CN114437152B - 一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，包括：向甜菊糖苷水提液中加入壳聚糖‑氢氧化铝复合材料，充分搅拌后过滤，得到除杂后的甜菊糖苷。本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，该方法不仅工艺简单，操作性强，而且絮凝效果好，能更有效地保留水提液中的有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域，尤其涉及一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法。
背景技术
甜叶菊(Stevia rebaudiana(Bertoni)Hemsl)为一种富含甜菊糖苷的喜温湿甜叶菊属菊科植物。甜菊糖苷被国际上誉为“第三糖源”，其甜度约为蔗糖的300倍，热量却仅为蔗糖的1/300，是高甜度低热量的天然甜味剂。甜菊糖苷能使减肥人士、糖尿病人、高血压患者等忌糖人群摆脱无甜之苦，并在第七次国际糖尿病会议上甜菊糖苷被公认为糖尿病和高血压患者的理想矫味剂。通过大量的临床试验，甜菊糖苷安全无毒性得到认证。此外，甜菊糖苷还有降血糖、降血脂、防龋齿、抗肿瘤、利尿等药用价值。甜菊糖苷日益被人们重视，市场需求大，广泛应用在食品、饮料、医药、日常化工等领域。
目前，甜菊糖苷的制备工艺主要包括水提、除杂、大孔吸附树脂分离纯化和离子交换树脂脱色。甜叶菊水提液呈深褐色，含有大量胶体颗粒、蛋白质、色素和可溶性多糖等杂质，必须在分离纯化前对水提液进行除杂预处理，以提高甜菊糖苷产品的质量，并延长树脂使用寿命。传统的化学絮凝法通常采用铁盐或铝盐等无机低分子作为絮凝剂，以石灰作为助凝剂，进行酸碱中和反应，形成絮凝沉淀。该法后续处理工艺复杂，甜菊糖苷的损失率也较大，约10-20％。
壳聚糖是目前研究使用比较多的生物絮凝剂，相比其他絮凝剂，安全性较高，产生的固体废弃物较少。但单纯将壳聚糖用于在甜菊糖苷提取液脱色除杂时，存在添加量大，操作时间长，脱色率低，总糖苷损失较多的缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，该方法不仅工艺简单，操作性强，而且絮凝效果好，能更有效地保留水提液中的有效成分。
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，包括：向甜菊糖苷水提液中加入壳聚糖-氢氧化铝复合材料，充分搅拌后过滤，得到除杂后的甜菊糖苷。
优选地，所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料是通过下述方法制备得到：将铝盐溶于稀酸溶液后，加入壳聚糖搅拌溶解，再加入碱性溶液调节pH值为8-9，过滤，烘干后即得到所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料。
本发明中，壳聚糖-氢氧化铝复合材料是以壳聚糖作为载体，负载了以氢氧化铝为絮凝核心的复合絮凝剂，该絮凝剂同时结合了壳聚糖和氢氧化铝的物理化学性能并改善了其特征，获得了一种兼具有机物柔性、易修饰性和无机物的刚性及稳定性的复合材料，当将其用于甜叶菊提取液澄清除杂时，可以取得与膜分离法澄清的效果相近的除杂效果。
优选地，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝的至少一种；所述壳聚糖为脱乙酰度≥85％的壳聚糖。
优选地，所述铝盐与壳聚糖的重量比为1:4-6。
本发明中，随着铝盐与壳聚糖的重量比不同，所形成的壳聚糖-氢氧化铝复合材料的除杂效果也各有差异。发明人发现，随着所述铝盐与壳聚糖的重量比的增大，虽然澄清率变化不大，但甜菊糖苷的损失有明显增加，甜菊苷苷易被所形成的沉淀吸附、包裹；而随着所述铝盐与壳聚糖的重量比减小，澄清效果下降，并伴随着甜菊糖苷损失的明显增加。因此本发明中控制铝盐与壳聚糖的重量比为1:4-6为最佳。
优选地，所述甜菊糖苷水提液是通过下述方法制备得到：将甜叶菊干叶粉碎后加入水中，超声处理后过滤，即得到所述甜菊糖苷水提液；
优选地，所述甜叶菊干叶与水的料液比为1g:(8-20)mL。
优选地，所述超声处理的功率为200-300W，时间为40-60min，温度为50-80℃。
优选地，所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料的加入量是甜叶菊干叶的0.3-0.8wt％。
本发明中，随着壳聚糖-氢氧化铝复合材料加入量的增加，提取液的澄清率逐渐提高，但当加入量超过0.8wt％时，提取液的澄清率开始下降，甜菊糖苷的损失率也逐渐增加；但壳聚糖-氢氧化铝复合材料加入量较少时，却不足以和胶体颗粒、蛋白质、鞣质等杂质分子发生吸附架桥和电中和作用，不能充分使杂质絮凝沉淀。
优选地，所述脱色除杂方法具体包括：向甜菊糖苷水提液中加入壳聚糖-氢氧化铝复合材料，调节pH值为5-6后充分搅拌，再加热至50-70℃后过滤，得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
