CN114471971A - 一种固液旋流器和生产对二甲苯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液旋流器和生产对二甲苯的装置及方法。固液旋流器包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管、锥体分离段和设置有旋流器入口的圆柱分离段，一级溢流管的顶部与二级溢流管的底部相连通，且一级溢流管设置于圆柱分离段内部，二级溢流管设置于圆柱分离段的外部，一级溢流管的表面设置多个导流叶片；含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口进入圆柱分离段，液体从一级溢流管底部进入并从二级溢流管的顶部流出固液旋流器，固体进入锥体分离段并从旋流分离器底流管流出，导流叶片用于对固体进行导流与阻隔。采用该固液旋流器用于生产对二甲苯，具有分离能耗低、回收率高、可同时分离多种不同浓度的原料的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种固液旋流器和生产对二甲苯的装置及方法。
背景技术
对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用于制备精对苯二甲酸(PTA)，由PTA制造的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)广泛应用于人们的日常生活中。
分离碳八芳烃是对二甲苯的主要生产方法，目前工业上主要采用结晶分离法和模拟移动床吸附分离法。
CN1938247A公开了一种利用氨吸收致冷来回收对二甲苯的方法，具体地，该方法包括：在至少一个已致冷的结晶级中冷却所述烃原料，通过蒸发至少一部分包括氨的基本液体流来间接致冷该结晶级。该方法通过深冷结晶制备对二甲苯晶体，但是为提高产品纯度，需要将深冷晶体熔化后再重结晶提出，因此，分离能耗很大。
CN102641791A公开了一种高浓度液固水力旋流器。具体地，一种高浓度液固水力旋流器，由方形进料口(5)、筒体(4)、锥体(3)、溢流管(6)、稳流杆(2)、锥段排料口(1)组成，溢流管(6)与筒体(4)同轴布置，在筒体(4)的上端与顶盖连接，方形进料口(5)位于筒体(4)上沿，沿切向方向与筒体(4)相连，进料口(5)中心线与筒体(4)中心线垂直，锥体(3)和圆筒段(4)同心连接，稳流杆(2)位于锥体(3)并与锥体(3)同心布置。而将该高浓度液固水力旋流器应用于对二甲苯的生产过程中，存在分离效果不佳的问题。
深冷结晶晶浆中固含量较低，但是现有技术也有采用沉降过滤复合式离心机分离深冷结晶晶浆，并且会产生两股滤液，其中一股滤液含较多的细晶，并作为结晶母液排出结晶单元，因此，不可避免造成了产品损失，即降低了回收率。而且沉降过滤复合式离心机的价格昂贵，能耗较高。
发明内容
针对现有技术存在的分离效果不好，回收率有待提高，分离能耗高，所采用的装置价格昂贵等问题，本发明提供一种新的固液旋流器，采用该固液旋流器生产对二甲苯，具有分离能耗低、回收率高、并可同时分离多种不同浓度的原料、装置价格低廉的优点。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、顶部、侧面”通常是指参考附图所示的上、下、左、右、顶部、侧面；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。
本发明第一方面提供了一种固液旋流器，包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管111、锥体分离段112和设置有旋流器入口115的圆柱分离段114，一级溢流管116的顶部与二级溢流管117的底部相连通，且所述一级溢流管116设置于所述圆柱分离段114内部，所述二级溢流管117设置于所述圆柱分离段114的外部，所述一级溢流管116的表面设置多个导流叶片119；
其中，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口115进入圆柱分离段114，液体从一级溢流管116底部进入并从二级溢流管117的顶部流出固液旋流器，固体进入锥体分离段112并从旋流分离器底流管111流出，导流叶片119用于对固体进行导流与阻隔。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述一级溢流管116包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述第三筒体为圆筒。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:(3～10):(10～30)。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述一级溢流管116的第三筒体侧面设置多个导流叶片119，用于对待分离的固体进行导流。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述多个导流叶片119沿垂直方向呈螺旋状分布。具体地，多个导流叶片沿垂直方向呈螺旋状分布是指在同一水平面仅设置一个导流叶片，多个导流叶片沿垂直方向呈螺旋状分布。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，导流叶片119斜向下设置，如图3所示。优选地，导流叶片119的纵截面与水平面的夹角锐角为45°～80°。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝120。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述侧缝120的总面积与一级溢流管116的侧面积之比为0.05～0.2:1。