CN114478168A - 一种生产对二甲苯的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产对二甲苯的工艺及装置。工艺包括：a)含对二甲苯的原料I进行深冷结晶，得到晶浆I；b)晶浆I经固液旋流器I分离后得到结晶母液I和晶浆II，晶浆II分离后得到结晶母液II和对二甲苯晶体I，对二甲苯晶体I进入洗涤罐I中；c)经过洗涤罐I洗涤后得到的晶浆III经分离后得到对二甲苯晶体II和结晶母液III，对二甲苯晶体II进入洗涤罐II中；d)经过洗涤罐II洗涤后得到的晶浆IV经分离后得到对二甲苯晶体III和结晶母液IV，对二甲苯晶体III经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品。采用该工艺和装置生产对二甲苯，具有分离能耗低、回收率高、装置成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产对二甲苯的工艺及装置。
背景技术
对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用于制备精对苯二甲酸(PTA)，由PTA制造的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)广泛应用于人们的日常生活中。分离碳八芳烃是对二甲苯的主要生产方法，目前工业上主要采用结晶分离法和模拟移动床吸附分离法。
US5448005公开了一种回收对二甲苯的结晶方法，该方法先通过高温结晶得到高纯度的对二甲苯产品，然后通过低温结晶回收剩余的对二甲苯。该方法中，低温结晶所得的对二甲苯晶体需要全部熔化再作为高温结晶的进料，因此，分离能耗很大；另外，低温结晶的温度还不够低，低温结晶母液中尚有较多的对二甲苯未得到回收，因此，对二甲苯的回收率还不够高。
深冷结晶晶浆中固含量较低，但是现有技术也有采用沉降过滤复合式离心机分离深冷结晶晶浆，并且会产生两股滤液，其中一股滤液含较多的细晶，并作为结晶母液排出结晶单元，因此，不可避免造成了产品损失，即降低了回收率。而且沉降过滤复合式离心机的价格昂贵，能耗较高。
发明内容
针对现有技术存在的分离效果不好，回收率有待提高，分离能够高，所采用的装置价格昂贵等问题，本发明提供一种新的生产对二甲苯的工艺，采用该工艺生产对二甲苯，具有分离能耗低、回收率高、装置价格低廉的优点。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、顶部、侧面”通常是指参考附图所示的上、下、左、右、顶部、侧面；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。
本发明第一方面提供了一种生产对二甲苯的工艺，包括以下步骤：
a)含对二甲苯的原料I进入结晶器I中进行深冷结晶，得到晶浆I；
b)晶浆I经固液旋流器I分离后得到结晶母液I和晶浆II，晶浆II经固液分离器I分离后得到结晶母液II和对二甲苯晶体I，对二甲苯晶体I进入洗涤罐I中；
c)经过洗涤罐I洗涤后得到的晶浆III经固液分离器II分离后得到对二甲苯晶体II和结晶母液III，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中，对二甲苯晶体II进入洗涤罐II中；
d)经过洗涤罐II洗涤后得到的晶浆IV经固液分离器III分离后得到对二甲苯晶体III和结晶母液IV，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中，对二甲苯晶体III经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，原料I中，对二甲苯浓度为15～24重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，深冷结晶的温度为-65至-70℃，晶浆I的停留时间为1～5h。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，晶浆I中固含量为15～30重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液I中固含量为0.1～5重量％，优选为0.5～2重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液I直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出装置。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，晶浆II中固含量为40～60重量％，优选为50～55重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体I的纯度为75～85％，优选为80～85％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体I的粒度分布的范围为10～1000μm，平均粒度为50～300μm。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液II中固含量为1～5重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液II直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出结晶单元。