CN114477125B - 一种载硫杨木炭电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载硫杨木炭电极材料及其制备方法与应用，属于生物质碳材料制备技术领域。本发明通过用含硫脱木质素溶剂浸泡杨木木材得到脱木素木材，随后在惰性气氛下碳化热解制得；在碳化过程中因促进了杨木分级多孔结构的进一步收缩，而提高材料比表面积并降低材料表面电荷传输电阻，最终制备出表面具有多层炭膜“卷饼”结构的载硫杨木炭，其可用作超级电容器电极，以提高电容器的储电性能。同时本发明还公开了一种无需添加其他造孔剂或模板剂并经一步法即可制备载硫“卷饼”杨木炭的方法，该方法简单易行、生产效率高，适于推广。

Description

一种载硫杨木炭电极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于生物质炭材料制备技术领域，涉及一种多孔生物质炭材料制备工艺，具体涉及一种用于超级电容器的载硫“卷饼”杨木炭电极材料及其制备方法。
背景技术
为了抵御石油资源危机的风险，风能、太阳能和潮汐能作为可再生能源被大规模开发利用。但是，上述能源是间歇性产能，需要大规模电网储能系统进行存储；鉴于锂资源分布不均和高成本的局限性，人们广泛关注成本相对低廉的钠离子电池。
在过去十年中，钠离子电池电极材料从基于生物质的锯末超级电容器的制备已成为显著研究的主题，以为进一步发展可再生和低成本的新能源。且由于生物质具有可再生性质，将其用作生产硬碳的前体具有低成本和环境友好的特性。水葫芦、香蕉皮、山竹壳、椰子壳、玉米芯、玉米秸秆、木材、棉花、纤维素、稻壳、松果、泥炭藓和活性污泥等已被用作生产具有电化学特性的优质硬质碳前体。
此外，目前用于提高基于生物质碳材料的比电容的常见策略如下：(1)采用适当模板剂的掺杂，提高碳骨架的石墨化；(2)采用氧化物与碳制备复合材料；(3)在材料表面构建空位或缺陷。使用有效的模板剂来控制多孔碳的孔径结构是常见的应用策略。例如采用环境友好的SiO2作为模板剂来调节中空核壳结构炭的孔隙结构，可以有效提高碳电极的比电容、电荷传输速率和循环寿命。然而，将硅掺杂到固态生物质锯末调节生物质基碳孔结构的过程仍然难以精准控制其孔径分布。在基于生物质碳材料的超级电容器领域，仍然存在两个主要挑战：(1)能否提供均匀的有序的孔结构并简化传统碳化工艺过程；(2)获得稳定的高比表面积的多孔碳结构，为其提供更高的能量密度和功率密度。
因此，如何提供一种工艺简单、具有有序孔结构并用于超级电容器的载硫“卷饼”杨木炭电极材料制备方法是本领域技术人员现阶段亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种用于超级电容器的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的制备方法，该方法工艺无需添加其他造孔剂或模板剂，简单易行，适于应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种载硫“卷饼”杨木炭电极材料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将杨木木材浸泡在含硫脱木质素溶剂中回流浸渍，得到脱木素木材；
(2)将步骤(1)制备的脱木素木材在惰性气体保护下进行碳化热解处理，得到载硫“卷饼”杨木炭电极材料。
需要说明的是，本发明公开制备的杨木炭材料，以城市园艺材中常见的杨木为原料，是一种保留木材高度各项异性的具有“卷饼”结构的载硫杨木炭电极材料，其不仅能够解决现阶段随着城市绿化建设的飞速发展，城市花园绿化废物的增加，如植物残渣、枯枝、落叶、修剪的枝叶和草坪修剪，因通过掩埋或焚化处理这些花园绿化废物而导致的环境污染与生物质资源浪费问题。
进一步的，木材来源于天然森林资源被认为是自然界重要的碳库。木材因生物构造的原因往往具有独特结构的分级多孔结构，因此，与没有这种排列方式的电极材料相比，木材具有一系列取向排列的大致相同的微通道，具有开放微通道的天然生物质材料炭或其衍生物是可以提供更多的电荷存储位点以增强电极的电化学性能。
更进一步的，木材炭还具有结构稳定、成本低、循环寿命长和资源丰富等优点。以具有较大尺寸孔径的木质碳作为钠离子电池的阳极，具有循环稳定性高和高面容量的优点。所以，由于生物质碳具有强大的电导率和卓越的电化学活性而被用作超级电容器电极材料。
此外，待步骤(1)中回流浸渍工艺结束后，将得到的脱木素木材用水洗3次，并在60℃的空气中干燥得到干燥并后续用于碳化热解的脱木素木材。