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述一级溢流管116的下底面直径与二级溢流管117的底面直径之比为0.75～1.0:1。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，锥体分离段112的锥角β为5°～25°。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述旋流分离器底流管111为上底面小于下底面的圆台形，如图2所示。优选地，所述圆台形的锐角γ为1°～10°，优选5°～10°。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，旋流器入口115的横截面面积与圆柱分离段114的横截面面积之比为0.02～0.2:1。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述二级溢流管117直径与圆柱分离段114的直径之比为0.15～0.4:1。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述旋流分离器底流管111的上底面积直径与圆柱分离段114的直径之比为0.1～0.3:1。
根据本发明所述的固液旋流器的一些优选实施方式，所述圆柱分离段114的高度与圆柱分离段114的直径之比为1.2～3:1。
本发明第二方面提供了一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于将对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，所述结晶母液III返回至结晶器I和/或洗涤罐I；所述洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；所述固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，所述结晶母液IV返回至洗涤罐I和/或洗涤罐II，所述对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐；
该装置还包括依次串联的结晶器II和固液旋流器II，其中，所述结晶器II用于对原料II进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体IV的晶浆V，晶浆V经固液旋流器II分离后得到结晶母液V和晶浆VI，结晶母液V全部或部分进入结晶器I、结晶器II、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个，晶浆VI全部或部分进入洗涤罐I、洗涤罐II、固液分离器III中的至少一个；
优选地，所述固液旋流器I和固液旋流器II各自独立地为上述的固液旋流器。
根据本发明所述的装置的一些优选实施方式，部分熔融洗涤与重结晶是指打浆洗涤过程中会有部分晶体出现部分熔融现象，新生成的熔融液一方面能作为洗涤液对剩余晶体进行洗涤，同时又会在其它晶体上重新结晶析出。
根据本发明所述的装置的一些优选实施方式，所述结晶器I包括1～6个串联的结晶器；优选为2～3个串联的结晶器。
根据本发明所述的装置的一种优选实施方式，结晶器Ⅰ由2台结晶器串联组成，操作温度分别为-50℃至-55℃和-67℃至-70℃。
根据本发明所述的装置的另一种优选实施方式，结晶器Ⅰ由3台结晶器串联组成，操作温度分别为-45℃至-50℃、-50℃至-55℃和-65℃至-70℃。
根据本发明所述的装置的一些优选实施方式，固液分离器I、固液分离器II、固液分离器III可以为但不限于推料式离心机。
本发明第三方面提供了一种生产对二甲苯的方法，包括以下步骤：
a)含对二甲苯的原料I进入结晶器I中进行深冷结晶，得到晶浆I；
b)晶浆I经固液旋流器I分离后得到结晶母液I和晶浆II，晶浆II经固液分离器I分离后得到结晶母液II和对二甲苯晶体I，对二甲苯晶体I进入洗涤罐I中；
c)经过洗涤罐I洗涤后得到的晶浆III经固液分离器II分离后得到对二甲苯晶体II和结晶母液III，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中，对二甲苯晶体II进入洗涤罐II中；
d)经过洗涤罐II洗涤后得到的晶浆IV经固液分离器III分离后得到对二甲苯晶体III和结晶母液IV，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中，对二甲苯晶体III经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品；
e)含对二甲苯的原料II，部分或全部进入结晶器II中进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体IV的晶浆V，晶浆V经固液旋流器II分离后得到结晶母液V和晶浆VI，结晶母液V全部或部分进入结晶器I、结晶器II、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个，晶浆VI全部或部分进入洗涤罐I、洗涤罐II和固液分离器III中的至少一个，优选地，剩余的含对二甲苯的原料II全部或部分进入结晶器I、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，原料I中，对二甲苯浓度为15～24重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，深冷结晶的温度为-65至-70℃，晶浆I的停留时间为1～5h。