CN114456311A - 微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用 - Google Patents

微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子聚合物制造技术领域，具体涉及一种微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用。所述的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、交联剂、聚合助剂、去离子水混合，调整混合溶液pH值3.5‑7.5，除氧后，同时将溶液温度调至10‑30℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入引发剂，聚合反应4‑8小时后，将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，即得。本发明通过加入定量的交联剂，并对各工艺条件优化调整，制得微交联且溶解性好产品，该聚合物的分子结构中，直链线型分子结构为主，存在适量的网状结构，以增加聚合物分子的刚性，对于污泥脱水、压滤及污泥与滤布剥离起到有益的效果。

Description

微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用
技术领域
本发明属于高分子聚合物制造技术领域，具体涉及一种微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用。
背景技术
高分子絮凝剂在生活污水、化工废水处理中已得到了广泛应用，不同离子型号的聚丙烯酰胺在使用中各有侧重。阴离子型产品通常在pH值7-10的带正电荷污水中使用效果好于阳离子型产品，相反，阳离子型产品更适合于酸度较低的生活污水、含油废水、污泥脱水等工序，而两性离子产品则在酸度范围较宽的场合使用。鉴于污水、废水的日趋复杂性，往往在污、废水处理中阴、阳离子、两性离子产品及无机絮凝剂并用，才能达到絮凝速度快，絮团大而结实的效果。如果在前期絮凝时加入了阴离子型聚合物，其阴离子基团会残存于污泥内部，阴离子基团与水良好结合，使得后期污泥压滤时，水分不易压出，出现污泥与滤布的粘连，两者剥离性差，增加了处理难度，且最终滤饼含水率高，滤饼的黏着性强，松散不坚固等，不易于滤饼的储运。
鉴于此，目前在污水处理行业中，两性离子产品被广泛使用。两性离子产品比单独使用阴离子、阳离子产品及阴阳离子混用效果好，但在后续污泥压滤工段仍存在滤饼与滤布不易剥离，滤饼含水率高，滤饼松散不坚固等缺点。究其原因，是因为该类聚合物大都是水溶性好的直链线型分子结构，聚合物分子刚性差，污泥脱水及压滤时抗压强度减弱所导致。
为改善此状况，需要加强聚合物分子结构强度，于是，将直链线型分子结构支化或交联可以达到提高聚合物分子结构强度的目的。毛萃的《具有微交联结构两性聚丙烯酰胺纸张增强剂的合成及应用》一文，介绍了作为造纸增强剂使用的两性聚丙烯酰胺合成方法，取得了较好的效果。CN109666469介绍了一种多网络型单分散聚丙烯酰胺类聚合物凝胶微球，该微球是一种聚合物交联球体，多重网络结构赋予了该产品较强的抗温抗盐能力，在油田采油行业应用效果显著。CN110845661介绍了聚丙烯酰胺交联微球体系用作油田采油界面强化剂，提高原油采收率；该交联微球体系是在复合引发剂作用下经乳液聚合反应制得的。
发明内容
本发明要解决技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，使微交联两性离子聚丙烯酰胺产品既保持原有水溶性好及粘度高的直链线型分子结构，又增加了部分交联网状结构，分子链刚性提高，在污水处理前期，能使得絮凝速度快，絮团大而结实，后期的污泥脱水压滤过程中，由于分子链中网状结构的存在，污泥与滤布不易粘连，能降低滤饼含水率、滤饼和滤布易于剥离且最终滤饼坚固，对提高生产效率有益。
本发明所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺单体(AM)、阳离子单体、阴离子单体、交联剂、聚合助剂与去离子水混合均匀后，配成一定浓度的水溶液，得到混合溶液；
(2)采用盐酸调整混合溶液pH值至3.5-7.5，然后通入惰性气体(优选氮气)除氧，同时将溶液温度调至10-30℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入引发剂，进行聚合反应4-8h，反应完毕后，得到胶体；
(3)将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到微交联两性离子聚丙烯酰胺，优选60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉。
其中：
阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)中的一种或一种以上，优选DMDAAC。
阴离子单体为2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)或丙烯酸钠(AANa)中的一种或一种以上，优选AMPS。
交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、甲醇醚化三聚氰胺甲醛或甲醛中的一种或一种以上，优选MBA。
交联剂加入量占单体总物料干基为1-50mg/kg干基，以控制交联度在0.1-1.5‰，最好为0.5-1.0‰为宜。
聚合助剂为尿素-甲酸钠-衣康酸复配物，尿素、甲酸钠和衣康酸的质量比为1-3:0.01-0.05:0.1-3。该助剂在反应体系中起到助溶增粘及提高聚合物分子量的作用，三者协同，缺一不可。
引发剂为氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂的复配物，氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂的质量比为1:1：4-10，其中，氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种或一种以上，还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁铵中的一种或一种以上，偶氮类引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V-44)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)或偶氮二异丁腈(V-60)中的一种或一种以上。引发剂优选过硫酸铵、亚硫酸氢钠和V-50的复配物。
丙烯酰胺单体、阳离子单体和阴离子单体干基质量比为30-70：10-50：5-35，聚合助剂占单体总物料干基质量的0.1-10％，引发剂占单体总物料干基的50-1000mg/kg干基。
