CN109338711B - 一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备方法 - Google Patents

一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备方法，包括如下步骤：S1：织物的预处理，将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡，取出、轧压，干燥；S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，缓慢滴加溶液D，避光振荡，取出织物，清洗，干燥；S3：浸泡步骤S2中所得的织物，将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡，取出织物，清洗，干燥。本发明制备方法简单易行，制备的纺织品具有高效持久的自清洁性；采用原位沉积法将焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂负载到织物上，光催化剂与织物结合牢固；在可见光照射下，3～5min对亚甲基蓝的降解率达98％；多次洗涤，重复使用，降解率保持在95％左右。

Description

一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备 方法
技术领域
本发明涉及自清洁纺织品的整理方法技术领域，具体涉及一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备方法。
背景技术
自清洁表面因其广泛的实际应用而受到高度重视，自清洁技术已应用于纺织领域，制备自清洁纺织品。目前，主要通过超疏水自清洁和光催化自清洁两种方式实现自清洁纺织品。超疏水表面容易被润湿后而被油污垢污染，从而失去超疏水性和自清洁性。光催化自清洁纺织品由于其具有抗菌、防紫外线和自清洁等多功能性以及较高的附加值受到纺织服装行业和消费者的关注。光催化自清洁纺织品的核心是光催化剂的选择和功能的耐久性。因此，如何充分利用太阳光、提高光催化量子效率以及解决自清洁纺织品的耐久性等问题，已成为当前光催化自清洁纺织品领域的研究焦点。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品及其制备方法，获得一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，有效降解亚甲基蓝。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，包括如下步骤：
S1：织物的预处理，具体为：
(1)、按一定的体积比混合去离子水和无水乙醇，得到溶液A，
(2)、按一定的质量比向溶液A中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，一定温度下振荡，得到溶胶B；
(3)、将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡100～140min，取出、轧压，轧余率95～100％，90～100℃烘20～40min，155～175℃烘3～5min，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，具体为：
(1)、称取九水合偏硅酸钠和硝酸银，分别加入到去离子水中，避光磁力搅拌20～40min至完全溶解，得到溶液C和溶液D，
(2)、将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，避光振荡50～70min后，用胶头滴管将溶液D逐滴滴加到溶液C，继续避光振荡110～130min，取出织物，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S3：浸泡步骤S2中所得的织物，具体为：
(1)、称取碳纳米管，加入到乙二醇中，超声20～40min至完全分散，得到溶液E，
(2)、将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡110～130min，取出织物，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥。
优选的，所述的步骤S1中的去离子水和无水乙醇体积比为1:1。
优选的，所述步骤S1中的3-氨基丙基三乙氧基硅烷为溶液A质量的3～6％，振荡温度为40～60℃，振荡时间为50～70min。
优选的，所述的步骤S2中的偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3。
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，由上述任意所述一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法制备得到。
优选的，制备的自清洁织物上原位沉积物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量为0.05～0.5wt％。
本发明的有益之处在于：本发明一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，其制备方法简单易行、条件温和，制备的纺织品具有高效持久的自清洁性；采用原位沉积法将焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂负载到织物上，光催化剂与织物结合牢固；在可见光照射下，3～5min对亚甲基蓝的降解率达98％；多次洗涤，重复使用，降解率保持在95％左右。
附图说明
图1为本发明的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的X射线衍射谱图。
图2为本发明的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的EDS谱图。
图4为本发明的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物对亚甲基蓝的降解率与光照时间的关系曲线。
图5为本发明的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物对亚甲基蓝的重复降解曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1：
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，包括如下步骤：S1：织物的预处理，具体为：
(1)、去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
(2)、加入质量是溶液A质量3％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在40℃时，振荡50min，得到溶胶B，
(3)、将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡100min，取出、轧压，轧余率95％，90℃烘20min，155℃烘3min，去离子水清洗，50℃烘至干燥；
S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，具体为：
(1)、称取九水合偏硅酸钠和硝酸银，其摩尔比为1:3，分别加入到去离子水中，避光磁力搅拌20min至完全溶解，得到溶液C和溶液D，
(2)、将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，避光振荡50min后，用胶头滴管将溶液D逐滴滴加到溶液C，继续避光振荡110min，取出织物，去离子水清洗，50℃烘至干燥；
S3：浸泡步骤S2中所得的织物，具体为：
(1)、称取碳纳米管，加入到乙二醇中，超声20min至完全分散，得到溶液E，
(2)、将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡110min，取出织物，去离子水清洗，50℃烘至干燥。
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，由上述任意所述一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法制备得到，制备的自清洁织物上原位沉积物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量为0.05wt％。
实施例2
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，包括如下步骤：S1：织物的预处理，具体为：
(1)、去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
(2)、加入质量是溶液A质量4.5％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在50℃时，振荡60min，得到溶胶B，
(3)、将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡120min，取出、轧压，轧余率97.5％，95℃烘25min，165℃烘4min，去离子水清洗，60℃烘至干燥；S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，具体为：