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，晶浆I中固含量为15～30重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液I中固含量为0.1～3重量％，优选为0.5～2重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，晶浆II中固含量为40～60重量％，优选为50～55重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液I直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出装置。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体I的纯度为75～85％，优选为80～85％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体I的粒度分布的范围为10～1000μm，平均粒度为50～300μm。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液II直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出结晶单元。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液II中固含量为1～5重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，晶浆III中固含量为30～50重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液III中固含量为1～4重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体II的纯度为85～95％，优选为90～95％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体II的粒度分布范围为10～1500μm，平均粒度为100～400μm。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，晶浆IV中固含量为30～50重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，结晶母液IV中固含量为1～3重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的纯度为95～99％，优选为98～99％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～2000μm，平均粒度为150～600μm。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯产品纯度≥99.9％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，洗涤罐I的操作温度为-20℃至-5℃，晶浆III停留时间为0.5～3h。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，洗涤罐II的操作温度为3℃至7℃，晶浆IV停留时间为0.5～3h。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的洗涤温度为20℃～80℃。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，洗涤液用量为对二甲苯晶体III的10～30重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，原料II中，对二甲苯浓度为50～99重量％。
根据本发明所述的方法的一个优选实施方式，原料II中，对二甲苯浓度为50～70重量％时，结晶器II的操作温度为-30℃至-10℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～3h；和/或，对二甲苯晶体IV的粒度分布范围为50～1000μm，平均粒度为100～300μm；和/或，晶浆VI中固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入洗涤罐I中；和/或，结晶母液V至少部分进入结晶器I或结晶器II中，结晶母液V中固含量为1～5重量％。
根据本发明所述的方法的另一个优选实施方式，原料II中，对二甲苯浓度为大于70重量％且不大于90重量％时，结晶器II操作温度为-10℃至0℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～2h；和/或，对二甲苯晶体IV的粒度分布范围为100～1500μm，优选平均粒度为400～600μm；和/或，晶浆VI中固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入洗涤罐II中；和/或，结晶母液V至少部分进入洗涤罐I或结晶器II中，结晶母液V中固含量为1～4重量％。
根据本发明所述的方法的一些优选实施方式，原料II中，对二甲苯浓度为90～99重量％时，结晶器II操作温度为0℃至10℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～1h；和/或，对二甲苯晶体IV粒度分布范围为150～2000μm，平均粒度为600～800μm；和/或，晶浆VI固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入固液分离器III中，结晶母液V至少部分进入洗涤罐I、洗涤罐II、结晶器II中的至少一个，结晶母液V中固含量为1～3重量％。
本发明的有益效果：
