CN111099954A - 对二甲苯的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对二甲苯的生产方法，先对原料进行冷却结晶，然后对晶体进行洗涤，洗涤后的晶体再进行第二次洗涤，得到高纯度产品，第一次洗涤后的滤液继续进行冷却结晶，所得晶体经洗涤后，也得到高纯度产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的生产能耗高，结晶装置不稳定等问题，可用于对二甲苯生产中。

Description

对二甲苯的生产方法

技术领域

本发明涉及一种对二甲苯的生产方法。

技术背景

对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸(PTA)和对苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯产品。

分离C8芳烃是对二甲苯的主要生产方法，目前工业上主要采用结晶分离法和模拟移动床吸附分离法。

专利“利用氨吸收制冷来回收对二甲苯的方法(CN200580010817.6)”公开了一种对二甲苯的结晶方法，通过三级结晶生产对二甲苯产品，但是由于晶体需要重复地进行冷却结晶-加热熔化-再冷却重结晶的过程，因此能耗很高。

专利“制备高纯度对二甲苯的结晶方法(CN01811877.1)”公开了一种低能耗的对二甲苯的结晶方法，但是该方法只适用于高浓度的对二甲苯原料，而目前工业上生产对二甲苯的主要是低浓度的对二甲苯原料，因此，急需对现有的低浓度原料中的对二甲苯结晶方法进行进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有低浓度原料中的对二甲苯结晶方法中存在的生产能耗高，结晶装置不稳定等问题，提供一种对二甲苯的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：含对二甲苯浓度低于50％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到对二甲苯产品，一部分对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ一部分返回老化釜Ⅱ中，剩余部分返回到老化釜Ⅰ或二级结晶器中。

上述技术方案中，含对二甲苯浓度为18％～50％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶。

上述技术方案中，对二甲苯产品纯度≥99.5％，优选对二甲苯纯度≥99.8％。

上述技术方案中，含对二甲苯浓度≥50％的原料进入二级结晶器中。

上述技术方案中，含对二甲苯浓度≥80％的原料一部分或全部进入二级结晶器、老化釜Ⅰ或老化釜Ⅱ中。

上述技术方案中，一级结晶器由多个结晶器串联组成，优选由2～3个结晶器串联组成，结晶温度为-70℃～-40℃，优选结晶温度为-68℃～-63℃。

上述技术方案中，利用旋流器对进行晶浆Ⅰ浓缩，浓缩后的晶浆进入固液分离器Ⅰ中。

上述技术方案中，固液分离器Ⅰ分离晶浆Ⅰ后，产生三股物流，分别是对二甲苯晶体Ⅰ、结晶母液Ⅰ以及含有对二甲苯晶体的悬浮液，该悬浮液返回到一级结晶器中。

上述技术方案中，老化釜Ⅰ的操作温度高于一级结晶温度，优选操作温度为-30℃～0℃，对二甲苯晶体Ⅱ的质量小于对二甲苯晶体Ⅰ的质量，更为优选的操作温度为-15～-5℃。

上述技术方案中，二级结晶器的操作温度低于老化釜Ⅰ的操作温度，高于一级结晶器的操作温度，优选操作温度为-40℃～-10℃，更为优选操作温度为-35℃～-15℃。

上述技术方案中，老化釜Ⅱ的操作温度高于老化釜Ⅰ的操作温度，优选操作温度为-10℃～10℃，对二甲苯晶体Ⅳ的质量大于或等于对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅲ的质量之和，更为优选操作温度为3～8℃。

上述技术方案中，对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液单独收集，一部分进入老化釜Ⅰ中，一部分进入老化釜Ⅱ中，或者全部进入老化釜Ⅰ或老化釜Ⅱ中