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，晶浆III中固含量为30～50重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液III中固含量为1～4重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体II的纯度为85～95％，优选为90～95％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～1500μm，平均粒度为100～400μm。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，晶浆IV中固含量为30～50重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液IV中固含量为1～3重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的纯度为95～99％，优选为98～99％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～2000μm，平均粒度为150～600μm。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯产品纯度≥99.9％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，洗涤罐I的操作温度为-20℃至-5℃，晶浆III停留时间为0.5～3h。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，洗涤罐II的操作温度为3℃至7℃，晶浆IV停留时间为0.5～3h。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，对二甲苯晶体III的洗涤温度为20℃～80℃。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，洗涤液用量为对二甲苯晶体III的10～30重量％。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述固液旋流器包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管111、锥体分离段112和圆柱分离段114，旋流器入口管115与所述圆柱分离段114相连通，一级溢流管116的顶部与二级溢流管117的底部相连通，且所述一级溢流管116设置于所述圆柱分离段114内部，所述二级溢流管117设置于所述圆柱分离段114的外部；在旋流器入口管115和圆柱分离段114内部还设置螺旋斜底板113；其中，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口管115进入固液旋流器，沿螺旋斜底板113从斜向下方向进入圆柱分离段114；液体从一级溢流管116底部进入并从二级溢流管117的顶部流出固液旋流器；固体沿螺旋斜底板113斜向下螺旋流动并进入锥体分离段112，从旋流分离器底流管111流出。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述一级溢流管116包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述第三筒体为圆筒。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，一级溢流管116的第一圆台的下底面直径大于第二圆台的下底面直径、且不大于第三圆台的底面直径。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:(3～10):(10～30)。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，螺旋斜底板113在圆柱分离段114内部的螺旋角度为1～30°。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述固液旋流器还包括涡形挡板118。可以如图4和图5所示。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述涡形挡板118位于旋流器入口管115与圆柱分离段114内。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述涡形挡板118近旋流器入口管115端与圆柱分离段114中心的距离不小于圆柱分离段114的筒体半径。近旋流器入口管115端是118左侧端点，其与圆心的路线长度不小于圆的半径。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述涡形挡板118距离旋流器入口管115最远端与旋流器入口管115水平面的伸入角α为90°～145°，优选105°～120°。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述涡形挡板118选自实心、格栅网格状和带孔板中的一种，优选格栅网格状结构。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝120。