CN114438774A - 一种自清洁棉纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自清洁棉纤维及其制备方法。所述制备方法包括：向乙醇中加入纳米二氧化钛、甲基丙烯酸和硝酸铈铵，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，过滤，洗涤过滤所得固体并干燥；向乙醇中加入得到的甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵；将棉纤维置于水中浸泡、干燥，于惰性气体气氛下将棉纤维置于混合溶液中进行接枝反应，洗涤、二次干燥。本发明通过接枝反应，将甲基丙烯酸接枝到纳米二氧化钛上，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛，再通过接枝反应将甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛接枝到棉纤维上，即通过化学键将纳米二氧化钛引入到棉纤维中，提高了纳米二氧化钛与棉纤维的结合强度，进而提高了面料的自清洁性能耐水洗稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及家用纺织品技术领域，特别涉及一种自清洁棉纤维及其制备方法。
背景技术
棉纤维是一种重要的纺织原料，是由受精胚珠的表皮细胞经伸长、加厚而成的种子纤维。棉纤维的主要成分是纤维素，约占总重量的94％。棉纤维大分子结构中含有亲水性基团，具备良好的吸水性，吸湿性，易染色性，手感柔软，且强度适中，常用于制作家用纺织品。
随着生活水平的提高，人们对纺织品的性能要求越来越高，除透气性、舒适性外，人们还要求纺织品具备抗菌、自清洁等方面性能。为赋予棉纺织品自清洁性能，人们尝试开发自清洁棉纺织品。如公开号为CN104153188A的专利文献提供了一种可见光自清洁棉纤维的制备方法，具体步骤如下：(1)溶胶的制备：将钛酸四丁酯与异丙醇混合，两者体积比为0.5-2：1，然后逐滴滴加到含有乙酰丙酮的稀硝酸溶液中，乙酰丙酮与异丙醇的体积比为0.5-2：5，稀硝酸与异丙醇的体积比为40-60：5，常温常压下继续搅拌12h后，逐滴加入三乙胺，三乙胺与异丙醇的体积比为1-3：5，然后继续搅拌12h后，在油浴回流装置中80-120℃加热4-8h，即可制得溶胶；(2)溶胶涂层的制备：将棉布放在步骤(1)制备的溶胶中，浸没1-3min，然后放入烘箱中干燥，再放入装有去离子水的容器中，并放入60-80℃水浴中加热2-4h，期间换水4-8次，然后再次干燥得到带有溶胶涂层的棉布；(3)AgI纳米粒子负载：将步骤(2)制备的带有溶胶涂层的棉布浸没在[Ag(NH3)2]+溶液中，[Ag(NH3)2]+溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，浸没时间为0.5-2h，然后将棉布放在钢丝网上平放10min，再浸没到KI溶液中，KI溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，在避光下浸没0.5-2h，然后用去离子水洗涤，放在钢丝网上于自然条件下风干，即得自清洁棉布。然而，采用该方法制备自清洁棉布，存在以下问题：纳米二氧化钛粒子和AgI纳米粒子与棉纤维的结合牢度低，面料在洗涤过程中纳米二氧化钛粒子和AgI纳米粒子易析出，造成自清洁性能的下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种自清洁棉纤维及其制备方法，用于解决现有技术中采用现有方法制成的自清洁棉布中纳米粒子与棉纤维的结合牢度低，面料在洗涤过程中纳米二氧化钛粒子和AgI纳米粒子易析出，造成自清洁性能下降的问题。
第一个方面，本发明的目的在于提供一种自清洁棉纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.向乙醇中加入纳米二氧化钛、甲基丙烯酸和硝酸铈铵，得到混合溶液，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，随后过滤，洗涤过滤所得固体并干燥，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，得到反应溶液；将棉纤维置于水中浸泡、干燥，随后于惰性气体气氛下将棉纤维置于反应溶液中进行接枝反应，随后洗涤、二次干燥，即得所述自清洁棉纤维。
本发明中，惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气等。
进一步，步骤A中，所述纳米二氧化钛的粒径为10-80nm，优选为10-50nm。
进一步，步骤A中，所述纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为3-6：100，优选为3-5：100。
进一步，步骤A所述混合溶液中，甲基丙烯酸的浓度为1wt％-4wt％，优选为2.5wt％-4wt％。
进一步，步骤A所述混合溶液中，硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％，优选为1.2wt％-1.5wt％。
进一步，步骤A中，所述接枝反应的温度为50-60℃，优选为55-60℃；接枝反应的时间为2-4h，优选为3-4h。
进一步，步骤A中，所述干燥的温度为50-60℃，优选为55-60℃；干燥的时间为20-30min，优选为25-30min。
进一步，步骤A中，将纳米二氧化钛改性后，再加入乙醇中，所述纳米二氧化钛的改性方法包括：将纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂加入甲苯中，并于100-115℃温度下回流4-5h，抽滤，滤饼洗涤后真空烘干，即得改性纳米二氧化钛。
进一步，步骤A所述混合溶液中，还添加有水。