使用本发明的对二甲苯的生产方法进行对二甲苯的结晶生产，通过一级结晶和两次打浆洗涤，得到高纯度产品，大幅降低了生产能耗，同时，又对第一次打浆洗涤后的滤液进行冷却结晶，既确保了结晶装置的稳定操作，又进一步降低了生产能耗，取得了良好的技术效果。

附图说明

图1是本发明所述的对二甲苯的生产方法的流程示意图。

如图1所述，含对二甲苯浓度低于50％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.5％的对二甲苯产品，一部分对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ一部分返回老化釜Ⅱ中，剩余部分返回到老化釜Ⅰ或二级结晶器中。

图2是本发明所述的对二甲苯的生产方法的另一种流程示意图。

如图2所述，含对二甲苯浓度低于50％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ和一股含对二甲苯浓度≥80％的原料一起进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ和一股含对二甲苯浓度≥50％的原料一起进入二级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ、以及一股含对二甲苯浓度≥80％的原料一起进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.5％的对二甲苯产品，一部分对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ一部分返回老化釜Ⅱ中，剩余部分返回老化釜Ⅰ或二级结晶器中。

下面通过实施例来对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，经催化重整和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-68℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-15℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为3℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的40％返回老化釜Ⅱ中，剩余60％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低40％。

【实施例2】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-65℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-10℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ和相等质量的来自甲苯择形歧化单元的含对二甲苯浓度为80％的原料进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为5℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的80％对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的50％返回老化釜Ⅱ中，剩余的50％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低45％。

【实施例3】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经甲醇甲基化及二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约21％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-68℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ和相等质量的来自甲醇择形甲基化单元的含对二甲苯浓度为90％的原料进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-5℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为5℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的80％对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的50％返回老化釜Ⅱ中，剩余的50％返回到二级结晶器中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低50％。

【实施例4】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经催化重整、甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-63℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-8℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ，以及与对二甲苯晶体Ⅱ质量相等的来自甲苯择形歧化单元的含对二甲苯浓度约85％的原料进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为8℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的80％对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的60％返回老化釜Ⅱ中，剩余的40％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低55％。

【比较例1】

专利“利用氨吸收制冷来回收对二甲苯的方法(CN200580010817.6)”所述的对二甲苯的生产方法，按照实施例1的操作条件，经催化重整和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-68℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ加热熔化后进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-10℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；对二甲苯晶体Ⅱ在固液分离器Ⅱ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅱ中；结晶母液Ⅱ的40％返回到二级结晶器中，剩余60％进入三级结晶器中继续结晶；三级结晶器的操作温度为-30℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ经加热熔化后返回到二级结晶器中，结晶母液Ⅲ返回到一级结晶器中，采用该方法生产对二甲苯的能耗比比实施例1高40％。

【实施例5】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经催化重整和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-68℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ和相等质量的来自甲苯择形歧化单元的含对二甲苯浓度为85％的原料一起进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-12℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-28℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为6℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的45％返回老化釜Ⅱ中，剩余55％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低48％。

【实施例6】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-65℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ和相等质量的来自甲苯择形甲基化单元的含对二甲苯浓度为90％的原料一起进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-10℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-25℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为8℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的55％返回老化釜Ⅱ中，剩余45％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低56％。

【实施例7】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经催化重整、甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-63℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-9℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ和相等质量的来自甲醇芳构化单元的含对二甲苯浓度为55％的原料一起进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-35℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为4℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的35％返回老化釜Ⅱ中，剩余65％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低46％。

【实施例8】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经催化重整和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-68℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-14℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-26℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ以及与对二甲苯晶体Ⅱ相等质量的来自甲苯择形歧化单元的含对二甲苯浓度为85％的原料一起进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为7℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的30％返回老化釜Ⅱ中，剩余70％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低55％。

【实施例9】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，经甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-65℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-13℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-27℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ以及与对二甲苯晶体Ⅲ相等质量的来自甲苯择形甲基化单元的含对二甲苯浓度为90％的原料一起进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为2℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的25％返回老化釜Ⅱ中，剩余75％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低53％。