以及步骤(2)中，待程序升温碳化热解反应后，采用有机溶剂和去离子水反复洗涤3次，冰冻干燥后得到块状固体碳材料，即为载硫“卷饼”杨木炭。
优选的，所述步骤(1)中，杨木木材的切割尺寸为2cm(长)×2cm(宽)，该平面可以是任何方向，包含平面完全在木材生长方向的径切面或弦切面以及完全在与其生长方向垂直的木材横切面上，并将所述杨木木材的厚度控制在0.4～2cm范围内。
需要说明的是，通常电极都是直接做成1cm(长)×1cm(宽)的面积进行测试，但炭化过程中往往因为热裂解作用产生结构塌缩，为了便于后期压制电极，本发明采用2×2cm的尺寸，而0.4cm的厚度值是我们手工切割能做到的最薄厚度，否则再烧就不成形了，为此，本发明选用木块的厚度值为0.4～2cm(高)。
进一步的，目前现阶段并未公开将木材烧成方的技术手段，因为其需要延长炭化时间，否则杨木炭的孔隙率和孔径分布得不到保障。我们做过4cm(长)×4cm(宽)×0.4cm(高)尺寸的木片，但是烧制后平面有较大的裂缝(见图1)，然而在电极炭的使用中，材料出现裂缝会引起表面电荷传输电阻的增加，影响炭电极材料的性能。
进一步的，杨木木材的切割尺寸及其炭化后外观情况的关系如下表1所示：
表1杨木木材的切割尺寸及其炭化后外观情况的关系
长(cm)×宽(cm)×高(cm) 2×2×0.5 2×2×0.4 2×2×0.3 3×2×0.4 2×3×0.4 3×3×0.4 4×4×0.4
外观 有裂纹 无裂纹 无裂纹 有裂纹 有裂纹 有裂纹 有裂纹
优选的，杨木木材与含硫脱木质素溶剂的体积比为1:(1～40)，及回流温度控制在-20℃～20℃之间，回流时间为0.5～2h。
具体的回流工艺操作为：用圆底烧瓶为反应器，加入含硫脱木质素溶剂至少浸没木块，组装上回流冷凝器，采用工业乙醇作为回流冷凝溶剂，温度控制在一般在-20℃～20℃之间，然后用加热套加热至沸腾状态，回流0.5h～2h。
其中，所述含硫脱木质素溶剂至少为加入硫醇的超临界甲醇、超临界乙醇、离子液体[Bmim]Br、水/乙醇按体积比1：1混合而成的溶剂、丙酮/水按体积比1：1混合而成的溶剂、乙酸乙酯/甲醇按体积比1：1混合而成的溶剂中的一种。
进一步的，所述含硫脱木质素溶剂中硫醇可用木质素磺酸钠、硫化钠、亚硫酸钠中的一种或任意组合替代。
需要说明的是，以往不脱除小分子挥发物及木质素，往往会造成木材在炭化过程中因小分子物质的热裂解产生的气体对木材炭化骨架造成局部气体和蒸汽的爆破，在利用溶剂回流浸提出去小分子后可以减少在炭化过程中因副反应带来的孔壁坍塌，尽可能保留生物质的分级多孔结构，位于杨木炭的微观纳米孔径的构造具有很好的保留木材遗貌的作用；
且在溶剂中加入含硫试剂，可以在回流过程中充分与木质素、纤维素和半纤维素络合，纤维素和半纤维的大分子是构成层杨木炭骨架结构的主要贡献者，含硫试剂与其络合可以方便的实现一步法操作形成载硫杨木炭的构象；
此外，含硫试剂与木质素充分络合可以帮助小分子木质素及具有含氧含氮官能团的结构以及有C正离子的小分子，从杨木中溶出，提高杨木炭的孔隙率，同时促进杨木炭的炭化过程利用试剂良好的导热性加速杨木的炭化过程，帮助提高2～6nm有效电子储存孔径的分布比例，提高材料的储电性能。
优选的，所述步骤(2)中的碳化热解处理采用程序升温的方式进行，其中碳化热解温度为200℃～300℃，热解时间为0.5～2h。
其中，程序升温速率为0.5℃/min～10℃/min，碳化终温为800℃～1400℃及碳化保温时间为1～6h。
更进一步需要说明的是，所述步骤(2)中杨木炭的制备反应装置、反应舟及惰性气体种类在本发明专利申请中不做具体限定，具体的，所述制备反应装置可以是微波马弗炉、高压反应釜或管式电阻炉；杨木炭反应舟的材质可以是石英、镍、陶瓷或刚玉；以及杨木炭碳化热解反应中所需惰性气体可以是氮气、氦气或者氩气的一种或多种组合。
另外，本发明请求保护通过上述方法制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料，所述载硫“卷饼”杨木炭电极材料是由含硫脱木质素溶剂脱除木素，并在碳化过程中促进了杨木分级多孔结构的收缩，提高杨木炭材料比表面积的同时又降低了杨木炭材料表面的电荷传输电阻，以最终制备出具有类似卷饼结构微观形貌的载硫杨木炭。
此外，本发明申请还请求保护上述方法制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料在超级电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明公开提供的一种用于超级电容器的载硫“卷饼”杨木炭电极材料及其制备方法，具有如下优异效果：