(1)采用本发明的固液旋流器，便能对深冷结晶晶浆进行预分离，从而降低分离能耗，并减少晶体损失，从而提高产品回收率。常规技术中，由于深冷结晶晶浆中固含量较低，因此，一般采用沉降过滤复合式离心机分离深冷结晶晶浆，并且会产生两股滤液，其中一股滤液含较多的细晶，并作为结晶母液排出结晶单元，因此，不可避免造成了产品损失，即降低了回收率，另外一股滤液中的细晶含量更高，不能直接作为结晶母液排出结晶单元，需要返回到结晶器Ⅰ中，这部分循环回去的含细晶的滤液等于要重复进行固液分离，因此，增加了能耗。使用本发明的固液旋流器对深冷结晶晶浆进行预分离以后，顶部能得到几乎不含细晶或者细晶含量很少的滤液，无需再返回结晶器Ⅰ中，因此，不仅产品损失少，而且固液旋流器为静设备，更降低了分离能耗。经过固液旋流器进行预分离之后所得到的浓缩的深冷结晶晶浆，可以不使用昂贵的沉降过滤复合式离心机进行分离，可以采用相对便宜的推料式离心机进行固液分离，而且由于采用浓缩的晶浆作为离心机进料，因此，离心机的分离效果更高、能耗更低。
(2)在本发明的固液旋流器中，导流叶片119能起到导流与阻隔的作用，避免或减少了晶体进入结晶母液中所造成的产品损失。
(3)在一级溢流管116的侧面设置多个侧缝120，在阻止颗粒相逃逸的同时，能有效降低了旋流器的压降及能量损失，即减低分离能耗。
(4)在本发明优选的操作温度、停留时间、固含量、晶体粒度与纯度、洗涤液等工艺参数的协同作用下，使用两次打浆对深冷晶体进行洗涤就能得到高纯度产品，避免了对深冷晶体进行完全熔化后再重结晶，从而能大幅降低制冷能耗。而且，发明人还发现，在上述工艺参数的协同作用下，打浆洗涤过程中会有部分晶体出现部分熔融现象，新生成的熔融液一方面能作为洗涤液对剩余晶体进行洗涤，同时又会在其它晶体上重新结晶析出，不仅不会造成晶体产品的损失，还能促进其它小晶体的长大，进而改善了晶体的粒度分布，能提高后续固液分离效率。上述提纯机理可归纳总结为部分熔融洗涤与重结晶。
(5)本技术方案中，对于结晶器Ⅱ在特定的操作温度、停留时间、固含量、等工艺参数的协调作用下，所得对二甲苯晶体IV具备了特定的粒度分布和平均粒径，此时优选地再采用本发明的固液旋流器，便能代替常规技术中的离心机对晶浆V进行固液分离，从而进一步降低分离能耗。
(6)本发明的生产对二甲苯的装置及方法利用深冷结晶(结晶器I)作为回收级分离低浓度原料(原料I)，并利用固液旋流器对深冷结晶晶浆进行预分离，提高了固液分离效率，并减少了晶体损失，进而提高了对二甲苯的回收率，再通过提纯级(洗涤罐I)和产品级(洗涤罐II)对深冷晶体进行一次打浆洗涤和二次打浆洗涤，最终得到高纯度对二甲苯产品，降低了分离能耗。再利用效率级(结晶器II)高温结晶分离高浓度原料(原料II)，并利用固液旋流器代替离心机进行固液分离，降低了分离能耗和设备投资。使用本发明的生产对二甲苯的装置及方法进行对二甲苯的结晶生产，降低了分离能耗，减少了产品损失，提高了对二甲苯的回收率，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1为本发明实施例6提供的生产对二甲苯的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1提供的述固液旋流器结构的示意图；
图3为本发明实施例1提供的固液旋流器圆柱分离段与溢流管结构局部示意图。
附图标记说明
111、旋流分离器底流管 112、锥体分离段 114、圆柱分离段
115、旋流器入口 116、一级溢流管 117、二级溢流管
119、导流叶片 120、侧缝
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
【实施例1】
采用如图2所示的固液旋流器，该固液旋流器包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管111、锥体分离段112和设置有旋流器入口115的圆柱分离段114，一级溢流管116的顶部与二级溢流管117的底部相连通，且一级溢流管116设置于圆柱分离段114内部，二级溢流管117设置于圆柱分离段114的外部，一级溢流管116的表面设置多个导流叶片119，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口115进入圆柱分离段114，液体从一级溢流管116底部进入并从二级溢流管117的顶部流出固液旋流器，固体进入锥体分离段112并从旋流分离器底流管111流出，导流叶片119用于对固体进行导流与阻隔。
一级溢流管116包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体。第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体，第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体，第三筒体为圆筒。第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同。第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:5:20。一级溢流管116的第三筒体侧面设置多个导流叶片119。多个导流叶片119沿垂直方向呈螺旋状分布。导流叶片119斜向下设置，导流叶片119的纵截面与水平面的夹角锐角为45°。一级溢流管116的第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝120，侧缝120的总面积与一级溢流管116的侧面积之比为0.1:1。一级溢流管116的下底面直径与二级溢流管117的底面直径之比为0.8:1。锥体分离段112的锥角β为15°。旋流分离器底流管111为上底面小于下底面的圆台形，圆台形的锐角γ为8°。旋流器入口115的横截面面积与圆柱分离段114的横截面面积之比为0.1:1。二级溢流管117直径与圆柱分离段114的直径之比为0.3:1。旋流分离器底流管111的上底面积直径与圆柱分离段114的直径之比为0.2:1。圆柱分离段114的高度与圆柱分离段114的直径之比为1.5:1。