进一步，所述混合溶液中，水与乙醇的体积比为1：1-2，优选为1：1-1.5。
进一步，所述纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的质量比为100：1-2，优选为100：1.5-2。
进一步，所述纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：1.5-2，优选为1：1.8-2。
进一步，采用甲苯进行抽滤。
进一步，所述抽滤的时间为18-24h，优选为20-24h。
进一步，所述真空烘干的温度为40-50℃，优选为45-50℃；真空烘干的时间为18-24h，优选为20-24h。
进一步，步骤A所述混合溶液中还添加有石油酸钴。
进一步，所述石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5，优选为1：1-1.2。
进一步，步骤B中，所述浸泡的时间为1-3h，优选为2-3h。
进一步，步骤B所述浸泡过程中，水与棉纤维的质量比为5-10：1，优选为8-10：1。
进一步，步骤B中，所述干燥的温度为55-65℃，优选为60-65℃；干燥的时间为15-20min，优选为18-20min。
进一步，步骤B中，所述甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为3-6：2，优选为5-6：100。
进一步，步骤B所述反应溶液中，硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％，优选为1.2wt％-1.5wt％。
进一步，步骤B中，所述接枝反应的温度为50-60℃，优选为55-60℃；接枝反应的时间为2-4h，优选为3-4h。
进一步，步骤B中，所述棉纤维与反应溶液的质量比为1：5-10，优选为8-10：1。
进一步，步骤B中，所述二次干燥的温度为55-65℃，优选为60-65℃；二次干燥的时间为20-30min，优选为25-30min。
进一步，步骤B所述反应溶液中还添加有石油酸钴。
进一步，步骤B所述反应溶液中，还添加有水。
进一步，所述反应溶液中，水与乙醇的体积比为1：1-2，优选为1：1-1.5。
进一步，所述石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5，优选为1：1-1.2。
第二个方面，本发明的目的还在于提供如上所述的制备方法制得的自清洁棉纤维。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中，硝酸铈铵能够引发接枝反应，通过接枝反应，将甲基丙烯酸接枝到纳米二氧化钛上，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛，再通过接枝反应将甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛接枝到棉纤维上，即通过化学键将光响应物质纳米二氧化钛引入到棉纤维中，提高了纳米二氧化钛与棉纤维的结合强度，进而提高了棉纤维制成的面料的自清洁性能耐水洗稳定性。
(2)本发明中，先用水浸泡棉纤维，水能够使棉纤维的聚集态结构发生改变，使得硝酸铈铵和甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛更易进入棉纤维内部并扩散、渗透，促使更多的甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛参与接枝反应，进一步提高接枝率。
(3)本发明在混合溶液或反应溶液中添加水，水能够与丙烯酸(或甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛)分子中的羧基缔合形成缔合物，提高接枝聚合反应速率常数，进而提高接枝聚合反应速率，进一步提高接枝率。
(4)本发明采用钛酸酯偶联剂对纳米二氧化钛进行改性，钛酸酯偶联剂能够增加纳米二氧化钛与甲基丙烯酸之间的亲和性，进而改善纳米二氧化钛与棉纤维之间的亲和性，促进接枝反应的进行，进一步提高接枝率。
(5)本发明中，石油酸钴能够使硝酸铈铵活化，促进接枝反应的进行，进一步提高接枝率。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例对本发明进行进一步的说明，但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明，并不能以此限制本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。需要注意的是，如无特别说明，本文中描述所示的“wt％”是指“质量分数”。
本发明提供了一种自清洁棉纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.向乙醇中加入粒径为10-80nm的纳米二氧化钛、甲基丙烯酸和硝酸铈铵，配制成甲基丙烯酸的浓度为1wt％-4wt％、硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为3-6：100；并于惰性气体气氛且50-60℃温度下进行接枝反应2-4h，随后过滤，洗涤过滤所得固体；接着于50-60℃温度下干燥20-30min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，配制成硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％的反应溶液，甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为3-6：2；将棉纤维置于水中浸泡1-3h，接着于55-65℃温度下干燥15-20min，随后于惰性气体气氛下将棉纤维置于其质量5-10倍的反应溶液中并于50-60℃温度下进行接枝反应2-4h，过滤，洗涤过滤所得固体；接着于50-60℃温度下二次干燥20-30min，即得自清洁棉纤维。