本发明通过用含硫脱木质素溶剂浸泡木材得到脱木素木材，随后在惰性气氛下碳化热解制得；在碳化过程中因促进了杨木分级多孔结构的进一步收缩，而提高材料比表面积并降低材料表面电荷传输电阻，最终制备出表面具有多层炭膜“卷饼”结构的载硫杨木炭，其可用作超级电容器电极，以提高电容器的储电性能。此外本发明公开的制备方法无需添加其他造孔剂或模板剂，操作简便、成本低，适于推广与应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图
图1为本发明为以4cm(长)×4cm(宽)×0.4cm(高)切割尺寸的杨木片为原料制备杨木炭的外观和SEM图。
图2为本发明实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的TEM图。
图3是本发明实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的XPS-S图。
图4是本发明实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的CV曲线。
图5是本发明实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的EIS曲线。
图6是本发明实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的比电容与电流密度曲线。
具体实施方式
下面将结合说明书附图，对本发明公开保护的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种用于超级电容器的载硫“卷饼”杨木炭电极材料的制备方法，如下所述：
优选的将杨木切割成尺寸为2cm(长)×2cm(宽)×0.4cm(高)的小木片，随后将其以1:40(v:v)的比例浸渍在200mL对甲苯磺酸(70wt％)的水溶液中，在80℃下反应30min，用水洗3次，在60℃的空气中干燥，随后在氮气中以5℃/min的速度加热至200℃炭化1h，解至850℃，升温速率为5℃/min，在氮气中热解4h，得到块状固体碳材料，随后采用乙醇/乙酸乙酯洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，冰冻干燥后得到载硫“卷饼”杨木炭电极材料，其微观形貌的TEM照片如图2所示。
经测定本实施例得到的载硫“卷饼”杨木炭中S元素的含量为1.56％，比表面积为895.4m2·g-1，其XPS-S图如图3所示。半电池测试(6M KOH)中，载硫“卷饼”杨木炭在不同电流密度下的CV曲线如图4所示，其电容的倍率性能较好。当电流密度为1A·g-1时，其比电容量为510F·g-1。利用本实例制备的载硫“卷饼”杨木炭作为镍网负极材料组装半电池，其能量密度为7.08W·h·kg-1。
而在相同条件下，不加对甲苯磺酸得到的活性炭比表面积为1166.3m2·g-1，半电池测试(6M KOH)中，当电流密度为1A·g-1时，其比电容量仅为227F·g-1，其能量密度为3.15W·h·kg-1。
针对上述公开制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料进行性能测试，以验证本专利申请相较现有技术存在的优异效果，具体如下：
实验1：半电池测试
发明人对实施例1得到的载硫“卷饼”杨木炭电极材料进行半电池测试，在6M KOH电解质溶液中，当电流密度分别为1A·g-1、5A·g-1、10A·g-1时的比电容量和能量密度，具体数据如下表2所示：
表2对实施例1制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料进行半电池测试的数据
检测项目 电流密度(A·g-1) 比电容量(F·g-1) 能量密度(W·h·kg-1)
试验一 1 510 7.08
试验二 5 244.5 3.40
试验三 10 128 1.78
对载硫“卷饼”杨木炭电极材料进行进行EIS阻抗测试，如图5所示。当电流密度为1A·g-1时，其电荷传输电阻为532.5Ω；而对照样杨木炭的电荷传输电阻为900.4Ω。对载硫“卷饼”杨木炭电极材料进行循环寿命测定，如图6所示。在6M KOH电解质溶液中，当电流密度为1A·g-1时，充放电循环1000次后其比电容为初始值的93.5％；而作为对照的杨木炭，充放电循环在500次其比电容仅为初始值的89％。