【实施例2】
按照实施例1的固液旋流器，不同的是，将实施例1的包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的一级溢流管116替换为圆筒，该圆筒的高度为实施例1的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的总和，该圆筒的直径为实施例1的第三筒体的直径。
【实施例3】
按照实施例1的固液旋流器，不同的是，导流叶片119斜向下，且导流叶片119的纵截面与水平面的夹角锐角为80°。
【实施例4】
按照实施例1的固液旋流器，不同的是，导流叶片119的纵截面与水平面的夹角为90°。
【实施例5】
按照实施例1的固液旋流器，不同的是，一级溢流管116的第二圆台形筒体和第三筒体的侧面不开设多个侧缝。
【实施例6】
(1)一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于将对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，结晶母液III返回至结晶器I；洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，结晶母液IV返回至洗涤罐I，对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐；
该装置还包括依次串联的结晶器II和固液旋流器II，其中，结晶器II用于对原料II进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体IV的晶浆V，晶浆V经固液旋流器II分离后得到结晶母液V和晶浆VI，结晶母液V全部进入洗涤罐I中，晶浆VI全部进入洗涤罐II中。
其中，固液旋流器I和固液旋流器II为实施例1的固液旋流器。
(2)一种生产对二甲苯的方法，如图1所示。
含对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，预冷至-35℃，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶器Ⅰ由3台结晶器串联组成，操作温度分别为-48℃、-53℃和-68℃，停留时间为3h，所得晶浆Ⅰ固含量为25重量％，经固液旋流器Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ和晶浆Ⅱ；晶浆Ⅰ结晶母液Ⅰ中固含量为1重量％，晶浆Ⅱ中固含量为50重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，晶浆Ⅱ经推料式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为82％，粒度分布的范围为60～800μm，平均粒度为210μm，结晶母液Ⅱ中固含量为2重量％，结晶母液Ⅱ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-10℃，停留时间为2.5h，晶浆Ⅲ中固含量为40重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为90％，粒度分布范围为120～1000μm，平均粒度为320μm；结晶母液Ⅲ固含量为1.5重量％，进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为6℃，停留时间为1.5h，晶浆Ⅳ中固含量为45重量％，粒度分布范围为150～1500μm，平均粒度为410μm；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为99％，结晶母液Ⅳ固含量为1重量％，进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的20重量％，洗涤液温度为20℃。
含对二甲苯的原料Ⅱ，其对二甲苯浓度为85重量％，进入结晶器Ⅱ中进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体Ⅳ的晶浆Ⅴ，结晶器Ⅱ操作温度为-5℃，固含量为40重量％，对二甲苯晶体Ⅳ的粒度分布范围为130～1200μm，平均粒度为450μm，晶浆Ⅴ经固液旋流器Ⅳ分离后得到结晶母液Ⅴ和晶浆Ⅵ，结晶母液Ⅴ中固含量为1重量％，晶浆Ⅵ中固含量为80重量％，结晶母液Ⅴ进入洗涤罐Ⅰ中，晶浆Ⅵ进入洗涤罐Ⅱ中。
得到的对二甲苯产品纯度99.99％，对二甲苯回收率为93％，相比于比较例1的方法，分离能耗节约30％。
【实施例7】
按照实施例6的装置和方法，不同的是，固液旋流器I和固液旋流器II为实施例2的固液旋流器。
得到的对二甲苯产品纯度99.93％，对二甲苯回收率为90％；相比于比较例1的方法，分离能耗节约20％。
【实施例8】
按照实施例6的装置和方法，不同的是，固液旋流器I和固液旋流器II为实施例3的固液旋流器。
得到的对二甲苯产品纯度99.98％，对二甲苯回收率为92％；相比于比较例1的方法，分离能耗节约28％。
【实施例9】
按照实施例6的装置和方法，不同的是，固液旋流器I和固液旋流器II为实施例4的固液旋流器。
得到的对二甲苯产品纯度99.95％，对二甲苯回收率为88％；相比于比较例1的方法，分离能耗节约17％。
【实施例10】
按照实施例6的装置和方法，不同的是，固液旋流器I和固液旋流器II为实施例5的固液旋流器。
得到的对二甲苯产品纯度99.96％，对二甲苯回收率为89％；相比于比较例1的方法，分离能耗节约18％。
【实施例11】
按照实施例6的装置和方法，不同的是，不设置结晶器II和固液旋流器II，也无对二甲苯的原料Ⅱ进料，具体为：
