CN105037459A - 一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 - Google Patents
一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105037459A CN105037459A CN201510443555.8A CN201510443555A CN105037459A CN 105037459 A CN105037459 A CN 105037459A CN 201510443555 A CN201510443555 A CN 201510443555A CN 105037459 A CN105037459 A CN 105037459A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- modified
- preparation
- steviol glycoside
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 title claims abstract description 34
- 238000007670 refining Methods 0.000 title abstract description 9
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 title abstract 3
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 title abstract 3
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 34
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 21
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 11
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 64
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 31
- 239000004383 Steviol glycoside Substances 0.000 claims description 30
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 claims description 30
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 claims description 30
- 229930182488 steviol glycoside Natural products 0.000 claims description 30
- 235000019411 steviol glycoside Nutrition 0.000 claims description 30
- 150000008144 steviol glycosides Chemical class 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 25
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M dimethyl-bis(prop-2-enyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C=CC[N+](C)(C)CC=C GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 12
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 12
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 claims description 9
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 claims description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 abstract description 10
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 6
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 abstract 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- 229960002413 ferric citrate Drugs 0.000 abstract 1
- NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K iron(III) citrate Chemical compound [Fe+3].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 17
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 15
- 244000228451 Stevia rebaudiana Species 0.000 description 11
- 235000006092 Stevia rebaudiana Nutrition 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 241000544066 Stevia Species 0.000 description 6
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 6
- HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N rebaudioside A Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N 0.000 description 6
- 150000003926 acrylamides Chemical class 0.000 description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- -1 sodium peroxides Chemical class 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 2
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000011410 subtraction method Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- HIGRAKVNKLCVCA-UHFFFAOYSA-N alumine Chemical compound C1=CC=[Al]C=C1 HIGRAKVNKLCVCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000207 volumetry Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖12-18份，改性聚合氯化铝20-30份，聚合硫酸铁20-25份，柠檬酸铁12-20份，硫酸镁8-12份，聚硅酸铁15-25份，活性炭5-7份，膨润土1-2份。本发明提出的能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，絮凝反应快，缩短了生产周期，而且絮凝体颗粒大，易于分离，同时糖苷不易被絮凝沉淀物吸附。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷精制技术领域，尤其涉及一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂。