(1)、称取九水合偏硅酸钠和硝酸银，其摩尔比为1:3，分别加入到去离子水中，避光磁力搅拌30min至完全溶解，得到溶液C和溶液D，
(2)、将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，避光振荡60min后，用胶头滴管将溶液D逐滴滴加到溶液C，继续避光振荡120min，取出织物，去离子水清洗，60℃烘至干燥；
S3：浸泡步骤S2中所得的织物，具体为：
(1)、称取碳纳米管，加入到乙二醇中，超声30min至完全分散，得到溶液E，
(2)、将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡120min，取出织物，去离子水清洗，60℃烘至干燥。
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，由上述任意所述一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法制备得到，制备的自清洁织物上原位沉积物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量为0.23wt％。
实施例3
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，包括如下步骤：S1：织物的预处理，具体为：
(1)、去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
(2)、加入质量是溶液A质量6％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在60℃时，振荡70min，得到溶胶B，
(3)、将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡140min，取出、轧压，轧余率100％，100℃烘40min，175℃烘5min，去离子水清洗，70℃烘至干燥；S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，具体为：
(1)、称取九水合偏硅酸钠和硝酸银，其摩尔比为1:3，分别加入到去离子水中，避光磁力搅拌40min至完全溶解，得到溶液C和溶液D，
(2)、将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，避光振荡70min后，用胶头滴管将溶液D逐滴滴加到溶液C，继续避光振荡130min，取出织物，去离子水清洗，70℃烘至干燥；
S3：浸泡步骤S2中所得的织物，具体为：
(1)、称取碳纳米管，加入到乙二醇中，超声40min至完全分散，得到溶液E，
(2)、将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡130min，取出织物，去离子水清洗，70℃烘至干燥。
一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，由上述任意所述一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法制备得到，制备的自清洁织物上原位沉积物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量为0.5wt％。
图1中(a)和(b)分别为棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的X射线衍射谱图。在棉织物XRD谱图中，在2θ＝14.9°、16.6°、22.8°和33.9°处显示了四个特征衍射峰，在焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物XRD谱图中，这四个特征衍射峰的位置与棉纤维素相同，说明负载的焦硅酸银/碳纳米管对棉纤维晶相结构没有影响。棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物在2θ＝33.9°处的特征衍射峰略有不同，主要原因是焦硅酸银的主要特征衍射峰在2θ＝34°处，说明由于负载的焦硅酸银颗粒较小、结晶度较低导致2θ＝33.9°处的峰稍微变宽变弱，另外，在焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物XRD谱图中，没有明显可见的碳纳米管特征衍射峰，可能由于含量极少，碳纳米管的主峰(2θ＝26°)，被来自衬底棉纤维素的强烈信号淹没了。
图2中(a)为棉织物的扫描电子显微镜照片(×5，000)，(b)和(c)为焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物(负载物中碳纳米管的含量为0.1wt％)的不同放大倍数的扫描电子显微镜照片(×5，000和50，000)，图中明显看出焦硅酸银/碳纳米管附着于棉织物上。
图3和表1分别为棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的EDS谱图和化学组成及其质量含量。在EDS测试前用金涂覆样品，因此，棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的EDS谱图中都出现了Au元素。焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的EDS谱图中含有C、O、Ag和Si元素，表明焦硅酸银/碳纳米管通过原位沉积法负载到自清洁棉织物上。
表1棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物的化学组成及其质量含量
Figure BDA0001770097410000071
图4为在可见光照射下棉织物和焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物对亚甲基蓝的降解率与光照时间的关系曲线，其中(a)为棉织物，(b)和(c)分别为负载物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量0.05wt％和0.1wt％的自清洁棉织物。棉织物几乎对亚甲基蓝溶液无降解作用，负载物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量0.05wt％和0.1wt％的自清洁棉织物分别在光照3min和5min左右时，对亚甲基蓝的降解率达98％。
图5为焦硅酸银/碳纳米管自清洁棉织物(负载物中焦硅酸银/碳纳米管碳纳米管含量0.1wt％)对亚甲基蓝的重复降解曲线。(b)和(c)分别为多次洗涤后降解曲线，其降解率保持在95％左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：织物的预处理，具体为：
(1)、按一定的体积比混合去离子水和无水乙醇，得到溶液A，
(2)、按一定的质量比向溶液A中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，一定温度下振荡，得到溶胶B；
(3)、将洗涤干燥后的织物浸泡在溶胶B中，振荡100～140min，取出、轧压，轧余率95～100％，90～100℃烘20～40min，155～175℃烘3～5min，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S2：浸泡步骤S1中预处理后的织物，具体为：
(1)、称取九水合偏硅酸钠和硝酸银，分别加入到去离子水中，避光磁力搅拌20～40min至完全溶解，得到溶液C和溶液D，
(2)、将步骤S1中所得的织物浸泡在溶液C中，避光振荡50～70min后，用胶头滴管将溶液D逐滴滴加到溶液C，继续避光振荡110～130min，取出织物，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S3：浸泡步骤S2中所得的织物，具体为：
(1)、称取碳纳米管，加入到乙二醇中，超声20～40min至完全分散，得到溶液E，
(2)、将步骤S2中所得的织物浸泡在溶液E中，振荡110～130min，取出织物，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥。
2.根据权利要求1所述的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中的去离子水和无水乙醇体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的3-氨基丙基三乙氧基硅烷为溶液A质量的3～6％，振荡温度为40～60℃时，振荡时间为50～70min。
4.根据权利要求1所述的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中的九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3。
5.一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，其特征在于：由权利要求1-4任意一项所述一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种原位沉积焦硅酸银/碳纳米管自清洁纺织品，其特征在于：制备的自清洁织物上原位沉积物焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管含量为0.05～0.5wt％。
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