【实施例10】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图2所述，来自催化重整、甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-63℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ和相等质量的来自甲苯择形歧化单元的含对二甲苯浓度为85％的原料一起进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-11℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ和相等质量的来自甲醇芳构化单元的含对二甲苯浓度为55％的原料一起进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-29℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ和与对二甲苯晶体Ⅱ相等质量的来自甲苯择形甲基化单元的含对二甲苯浓度为90％的原料一起进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为1℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的20％返回老化釜Ⅱ中，剩余80％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低60％。

【实施例11】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，经催化重整和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约22％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-67℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-8℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-32℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为0℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的65％返回老化釜Ⅱ中，剩余35％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低47％。

【实施例12】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，经甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-66℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-7℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-34℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为-3℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的70％返回老化釜Ⅱ中，剩余30％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低43％。

【实施例13】

本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，经催化重整、甲苯歧化和二甲苯分馏单元的含对二甲苯浓度约23％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-64℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，操作温度为-6℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，结晶温度为-33℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，操作温度为-5℃，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到纯度≥99.8％的对二甲苯产品，20％的对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余80％的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；结晶母液Ⅳ的75％返回老化釜Ⅱ中，剩余25％返回到老化釜Ⅰ中。采用该方法生产对二甲苯的能耗比传统的生产方法(如对比例1所述)低41％。

Claims (10)

1.一种对二甲苯的生产方法，包括以下步骤：

a)含对二甲苯浓度低于50％的原料进入一级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，结晶母液Ⅰ排出结晶系统；

b)对二甲苯晶体Ⅰ进入老化釜Ⅰ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；

c)结晶母液Ⅱ进入二级结晶器中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ进入一级结晶器中继续结晶；

d)对二甲苯晶体Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅲ进入老化釜Ⅱ中进行打浆洗涤，所得晶浆Ⅳ经固液分离器Ⅳ分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ；

e)对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，经加热熔化后得到对二甲苯产品，一部分对二甲苯产品作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，剩余的对二甲苯产品作为最终产品排出结晶系统，洗涤过程的滤液进入结晶母液Ⅳ中；

f)结晶母液Ⅳ一部分返回老化釜Ⅱ中，剩余部分返回到老化釜Ⅰ或二级结晶器中。

2.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于含对二甲苯浓度≥50％的原料进入二级结晶器中。

3.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于含对二甲苯浓度≥80％的原料一部分或全部进入二级结晶器、老化釜Ⅰ或老化釜Ⅱ中。

4.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于一级结晶器由多个结晶器串联组成，结晶温度为-70℃～-40℃。

5.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于利用旋流器对进行晶浆Ⅰ浓缩，浓缩后的晶浆进入固液分离器Ⅰ中。

6.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于在固液分离器Ⅰ分离晶浆Ⅰ后，产生三股物流，分别是对二甲苯晶体Ⅰ、结晶母液Ⅰ以及含有对二甲苯晶体的悬浮液，该悬浮液返回到一级结晶器中。

7.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于老化釜Ⅰ的操作温度高于一级结晶温度，优选操作温度为-30℃～0℃，对二甲苯晶体Ⅱ的质量小于对二甲苯晶体Ⅰ的质量。

8.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于二级结晶器的操作温度低于老化釜Ⅰ的操作温度，高于一级结晶器的操作温度，优选操作温度为-40℃～-10℃。

9.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于老化釜Ⅱ的操作温度高于老化釜Ⅰ的操作温度，优选操作温度为-10℃～10℃，对二甲苯晶体Ⅳ的质量大于或等于对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅲ的质量之和。

10.根据权利要求1所述的对二甲苯的生产方法，其特征在于对二甲苯晶体Ⅳ在固液分离器Ⅳ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液单独收集，一部分进入老化釜Ⅰ中，一部分进入老化釜Ⅱ中，或者全部进入老化釜Ⅰ或老化釜Ⅱ中。

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