实施例2
一种用于超级电容器的载硫“卷饼”横切杨木炭电极材料的制备方法，如下所述：
将杨木切割成尺寸为2cm(长，横)×2cm(宽，横)×0.4cm(纵，高)的小木片，随后按实施例1操作步骤制备载硫“卷饼”横切杨木炭电极材料。
经测定本实施例得到的载硫“卷饼”横切杨木炭中S元素的含量为8.46％，横切杨木炭S元素的含量为0.15％。半电池测试(6M KOH)中，当电流密度为1A·g-1时，其比电容量为398.13F·g-1。利用本实例制备的横切载硫“卷饼”杨木炭作为镍网负极材料组装半电池，其能量密度为5.527W·h·kg-1。
而在相同条件下，不加对甲苯磺酸得到横切杨木炭在半电池测试(6M KOH)中，当电流密度为1A·g-1时，其比电容量仅为65.33F·g-1，其能量密度为0.9066W·h·kg-1。
实验2：半电池测试
发明人对实施例2得到的载硫“卷饼”横切杨木炭电极材料进行半电池测试，在6MKOH电解质溶液中，当电流密度分别为2A·g-1、5A·g-1、10A·g-1时的比电容量和能量密度，具体数据如下表3所示：
表3对实施例2制备的载硫“卷饼”横切杨木炭电极材料进行半电池测试的数据
对载硫“卷饼”横切杨木炭电极材料进行进行EIS阻抗测试。当电流密度为1A·g-1时，其电荷传输电阻为362.30Ω；而对照样横切杨木炭的等效串联电阻仅为407.50Ω。
实施例3
一种用于超级电容器的载硫“卷饼”纵切杨木炭电极材料的制备方法，如下所述：
将杨木沿纵向提前切割成尺寸为2mm(长，纵)×2mm(宽，纵)×0.4mm(横，高)的小木片，随后按实施例1操作步骤制备载硫“卷饼”纵切杨木炭电极材料。
经测定本实施例得到的载硫“卷饼”纵切杨木炭中S元素的含量为1.89％，对照样纵切杨木炭中S元素的含量为0.47％；半电池测试(6M KOH)中，当电流密度为1A·g-1时，其比电容量为621.87F·g-1，是横切面改性杨木炭的比电容的1.562倍。利用本实例制备的载硫“卷饼”纵切杨木炭作为镍网负极材料组装半电池，其能量密度为8.633W·h·kg-1。
而在相同条件下，不加对甲苯磺酸得到的纵切杨木炭在半电池测试(6M KOH)中，当电流密度为1A·g-1时，其比电容量仅为388.67F·g-1，其能量密度为5.393W·h·kg-1。
实验3：半电池测试
发明人对实施例3得到的载硫“卷饼”纵切杨木炭电极材料进行半电池测试，在6MKOH电解质溶液中，当电流密度分别为2A·g-1、5A·g-1、10A·g-1时的比电容量和能量密度，具体数据如下表4所示：
表4对实施例3制备的载硫“卷饼”纵切杨木炭电极材料进行半电池测试的数据
对载硫“卷饼”纵切杨木炭电极材料进行进行EIS阻抗测试。当电流密度为1A·g-1时，其电荷传输电阻为454.8Ω比横切面改性杨木炭高92.5Ω；而对照样纵切杨木炭的电荷传输电阻为505.70Ω。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种载硫“卷饼”杨木炭电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
将杨木切割成尺寸为2cm长×2cm宽×0.4cm高的小木片，随后将其按体积比为1:40的比例浸渍在200mL 70wt％的对甲苯磺酸的水溶液中，在80℃下反应30min，用水洗3次，在60℃的空气中干燥，随后在氮气中以5℃/min的速度加热至200℃炭化1h，热解至850℃，升温速率为5℃/min，在氮气中热解4h，得到块状固体碳材料，随后采用乙醇/乙酸乙酯洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，冰冻干燥后得到载硫“卷饼”杨木炭电极材料；
所述的载硫“卷饼”杨木炭中S元素的含量为1.56％，比表面积为895.4m2·g-1。
2.一种如权利要求1所述方法制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料，其特征在于，所述载硫“卷饼”杨木炭电极材料由含硫脱木质素溶剂脱除木素，并在碳化过程中促进杨木分级多孔结构的收缩，在提高杨木炭材料比表面积的同时又降低杨木炭材料表面的电荷传输电阻，以最终制备出具有类似卷饼结构微观形貌的载硫杨木炭。
3.一种如权利要求1所述方法制备的载硫“卷饼”杨木炭电极材料或如权利要求2所述的载硫“卷饼”杨木炭电极材料在超级电容器中的应用。
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