在本发明的另一个实施例中，将纳米二氧化钛改性后，再加入乙醇中，纳米二氧化钛的改性方法包括：将纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂按照质量比为100：1-2加入甲苯中，纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：1.5-2；于100-115℃温度下回流4-5h，用甲苯抽滤18-24h，滤饼用甲苯洗涤，然后于40-50℃温度下真空烘干18-24h，即得改性纳米二氧化钛。在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有石油酸钴，石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5，优选为1：1-1.2。
在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有水，水与乙醇的体积比为1：1-2，优选为1：1-1.5。
在本发明的另一个实施例中，反应溶液中还添加有石油酸钴，石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5，优选为1：1-1.2。
在本发明的另一个实施例中，反应溶液中还添加有水，水与乙醇的体积比为1：1-2，优选为1：1-1.5。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种自清洁棉纤维的制备方法，具体步骤以下：
A.向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％、硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min，乙醇中，乙醇与水的体积比为2：1；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的反应溶液，甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为6：2；
将长绒棉置于水中浸泡3h，接着于65℃温度下干燥15min，随后于氮气气氛下将长绒棉置于其质量10倍的反应溶液中并于60℃温度下进行接枝反应4h，随后用乙醇洗涤3次，每次1.5min；接着于60℃温度下二次干燥20min，即得自清洁棉纤维。
实施例2
一种自清洁棉纤维的制备方法，具体步骤以下：
A.向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入粒径为50nm的纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为2.5wt％、硝酸铈铵的浓度为1.2wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为5：100；并于氮气气氛且55℃温度下进行接枝反应3h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体2次，每次2min；接着于55℃温度下干燥25min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成硝酸铈铵的浓度为1.2wt％的反应溶液，甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为5：2；
将长绒棉置于水中浸泡2h，接着于60℃温度下干燥18min，随后于氮气气氛下将长绒棉置于其质量8倍的反应溶液中并于55℃温度下进行接枝反应3h，随后用乙醇洗涤2次，每次2min，乙醇中，乙醇与水的体积比为1.5：1；接着于55℃温度下二次干燥25min，即得自清洁棉纤维。
实施例3
一种自清洁棉纤维的制备方法，具体步骤以下：
A.向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入粒径为80nm的纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为1wt％、硝酸铈铵的浓度为1wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为3：100；并于氮气气氛且50℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体2次，每次2min；接着于50℃温度下干燥30min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，硝酸铈铵的浓度为1wt％的反应溶液，甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为3：2；
将长绒棉置于水中浸泡1h，接着于55℃温度下干燥20min，随后于氮气气氛下将长绒棉置于其质量5倍的反应溶液中并于50℃温度下进行接枝反应4h，随后用乙醇洗涤2次，每次2min；接着于50℃温度下二次干燥30min，即得自清洁棉纤维。
实施例4
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备自清洁棉纤维：
A.将钛酸酯偶联剂NXH-110加入甲苯中，搅拌，随后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛，搅拌，纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：2，纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂NXH-110的质量比为100：2；随后于115℃温度下回流4h，用甲苯抽滤24h，滤饼用甲苯洗涤，然后于50℃温度下真空烘干18h，即得改性纳米二氧化钛；