本发明制备的微交联两性离子聚丙烯酰胺产品需要测试其阳离子度、阴离子度、交联度、分子量以及溶解性等技术指标。
本发明制备的微交联两性离子聚丙烯酰胺可用于生活污水或化工废水的絮凝和污泥脱水效果好于非交联两性离子产品及阳离子产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过加入定量的交联剂，并对各工艺条件优化调整，制得了微交联且溶解性好的两性离子聚丙烯酰胺产品，该聚合物的分子结构中，直链线型分子结构为主，存在适量的网状结构，以增加聚合物分子的刚性，对于污泥脱水、压滤及污泥与滤布剥离起到有益的效果，最终滤饼的含水率下降10％左右。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例中用到的所有原料若无特殊说明，均为市购。
实施例中所用各种单体皆为聚合级，去离子水电导率≤5μs/㎝，聚合助剂、交联剂及引发剂皆为分析纯试剂，氮气为高纯氮。
实施例1
将丙烯酰胺单体(AM)500g，阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g，阴离子单体(AMPS)100g，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)1mg，聚合助剂尿素10g，甲酸钠0.1g，衣康酸1g，去离子水2737g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值3.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至10℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含V-50 0.4g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成，将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
实施例2
按照实施例1的制备过程，只是改变交联剂加量2.1mg其它条件相同。得到交联度提高的微交联两性聚合物。聚合物的各项指标及应用效果见表1。
实施例3
本实施例主要考察聚合温度不同、pH值不同及不同交联剂加量对聚合物分子量及交联度的影响，具体如下：
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g、阴离子单体(AMPS)100g、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)3.2mg、聚合助剂尿素20g，甲酸钠0.2g，衣康酸2g，去离子水2727g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液p.H值4.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至30℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含V-50 0.4g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
实施例4
本实施例减少阳离子单体加量，提高阴离子单体加量，提高pH值聚合得到低阳离子度、高阴离子度产品，观察应用效果。具体如下；
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)333.33g、阴离子单体(AMPS)300g、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)4.2mg、聚合助剂尿素10g，甲酸钠0.1g，衣康酸1g，去离子水2871g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值7.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至10℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含v-50 0.4g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
实施例5
本例主要考察引发剂加量、交联剂加量对聚合物各项指标及使用效果的影响。
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g、阴离子单体(AMPS)100g、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)5.3mg、聚合助剂尿素30g，甲酸钠0.5g，衣康酸30g，去离子水2687g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值6.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至20℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.5g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.5g的水溶液，含V-50 5.0g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，测试各项指标及应用效果。
以下实施例6-12按照实施例1步骤及方法依次聚合得到的聚合物，其中主要改变交联剂加量，提高交联度，应用效果见表1，实施例11和12为交联剂加量过高时出现了聚合物溶解性差甚至不溶现象。
对比例1
该对比例的制备方法同实施例1，只是不加交联剂。具体如下：
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g、阴离子单体(AMPS)100g、聚合助剂尿素10g，甲酸钠0.1g，衣康酸1g，去离子水2737g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值3.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至10℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含V-50 0.4g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的非交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
对比例2
该对比例为加入交联剂的阳离子产品。
