CN107556432A - 一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种造纸用阳离子助留助滤剂的制备方法，属于造纸用水溶性高分子合成领域。具体为：将丙烯酰胺与阳离子单体按质量比1:1～5:1混合加入到反应器中，加入水将反应液稀释至20～45％，将分子量调节剂、EDTA·2Na盐、甲酸钠、偶氮类引发剂依次加入到反应器中，通氮气鼓泡除氧后加入氧化/还原引发剂在金属卤化物灯光照下聚合得到阳离子聚丙烯酰胺。将反应得到的胶块取出造粒、烘干、粉碎得到产品。由本发明制得的阳离子丙烯酰胺兼具高分子量和良好的溶解性，可用作造纸助留助滤剂，性能优于国外同类产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种造纸用阳离子助留助滤剂的制备方法，属于造纸用水溶性高分子合成领域。
背景技术
我国造纸工业不断向着高速化、连续化、大型化方向发展，劳动生产率不断提高，由于针叶木资源的缺乏，阔叶木和草类原料的使用量不断增加，废纸的回收利用率也越来越高，因此浆料中的微细组分含量增加。再加上世界范围的水资源短缺和防止污染的要求，造纸必须封闭循环用水。在这种情况下，从节约能源、减少浆耗、减少造纸排水处理负荷方面要尽量留着纸浆中的细小组分和填料，同时又要尽量强化纸浆脱水。因而在造纸过程中需要添加助留助滤剂。
目前使用最多的助留助滤剂为阳离子聚丙烯酰胺，其主要通过丙烯酰胺和阳离子单体共聚得到。工业上生产阳离子聚丙烯酰胺最常用的方法为水溶液聚合，但在聚合后期，体系粘度大、散热困难、加上丙烯酰胺单体的聚合热较高(ΔHp＝81.5kJ·mol-1)，容易导致体系温度过高造成聚合物交联影响产物的溶解性能和助留助滤性能。目前水溶液聚合得到的阳离子聚丙烯酰胺多作为水处理絮凝剂使用，在造纸助留助滤剂方面的使用受到限制。尽管也有报道使用反相悬浮聚合和反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺，但其工艺复杂并且需要使用大量有机溶剂，后期需要脱除有机溶剂和分散剂，能耗较高。因此，有必要开发新的制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，使其具有优良的助留助滤性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶液聚合制备造纸用阳离子聚丙烯酰胺助留助滤剂的方法，解决目前水溶液聚合得到的阳离子聚丙烯酰胺助留助滤效果差的问题，同时本发明中添加分子量调节剂，能够得到不同分子量的阳离子聚丙烯酰胺，以适应不同用途。本发明得到的产品分子量大于1000万，溶解时间在30min以内。
本发明通过以下技术手段实现：一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺与阳离子单体按质量比1:1～5:1混合后溶于水中，配制成质量浓度为20～45％的水溶液；
(2)向水溶液中加入水溶性偶氮类引发剂，其用量为水溶液质量的5～100ppm；
(3)向水溶液中添加螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)盐、甲酸钠，其中EDTA·2Na用量为水溶液质量的5～150ppm，甲酸钠用量为水溶液质量的5～150ppm；
(4)向水溶液中加入分子量调节剂，其用量为单体质量的0.01～0.1％；
(5)在上述水溶液中通入氮气30～60min除去体系中的氧气后加入氧化/还原引发剂，其用量为单体水溶液质量的5～100ppm。将反应容器置于400W金属卤化物灯下，在5～10℃下引发聚合，聚合2h后得到聚合物凝胶，对凝胶进行造粒、干燥后得到产品。
上述制备方法中，步骤(1)中，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
步骤(2)中，所述水溶性偶氮类引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V44)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)、偶氮二N,N-环丁基异丁基脒(V67)、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺](V86)中的一种或其中两种的混合物；
步骤(4)中，所述分子量调节剂为N,N-二甲氨基丙胺，N,N-二甲氨基乙胺、N,N-二丙氨基丙胺、N,N-二甲氨基苯胺、乙二胺、四亚甲基二胺、聚亚甲基二胺或己二胺；
步骤(5)中所述氧化/还原引发剂中的氧化剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化钠、过氧化钙、过氧化二月桂酰、过硫酸铵或过硫酸钾；还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、草酸、葡萄糖或吊白块。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用氧化还原/偶氮类复合引发体系，同时在光的辅助下引发丙烯酰胺和阳离子单体共聚，反应过程中放热平稳、不出现爆聚；
2、本发明通过添加分子量调节剂可以调节所得产物的分子量，得到的产品可以用于包装纸、文化纸等不同用途；
3、本发明制备得到的产品兼具高的分子量和良好的溶解性，其助留助滤性能优于国外同类产品(巴斯夫P182、爱森FO4190PG1)。
附图说明
图1为制得的聚(丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)的1H-NMR谱图；
