CN111663329A - 一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，首先将聚合物粉末和四丁基六氟磷酸铵加入到N，N‑二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，完全溶解配置成质量分数为14‑20％的纺丝混合溶液；聚合物为聚丙烯腈、尼龙6、聚醚砜或热塑性弹性体聚氨酯；将上述得到的纺丝混合溶液进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；然后将可溶性三价铁盐、乙醇和水混合，得到铁醇盐配合物溶液；在保护气氛和震荡条件下，将纳米纤维膜浸润到铁醇盐配合物溶液中，加入NaBH4进行还原反应，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。本发明抗紫外聚酯纤维的织物或编物紫外线防护系数UPF值为30+，且紫外线UVA段透过率的算术平均值T(UVA)AV<5，符合国家标准，平均紫外线屏蔽率在85％以上。

Description

一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法
技术领域
本发明属于功能性纤维技术领域，具体为一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，人们对服饰的要求不仅仅是美观、耐穿，而是越来越注重于舒适性。同时人们对服装面料的健康性、安全性和环保性等要求越来越高，随着人们在户外活动时间的增加，休闲服与运动服相互渗透和融为一体的趋势也日益受广大消费者的青睐，这类服装的面料，既要求有良好的舒适性，又要求在尽情活动时，对人们的身体造成的伤害比较少。于是就对面料的纤维提出了抗紫外要求。
一般来说，抗紫外剂的选择应满足以下要求：对紫外线的屏蔽性好，且效果持久；对皮肤无伤害、加工方便。抗紫外剂分有机和无机两大类。常用的有机抗紫外剂有水杨酸系、二苯甲酮系、苯并三唑系等。这些有机抗紫外剂尽管有良好的抗紫外性能.但都对人体有一定的损害，且耐久性差。不适合纤维用。目前，多采用无机抗紫外剂，例如铅、锌、锑、锆、亚铅等氧化物。但是这些紫外剂的添加量相对较多，而添加量的增多，必定影响其可纺性；另外纤维中含有一些金属如铅、锑的化合物，也会对人体造成一定的伤害。
发明内容
针对现有的技术方案存在的问题，本发明的目的在于提供一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，以解决现有技术中的各种缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，包括如下步骤：
1)将聚合物粉末和四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，室温下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为14-20％的纺丝混合溶液；所述聚合物为聚丙烯腈、尼龙6、聚醚砜或热塑性弹性体聚氨酯中的一种；
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；
3)将可溶性三价铁盐、乙醇和水混合，得到铁醇盐配合物溶液；
4)在保护气氛和震荡条件下，将所述步骤2)得到的纳米纤维膜浸润到所述步骤3)得到的铁醇盐配合物溶液中，加入还原剂进行还原反应，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。
进一步的，所述步骤1)的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为1∶1-4∶1
进一步的，所述步骤1)的四丁基六氟磷酸铵占纺丝混合溶液的质量百分比为0.5-1％。
进一步的，所述步骤2)中高压静电纺丝的电压为15-30kV，时间为4-8h。
进一步的，所述步骤3)中乙醇和水的体积比为1-5：1；铁醇盐配合物溶液中铁元素的质量浓度为0.01-0.08mol/L。
进一步的，所述步骤4)中的震荡条件由振动水浴摇床提供，所述振动水浴摇床的震荡速率为60-300rad/min。
进一步的，所述步骤4)中还原剂为NaBH4。
进一步的，所述步骤4)中NaBH4与铁醇盐配合物溶液中铁元素的摩尔比为2-5：1。
进一步的，所述步骤4)中还原反应的温度为50-100℃，还原反应的时间为2-4h。
在本发明中，所述带基底的纳米纤维膜浸润到所述铁醇盐配合物溶液中，Fe3+与带基底的纳米纤维膜中的腈基、酰胺基或砜基等发生相互作用，使铁醇盐配合物负载在纳米纤维膜上，然后在还原剂的作用下将Fe3+还原为零价铁粒子。本发明所述震荡条件保证了反应体系中Fe3+与纳米纤维的活性位点均匀接触。
在本发明中，所述还原反应后优选还包括对所得产物顺次进行乙醇洗涤、干燥，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。本发明对所述乙醇洗涤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的乙醇洗涤的方法即可。所述乙醇洗涤能够洗去多余的还原剂以及多余的三价铁。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为60-90℃，更优选为70-80℃；所述真空干燥的时间优选为3-5h；本发明对所述真空干燥的真空度没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的真空度即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的抗紫外纤维，对紫外线有强烈的吸收功能；由于抗紫外剂在聚酯纤维中含量较小，从而不影响其可纺性；所纺制的抗紫外功能性聚酯纤维的单丝纤度为0.5-3旦，具有吸收或反射紫外线的双重功能，因此对紫外线屏蔽效率高，而又不影响聚酯纤维的一般性能，如强度高、化学性质稳定等。含有50％以上本发明抗紫外聚酯纤维的织物或编物紫外线防护系数UPF值为30+，且紫外线UVA段透过率的算术平均值T(UVA)AV<5，符合国家标准，平均紫外线屏蔽率在85％以上；同时其也不影响人们的身体健康。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例提供的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，包括如下步骤：
1)取500g聚氨酯粉末和20g四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，室温20℃下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为20％的纺丝混合溶液。
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；高压静电纺丝的电压为30kV，时间为5h。
