KR20200011070A - 초소수성 셀룰로오스 조성물 및 이를 코팅한 종이 및 섬유 - Google Patents

초소수성 셀룰로오스 조성물 및 이를 코팅한 종이 및 섬유 Download PDF

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KR20200011070A KR1020180085691A KR20180085691A KR20200011070A KR 20200011070 A KR20200011070 A KR 20200011070A KR 1020180085691 A KR1020180085691 A KR 1020180085691A KR 20180085691 A KR20180085691 A KR 20180085691A KR 20200011070 A KR20200011070 A KR 20200011070A
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Abstract

본 발명은 초소수성 셀룰로오스 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 옥타데실아민과 글루타르알데히드를 혼합하여 얻은 조성물과 이를 종이에 사용할 수 있을 뿐만 아니라 섬유에도 사용할 수 있는 물질로서 어떠한 인체 유해 성분도 사용하지 않은 내구성을 가진 초소수성 셀룰로오스 조성물을 개시한다.

Description

초소수성 셀룰로오스 조성물 및 이를 코팅한 종이 및 섬유{A sustainable Superhydrophobic cellulose Composite, Paper and Fabic Coated of it}
본 발명은 초소수성 셀룰로오스 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종이에 사용할 수 있을 뿐만 아니라 섬유에도 사용할 수 있는 물질로서 어떠한 인체 유해 성분도 사용하지 않은 내구성을 가진 초소수성 셀룰로오스 조성물을 개시한다.
최근 수년간 오일/물 분리 및 자기정화, 흐림방지, 얼음방지(anti-icing), 성애방지, 에어컨용 열흡수재, 기능성 섬유, 미세유체공학(microfluicics) 등을 비롯한 다양한 기술응용에 대한 분야로서 초소수성 물질 및 표면에 대한 연구가 뚜렷히 증가하고 있다. 이들 가운데서도 초소수성 물질의 가장 중요한 분야는 오일/물 분리막 공정 여과와 자기정화 기능성 섬유이다. 특히, 환경규제로 인하여 산업폐수 및 유정의 오일 누출에 대한 문제가 심각하게 대두되고 있다. 이를 해결하기 위해 다양한 기술이 초소수성 물질 개발에 적용되고 있지만 지금까지 플루오르 화합물과 같은 인체에 해로운 유해물질을 사용하고 있다. 최근에는 그래핀 및 카본 나노튜브와 같은 탄소기반 물질을 사용하고 있지만 인체에 심각한 유해성 외에도 강도가 약하다는 큰 단점이 있다.
자가정화 (self-cleaning) 섬유는 빈번한 세제 세탁을 최소화함으로써 고기능성을 유지하고 품질수명을 향상시킬 수가 있기 때문에 크게 주목을 받고 있다.
자가정화 섬유는 거의 초소수성 표면을 갖는 것으로, 플루오르 및 유무기 나노입자는 인체 및 환경에 좋지 않지만 대체 물질이 결핍하여 가장 흔하게 사용되고 있다.
섬유산업은 고성장 산업의 한 종류로서 세계경제의 가장 혁신적 기술추진체이다. 최근에는 초소수성 섬유 표면에 과학적 및 산업적 요소로소 섬유 제품을 적용하는 것이 신규 트렌드로 자리잡고 있다. 이는 자기정화, 오염방지, 정전기방지 및 방수 기능과 같은 많은 기능성 때문이다. 물방울 접촉각이 150°를 초과하는 경우에는 표면이 초소수성을 갖는다. 이러한 초소수성 정화기능을 가진 섬유는 세제 세탁을 하지 않고도 간단한 물세탁만으로 오염물질을 쉽게 제거할 수가 있다.
그러나, 실질적으로 이러한 섬유 응용은 코팅기술의 한계로 제한적인바, 이는 물리적 및 화학적으로 한번 손상을 입게 되면 섬유가 초소수성을 잃게 되어 기능성을 상실하게 되기 때문이다. 따라서, 안정성을 가진 탄탄한 친소수성이 절실히 요구되고 있다.