图2为制得的聚(丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)的FT-IR谱图；
图3为阳离子丙烯酰胺的分子量随分子量调节剂N,N-二甲氨基丙胺(DPA)用量变化的曲线图；
图4为按照实施例1制得的阳离子丙烯酰胺与巴斯夫P182和爱森FO4190PG1助留性能的对比图；
图5为按照实施例1制得的阳离子丙烯酰胺与巴斯夫P182和爱森FO4190PG1助滤性能的对比图；
具体实施方式
下述实施案例对本发明进行具体描述，但本发明不限于这些实施案例。
下述实施案例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
在反应器中将45.2g丙烯酰胺，18.6g 80％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液混合均匀，加入100.3g去离子水，随后依次加入偶氮类引发剂V44 20ppm，EDTA·2Na30ppm，甲酸钠10ppm，N,N-二丙氨基丙胺50mg，用玻璃棒混合均匀，通氮气30min以除去反应体系中的氧气，同时调整体系温度为10℃，加入过硫酸铵20ppm，亚硫酸铁20ppm，开启光源开始引发。得到胶体，造粒、烘干、粉碎得到分子量为1150万的阳离子聚丙烯酰胺。取0.1g样品溶解于100mL水中，所需时间为18min。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤制备阳离子聚丙烯酰胺，与实施例1区别在于：实施例2采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，所得聚合物的分子量为1000万。
实施例3
在反应器中将45.2g丙烯酰胺，18.6g 80％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液混合均匀，加入100.3g去离子水，随后依次加入偶氮类引发剂V50 20ppm，EDTA·2Na30ppm，甲酸钠10ppm，N,N-二甲氨基丙胺30mg，用玻璃棒混合均匀，通氮气30min以除去反应体系中的氧气，同时调整体系温度为10℃，加入过硫酸铵20ppm，亚硫酸氢钠20ppm，开启光源开始引发。得到胶体，造粒、烘干、粉碎得到分子量为1370万的阳离子聚丙烯酰胺。取0.1g样品溶解于100mL水中，所需时间为20min。
对比例1
按照实施例1的方法和步骤制备阳离子聚丙烯酰胺，与实施例1区别在于：对比例1中不加偶氮类引发剂，所得聚合物的分子量为540万。取0.1g样品溶解于100mL水中，所需时间为50min。
对比例2
按照实施例1的方法和步骤制备阳离子聚丙烯酰胺，与实施例1区别在于：对比例2中不使用光照，所得聚合物的分子量为600万。取0.1g样品溶解于100mL水中，所需时间为1h。
Claims (5)
1.一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺与阳离子单体按质量比1:1～5:1混合后溶于水中，配制成质量浓度为20～45％的水溶液；
(2)向水溶液中加入水溶性偶氮类引发剂，其用量为水溶液质量的5～100ppm；
(3)向水溶液中添加螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)盐、甲酸钠，其中EDTA·2Na用量为水溶液质量的5～150ppm，甲酸钠用量为单体水溶液质量的5～150ppm；
(4)向水溶液中加入分子量调节剂，其用量为单体质量的0.01～0.1％；
(5)在上述水溶液中通入氮气30～60min除去体系中的氧气后加入氧化/还原引发剂，其用量为水溶液质量的5～100ppm。将反应容器置于400W金属卤化物灯下，在5～10℃下引发聚合，聚合2h后得到聚合物凝胶，对凝胶进行造粒、干燥后得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，其特征在于步骤(1)中所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，其特征在于步骤(2)中，所述水溶性偶氮类引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V44)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)、偶氮二N,N-环丁基异丁基脒(V67)、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺](V86)中的一种或其中两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，其特征在于步骤(4)中，所述分子量调节剂为N,N-二甲氨基丙胺，N,N-二甲氨基乙胺、N,N-二丙氨基丙胺、N,N-二甲氨基苯胺、乙二胺、四亚甲基二胺、聚亚甲基二胺或己二胺。
5.根据权利要求1所述的一种添加分子量调节剂制备造纸用阳离子助留助滤剂的方法，其特征在于步骤(5)中所述氧化/还原引发剂中的氧化剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化钠、过氧化钙、过氧化二月桂酰、过硫酸铵或过硫酸钾；还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、草酸、葡萄糖或吊白块。
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