背景技术
甜菊糖苷精制是指通过物理的、化学的、生物的或三者间相结合的方法，把甜叶菊提取液中不属于甜菊糖苷或不属于优质糖苷组分的物质除去，得到更高纯度甜菊糖苷的过程或结果。通常，精制的对象可以是甜菊糖苷水相提取液，也可为其醇系提取液；精制的技术可以是多级的，有预精制、精制和多重结晶等精制技术。
据相关研究报道，热水浸出的甜叶菊水提液中含大量的水溶性多糖、蛋白质、有机酸、皂苷、叶绿素、色素、无机盐及胶质类等杂质，这些杂质的含量是糖苷含量的5-7倍。如果对这些杂质不进行一定程度的处理，则甜叶菊水取液进入吸附单元时其色素、纤维和蛋白质等杂质将严重污染吸附树脂及后段脱盐、脱色树脂，造成各种树脂大量吸附色素和杂质，从而对糖苷的选择吸附量下降、吸附周期缩短，解吸时酒精和糖苷流失量增加，糖苷提取率和收率降低，吨糖苷成本增加；同时提取料液中的杂质，特别是金属离子易造成吸附、脱盐和脱色树脂永久性中毒，大大缩短树脂的使用寿命。
对甜叶菊水提液中含有的大量非糖苷有机、无机杂质的除去，属预精制研究的内容。方法大致有两种：1、物理除杂法，主要是运用离心、压滤等物理方法把料液中的色素、蛋白质等杂质同甜菊糖苷分开，从而达到除杂的目标，其主要缺点是生产周期长，运行成本高。2、化学除杂法，利用絮凝剂的化学、电化学特性，离解大量络离子，强烈吸附胶体微粒，通过粘附桥架交联作用，促使微粒凝聚，同时还发生物理变化，中和胶体微粒及悬浮物表面电荷，降低胶团的电位，使悬浮微粒失稳形成絮凝沉淀。化学除杂法是目前甜叶菊水提液除杂预精制的主要方法，运用此法处理甜叶菊水提液，杂质离子及有机杂质80％可被除去。
但传统化学除杂法方便、实用，但存在絮凝反应较慢、絮凝体颗粒细小和糖苷易被絮凝沉淀物吸附损失等弊端，而且絮凝反应和压滤澄清的周期较长。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，絮凝反应快，缩短了生产周期，而且絮凝体颗粒大，易于分离，同时糖苷不易被絮凝沉淀物吸附。
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖12-18份，改性聚合氯化铝20-30份，聚合硫酸铁20-25份，柠檬酸铁12-20份，硫酸镁8-12份，聚硅酸铁15-25份，活性炭5-7份，膨润土1-2份。
具体实施方式中，改性壳聚糖的重量份可以为12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份，改性聚合氯化铝的重量份可以为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份，聚合硫酸铁的重量份可以为20份、21份、22份、23份、24份、25份，柠檬酸铁的重量份可以为12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份，硫酸镁的重量份可以为8份、8.2份、9份、9.4份、10份、10.6份、11份、11.8份、12份，聚硅酸铁的重量份可以为15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份，活性炭的重量份可以为5份、5.2份、5.4份、5.6份、5.8份、6份、6.3份、6.6份、7份，膨润土的重量份可以为1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份。
优选地，改性壳聚糖的制备方法如下：将壳聚糖加入硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入过氧化钠，搅拌3-5h后得到改性木质素。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，硫酸亚铁水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，壳聚糖、硫酸亚铁水溶液、过氧化钠的重量比为0.6-1：2-3：1.5-2。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法如下：向硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为3-4，静置14-16h后，再加入聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至10.5-11得到物料A；向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至75-85℃，保温7-8h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液的质量分数为3-5wt％。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度为0.5-1mol/L。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，硅烷偶联剂KH570和聚合氯化铝的重量比为16-20：18-22。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，聚合氯化铝、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠的重量比为18-22：50-60：20-26：3-5。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，聚合氯化铝、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的重量比为18-22：0.7-1：2-4。
优选地，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％。
改性聚合氯化铝的制备方法中去离子水仅仅起到溶剂的作用，不参与反应，仅对反应速率产生影响，故无需限定去离子水的量。
本发明的制备方法如下：将改性壳聚糖、改性聚合氯化铝、聚合硫酸铁、柠檬酸铁、硫酸镁、聚硅酸铁、活性炭和膨润土混合均匀得到。
本发明采用改性壳聚糖、改性聚合氯化铝、聚合硫酸铁和聚硅酸铁作为大分子絮凝剂，通过粘结架桥、网捕、电荷碎片的方式，使甜叶菊水提液中大量的非糖苷有机、无机杂质快速连接形成絮凝体，然后发生沉降，而柠檬酸铁和在碱性条件下形成胶体物质，与大分子絮凝剂形成协同效应，进一步提高本发明絮凝反应速度，而硫酸镁在碱性条件下形成沉淀，和活性炭、膨润土配合作用，不仅增大了絮凝体体积，还能提高絮凝体沉降速度，同时活性炭、膨润土在沉降的过程中还能吸附大量甜叶菊水提液中的叶绿素、色素、无机盐等杂质，起到脱色脱盐的效果，大大提高了甜菊糖苷除杂工艺的效率，缩短除杂工艺的生产周期，而且能保护后期吸附工艺中的树脂。
本发明的改性壳聚糖为通过过氧化钠氧化硫酸亚铁和壳聚糖，从而使二者聚合形成大分子物质，提高其絮凝性能。而改性聚合氯化铝采用聚合氯化铝与硅烷偶联剂KH570进行偶联后，接枝到二甲基二烯丙基氯化铵上，然后二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺在叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的作用下发生聚合反应，从而形成大分子聚合物，具有网状结构；而丙烯酰胺支链的引入减少了丙烯酸链段之间的电荷排斥作用，不但可以提高改性壳聚糖的分子量提高其絮凝性能，同时可以减轻丙烯酸链段之间的排斥作用，同时聚合氯化铝在水中可形成氢氧化铝胶体，进一步提高了改性聚合氯化铝的絮凝沉降性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖12份，改性聚合氯化铝30份，聚合硫酸铁20份，柠檬酸铁20份，硫酸镁8份，聚硅酸铁25份，活性炭5份，膨润土2份。