최근에는 섬유에 표면 강성을 부여하고 화학적 작용기를 결합시킴으로써 안정적인 초소수성을 부여하는 기술이 보고되고 있다.
그러나, 많은 시도에도 불구하고 주된 단점은 플루오르 화합물이나 다양한 유기/무기 나노입자를 사용함으로써 발생하는 유해환경 및 인체 유해성을 발생시키는 것이다. 따라서, 가장 중요한 문제는 초소수성 표면을 유해 물질을 사용하지 않고도 얻는 것이다. 더욱이, 증가하는 환경오염과 기후변화는 크게 효과적이고 지속가능한 물질을 요구하고 있다.
본 발명은 완전히 무해하고 친환경적이며 간단히 제조할 수 있는 안정적인 초소수성 조성물을 제공하는 것이다.
또한 종이를 분리막으로 사용할 수 있을 뿐만 아니라 자기정화기능을 가진 섬유에 사용할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.
상기한 본 발명의 목적을 이루기 위한 수단으로서, 셀룰로오스 나노파이버(CNFs)와 옥타데실아민(ODA)를 글루타르알데히드(GA)를 통하여 결합공정으로 초고속 단일 화학반응을 통해 목적을 달성할 수가 있다.
본 발명에 따른 물질을 종이 및 세척용 폴리우레탄 스폰지에 코팅하여 사용한 결과 신속하게 오일/물 혼합물로부터 오일을 흡수하는 탁월한 효과를 얻었을 뿐만 아니라 섬유에 코팅하여 사용할 경우에도 우수한 자기정화 능력을 제공하였다.
도 1은 본 발명에 따라 초소수성 물질을 얻기 위한 개략적인 공정도,
도 2는 각각의 시료에 대한 FTIR 분석 스펙트럼,
도 3은 각각의 시료에 대한 FESEM 표면 영상,
도 4는 각각의 시료에 대한 물접촉각을 보여주는 사진,
도 5는 오일/물 분리성능 도표,
도 6은 본 발명에 따른 물질을 코팅한 스폰지에 대한 흡수 능력,
도 7은 초소수성 물질로 코팅한 섬유에 대한 물접촉각을 보여주는 사진,
도 8은 초소수성 코팅 유무 섬유 샘플에 대한 SEM 영상을 보여주는 사진,,
도 9는 세탁 횟수에 따른 물접촉각 그래프,
도 10은 폴리에스터 및 목화섬유체 초소수성 코팅이 되는 원리, 및
도 11은 마모 사이클에 대한 물접촉각의 변화 그래프이다.
이하 첨부도면을 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
설명을 간편하게 하기 위해서 본 발명에 따른 조성물을 S-CNFs라 칭하고, 여기서 S는 초소수성을 의미하는 것으로 한다.
CNF는 지구상에서 가장 풍부한 바이오폴리머인 셀룰로오스를 사용하고 있어서 사용 및 취급에 가장 안전한 것으로 여겨진다.
GA는 단백질, 항체 및 DNA 등을 결합하는 생체학에서 흔히 사용하는 화학물질이다. 이는 공정을 매우 안정적으로 처리할 수 있게 한다. 종이를 비롯하여, 코튼 및 폴리에스테르와 같은 다양한 섬유에 본 발명에 따른 합성 셀룰로오스 초소수성 조성물(S-CNFs)을 분사할 경우에 전형적인 친수성을 가진 이들 종이 및 섬유는 초소수성으로 변화된다.
이러한 경우 WCA는 152 ~ 156°(±3)을 이루게 된다. 이러한 코팅 종이 및 섬유는 내구성이 강해서 31일 동안 햇볕에 노출하여도 표면의 소수성은 변하지 않는다. 더욱이, 코팅된 섬유는 30회 세제 세탁을 수행하고 150회 기계적 마찰을 가해도 우수한 내구성을 나타내었다.
S-CNFs제조
셀룰로오스 나노파이버(CNFs)를 목재 펄프로부터 추출한다. 이러한 CNFs는 실질적으로는 연성 TEMPO(2,2,6,6-tetraethylpiperidine-1-oxyl)로서 산화공정 및 충돌공정에 의해서 얻는다.