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述侧缝120的总面积与一级溢流管116的侧面积之比为0.05～0.2:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述一级溢流管116的下底面直径与二级溢流管117的底面直径之比为0.75～1.0:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述一级溢流管116的第三筒体侧面设置多个导流叶片119。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述多个导流叶片119沿垂直方向呈螺旋状分布。具体地，多个导流叶片沿垂直方向呈螺旋状分布是指在同一水平面仅设置一个导流叶片，多个导流叶片沿垂直方向呈螺旋状分布。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，导流叶片119斜向下设置，可以如图3所示。导流叶片119的纵截面与水平面的夹角锐角为45°～80°。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，锥体分离段112的锥角β为5～25°。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，旋流器入口管115的横截面面积与圆柱分离段114的横截面面积之比为0.02～0.2:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述二级溢流管117直径与圆柱分离段114的直径之比为0.15～0.4:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述旋流分离器底流管111的上底面积直径与圆柱分离段114的直径之比为0.1～0.3:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述圆柱分离段114的高度与圆柱分离段114的直径之比为1.2～3:1。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，所述结晶器I包括1～6个串联的结晶器；优选为2～3个串联的结晶器。
根据本发明所述的工艺的一种优选实施方式，结晶器Ⅰ由2台结晶器串联组成，操作温度分别为-50至-55℃和-67至-70℃。
根据本发明所述的工艺的另一种优选实施方式，结晶器Ⅰ由3台结晶器串联组成，操作温度分别为-45至-50℃、-50至-55℃和-65至-70℃。
根据本发明所述的工艺的一些优选实施方式，固液分离器I、固液分离器II、固液分离器III可以为但不限于推料式离心机。
本发明第二方面提供了一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于对对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，所述结晶母液III返回至结晶器I和/或洗涤罐I；所述洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；所述固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，所述结晶母液IV返回至洗涤罐I和/或洗涤罐II中，所述对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐。
根据本发明所述的装置的一些优选实施方式，所述固液旋流器I为上述的固液旋流器。
根据本发明所述的装置的一些优选实施方式，部分熔融洗涤与重结晶是指打浆洗涤过程中会有部分晶体出现部分熔融现象，新生成的熔融液一方面能作为洗涤液对剩余晶体进行洗涤，同时又会在其它晶体上重新结晶析出。
本发明的有益效果：
(1)常规技术中，由于深冷结晶晶浆中固含量较低，因此，一般采用沉降过滤复合式离心机分离深冷结晶晶浆，并且会产生两股滤液，其中一股滤液含较多的细晶，并作为结晶母液排出结晶单元，因此，不可避免造成了产品损失，即降低了回收率；另外一股滤液中的细晶含量更高，不能直接作为结晶母液排出结晶单元，需要返回到结晶器Ⅰ中，这部分循环回去的含细晶的滤液等于要重复进行固液分离，因此，增加了能耗。使用本发明的固液旋流器对深冷结晶晶浆进行预分离以后，顶部能得到几乎不含细晶或者细晶含量很少的滤液，无需再返回结晶器Ⅰ中，因此，不仅产品损失少，而且固液旋流器为静设备，更降低了分离能耗。经过固液旋流器进行预分离之后所得到的浓缩的深冷结晶晶浆，可以不使用昂贵的沉降过滤复合式离心机进行分离，可以采用相对便宜的推料式离心机进行固液分离，而且由于采用浓缩的晶浆作为离心机进料，因此，离心机的分离效果更高、能耗更低。
(2)本技术方案中，为确保通过固液旋流器能对深冷结晶晶浆进行高效的预分离，以实现降低分离能耗，减少晶体损失，提高对二甲苯回收率的目的，通过设置初始斜底板113、涡形挡板118、导流叶片119、侧缝120等结构，设计了新型的固液旋流器。
(3)本技术方案中，在旋流器入口管115处设置螺旋斜底板113，并螺旋下行直至圆柱分离段底部，使液固两相在斜底板的约束下，通过斜底板表面螺旋向下旋转运动。常规技术中，进口区域的旋转流体会与旋流器筒体内的流体交汇，从而导致部分晶体脱离器壁转而向中心逃逸，直接进入溢流管中，导致晶体损失增大。本技术方案通过螺旋斜底板113的作用，使得液固两相螺旋下行，避免了入口处的交汇与碰撞，进而避免或减少了晶体进入结晶母液中所造成的产品损失，即对二甲苯回收率更高。