改性壳聚糖的制备方法如下：按重量份将0.6份壳聚糖加入3份浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入2份过氧化钠，搅拌3h后得到改性木质素。
改性聚合氯化铝的制备方法如下：按重量份向20份质量分数为3wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为4，静置14h后，再加入22份聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至10.5得到物料A；向60份浓度为0.5mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入26份丙烯酰胺和3份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将1份叔丁基过氧化氢和2份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至85℃，保温7h得到物料D，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
实施例2
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖18份，改性聚合氯化铝20份，聚合硫酸铁25份，柠檬酸铁12份，硫酸镁12份，聚硅酸铁15份，活性炭7份，膨润土1份。
改性壳聚糖的制备方法如下：按重量份将1份壳聚糖加入2份浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.5份过氧化钠，搅拌5h后得到改性木质素。
改性聚合氯化铝的制备方法如下：按重量份向16份质量分数为5wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为3，静置16h后，再加入18份聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至11得到物料A；向50份浓度为1mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入20份丙烯酰胺和5份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将0.7份叔丁基过氧化氢和4份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至75℃，保温8h得到物料D，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
实施例3
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖14份，改性聚合氯化铝26份，聚合硫酸铁22份，柠檬酸铁18份，硫酸镁9份，聚硅酸铁22份，活性炭5.4份，膨润土1.7份。
改性壳聚糖的制备方法如下：按重量份将0.7份壳聚糖加入2.6份浓度为0.12mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.9份过氧化钠，搅拌3.2h后得到改性木质素。
改性聚合氯化铝的制备方法如下：按重量份向19份质量分数为3.6wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为4，静置14.5h后，再加入21份聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至10.5得到物料A；向56份浓度为0.6mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入24份丙烯酰胺和3.6份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将0.9份叔丁基过氧化氢和2.6份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至82℃，保温7.4h得到物料D，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
实施例4
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖16份，改性聚合氯化铝22份，聚合硫酸铁24份，柠檬酸铁14份，硫酸镁11份，聚硅酸铁18份，活性炭6.6份，膨润土1.3份。
改性壳聚糖的制备方法如下：按重量份将0.9份壳聚糖加入2.2份浓度为0.18mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.7份过氧化钠，搅拌4.5h后得到改性木质素。
改性聚合氯化铝的制备方法如下：按重量份向17份质量分数为4.4wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为3，静置15.5h后，再加入19份聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至11得到物料A；向54份浓度为0.8mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入22份丙烯酰胺和4.5份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将0.8份叔丁基过氧化氢和3.2份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至78℃，保温7.8h得到物料D，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
实施例5
本发明提出的一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖15份，改性聚合氯化铝24份，聚合硫酸铁23份，柠檬酸铁16份，硫酸镁10份，聚硅酸铁20份，活性炭6份，膨润土1.5份。
改性壳聚糖的制备方法如下：按重量份将0.8份壳聚糖加入2.4份浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.8份过氧化钠，搅拌4h后得到改性木质素。
改性聚合氯化铝的制备方法如下：按重量份向18份质量分数为4wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为3.5，静置15h后，再加入20份聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至10.8得到物料A；向55份浓度为0.7mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入23份丙烯酰胺和4份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将0.85份叔丁基过氧化氢和3份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至80℃，保温7.6h得到物料D，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
将实施例5加入甜叶菊水提液中进行絮凝反应，对照组采用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。将200mL甜叶菊水提液放置45℃的水浴中进行恒温搅拌15min，搅拌速度为45rpm，然后加絮凝剂，调节pH至8-9，静置40min，过滤得到甜叶菊澄清水提液。取实验组和对照组的甜叶菊水提液和甜叶菊澄清水提液，采用752N型分光光度计在670nm处，以蒸馏水作参比，1cm比色皿进行测定。