向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％，硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，改性纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛。
实施例5
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备自清洁棉纤维：
A.将钛酸酯偶联剂NXH-110加入甲苯中，搅拌，随后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛，搅拌，纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：2，纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂NXH-110的质量比为100：1；随后于115℃温度下回流4h，用甲苯抽滤24h，滤饼用甲苯洗涤，然后于50℃温度下真空烘干18h，即得改性纳米二氧化钛；
向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％、硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，改性纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛。
实施例6
除以下条件外，以与实施例4相同的方式制备自清洁棉纤维：
A.将钛酸酯偶联剂TMC-TTS加入甲苯中，搅拌，随后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛，搅拌，纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：2，纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂TMC-TTS的质量比为100：2；随后于115℃温度下回流4h，用甲苯抽滤24h，滤饼用甲苯洗涤，然后于50℃温度下真空烘干18h，即得改性纳米二氧化钛；
向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入改性纳米二氧化钛、硝酸铈铵和石油酸钴，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％、硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，改性纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100，石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛。
实施例7
除以下条件外，以与实施例4相同的方式制备自清洁棉纤维：
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛、硝酸铈铵和石油酸钴，搅拌，配制成硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的反应溶液，甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为6：2，石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1.5；
将长绒棉置于水中浸泡3h，接着于65℃温度下干燥15min，随后于氮气气氛下将棉纤维置于反应溶液中于60℃温度下接枝反应4h，过滤，用乙醇洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min；接着于60℃温度下二次干燥20min，即得自清洁棉纤维。
实施例8
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备自清洁棉纤维：
A.将乙醇和水按照体积比1：1混合，得到乙醇/水混合溶剂；
向乙醇/水混合溶剂中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％、硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇/水混合溶剂洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min，乙醇/水混合溶剂中，乙醇与水的体积比为1：1；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛。
实施例9
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备自清洁棉纤维：
A.将乙醇和水按照体积比2：1混合，得到乙醇/水混合溶剂；
向乙醇/水混合溶剂中加入甲基丙烯酸，搅拌后加入粒径为10nm的纳米二氧化钛和硝酸铈铵，搅拌，配制成甲基丙烯酸的浓度为4wt％、硝酸铈铵的浓度为1.5wt％的混合溶液，纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为6：100；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应4h，过滤，用乙醇/水混合溶剂洗涤过滤所得固体3次，每次1.5min，乙醇/水混合溶剂中，乙醇与水的体积比为2：1；接着于60℃温度下干燥20min，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛。
对比例1
与实施例1来源相同的长绒棉。
性能检测
