制造开始和结束时间的重叠来引起。
制造设备1配备有在气化的气体的供给通道中的流量控制器(103A、103B、113A、113B)上游的阀(101A、101B、111A、111B)，并且当压力波动发生时通过调节这些阀的开度来故意造成压力损失。这会减小阀的上游的压力波动对阀的下游的影响，并且抑制由于气化的气体流量的大波动引起的多孔玻璃基材中的条纹。使用的阀的种类可以为闸阀、卡盘阀、蝶阀、截止阀、球阀等。
具体地，有效的是调节阀的下游的压力，使得其为蒸气发生机构(3、13)中气化的气体(气化的硅化合物和/或气化的掺杂用化合物)的压力的60～95％。
如果阀的下游的压力小于蒸气发生机构中气化的气体的压力的60％，则流量控制器的上游和下游的压力差变小，并且气化的气体可能不以设定的流量流动。
另一方面，如果阀的下游的压力大于蒸气发生机构中气化的气体的压力的95％，则由于压力降低引起的压力波动的抑制效果小。
各阀的开度可以根据通过位于紧靠阀的下游的PIC(例如，用于阀101A的PIC105A)和位于公共通风通道中的PIC(例如，用于SiCl4气体的PIC 5)检测到的压力来自动调节，使得独立气体通道中阀的下游的压力为蒸气发生机构中气化的原料化合物的压力的60～95％。制造设备1可以配备有控制单元40以实现此类自动调节。该构造允许精确控制。图1示出其中控制单元40自动调节通至VAD设备31A的SiCl4气体的独立气体通道104A中阀101A的开度的构造，但是也可以以相同的方式通过控制单元40来自动调节其它阀(101B、111A、111B)。
根据该方法，无需大量设备投资就可以以低成本抑制多孔玻璃基材中条纹的产生。
[实施例1]
将PIC 5处的压力设定为0.06MPa，并且通过调节阀(101A、101B)的开度使得独立气体通道的各PIC(105A、105B)处的压力为PIC 5处的压力的50％、70％、80％、或98％来使SiCl4流动。对于SiCl4，在0至1200cc/分钟的范围内调节流量控制器(103A、103B)。其它条件保持相同，制造多孔玻璃基材，并且当发生压力波动时确认流量控制器中的流量波动和多孔基材中是否存在条纹。结果示出在表1中。
[表1]
Figure BDA0003314088280000061
当压力比为70％和80％时，即使当存在阀的上游的压力波动时，阀的下游的流量也不存在波动(或非常小)，并且未发现条纹。
另一方面，当压力比为50％时，SiCl4流量未达到设定流量，并且不能获得目标的光学特性。
当压力比为98％时，流量控制器中的SiCl4流量波动，并且在多孔玻璃基材中形成条纹。
[实施例2]
将PIC 15处的压力设定为0.06MPa，并且通过调节阀(111A、111B)的开度使得独立气体通道的各PIC(115A、115B)处的压力为PIC 15处的压力的50％、70％、80％、或98％来使GeCl4流动。对于GeCl4，在0至50cc/分钟的范围内调节流量控制器(113A、113B)。其它条件保持相同，制造多孔玻璃基材，并且当发生压力波动时确认流量控制器中的流量波动和多孔基材中是否存在条纹。结果示出在表2中。
[表2]
Figure BDA0003314088280000071
当压力比为70％和80％时，即使当存在阀的上游的压力波动时，阀的下游的流量也不存在波动，并且未发现条纹。
另一方面，当压力比为50％时，GeCl4流量未达到设定流量，并且不能获得目标的光学特性。
当压力比为98％时，流量控制器中的GeCl4流量波动，并且在多孔玻璃基材中形成条纹。
如上所述，本发明的制造设备和制造方法可以抑制由气化的气体流量的波动引起的条纹。

Claims (5)

1.一种多孔玻璃基材的制造设备，其包括多个沉积设备，所述沉积设备通过在氢氧焰中由气化的原料化合物产生原料颗粒，然后将产生的所述原料颗粒沉积在旋转的开始材料上来制造多孔玻璃基材，所述制造设备包括：
至少一个贮存容器，其用于按类别贮存液体状的所述原料化合物；
至少一个蒸气发生机构，其用于使所述贮存容器中的所述原料化合物气化；和
至少一个气体通道，其用于将由所述蒸气发生机构气化的所述原料化合物供给至所述多个沉积设备，
其中所述气体通道包括：
公共气体通道，所述公共气体通道被共用以将所述气化的原料化合物供给至所述多个沉积设备；和
多个独立气体通道，所述多个独立气体通道从所述公共气体通道分支出以将所述气化的原料化合物单独供给至各所述沉积设备，和
其中各所述多个独立气体通道包括：
控制所述气化的原料化合物的流量的流量控制器；
控制所述气化的原料化合物分布的开/关的蒸气阀；和
设置在所述流量控制器上游并且能够调节流道截面积的阀。
2.根据权利要求1所述的制造设备，其进一步包括控制单元，所述控制单元调节设置在所述独立气体通道中的所述阀的开度，使得所述独立气体通道中所述阀的下游的压力为所述蒸气发生机构中所述气化的原料化合物的压力的60～95％。
3.根据权利要求1所述的制造设备，其中所述原料化合物为硅化合物和/或掺杂用化合物。
4.根据权利要求3所述的制造设备，其中所述掺杂用化合物为锗化合物。
5.一种多孔玻璃基材的制造方法，其中在根据权利要求1～4中任一项所述的制造设备中，调节所述阀的开度使得所述阀的下游的压力为所述蒸气发生机构中所述气化的原料化合物的压力的60～95％。
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