其中，A0为甜叶菊水提液在670nm处的吸光度，A1为甜叶菊澄清水提液在670nm处的吸光度；
参考甜菊糖苷国家标准GB8270-1999中的碱容量法来测定甜菊糖苷的含量，然后X0为甜叶菊水提液中甜菊糖苷的含量，X1为甜叶菊澄清水提液中甜菊糖苷的含量。
其结果如下所示：
| 检测项目 | 实施例5 | 对照组 |
| 脱色率，％ | 93 | 90 |
| 甜菊糖苷损失率，％ | 7 | 8 |
| 出现明显的清汁浊汁界面层的时间，s | 15 | 60 |
| 清汁体积达到总体积的一半时所需时间，min | 1 | 2 |
| 沉降完全所需时间，min | 7 | 9 |
由上表可以看出，本发明相对于现有技术采用的聚丙烯酰胺，絮凝效果更好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，其原料按重量份包括：改性壳聚糖12-18份，改性聚合氯化铝20-30份，聚合硫酸铁20-25份，柠檬酸铁12-20份，硫酸镁8-12份，聚硅酸铁15-25份，活性炭5-7份，膨润土1-2份。
2.根据权利要求1所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法如下：将壳聚糖加入硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入过氧化钠，搅拌3-5h后得到改性木质素。
3.根据权利要求1或2所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，硫酸亚铁水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，壳聚糖、硫酸亚铁水溶液、过氧化钠的重量比为0.6-1：2-3：1.5-2。
5.根据权利要求1-4任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法如下：向硅烷偶联剂KH570水溶液中加入盐酸至pH为3-4，静置14-16h后，再加入聚合氯化铝混合均匀后，调节pH至10.5-11得到物料A；向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至75-85℃，保温7-8h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合氯化铝。
6.根据权利要求1-5任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液的质量分数为3-5wt％；优选地，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度为0.5-1mol/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法中，硅烷偶联剂KH570和聚合氯化铝的重量比为16-20：18-22。
8.根据权利要求1-7任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法中，聚合氯化铝、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠的重量比为18-22：50-60：20-26：3-5。
9.根据权利要求1-8任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法中，聚合氯化铝、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的重量比为18-22：0.7-1：2-4。
10.根据权利要求1-9任一项所述能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂，其特征在于，改性聚合氯化铝的制备方法中，滴加物料C的过程中通入氩气至氧气含量≤1v/v％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510443555.8A CN105037459B (zh) | 2015-07-23 | 2015-07-23 | 一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510443555.8A CN105037459B (zh) | 2015-07-23 | 2015-07-23 | 一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105037459A true CN105037459A (zh) | 2015-11-11 |
| CN105037459B CN105037459B (zh) | 2018-01-12 |
Family
ID=54444477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510443555.8A Active CN105037459B (zh) | 2015-07-23 | 2015-07-23 | 一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105037459B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106145294A (zh) * | 2016-09-08 | 2016-11-23 | 合肥智慧殿投资管理有限公司 | 一种用于工业污水的混凝剂及其制备方法和用途 |
| CN107162133A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-09-15 | 贵州美瑞特环保科技有限公司 | 一种油气田污水用功能化壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法 |
| CN112940057A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-11 | 北京澳特舒尔保健品开发有限公司 | 一种甜菊糖苷的制备纯化方法及其在抗疲劳产品中的应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775992A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-12 | Tama Seikagaku Kk | Purification of stevioside |
| CN101885528A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-11-17 | 晏永祥 | 一种粉状高白度聚氯化铝复合物及其制备方法 |
| CN104229957A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 张家领 | 一种以天然矿物质为主成分的复合型絮凝剂 |
| CN104528899A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-22 | 刘树芹 | 一种焦化废水净化剂及其制备方法与应用 |
-
2015
- 2015-07-23 CN CN201510443555.8A patent/CN105037459B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775992A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-12 | Tama Seikagaku Kk | Purification of stevioside |
| CN101885528A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-11-17 | 晏永祥 | 一种粉状高白度聚氯化铝复合物及其制备方法 |