3)将可溶性三价铁盐、乙醇和水混合，乙醇和水的体积比为5：1；铁醇盐配合物溶液中铁元素的质量浓度为0.03mol/L，得到铁醇盐配合物溶液。
4)在氮气保护和振动条件下，将步骤2)中得到的纳米纤维膜在90℃热压60s，将0.7g热压后的纳米纤维膜和步骤3)中得到的铁醇盐配合物溶液放入三口烧瓶中，通过Fe3+与纳米纤维膜相互作用，使铁醇盐配合物负载在纳米纤维上；然后逐滴缓慢加入100mL浓度为4.0g/L的NaBH4溶液作为还原剂和生长剂，当第一滴NaBH 4溶液加入到铁离子溶液中时，会立即产生黑色颗粒，待NaBH4溶液全部滴加完毕后继续振荡2h，然后用乙醇洗涤产物，真空干燥，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。上述震动条件由振动水浴摇床提供，振荡速率为120r/min，加热温度为85℃
实施例2
本实施例提供的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，包括如下步骤：
1)取300g聚丙烯腈粉末和10g四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺20L和丙酮5L的混合溶剂中，室温20℃下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为20％的纺丝混合溶液。
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；高压静电纺丝的电压为18kV，时间为4h。
3)将可溶性三价铁盐、乙醇和水混合，乙醇和水的体积比为4：1；铁醇盐配合物溶液中铁元素的质量浓度为0.05mol/L，得到铁醇盐配合物溶液。
4)在氮气保护和振动条件下，将步骤2)中得到的纳米纤维膜在90℃热压60s，将0.6g热压后的纳米纤维膜和步骤3)中得到的铁醇盐配合物溶液放入三口烧瓶中，通过Fe3+与纳米纤维膜的相互作用，使铁醇盐配合物负载在纳米纤维上；然后逐滴缓慢加入100mL浓度为4.0g/L的NaBH4溶液作为还原剂和生长剂，当第一滴NaBH4溶液加入到铁离子溶液中时，会立即产生黑色颗粒，待NaBH4溶液全部滴加完毕后继续振荡2h，然后用乙醇洗涤产物，真空干燥，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。上述震动条件由振动水浴摇床提供，振荡速率为120r/min，加热温度为85℃。
对比例1
一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，包括如下步骤：
1)取300g聚丙烯腈粉末和10g四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺20L和丙酮5L的混合溶剂中，室温20℃下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为20％的纺丝混合溶液。
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；高压静电纺丝的电压为18kV，时间为4h。
3)对制备的聚酯纤维膜进行紫外线吸收和过滤测试。
对比例2
一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，包括如下步骤：
1)取500g聚氨酯粉末和20g四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，室温20℃下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为20％的纺丝混合溶液。
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；高压静电纺丝的电压为30kV，时间为5h。
3)对制备的聚酯纤维膜进行紫外线吸收和过滤测试。
下表为本发明实施例和对比例的紫外线防护系数UPF和紫外线UVA段透过率的算术平均值T(UVA)AV测定值。
Figure BDA0002554953160000061
本发明抗紫外聚酯纤维的织物或编物紫外线防护系数UPF值为30+，且紫外线UVA段透过率的算术平均值T(UVA)AV<5，符合国家标准，平均紫外线屏蔽率在85％以上；同时其也不影响人们的身体健康。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,包括如下步骤：
1)将聚合物粉末和四丁基六氟磷酸铵加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，室温下搅拌使聚合物和四丁基六氟磷酸铵完全溶解，配置成质量分数为14-20％的纺丝混合溶液；所述聚合物为聚丙烯腈、尼龙6、聚醚砜或热塑性弹性体聚氨酯中的一种；
2)将所述步骤1)得到的纺丝混合溶液在基底上进行高压静电纺丝，得到纳米聚酯纤维膜；
3)将可溶性三价铁盐、乙醇和水混合，得到铁醇盐配合物溶液；
4)在保护气氛和震荡条件下，将所述步骤2)得到的纳米纤维膜浸润到所述步骤3)得到的铁醇盐配合物溶液中，加入还原剂进行还原反应，得到纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤1)的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为1∶1-4∶1 。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤1)的四丁基六氟磷酸铵占纺丝混合溶液的质量百分比为0.5-1％。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤2)中高压静电纺丝的电压为15-30kV，时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤3)中乙醇和水的体积比为1-5：1；铁醇盐配合物溶液中铁元素的质量浓度为0.01-0.08mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤4)中的震荡条件由振动水浴摇床提供，所述振动水浴摇床的震荡速率为60-300rad/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤4)中还原剂为NaBH4。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤4)中NaBH4与铁醇盐配合物溶液中铁元素的摩尔比为2-5：1。
9.根据权利要求1所述的一种抗紫外聚酯纤维复合整理方法，其特征在于,所述步骤4)中还原反应的温度为50-100℃，还原反应的时间为2-4h。
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