优选地，所述除杂后的甜菊糖苷水提液中，脱色率≥98％，总糖苷损失率≤5％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：通过以壳聚糖-氢氧化铝复合材料作为絮凝材料，不仅减少了絮凝材料用量和除杂时间，而且脱色率可以达到98％以上，总糖苷损失率减少到5％以下，显著降低了目前工业上甜菊糖苷水提液的脱色成本。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明中脱色率：测定除杂前后的甜菊糖苷水提液在670nm处的吸光度A0、A1，脱色率B(％)按下式计算：
损失率：测定除杂前后的甜菊糖苷水提液中甜菊苷的含量C0、C1，损失率D(％)按下式计算：
甜菊苷的检测方法为苯酚硫酸法和紫外分光光度法(210nm)。
实施例1
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将AlCl3·6H2O按照料液比1:10(g/mL)加入稀盐酸中溶解完全，再加入壳聚糖(脱乙酰度95％)，AlCl3·6H2O与壳聚糖的重量比为1:5，加水搅拌溶解完全后，加入稀盐酸调节pH值为2，再静置陈化直至溶液变成糊状，加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8，再将形成的白色絮状沉淀抽滤后水洗，120℃下烘干5h，即得到壳聚糖-氢氧化铝复合材料；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，60℃下超声处理50min(超声功率200W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
将上述氢氧化铝-壳聚糖复合材料按照料液比1:100(g/mL)加入去离子水中，充分溶胀后，取5mL加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为6后搅拌15min，60℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为99.2％，糖苷损失率为3.8％。
实施例2
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将AlCl3·6H2O按照料液比1:10(g/mL)加入稀盐酸中溶解完全，再加入壳聚糖(脱乙酰度95％)，AlCl3·6H2O与壳聚糖的重量比为1:4，加水搅拌溶解完全后，加入稀盐酸调节pH值为2，再静置陈化直至溶液变成糊状，加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为9，再将形成的白色絮状沉淀抽滤后水洗，120℃下烘干5h，即得到壳聚糖-氢氧化铝复合材料；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，80℃下超声处理40min(超声功率300W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
将上述氢氧化铝-壳聚糖复合材料按照料液比1:100(g/mL)加入去离子水中，充分溶胀后，取3mL加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为5后搅拌15min，70℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为98.5％，糖苷损失率为4.9％。
实施例3
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将AlCl3·6H2O按照料液比1:10(g/mL)加入稀盐酸中溶解完全，再加入壳聚糖(脱乙酰度95％)，AlCl3·6H2O与壳聚糖的重量比为1:6，加水搅拌溶解完全后，加入稀盐酸调节pH值为2，再静置陈化直至溶液变成糊状，加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8，再将形成的白色絮状沉淀抽滤后水洗，120℃下烘干5h，即得到壳聚糖-氢氧化铝复合材料；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，50℃下超声处理60min(超声功率200W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
将上述氢氧化铝-壳聚糖复合材料按照料液比1:100(g/mL)加入去离子水中，充分溶胀后，取8mL加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为6后搅拌15min，50℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为98.9％，糖苷损失率为4.2％。
对比例1
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将壳聚糖(脱乙酰度95％)按照料液比1:100(g/mL)加入1％醋酸溶液中溶解完全，充分溶胀后，得到壳聚糖醋酸溶液；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，60℃下超声处理50min(超声功率200W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