| CN104229957A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 张家领 | 一种以天然矿物质为主成分的复合型絮凝剂 |
| CN104528899A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-22 | 刘树芹 | 一种焦化废水净化剂及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘石林，等: "从甜菊叶中提取和精制甜菊苷的方法", 《蚌埠医学院学报》 * |
| 徐晓军，等: "《化学絮凝剂作用原理》", 31 October 2005 * |
| 葛文光，等: "甜菊试研制中改进絮凝工艺的研究", 《无锡轻工业学院学报》 * |
| 谢捷，等: "壳聚糖澄清甜叶菊水提液及其澄清机理探讨", 《食品科学》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106145294A (zh) * | 2016-09-08 | 2016-11-23 | 合肥智慧殿投资管理有限公司 | 一种用于工业污水的混凝剂及其制备方法和用途 |
| CN107162133A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-09-15 | 贵州美瑞特环保科技有限公司 | 一种油气田污水用功能化壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法 |
| CN112940057A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-11 | 北京澳特舒尔保健品开发有限公司 | 一种甜菊糖苷的制备纯化方法及其在抗疲劳产品中的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105037459B (zh) | 2018-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105037460B (zh) | 一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂 | |
| CN105036277A (zh) | 一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂 | |
| CN102021250B (zh) | 一种糖汁糖浆澄清生产高品质白砂糖的方法 | |
| CN104556331B (zh) | 一种聚合铝‑改性海藻酸钠无机有机复合絮凝剂及其制备方法 | |
| CN107512799B (zh) | 壳聚糖改性黏土的方法及其除藻技术应用 | |
| CN105037736B (zh) | 壳聚糖接枝超支化聚合物聚酰胺胺、其制备方法和应用 | |
| CN107963704B (zh) | 富钛料酸解钛液多元絮凝沉降剂及其制备、使用方法 | |
| CN105037459A (zh) | 一种能提高甜菊糖苷精制效率的絮凝剂 | |
| CN108249503A (zh) | 一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂及制备与应用 | |
| CN107497406A (zh) | 一种壳聚糖‑膨润土复合材料的制备方法 | |
| CN106008752B (zh) | 一种用壳聚糖絮凝法从琼脂中分离制备低电内渗琼脂糖的方法 | |
| CN102976462A (zh) | 一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂及其制备方法 | |
| CN107459590A (zh) | 一种透明质酸季铵盐的制备方法 | |
| CN104193988B (zh) | 一种ε-聚赖氨酸发酵液絮凝除菌的方法 | |
| CN104276642B (zh) | 聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法 | |
| CN104045551B (zh) | 一种不合格柠檬酸钠母液的回收方法 | |
| CN104724805A (zh) | 聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂及其制备方法与应用 | |
| CN112679021A (zh) | 一种海水制盐方法 | |
| CN102161684A (zh) | 一种用混合絮凝剂提取甜叶菊糖的方法 | |
| CN111153475A (zh) | 一种甜菊糖苷提取用絮凝剂 | |
| CN109019805A (zh) | 一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂及制备方法 | |
| CN104356268B (zh) | 一种含镁离子改性聚丙烯酰胺制备方法 | |
| CN101780118B (zh) | 人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法 | |
| CN113549118B (zh) | 一种高纯度三萜皂苷的提取方法及其应用 | |
| CN103496771A (zh) | 一种聚硫酸铝锌复合絮凝剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A flocculant for improving the refining efficiency of stevioside Effective date of registration: 20201221 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Merchants Bank Bengbu branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009617 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220530 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Merchants Bank Bengbu branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009617 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Flocculant capable of improving the refining efficiency of stevioside Effective date of registration: 20221110 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021399 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231016 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021399 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A flocculant that can improve the refining efficiency of steviol glycosides Effective date of registration: 20231116 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065907 |