옥타데실아민(ODA)과 글루타르알데히드(GA)를 준비한 후에 상기 CNFs 현탁액에 ODA 10 중량%를 가하여 1 시간 동안 혼합한다. 이러한 혼합용액에 GA를 10 중량% 첨가하여 결합반응을 완료한다. 4 시간 교반하여 진공여과한 다음 물과 에탄올로 세정하여 남아있을지도 모르는 잔여 성분을 제거하고 오븐에서 1시간 동안 건조한다.
ODA는 긴 탄화수소 사슬로 이루어져 CNFs의 표면에너지를 용이하게 감소시킬 수가 있다.
GA는 CNFs를 ODA와 결합하도록 하는 결합제로 사용된다. CNFs는 표면에 다수의 -OH기를 포함하고 있어서 GA와 반응하여 헤미아세탈 결합을 형성한다. 계속해서 ODA의 아미노 작용기와 GA의 프리 알데히드 작용기가 반응하여 ODA가 CNFs의 표면으로 이동하여 초소수성을 얻게 된다.
상기한 시험결과는 도 2를 통해 알 수 있는바, 도 2는 순수한 CNF 필름, ODA, CNF-ODA-1, CNF-ODA-5, CNF-ODA-10 분말 샘플에 대한 FTIR 스펙트럼을 나타내고 있다. CNF 필름은 프리 알코올과 수소결합 밴드를 포함하고 있는 히드록실 작용기 흡수를 나타내고 있다(3150 ~ 3620 cm-1). 1050 ~ 1616 cm-1 사이의 밴드는 글리코시드 결합 스트레칭과 셀룰로오스의 -COO 스트레칭에 기인하여 나타난다. 순수한 ODA는 3000 cm-1에서 3 개의 강한 정점을 보이고 있으나 CNF와 결합한 후에는 없어지는 것으로 보아 ODA, GA 및 셀룰로오스 사이에 성공적인 결합이 이루어졌다고 볼 수가 있다. 3 개의 CNF-ODA 결합 샘플을 도 2의 c ~ e에 나타내고 있는바, 셀룰로오스와 ODA 사이의 반응이 GA를 통해 완성된 것을 알 수가 있다. GA의 알데히드 작용기가 셀룰로오스의 히드록실 작용기와 결합됨으로서 이루어지는 것으로, CNF-ODA의 FTIR스펙트럼에서 가장 주목할 변화는 2840 ~ 3000 cm-1, 및 ~ 1460 cm-1에서 나타나는 C-H 스트레칭의 급속한 증가 및 변형 정점이다. 또한 1640 cm-1에서 나타나는 브로드 정점은 -C=N에 기인한다. 1200cm-1이하의 흡수 스펙트럼은 GA와 셀룰로오스의 성공적인 반응을 나타내고 있다.
다음으로, 순수한 CNF, CNF-ODA-5 및 CNF-ODA-10에 대한 FESEM 분석을 수행함으로써 ODA 기능화 과정에서의 구조적 변화를 알 수가 있다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 순수한 CNF 필름은 깨끗하고 평활한 반면 CNF-ODA는 둘다 거칠어진 것을 알 수 있는데 이는 표면에 ODA가 남아 있음을 나타낸다. 이러한 거칠고 주름진 구조는 초소수성을 나타내는 표면에 바람직하다. CNF-ODA 샘플의 대면적 표면은 구조적 열역학 안정성으로 설명될 수가 있다. 순수한 CNF 현탁액에서는 CNFs가 수중에 고르게 분산되어 있기 때문에 강한 수소결합을 이루고 진공여과 공정에서 평활한 표면을 형성할 수가 있다. 그러나, CNF-ODA 샘플은 ODA 인터칼레이션(Intercalation)으로 인해 분자간 및 분자내 수소결합 방해가 발생하여 분산이 어렵게 되고 불규칙한 잔여물이 생성한다. 이러한 잔여물은 불규칙한 배향성을 유발하여 표면이 거칠게 되어 초소수성을 갖게 한다.