取5mL上述壳聚糖醋酸溶液加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为6后搅拌15min，60℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为85.3％，糖苷损失率为16.5％。
对比例2
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将壳聚糖(脱乙酰度95％)按照料液比1:100(g/mL)加入1％醋酸溶液中溶解完全，充分溶胀后，得到壳聚糖醋酸溶液；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，60℃下超声处理50min(超声功率200W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
将AlCl3·6H2O按照料液比1:500(g/mL)加入所述壳聚糖醋酸溶液中得到混合溶液，取5mL混合溶液加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为6后搅拌15min，60℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为90.3％，糖苷损失率为11.6％。
对比例3
本发明提出的一种甜菊糖苷水提液的絮凝除杂方法，包括：
将AlCl3·6H2O按照料液比1:10(g/mL)加入稀盐酸中溶解完全，再加入壳聚糖(脱乙酰度95％)，AlCl3·6H2O与壳聚糖的重量比为1:3，加水搅拌溶解完全后，加入稀盐酸调节pH值为2，再静置陈化直至溶液变成糊状，加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8，再将形成的白色絮状沉淀抽滤后水洗，120℃下烘干5h，即得到壳聚糖-氢氧化铝复合材料；
将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1:10(g/mL)加入去离子水中，60℃下超声处理50min(超声功率200W)，过滤，再将形成的滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，即得到茶褐色的甜菊糖苷水提液；
将上述氢氧化铝-壳聚糖复合材料按照料液比1:100(g/mL)加入去离子水中，充分溶胀后，取5mL加入100mL上述甜菊糖苷水提液中，加入稀酸溶液调节pH值为6后搅拌15min，60℃水浴下静置4h，抽滤后，即得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
对上述除杂后的甜菊糖苷水提液进行脱色率和损失率进行计算可知，除杂后的甜菊糖苷水提液脱色率为98.2％，糖苷损失率为8.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，包括：向甜菊糖苷水提液中加入壳聚糖-氢氧化铝复合材料，充分搅拌后过滤，得到除杂后的甜菊糖苷；
所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料是通过下述方法制备得到：将铝盐溶于稀酸溶液后，加入壳聚糖搅拌溶解，再加入碱性溶液调节pH 值为8-9，过滤，烘干后即得到所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料；
所述铝盐与壳聚糖的重量比为1:4-6；
所述壳聚糖-氢氧化铝复合材料的加入量是甜叶菊干叶的0.3-0.8wt%。
2.根据权利要求1所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝的至少一种；所述壳聚糖为脱乙酰度≥85%的壳聚糖。
3.根据权利要求1或2所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述甜菊糖苷水提液是通过下述方法制备得到：将甜叶菊干叶粉碎后加入水中，超声处理后过滤，即得到所述甜菊糖苷水提液。
4.根据权利要求3所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述甜叶菊干叶与水的料液比为1g:（8-20）mL。
5.根据权利要求3所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述超声处理的功率为200-300W，时间为40-60min，温度为50-80℃。
6.根据权利要求1或2所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述脱色除杂方法具体包括：向甜菊糖苷水提液中加入壳聚糖-氢氧化铝复合材料，调节pH值为5-6后充分搅拌，再加热至50-70℃后过滤，得到除杂后的甜菊糖苷水提液。
7.根据权利要求1或2所述甜菊糖苷水提液的脱色除杂方法，其特征在于，所述除杂后的甜菊糖苷水提液中，脱色率≥98%，总糖苷损失率≤5%。
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