将实施例1-9制得的自清洁棉纤维及对比例1的长绒棉分别加工成面料，取样，样品长度为200mm，样品宽度为100mm，样品厚度为10mm，按照《GB/T 23761-2009光催化空气净化材料性能测试方法》检测样品的乙醛光催化去除率ω前，结果如表1所示；
然后按照《GB/T 12490-1990织品耐家庭和商业洗涤色牢度试验方法》试验条件AIM清洗10次，采用ECE标准洗涤剂，每次清洗相当于5次洗涤(即相当于共洗涤50次)，具体清洗条件为：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃、100mL水中清洗两次，每次1min；清洗后，用水充分清洗试样，晾干；
再次按照《GB/T 23761-2009光催化空气净化材料性能测试方法》检测样品的乙醛光催化去除率ω后，结果如表1所示；并按照公式
计算样品乙醛光催化去除性能保持率，结果如表1所示，式中，ω前为清洗前样品的乙醛光催化去除率，单位为％；ω后为清洗后样品的乙醛光催化去除率，单位为％；η为样品乙醛光催化去除性能保持率，单位为％。
表1检测结果
由表1可知，清洗前后，实施例1-9的自清洁棉纤维加工成的面料的乙醛光催化去除性能保持率可达95％以上；与对比例1相比，实施例1-9的自清洁棉纤维加工成的面料的乙醛光催化去除率得到了显著提高。
与实施例1(清洗前试样)相比，实施例4和实施例5的自清洁棉纤维加工成的面料(清洗前试样)的乙醛光催化去除率分别提高了19.4％左右和11.9％左右。与实施例4(清洗前试样)相比，实施例6和实施例7的自清洁棉纤维加工成的面料(清洗前试样)的乙醛光催化去除率分别提高了20％和13.8％左右。
与实施例1(清洗前试样)相比，实施例8和实施例9的自清洁棉纤维加工成的面料(清洗前试样)的乙醛光催化去除率分别提高了16.4％左右和10.4％左右。
综上，本发明有效提高了自清洁棉纤维加工成的面料的自清洁性能耐水洗稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种自清洁棉纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.向乙醇中加入纳米二氧化钛、甲基丙烯酸和硝酸铈铵，得到混合溶液，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，随后过滤，洗涤过滤所得固体洗涤并干燥，得到甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛；
B.向乙醇中加入甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛和硝酸铈铵，得到反应溶液；将棉纤维置于水中浸泡、干燥，随后于惰性气体气氛下将棉纤维置于反应溶液中进行接枝反应，随后洗涤、二次干燥，即得所述自清洁棉纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述纳米二氧化钛的粒径为10-80nm；
和/或，步骤A中，所述纳米二氧化钛与甲基丙烯酸的质量比为3-6：100；
和/或，步骤A所述混合溶液中，甲基丙烯酸的浓度为1wt％-4wt％；
和/或，步骤A所述混合溶液中，硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％；
和/或，步骤A中，所述接枝反应的温度为50-60℃，接枝反应的时间为2-4h；
和/或，步骤A中，所述干燥的温度为50-60℃，干燥的时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，将纳米二氧化钛改性后，再加入乙醇中，所述纳米二氧化钛的改性方法包括：将纳米二氧化钛和钛酸酯偶联剂加入甲苯中，并于100-115℃温度下回流4-5h，抽滤，滤饼洗涤后真空烘干，即得改性纳米二氧化钛；
和/或，步骤A所述混合溶液中还添加有水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的质量比为100：1-2；
和/或，所述纳米二氧化钛与甲苯的质量比为1：1.5-2；
和/或，采用甲苯进行抽滤；
和/或，所述抽滤的时间为18-24h；
和/或，所述真空烘干的温度为40-50℃，真空烘干的时间为18-24h；
和/或，所述混合溶液中，水与乙醇的体积比为1：1-2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A所述混合溶液中还添加有石油酸钴。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述浸泡的时间为1-3h；
和/或，步骤B所述浸泡过程中，水与棉纤维的质量比为5-10：1；
和/或，步骤B中，所述干燥的温度为55-65℃，干燥的时间为15-20min；
和/或，步骤B中，所述甲基丙烯酸改性纳米二氧化钛与硝酸铈铵的质量比为3-6：2；
和/或，步骤B所述反应溶液中，硝酸铈铵的浓度为1wt％-1.5wt％；
和/或，步骤B中，所述接枝反应的温度为50-60℃，接枝反应的时间为2-4h；
和/或，步骤B中，所述棉纤维与反应溶液的质量比为1：5-10；
和/或，步骤B中，所述二次干燥的温度为55-65℃，二次干燥的时间为20-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述反应溶液中还添加有石油酸钴；
和/或，步骤B所述反应溶液中还添加有水。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述石油酸钴与硝酸铈铵的质量比为1：1-1.5；
和/或，所述反应溶液中，水与乙醇的体积比为1：1-2。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的自清洁棉纤维。
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