(1)一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于对对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，结晶母液III返回至结晶器I；洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，结晶母液IV返回至洗涤罐I，对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐。
其中，固液旋流器I为实施例1的固液旋流器。
(2)一种生产对二甲苯的方法，如图1所示。
含对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，预冷至-35℃，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶器Ⅰ由3台结晶器串联组成，操作温度分别为-48℃、-53℃和-68℃，停留时间为3h，所得晶浆Ⅰ固含量为17重量％，经固液旋流器Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ和晶浆Ⅱ；晶浆Ⅰ结晶母液Ⅰ中固含量为1.2重量％，晶浆Ⅱ中固含量为53重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，晶浆Ⅱ经推料式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为80％，粒度分布的范围为20～700μm，平均粒度为180μm，结晶母液Ⅱ中固含量为3重量％，结晶母液Ⅱ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-10℃，停留时间为2.5h，晶浆Ⅲ中固含量为42重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为88％，粒度分布范围为100～750μm，平均粒度为270μm；结晶母液Ⅲ固含量为2重量％，进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为6℃，停留时间为1.5h，晶浆Ⅳ中固含量为43重量％，粒度分布范围为100～700μm，平均粒度为300μm；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为97％，结晶母液Ⅳ固含量为1.5重量％，进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的20重量％，洗涤液温度为20℃。
得到的对二甲苯产品纯度99.94％，对二甲苯回收率为67％；相比于比较例2的方法，分离能耗节约19％。
【比较例1】
与实施例6相同质量的对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶温度为-68℃，停留时间为3h，所得晶浆Ⅰ经复合式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ结晶悬浮液和对二甲苯晶体Ⅰ；结晶母液Ⅰ中固含量为8重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，结晶悬浮液返回结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为73％，粒度分布的范围为10～200μm，平均粒度为45μm；对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-15℃，停留时间为2.5h，晶浆Ⅲ中固含量为30重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为82％，粒度分布范围为50～250μm，平均粒度为90μm；结晶母液Ⅲ固含量为7重量％，进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为6℃，停留时间为1.5h，晶浆Ⅳ中固含量为40重量％，粒度分布范围为80～400μm，平均粒度为110μm；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为93％，结晶母液Ⅳ固含量为5重量％，进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的20重量％，洗涤液温度为20℃。
含对二甲苯的原料Ⅱ，其对二甲苯浓度为85％，进入结晶器Ⅱ中进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体Ⅳ的晶浆Ⅴ，结晶器Ⅱ操作温度为-5℃，停留时间为1h，固含量为38重量％，晶浆Ⅴ经推料式离心机Ⅳ分离后得到结晶母液Ⅴ和对二甲苯晶体Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅳ的粒度分布范围为50～1000μm，平均粒度为375μm，结晶母液Ⅴ固含量为5重量％，进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅳ进入洗涤罐Ⅱ中。
所得对二甲苯产品纯度99.72％，对二甲苯回收率为86％。
【比较例2】