표면에너지와 표면 거침의 영향을 조사하기 위해서 CNF-ODA의 모든 샘플에 대한 WCA를 측정하여 도 4에 나타내었다. 순수한 셀룰로오스 필름에 대한 WCA는 고친수성으로 인해 지속적으로 물이 흡수되기 때문에 측정이 불가능하다. 그러나, 1중량%의 ODA와 작용한 CNFs는 표면의 습식도가향상되어 132°(±3°)의 WCA를 나타낸다. 더욱이, 5배로 농도를 증가한 10 중량%의 ODA와 작용한 CNFs는 145°(±3°) 및 161°(±3°) 사이의 매우 높은 초소수성을 형성한다. CNF-ODA-10의 경우에 초소수성으로 인해서 물방울이 표면에 접촉하는 경우에 샘플에 거의 침투가 되지 않는다. 이러한 WCA 값은 FTIR XPS 및 SEM 분석을 통해 알 수가 있다.
본 발명에 따른 물질을 코팅재료로 사용하기 위해서, 화장지에 펜건을 사용하여 분사함으로써 코팅을 수행한다. 분사 코팅 후에 일정 시간 건조한 다음 50 ℃의 오븐에 건조함으로써 완전히 코팅을 접착시킨다. 본 발명에 따른 물질이 코팅되지 않은 화장지는 친수성을 갖기 때문에 물에 담기면 즉시 젖어드는 반면 코팅된 화장지는 어떠한 흡수도 없이 2 시간 동안이나 물방울을 지탱하고 있는 것을 볼 수가 있다. 코팅된 화장지에서의 물접촉각은 144°(±3)을 갖는 것으로 조사되었다. 이러한 고 소수성은 많은 응용분야에 있어서 본 발명에 따른 물질이 사용될 수 있음을 알 수가 있다.
상기 본 발명의 특징에 따라, 오일/물 분리공정을 수행할 수가 있는바, 여과지 형태로 깔때기를 형성하여 오일/물 분리를 수행한 결과 우수한 소수성과 다공성으로 인해서 코팅 화장지는 분리막으로 작용하여 물로부터 오일과 유기 용매를 완전히 분리해냈다. 즉, 코팅 화장지의 분리 효율을 조사하기 위해서 톨루엔, 헥산, 헵탄, 디클로로메탄, 클로로폼, 디젤, 케로센, 및 펌프 오일을 물과 1 : 1의 비율로 혼합한 용액을 준비하였다. 도 5a는 모든 혼합물에 대한 코팅 화장지의 분리 효율성을 나타내고 있다. 분리 효율은 90 ~ 99%로 매우 높은 수치를 보이는데 이는 높은 다공성과 우수한 소수성/친유성에 기인하는 것으로 여겨진다. 도 5b에서 볼 수 있는 바와 같이, 10번의 분리공정을 수행한 이후에도 분리 효율은 98%를 나타내었다. 코팅의 안정성을 조사하기 위해 10번의 톨루엔/물 분리공정을 수행한 후에 물접촉각을 측정한 결과 136°(±3)을 나타내었다.약간의 물접촉각 감소는 계속된 용매 압력에 의한 화장지 표면으로부터의 코팅 물질 접촉에 기인한 것이지만 더 많은 공정을 수행할 수가 있다. 직물에 잘 부착된 코팅 물질을 측정한 결과 어떠한 변화도 관찰되지 않았다.
상기 오일/물 분리공정 외에도 본 발명에 따른 코팅 화장지는 폐수처리에도 사용할 수가 있다. 이를 조사하기 위해, 메틸오렌지를 오염원으로 측정하였다.
도 5c에서 알 수 있는 바와 같이, UV-vis 흡수 정점은 10 분 이내에서는 크게 감소함으로써 메틸오렌지에 대한 코팅 화장지의 효율적인 흡수성을 증명하고 있다. 메칠오렌지의 흡수도를 3분, 6분, 및 10분 경과에 따라 측정한 결과, 이미지에서 알 수 있는 바와 같이 10 ~ 11분이내에 염료가 물로부터 완전히 제거되었다. 이를 통해 본 발명에 따른 코팅 화장지를 폐수처리에도 사용할 수 있음을 알 수가 있다.