(4)本技术方案中，优选地在旋流器入口管115处设置涡形挡板118，使得旋流中心轴的对称性更好，大大提高了内外旋流的稳定性，降低了涡核摆动现象，有效降低了压降，提高了分离效率。常规技术中，旋转中心与几何中心不重合，导致旋转呈不对称状态，增加了流体在旋流器内与器壁的摩擦，进而增大了摩擦动能阻力，同时，这种旋流器内部流动的不对称性使涡核中心呈现周期性的摆动现象，会对已经分离到壁面附近的固体颗粒产生扰动，使已经分离的晶体进入内旋流区，影响固液旋流器的分离效率，增加因晶体进入结晶母液所造成的产品损失。
(5)在一级溢流管116的第二圆台形筒体和第三筒体侧面设置多个侧缝120，在阻止颗粒相逃逸的同时，能有效降低了旋流器的压降及能量损失，即减低分离能耗。
(6)在本发明优选的操作温度、停留时间、固含量、晶体粒度与纯度、洗涤液等工艺参数的协同作用下，在洗涤罐I和洗涤罐II中使用两次打浆对深冷晶体进行洗涤就能得到高纯度产品，避免了对深冷晶体进行完全熔化后再重结晶，从而能大幅降低制冷能耗。而且，发明人还发现，在上述工艺参数的协同作用下，打浆洗涤过程中还会有部分熔融洗涤与重结晶提纯的效果，即部分晶体出现部分熔融现象，新生成的熔融液一方面能作为洗涤液对剩余晶体进行洗涤，同时又会在其它晶体上重新结晶析出，不仅不会造成晶体产品的损失，还能促进其它小晶体的长大，进而改善了晶体的粒度分布，能提高后续固液分离效率。上述提纯机理可归纳总结为部分熔融洗涤与重结晶。
(7)本发明的生产对二甲苯的装置及工艺利用深冷结晶(结晶器I)作为回收级，并利用固液旋流器对深冷结晶晶浆进行预分离，提高了固液分离效率，并减少了晶体损失，进而提高了对二甲苯的回收率，再通过提纯级(洗涤罐I)和产品级(洗涤罐II)对深冷晶体进行一次打浆洗涤和二次打浆洗涤，最终得到高纯度对二甲苯产品，降低了分离能耗。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的分离能耗高、回收率低的问题，可用于对二甲苯生产中。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的生产对二甲苯的工艺的流程示意图；
图2为本发明实施例1提供的固液旋流器结构的示意图；
图3为本发明实施例1提供的固液旋流器圆柱分离段与溢流管结构局部示意图；
图4为本发明实施例1提供的涡形挡板的示意图；
图5为涡形挡板的另一种示意图。
附图标记说明
111、旋流分离器底流管 112、锥体分离段 113、螺旋斜底板
114、圆柱分离段 115、旋流器入口管 116、一级溢流管
117、二级溢流管 118、涡形挡板 119、导流叶片
120、侧缝
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
【实施例1】
(1)一种固液旋流器，如图2至图4所示，包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管111、锥体分离段112和圆柱分离段114，旋流器入口管115与所述圆柱分离段114相连通，一级溢流管116的顶部与二级溢流管117的底部相连通，且所述一级溢流管116设置于所述圆柱分离段114内部，所述二级溢流管117设置于所述圆柱分离段114的外部；在旋流器入口管115和圆柱分离段114内部还设置螺旋斜底板113；
其中，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口管115进入固液旋流器，沿螺旋斜底板113从斜向下方向进入圆柱分离段114；液体从一级溢流管116底部进入并从二级溢流管117的顶部流出固液旋流器；固体沿螺旋斜底板113斜向下螺旋流动并进入锥体分离段112，从旋流分离器底流管111流出。
一级溢流管116包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体。第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体，第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体，第三筒体为圆筒。第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同。第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:8:24。螺旋斜底板113在圆柱分离段114内部的螺旋角度为28°。涡形挡板118位于旋流器入口管115与圆柱分离段114内，涡形挡板118近旋流器入口管115端与圆柱分离段114中心的距离大于圆柱分离段114的筒体半径，涡形挡板118距离旋流器入口管115最远端与旋流器入口管115水平面的伸入角α为115°，涡形挡板118为格栅网格状结构。一级溢流管116的第一圆台的下底面直径大于第二圆台的下底面直径、且不大于第三圆台的底面直径。一级溢流管116的第三筒体侧面设置多个导流叶片119，多个导流叶片119沿垂直方向呈螺旋状分布，导流叶片119斜向下设置，导流叶片119的纵截面与水平面的夹角锐角为60°。第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝120，侧缝120的总面积与一级溢流管116的侧面积之比为0.15：1。一级溢流管116的下底面直径与二级溢流管117的底面直径之比为0.85:1。锥体分离段112的锥角β为20°。旋流器入口管115的横截面面积与圆柱分离段114的横截面面积之比为0.15:1。二级溢流管117直径与圆柱分离段114的直径之比为0.25:1。旋流分离器底流管111的上底面积直径与圆柱分离段114的直径之比为0.18:1。圆柱分离段114的高度与圆柱分离段114的直径之比为2:1。