与实施例11相同质量的对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶温度为-68℃，停留时间为3h，所得晶浆Ⅰ经复合式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ结晶悬浮液和对二甲苯晶体Ⅰ；结晶母液Ⅰ中固含量为9重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，结晶悬浮液返回结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为72％，粒度分布的范围为10～180μm，平均粒度为40μm；对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-15℃，停留时间为2.5h，晶浆Ⅲ中固含量为33重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为81％，粒度分布范围为45～280μm，平均粒度为80μm；结晶母液Ⅲ固含量为8重量％，进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为6℃，停留时间为1.5h，晶浆Ⅳ中固含量为42重量％，粒度分布范围为70～380μm，平均粒度为100μm；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为92％，结晶母液Ⅳ固含量为6重量％，进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的20重量％，洗涤液温度为20℃。
所得对二甲苯产品纯度99.7％，对二甲苯回收率为62％。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固液旋流器，包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管(111)、锥体分离段(112)和设置有旋流器入口(115)的圆柱分离段(114)，一级溢流管(116)的顶部与二级溢流管(117)的底部相连通，且所述一级溢流管(116)设置于所述圆柱分离段(114)内部，所述二级溢流管(117)设置于所述圆柱分离段(114)的外部，所述一级溢流管(116)的表面设置多个导流叶片(119)；
其中，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口(115)进入圆柱分离段(114)，液体从一级溢流管(116)底部进入并从二级溢流管(117)的顶部流出固液旋流器，固体进入锥体分离段(112)并从旋流分离器底流管(111)流出，导流叶片(119)用于对固体进行导流与阻隔。
2.根据权利要求1所述的固液旋流器，其特征在于，所述一级溢流管(116)包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体；
优选地，所述第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体；
优选地，所述第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体；
优选地，所述第三筒体为圆筒；
优选地，第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同；
优选地，第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:(3～10):(10～30)。
3.根据权利要求1或2所述的固液旋流器，其特征在于，所述一级溢流管(116)的第三筒体侧面设置多个导流叶片(119)；
优选地，所述多个导流叶片(119)沿垂直方向呈螺旋状分布；
优选地，导流叶片(119)的纵截面与水平面的夹角锐角为45°～80°。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的固液旋流器，其特征在于，所述第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝(120)；优选地，所述侧缝(120)的总面积与一级溢流管(116)的侧面积之比为0.05～0.2:1；和/或，
所述一级溢流管(116)的下底面直径与二级溢流管(117)的底面直径之比为0.75～1.0:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的固液旋流器，其特征在于，锥体分离段(112)的锥角β为5°～25°；和/或，
所述旋流分离器底流管(111)为上底面小于下底面的圆台形，优选地，所述圆台形的锐角γ为1°～10°，优选5°～10°；和/或，
旋流器入口(115)的横截面面积与圆柱分离段(114)的横截面面积之比为0.02～0.2:1；和/或，
所述二级溢流管(117)直径与圆柱分离段(114)的直径之比为0.15～0.4:1；和/或，
所述旋流分离器底流管(111)的上底面积直径与圆柱分离段(114)的直径之比为0.1～0.3:1；和/或，
所述圆柱分离段(114)的高度与圆柱分离段(114)的直径之比为1.2～3:1。
6.一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于将对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，所述结晶母液III返回至结晶器I和/或洗涤罐I；所述洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；所述固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，所述结晶母液IV返回至洗涤罐I和/或洗涤罐II，所述对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐；
该装置还包括依次串联的结晶器II和固液旋流器II，其中，所述结晶器II用于对原料II进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体IV的晶浆V，晶浆V经固液旋流器II分离后得到结晶母液V和晶浆VI，结晶母液V全部或部分进入结晶器I、结晶器II、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个，晶浆VI全部或部分进入洗涤罐I、洗涤罐II、固液分离器III中的至少一个；