대규모 오일 처리에 대한 능력을 시험하기 위해 폴리우레탄 스폰지에 본 발명에 따른 물질을 코팅하여 시험하였다. 코팅한 스폰지에 떨어트린 물접촉각은 각각 152°, 127°및 135°를 나타내었다. 이와 비교하여 톨루엔을 떨어트리면 즉시 스폰지에 흡수되어 초소수성 및 초친유성을 갖는다. 다양한 유기 용매 및 오일에 대한 스폰지의 흡수 능력(Ca)은 방정식(1)에 의해 계산할 수 있고 도 6에 나타내었다. 막대그래프를 통해 알 수 있는 바와 같이 비교군에 비해서 32 ~ 55 배나 큰 오일 흡수도를 나타내고 있다. 이는 클로로포름 및 케로센에서도 각각 55배 및 32배나 높은 것을 보여주고 있다. 흡수된 오일은 스폰지를 짜냄으로써 즉시 수거할 수가 있다.
또한 본 발명에 따른 물질은 섬유에도 적용할 수가 있다.
본 발명에 따른 물질을 코팅한 섬유의 시험을 통하여 실질적 응용에 대한 정보를 얻을 수가 있다. 이를 위해 폴리에스테르 및 코튼 섬유 시편을 글라스 페트리쉬 접시에 넣고 일광 노출시킨다. 각각의 시편을 31일 동안 일광노출시키되 하루에 5시간 수행한다. 31일 후 물접촉각을 측정한다. 놀랍게도 모든 시편은 3 ~ 4 °의 손실로 탁월한 표면 소수성을 갖는다. 코팅한 폴리에스터 및 코튼 섬유의 초기 물접촉각은 156 및 152°를 나타낸 반면 31일 일광노출 후에는 153 및 148°(±2)를 각각 갖는다. 목재 및 세라믹 표면에 대한 코팅과 같은 기타 아웃도어 응용에도 적용될 수 있을 것이다. 상기 시험을 바탕으로 코팅 섬유에 대한 세탁 내구성도 중요한바, 이를 시험하기 위해 코팅 섬유를 루크웜(luke warm) 비눗물에 넣고 30분 동안 잘 교반한 다음 수돗물로 세척하여 건조한다. 세척하는 동안에는 섬유가 서포터와 혼합되도록 하여 발수성으로 인해 물에 뜨지 않도록 한다. 시험결과는 코팅한 섬유는 20 ~ 21회 세척한 후에도 소수성이 거의 변하지 않았다. 30회 이후에는 물접촉각이 각각 138°및 134°를 나타냄으로서 최초의 156°및 152°에 비해서 감소되는 것을 발견하였다. 이러한 감소에도 불구하고 섬유는 여전히 발수성을 갖고 있다. 그러나 더욱 놀라운 것은 섬유를 다름질하거나 70℃에 30분만 놓아도 초소수성이 완전히 회복되는 것이다.
실시예
옥타데실아민(순도 97%), 글루타르알데히드(GA, 25% 수용액) 및 시약 메탄올을 준비한다. 셀룰로오스 나노파이버(CNFs)를 이온수에 넣어 교반함으로써 균일한 현탁액으로 만든다. 상기 준비한 옥타데실아민을 1, 5, 및 10 중량%를 함유하도록 각각의 용액을 만들어 투명해질 때까지 30분간 교반한 다음, 이들 각각의 용액을 상기 CNFs 현탁액에 첨가하여 1 시간 정도 교반한다. 상기 준비한 GA용액(12.5 중량%)을 상기 CNFs/ODA 용액에 천천히 첨가하여 55℃에서 4 시간 동안 교반함으로써 분응물 사이에 결합이 완전히 이루어지도록 한다. 상기 혼합 용액을 진공여과 및 세정하여 CNFs 표면에 남아있는 ODA 및 GA를 완전히 제거한다. 최종 결과물에 CNF-ODA-1, CNF-ODA-5, 및 CNF-ODA-10으로 농도에 따라 라벨을 붙인다. 이에 대한 초소수성 셀룰로오스 합성과정이 도 1에 개략적으로 설명되어 있다.