(2)一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于对对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤和重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，结晶母液III返回至结晶器I和/或洗涤罐I；洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤和重结晶，得到晶浆IV；固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，结晶母液IV返回至洗涤罐I和/或洗涤罐II，对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐。
(3)一种生产对二甲苯的工艺，如图1所示。
含对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，预冷至-36℃，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶器Ⅰ由3台结晶器串联组成，操作温度分别为-47℃、-54℃和-68℃，停留时间为3.5h，所得晶浆Ⅰ经固液旋流器Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ和晶浆Ⅱ；晶浆Ⅰ中固含量为18重量％，结晶母液Ⅰ中固含量为1.5重量％，晶浆Ⅱ中固含量为54重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，晶浆Ⅱ经推料式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅱ和对二甲苯晶体Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85％，粒度分布的范围为70～900μm，平均粒度为250μm，结晶母液Ⅱ中固含量为2.2％，结晶母液Ⅱ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-9℃，晶浆Ⅲ中固含量为45重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为92％，粒度分布范围为180～1200μm，平均粒度为360μm，停留时间为3h；结晶母液Ⅲ中固含量为1.2重量％，结晶母液Ⅲ进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为6.5℃，晶浆Ⅳ中固含量为44重量％，粒度分布范围为180～1600μm，平均粒度为430μm，停留时间为3h；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为99.2％，结晶母液Ⅳ中固含量为1.3重量％，结晶母液Ⅳ进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的15重量％，洗涤液温度为20℃，对二甲苯产品纯度99.95％，对二甲苯回收率为67.5％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约32％。
【实施例2】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的螺旋斜底板113在圆柱分离段114内部的螺旋角度为5°。
得到的对二甲苯产品纯度99.94％，对二甲苯回收率为67.2％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约30％。
【实施例3】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的螺旋斜底板113在圆柱分离段114内部的螺旋角度为45°。
得到的对二甲苯产品纯度99.85％，对二甲苯回收率为64.5％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约12％。
【实施例4】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的涡形挡板118近旋流器入口管115端与圆柱分离段114中心的距离小于圆柱分离段114的筒体半径。
得到的对二甲苯产品纯度99.84％，对二甲苯回收率为64.2％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约10％。
【实施例5】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的涡形挡板118距离旋流器入口管115最远端与旋流器入口管115水平面的伸入角α为90°。
得到的对二甲苯产品纯度99.93％，对二甲苯回收率为67.3％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约31％。
【实施例6】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的涡形挡板118距离旋流器入口管115最远端与旋流器入口管115水平面的伸入角α为60°。