优选地，所述固液旋流器I和固液旋流器II各自独立地为权利要求1-5中任意一项所述的固液旋流器。
7.根据权利要求6所述的生产对二甲苯的装置，其特征在于，所述结晶器I包括1～6个串联的结晶器；优选为2～3个串联的结晶器。
8.一种生产对二甲苯的方法，包括以下步骤：
a)含对二甲苯的原料I进入结晶器I中进行深冷结晶，得到晶浆I；
b)晶浆I经固液旋流器I分离后得到结晶母液I和晶浆II，晶浆II经固液分离器I分离后得到结晶母液II和对二甲苯晶体I，对二甲苯晶体I进入洗涤罐I中；
c)经过洗涤罐I洗涤后得到的晶浆III经固液分离器II分离后得到对二甲苯晶体II和结晶母液III，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中，对二甲苯晶体II进入洗涤罐II中；
d)经过洗涤罐II洗涤后得到的晶浆IV经固液分离器III分离后得到对二甲苯晶体III和结晶母液IV，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中，对二甲苯晶体III经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品；
e)含对二甲苯的原料II，部分或全部进入结晶器II中进行高温结晶，得到含对二甲苯晶体IV的晶浆V，晶浆V经固液旋流器II分离后得到结晶母液V和晶浆VI，结晶母液V全部或部分进入结晶器I、结晶器II、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个，晶浆VI全部或部分进入洗涤罐I、洗涤罐II和固液分离器III中的至少一个，优选地，剩余的含对二甲苯的原料II全部或部分进入结晶器I、洗涤罐I和洗涤罐II中的至少一个。
9.根据权利要求8项所述的方法，其特征在于，原料I中，对二甲苯浓度为15～24重量％；和/或，深冷结晶的温度为-65至-70℃；和/或，晶浆I的停留时间为1～5h；和/或，晶浆I中固含量为15～30重量％；和/或，结晶母液I中固含量为0.1～3重量％，优选为0.5～2重量％；和/或，晶浆II中固含量为40～60重量％，优选为50～55重量％；和/或，结晶母液I直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出装置；和/或，对二甲苯晶体I的纯度为75～85％，优选为80～85％；和/或，对二甲苯晶体I的粒度分布的范围为10～1000μm，平均粒度为50～300μm；和/或，结晶母液II直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出结晶单元；和/或，结晶母液II中固含量为1～5重量％；和/或，晶浆III中固含量为30～50重量％；和/或，结晶母液III中固含量为1～4重量％；和/或，对二甲苯晶体II的纯度为85～95％，优选为90～95％；和/或，对二甲苯晶体II的粒度分布范围为10～1500μm，平均粒度为100～400μm，和/或，晶浆IV中固含量为30～50重量％；和/或，结晶母液IV中固含量为1～3重量％；和/或，对二甲苯晶体III的纯度为95～99％，优选为98～99％；和/或，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～2000μm，平均粒度为150～600μm，和/或，对二甲苯产品纯度≥99.9％；和/或，洗涤罐I的操作温度为-20℃至-5℃；和/或，晶浆III停留时间为0.5～3h；和/或，洗涤罐II的操作温度为3℃至7℃；和/或，晶浆IV停留时间为0.5～3h；和/或，对二甲苯晶体III的洗涤温度为20℃～80℃；和/或，洗涤液用量为对二甲苯晶体III的10～30重量％。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，原料II中，对二甲苯浓度为50～99重量％，
优选地，原料II中，对二甲苯浓度为50～70重量％时，结晶器II的操作温度为-30℃至-10℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～3h；和/或，对二甲苯晶体IV的粒度分布范围为50～1000μm，平均粒度为100～300μm；和/或，晶浆VI中固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入洗涤罐I中；和/或，结晶母液V至少部分进入结晶器I或结晶器II中，和/或，结晶母液V中固含量为1～5重量％；
优选地，原料II中，对二甲苯浓度为大于70重量％且不大于90重量％时，结晶器II操作温度为-10℃至0℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～2h；和/或，对二甲苯晶体IV的粒度分布范围为100～1500μm，优选平均粒度为400～600μm；和/或，晶浆VI中固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入洗涤罐II中；和/或，结晶母液V至少部分进入洗涤罐I或结晶器II中，和/或，结晶母液V中固含量为1～4重量％；
优选地，原料II中，对二甲苯浓度为90～99重量％时，结晶器II操作温度为0℃至10℃；和/或，含对二甲苯晶体IV的晶浆V中的固含量为30～50重量％；和/或，晶浆V停留时间为0.5～1h；和/或，对二甲苯晶体IV粒度分布范围为150～2000μm，平均粒度为600～800μm；和/或，晶浆VI固含量为60～90重量％；和/或，晶浆VI进入固液分离器III中，结晶母液V至少部分进入洗涤罐I、洗涤罐II、结晶器II中的至少一个，和/或，结晶母液V中固含量为1～3重量％。
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