상기 만들어진 초소수성 셀룰로오스 물질의 효과를 조사하기 위해, 상기 얻어진 셀룰로오스 분말을 에탄올에 분산하여 화장지에 분사한다. 본 발명에 따른 물질이 분산된 코팅 화장지를 얻는다.
상기 코팅 화장지에 대한 오일/물 분리공정을 시험하기 위해서, 코팅 화장지를 여괴지 형태로 만든 다음, 깔때기에 고정한다. 유기 용매 및 오일을 메틸레드를 이용하여 적색으로 착색한 다음 물과 1 : 1의 비율로 혼합한 용액을 준비한다. 이 혼합 용액을 코팅 화장지에 부어서 오일만 통과하도록 한다. 분리된 물과 오일을 각각 플라스크 및 여과컵으로부터 수집한다. 이와 같은 방법으로 헥산, 헵탄, 톨루엔, 클로르포름, 1,2-디클로로에탄, 디젤, 크로센, 실리콘 오일 및 펌프 오일에 대하여 각각 행한다. 화장지에 적용된 것과 동일한 방법으로 폴리우레탄 스폰지에 대해서도 수행한다. 스폰지를 통해 얻어진 오일로부터 흡수도(Ca)를 아래의 방정식에 따라 계산한다.
Ca= m1/m2
상기 식에서 m1 및 m2는 오일 흡수 전후에 대한 스폰지의 무게를 나타낸다.
상기 본 발명에 따른 S-CNFs 용액을 섬유에 분사하여 코팅을 형성한다.
상기 코팅한 섬유를 60 ℃에서 30분간 건조하여 코팅막이 섬유에 단단히 결합되도록 한다.
염료 흡착 시험
메틸오렌지 수용액을 오염 샘플로 설정하여 염료 분리 시험을 수행한다.
본 발명에 따른 물질로 코팅한 패브릭 조각을 상기 염료용액에 담가서 35°에서 200 rpm으로 교반한다. 용액을 천천히 제거함으로써 적당히 묽어진 경우에 UV-visspectra를 수행한다. 비교를 위해 코팅하지 않은 일반 코튼 패브릭을 동일한 조건으로 시험한다.
시편의 표면 형태를 FESEM(Hitach S4200)을 통해 측정한다. 샘플 표면의 고정 물접촉각을 파워뷰 카메라 및 ImageJ 소프트웨어를 통해 관찰한다.

Claims (4)

  1. 셀룰로오스 나노파이버와 옥타데실아민을 글루타르알데히드를 통하여 결합시킨 초소수성 셀룰로오스 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 옥타데실아민은 1 ~ 10 중량%를 함유하고, 글루타르알데히드는 10 ~ 15중량%를 함유하는 초소수성 셀룰로오스 조성물.
  3. 제 1항에 따른 초소수성 셀룰로오스 조성물을 종이에 코팅하여 이루어진 초소수성 셀룰로오스 조성물로 코팅한 종이.
  4. 제 1항에 따른 초소수성 셀룰로오스 조성물을 섬유에 코팅하여 이루어진 초소수성 셀룰로오스 조성물로 코팅한 섬유.

KR1020180085691A 2018-07-24 2018-07-24 초소수성 셀룰로오스 조성물 및 이를 코팅한 종이 및 섬유 KR20200011070A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112376273A (zh) * 2020-11-25 2021-02-19 兰州交通大学 一种超疏水织物的制备方法
WO2021101448A1 (en) 2019-11-21 2021-05-27 Poly-Line Pte Ltd Sectional panel tank

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WO2021101448A1 (en) 2019-11-21 2021-05-27 Poly-Line Pte Ltd Sectional panel tank
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