得到的对二甲苯产品纯度99.83％，对二甲苯回收率为63.8％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约8％。
【实施例7】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器不设置涡形挡板118。
得到的对二甲苯产品纯度99.81％，对二甲苯回收率为63.3％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约5％。
【实施例8】
按照实施例1的固液旋流器、生产对二甲苯的工艺及装置，不同的是，固液旋流器的第二圆台形筒体和第三筒体的侧面不开设多个侧缝。
得到的对二甲苯产品纯度99.82％，对二甲苯回收率为63.5％；相比于比较例1的工艺，分离能耗节约7％。
【比较例1】
与实施例1相同质量的对二甲苯的原料Ⅰ，其对二甲苯浓度为22重量％，进入结晶器Ⅰ中进行深冷结晶，结晶温度为-68℃，停留时间为3.5h，所得晶浆Ⅰ经复合式离心机Ⅰ分离后得到结晶母液Ⅰ结晶悬浮液和对二甲苯晶体Ⅰ；结晶母液Ⅰ中固含量为7重量％，结晶母液Ⅰ与对二甲苯原料Ⅰ换热后排出结晶单元，结晶悬浮液返回结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为78％，粒度分布的范围为15～250μm，平均粒度为60μm；对二甲苯晶体Ⅰ进入洗涤罐Ⅰ中；洗涤罐Ⅰ为绝热操作，操作温度为-13℃，晶浆Ⅲ中固含量为35重量％，洗涤罐Ⅰ中的晶浆Ⅲ经推料式离心机Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为84％，粒度分布范围为50～320μm，平均粒度为110μm，停留时间为3h；结晶母液Ⅲ中固含量为6重量％，结晶母液Ⅲ进入结晶器Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅱ进入洗涤罐Ⅱ中；洗涤罐Ⅱ为绝热操作，操作温度为5.3℃，晶浆Ⅳ中固含量为43重量％，粒度分布范围为120～460μm，平均粒度为150μm，停留时间为3h；洗涤罐Ⅱ中的晶浆Ⅳ经推料式离心机Ⅲ分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和结晶母液Ⅳ，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为94％，结晶母液Ⅳ中固含量为7重量％，结晶母液Ⅳ进入洗涤罐Ⅰ中，对二甲苯晶体Ⅲ经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品，洗涤液用量为对二甲苯晶体Ⅲ的28重量％，洗涤液温度为20℃，对二甲苯产品纯度99.75％，对二甲苯回收率为63％。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生产对二甲苯的工艺，包括以下步骤：
a)含对二甲苯的原料I进入结晶器I中进行深冷结晶，得到晶浆I；
b)晶浆I经固液旋流器I分离后得到结晶母液I和晶浆II，晶浆II经固液分离器I分离后得到结晶母液II和对二甲苯晶体I，对二甲苯晶体I进入洗涤罐I中；
c)经过洗涤罐I洗涤后得到的晶浆III经固液分离器II分离后得到对二甲苯晶体II和结晶母液III，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中，对二甲苯晶体II进入洗涤罐II中；
d)经过洗涤罐II洗涤后得到的晶浆IV经固液分离器III分离后得到对二甲苯晶体III和结晶母液IV，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中，对二甲苯晶体III经洗涤液洗涤后进入熔融罐中经加热熔化后得到对二甲苯产品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，原料I中，对二甲苯浓度为15～24重量％；和/或，深冷结晶的温度为-65至-70℃；和/或，晶浆I中固含量为15～30重量％；和/或，结晶母液I中固含量为0.1～5重量％，优选为0.5～2重量％；和/或，结晶母液I直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出装置；和/或，晶浆II中固含量为40～60重量％，优选为50～55重量％；和/或，对二甲苯晶体I的纯度为75～85％，优选为80～85％；和/或，对二甲苯晶体I的粒度分布的范围为10～1000μm，平均粒度为50～300μm；和/或，结晶母液II中固含量为1～5重量％；和/或，结晶母液II直接排出或与对二甲苯原料I换热后排出结晶单元；和/或，晶浆III中固含量为30～50重量％；和/或，结晶母液III中固含量为1～4重量％；和/或，结晶母液III进入结晶器I和/或洗涤罐I中；和/或，对二甲苯晶体II的纯度为85～95％，优选为90～95％；和/或，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～1500μm，平均粒度为100～400μm，和/或，晶浆IV中固含量为30～50重量％；和/或，结晶母液IV中固含量为1～3重量％；和/或，结晶母液IV进入洗涤罐I和/或洗涤罐II中；和/或，对二甲苯晶体III的纯度为95～99％，优选为98～99％；和/或，对二甲苯晶体III的粒度分布范围为10～2000μm，平均粒度为150～600μm，和/或，对二甲苯产品纯度≥99.9％；和/或，洗涤罐I的操作温度为-20℃至-5℃；和/或，洗涤罐II的操作温度为3℃至7℃；和/或，对二甲苯晶体III的洗涤温度为20℃～80℃；和/或，洗涤液用量为对二甲苯晶体III的10～30重量％。