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)833.33g，交联剂5.0mg，聚合助剂尿素10g，甲酸钠0.1g，衣康酸1g，去离子水2667g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液p.H值3.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至10℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含V-50 0.4g的水溶液，聚合反应4-8小时，反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目交联阳离子聚丙烯酰胺干粉。对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
对比例3
该对比例为不加交联剂的阳离子产品。制备方法步骤同对比例2，只是不加交联剂，应用效果见表1。
对比例4
该对比例为聚合物分子量较低时微交联两性聚丙烯酰胺应用较差的例子。
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g、阴离子单体(AMPS)100g、交联剂5.0mg，聚合助剂尿素10g，甲酸钠0.1g，衣康酸1g，去离子水2737g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值6.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至60℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵1g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，1.5小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
对比例5
该对比例为聚合助剂不全(缺甲酸钠)，聚合时未发挥协同作用导致聚合物分子量低的例子。
将丙烯酰胺单体(AM)500g、阳离子单体(60％DMDAAC水溶液)666.67g、阴离子单体(AMPS)100g、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)8.2mg、聚合助剂尿素10g，衣康酸1g，去离子水2737g，加入聚合器内，配成25％浓度水溶液，用盐酸调整混合溶液pH值3.5，吹入氮气除氧，同时将溶液温度调至10℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入含过硫酸铵0.1g的水溶液，含亚硫酸氢钠0.1g的水溶液，含V-50 0.4g的水溶液，2分钟后停止吹氮气，聚合反应开始，4-8小时后反应完成,将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到60-80目的微交联两性离子聚丙烯酰胺干粉，对样品所需各技术指标进行测定，同时将该样品应用于污泥脱水工序，数值及应用效果见表1。
表1不同规格聚丙烯酰胺脱水剂性能对比
Figure BDA0002737502910000061
由表1可看出，两性产品当交联度达到1‰时，滤饼含水率最低，应用效果最好。而当交联度达到1.5‰以上时，产品的分子量下降较多，甚至不溶解(实施例11、12)，使得最终滤饼含水率升高，未交联的两性产品(对比例1)及阳离子产品(包括交联型对比例2、非交联型对比例3)，滤饼的含水率比合适交联度的两性产品高10％以上，其滤饼与滤布皆不易剥离。对比例4采用高温、单引发剂过硫酸铵，聚合时过于剧烈，导致交联度升高，分子量下降，应用效果同样不好。对比例5由于缺少一种聚合助剂，使得产品溶解性差，交联度过高，分子量低，导致应用效果较差。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、交联剂、聚合助剂与去离子水混合均匀后，得到混合溶液；
(2)调整混合溶液pH值至3.5-7.5，然后通入惰性气体除氧，同时将溶液温度调至10-30℃，待溶液体系含氧量降至0.02ppm时加入引发剂，进行聚合反应4-8h，反应完毕后，得到胶体；
(3)将得到的胶体造粒、烘干、粉碎、筛分，得到微交联两性离子聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：阴离子单体为2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸、丙烯酸或丙烯酸钠中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甲醇醚化三聚氰胺甲醛或甲醛中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1或4所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：交联剂加入量占单体总物料干基为1-50mg/kg干基。
6.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：聚合助剂为尿素-甲酸钠-衣康酸复配物，尿素、甲酸钠和衣康酸的质量比为1-3:0.01-0.05:0.1-3。
7.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：引发剂为氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂的复配物，氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂的质量比为1:1：4-10。
8.根据权利要求7所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种或一种以上，还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁铵中的一种或一种以上，偶氮类引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁腈中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：丙烯酰胺单体、阳离子单体和阴离子单体干基质量比为30-70：10-50：5-35，聚合助剂占单体总物料干基质量的0.1-10％，引发剂占单体总物料干基的50-1000mg/kg干基。
10.一种微交联两性离子聚丙烯酰胺的应用，其特征在于：将权利要求1-9任一所述的制备方法制备的微交联两性离子聚丙烯酰胺用于生活污水或化工废水的絮凝和污泥脱水。
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