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述固液旋流器包括从下到上依次连通的旋流分离器底流管(111)、锥体分离段(112)和圆柱分离段(114)，旋流器入口管(115)与所述圆柱分离段(114)相连通，一级溢流管(116)的顶部与二级溢流管(117)的底部相连通，且所述一级溢流管(116)设置于所述圆柱分离段(114)内部，所述二级溢流管(117)设置于所述圆柱分离段(114)的外部；在旋流器入口管(115)和圆柱分离段(114)内部还设置螺旋斜底板(113)；
其中，含有固体和液体的待分离物质从旋流器入口管(115)进入固液旋流器，沿螺旋斜底板(113)从斜向下方向进入圆柱分离段(114)；液体从一级溢流管(116)底部进入并从二级溢流管(117)的顶部流出固液旋流器；固体沿螺旋斜底板(113)斜向下螺旋流动并进入锥体分离段(112)，从旋流分离器底流管(111)流出。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述一级溢流管(116)包括从下到上依次连通的第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体；
优选地，所述第一圆台形筒体为下底面面积大于上底面面积的圆台形筒体；
优选地，所述第二圆台形筒体为下底面面积小于上底面面积的圆台形筒体；
优选地，所述第三筒体为圆筒；
优选地，第一圆台形筒体的最大直径、第二圆台形筒体的最大直径和第三筒体的直径相同；
优选地，第一圆台形筒体、第二圆台形筒体和第三筒体的高度比为1:(3～10):(10～30)。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，螺旋斜底板(113)在圆柱分离段(114)内部的螺旋角度为1～30°。
6.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述固液旋流器还包括涡形挡板(118)；
优选地，所述涡形挡板(118)位于旋流器入口管(115)与圆柱分离段(114)内；
更优选地，所述涡形挡板(118)近旋流器入口管(115)端与圆柱分离段(114)中心的距离不小于圆柱分离段(114)的筒体半径；
更优选地，所述涡形挡板(118)距离旋流器入口管(115)最远端与旋流器入口管(115)水平面的伸入角α为90°～145°，优选105°～120°；
更优选地，所述涡形挡板(118)选自实心、格栅网格状和带孔板中的一种，优选格栅网格状结构。
7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，第二圆台形筒体和第三筒体的侧面开设多个侧缝(120)；优选地，所述侧缝(120)的总面积与一级溢流管(116)的侧面积之比为0.05～0.2:1；和/或，
所述一级溢流管(116)的下底面直径与二级溢流管(117)的底面直径之比为0.75～1.0:1；和/或，
所述一级溢流管(116)的第三筒体侧面设置多个导流叶片(119)，优选地，所述多个导流叶片(119)沿垂直方向呈螺旋状分布，更优选地，导流叶片(119)的纵截面与水平面的夹角锐角为45°～80°。
8.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，锥体分离段(112)的锥角β为5～25°；和/或，
旋流器入口管(115)的横截面面积与圆柱分离段(114)的横截面面积之比为0.02～0.2:1；和/或，
所述二级溢流管(117)直径与圆柱分离段(114)的直径之比为0.15～0.4:1；和/或，
所述旋流分离器底流管(111)的上底面积直径与圆柱分离段(114)的直径之比为0.1～0.3:1；和/或，
所述圆柱分离段(114)的高度与圆柱分离段(114)的直径之比为1.2～3:1。
9.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述结晶器I包括1～6个串联的结晶器；优选为2～3个串联的结晶器。
10.一种生产对二甲苯的装置，包括依次串联的结晶器I、固液旋流器I、固液分离器I、洗涤罐I、固液分离器II、洗涤罐II、固液分离器III和熔融罐，其中，结晶器I用于对原料I进行深冷结晶，得到的晶浆I进入固液旋流器I；固液旋流器I对晶浆I进行分离，得到结晶母液I和晶浆II；固液分离器I用于对晶浆II进行分离，得到结晶母液II和对二甲苯晶体I；洗涤罐I用于对对二甲苯晶体I进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆III；固液分离器II用于对晶浆III进行分离，得到结晶母液III和对二甲苯晶体II，所述结晶母液III返回至结晶器I和/或洗涤罐I；所述洗涤罐II用于对对二甲苯晶体II进行部分熔融洗涤与重结晶，得到晶浆IV；所述固液分离器III用于对晶浆IV进行分离，得到结晶母液IV和对二甲苯晶体III，所述结晶母液IV返回至洗涤罐I和/或洗涤罐II，所述对二甲苯晶体III经过洗涤后进入熔融罐。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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